Problemario Ai 2014

Universidad Autónoma de Nayarit

AREA DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIAS

ACADEMIA DE QUIMICA APLICADA

PROBLEMARIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

M. en C. Rosa María Zambrano Cárdenas M. en C. Francisco Julián Aranguré Zúñiga Dr. Miguel Ángel Espinosa Rodríguez M. en C. Liborio González Torres Dra. Leticia Guerrero Rosales Ing. Juan Carlos Paredes Limas QFB José Francisco Solorio de la Garza Dr. José Armando Ulloa M. en C. Ana Bertha del R. Vázquez Guzmán Agosto de 201 4

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PASOS IMPORTANTES EN LA RESOLUCIÓN DE PROBLEMAS PR OBLEMAS Recuerda que los pasos importantes en la resolución de problemas son: 1.

Usted tiene que entender el problema. ¿Qué es lo incógnita? ¿Qué es lo conocido? ¿Qué condición los relaciona?

2.

Haga un plan de la solución. ¿Conoce un problema relacionado? Mire la incógnita. ¿conoce un problema con la

misma incógnita? ¿Esta relacionado al problema en mano? Vuelva a definiciones. ¿Puede resolver la parte del problema? ¿Puede resolver el problema con condiciones levemente diferentes? ¿Podría cambiar los datos o incógnitas para que estén más relacionados? 3.

Llévese a cabo el plan de la solución, verificando cada paso. ¿Cada paso es razonable? ¿Puede probar usted que

cada paso es correcto? 4.

Examine la solución. ¿El resultado es razonable? ¿Si el problema es simétrico con respecto a una incógnita, la

solución también es simétrica con respecto a esa incógnita? ¿Entran las respuestas numéricas en los límites impuestos por la declaración del problema? ¿Hacer una respuesta complicada reduce a una respuesta más sencilla y conocida bajo condiciones especiales? ¿Para qué otros problemas podría usar este método o este resultado?

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ANÁLISIS INSTRUMENTAL REFRACTOMETRIA El índice de refracción es la cantidad que que generalmente generalmente se mide, en donde n1·sen 1  n2 ·sen  2 

sen 1



sen  2

n2

 n

n1

n1* = índice de refracción del primer medio. n2* = índice de refracción del segundo medio. 1 = ángulo de incidencia. 2 = ángulo de refracción.

Cuando el primer medio es el aire, n1 = 1 y la fórmula es: sen 1 = n2 · sen 2 Los ángulos 1 y 2 se ilustran en la siguiente figura:

Figura 1. Refracción de un haz de luz.

20

es una medida del grado al cual cambia la dirección de un rayo de luz al ir de un medio a otro. En el símbolo D , la D indica que se uso la línea D de sodio para la medición y el numero 20 representa la temperatura en grados centígrados. 20

Ejemplo: Calcule el índice de refracción de una solución que contiene 46.9% de tolueno ( D  = 1.4961) y 20 53.1 de -aminotolueno ( D  = 1.5402). 1 2   =  = (%1)(1)/100 + (%2)(2)/100 46.9 53.1 20

1 D = 1,4961 = (46.9)(1.4961)/100 + (53.1)(1.5402)/100 =

20

2 D = 1.5402 1.5195171

Cuestionario de Refractometría 1. ¿En qué consiste el fenómeno de la refracción? 2. Defina el concepto de ángulo límite o ángulo crítico en Refractometría. ¿Cómo es posible referenciar los valores obtenidos con un refractómetro Abbe con fuente de luz blanca 3. procedente de una lámpara común, con los obtenidos a partir de la iluminación con la línea D del Na? 4. ¿Qué nos explica la ley de Snell? ¿Cuáles son los medios de propagación de la refracción? 5. Describa brevemente tres aplicaciones de las medidas de índice de refracción clasificándolas como aplicación 6. cualitativa o cuantitativa. Explica brevemente el concepto de ángulo límite. El índice de refracción del diamante es 2.42 y el del vidrio 1.52. 7. Calcula el ángulo límite entre el diamante y el vidrio. 20 8. Calcule el índice de refracción de una solución que contiene 35% molar de propanol ( D  = 1.3636) y 65% molar 20 de 1-propanol ( D  = 1.3850).

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POLARIMETRIA Los compuestos ópticamente activos tienen como característica que las velocidades de propagación de los componentes a la derecha y a la izquierda de un rayo luz plano-polarizada a través del material son diferentes. El resultado es que el plano de luz polarizada habrá girado al pasar a través de una solución de tal compuesto. La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la vibración de la luz polarizada cuando interactúa con materiales ópticamente activos. Es utilizada para diferenciar enantiómeros, aprovechando la propiedad que poseen algunos a lgunos de ellos de girar el plano de la luz linealmente polarizada en sentidos opuestos. Cuando la luz no polarizada pasa a través de un polarizador, se filtran las ondas de luz que vibran al azar, por lo que la mayor parte de la luz que ha pasado vibra en una sola dirección. La luz polarizada o linealmente polarizada esta formada por ondas que solo vibran en un plano.

Figura 1. Cuando 1. Cuando el eje del 2o polarizador es paralelo al 1o, la luz que pasa a través de él es máxima. Cuando el eje del 2o polarizador es perpendicular al 1o, no pasa luz a través de él.

La rotación especifica [ ] de un compuesto se define como la rotación que se observa cuando se utiliza una celda de muestras de 10 cm (1 dm) y una concentración de la sustancia de 1 g/mL.

[] (observado) = rotación observada observada en el polarímetro polarímetro c = concentración, g/mL  = longitud de la celda en decímetros (dm) l  =

Como en la refractometría, la temperatura se indica con un índice superior y la longitud de onda de la luz utilizada con índice inferior.

Ejemplo: Un compuesto orgánico tiene una rotación específica de 55.2°. Una solución de este compuesto se coloca en un tubo de 40.0 cm y se encuentra que su rotación es de 43.20°. a. ¿Cuál es le concent concentración ración del compues compuesto to en la solución solución desconocid desconocida? a? b. ¿Cuáles ¿Cuáles son las unidades unidades de la concen concentració tración? n?

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Ejemplo: Cuando uno de los enantiómeros del 2-butanol se coloca en un polarímetro, la rotación observada es de 4.05  en sentido contrario al de las agujas del reloj. La solución se hizo diluyendo 6 g de 2 butanol en un total de 40 mL y la solución se coloco en un tubo de 200 mm para su medida. Determine la rotación específica para este enantiómero del 2-butanol. Como es levógiro, debe ser (-)2-butanol. La concentración: 6 g/40 mL = 0.15 g/mL Longitud de la celda es de 200 mm = 2 dm.

[ ] Cuestionario 1. ¿En ¿En qué qué fenó fenóme meno no est estáá basa basada da la la técn técnic icaa de pola polari rime metr tría? ía? 2. ¿Cuá ¿Cuále less son son los comp compon onen ente tess de de un pola polarí ríme metr tro? o? 3. ¿Qué ¿Qué vari variab able less iinfl nfluy uyen en sobr sobree la la rrot otac ació ión n ópt óptic ica? a? 4. ¿Qué ¿Qué caracte caracterís rístic ticas as deben deben cump cumplir lir las las susta sustanci ncias as para para que pres present enten en este este fenóm fenómeno eno?? 5. ¿Qué sust ustancias poseen “actividad óptica rotatoria ”? 6. ¿Cuánd ¿Cuándo o se puede puede apli aplicar car la la técnica técnica de la la polari polarimet metría ría al segu seguimi imient ento o de una reac reacció ción n cinétic cinética? a? o 7. Una muestr muestraa de de una una sustan sustancia cia quiral quiral dio una rotaci rotación ón próxim próximaa a 180 . ¿Cómo se podría decir si esta rotación es o o de + 180  o de – 180 ? o 8. Un com compu pues esto to org orgáni ánico co tie tiene ne una una rot rotac ació ión n espe especí cífi fica ca de 45. 45.20 20 . Una solución de este compuesto se coloca en un tubo de 10.0 cm y se encuentra que su rotación es de 13.20º. 9. Si llaa rotación rotación medida medida del del problema problema anterior anterior se se verificó verificó con el el tubo tubo de muestra muestra lleno lleno con solven solvente te y se encontr encontró ó o que fue 1.08 , ¿cuál fue la concentración corregida del compuesto en la solución desconocida? 10. Calcul Calculee la rota rotació ción n espec específi ífica ca de la bruci brucina na si su rota rotació ción n o a. es de  – 3.50  cuando se disuelven 9.88 g en 94.6 de etanol, suponiendo que no hay cambio de volumen al mezclarse. La solución se midió en un tubo de muestra de 5.0 cm. o ¿cuál sería la composición de la brucina en etanol si exhibiese una rotación de  –11.5  al medirse en las b. mismas condiciones de la solución mencionada?

72.2% de lactosa y 19.9% de azúcar invertido

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ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE La forma que presenta el espectro de absorción electromagnética UV/Vis de una sustancia química se origina por la relación de  A y las longitudes de onda  del intervalo en el que ocurre la absorción de luz por por los electrones moleculares, y está regulado por: La ecuación de Lambert y Beer :

 A =  c l 

Donde:  A es la absorbancia de la muestra en cada longitud de onda , ada ,  es la absortividad molar de luz por la muestra a ccada c es la concentración de la muestra y l  es la longitud del recorrido recorrido de la luz (en cm) a través de la muestra.

Ejemplo: Calcular la absortividad de una disolución que contiene contiene 4.5 ppm de un analito cuya absorbancia es de 0.3 a 530 nm midiendo en una cubeta de 2.00 cm de paso pa so óptico:  A = a c l -1

-1

a = (0.30 abs)/(2.0 cm)(4.5 ppm) = 0.033 abs cm  ppm 2+

Ejemplo: Calcular la concentración de un acuo-complejo de Co , sabiendo que la absorbancia medida en una cubeta de 1 -1 -1 cm resulto ser de 0.2,  = 10 L mol  cm .  A =  c l -1

-1

c = (0.20)/(10 L mol  cm )(1 cm) = 0.02 M

Ejemplo: La Ejemplo: La absorbancia de una disolución de permanganato de concentración desconocida es de 0.50 medida a  = 525 -4 nm. Otra disolución patrón 10  M medida en las mismas condiciones, presenta un valor de 0.20 ¿cuál es la concentración de la muestra desconocida?

-4

-4

c2  = (0.50) (10 ) / (0.20) = 2.5X10  M

Por ser la absorbancia una propiedad aditiva, los métodos espectrofotométricos se pueden aplicar al análisis de multicomponentes. Si dos o más especies absorben a la misma , la absorbancia total es la suma de las absorbancias individuales: individuales:  At  =  c l

Ejemplo: Ejemplo: Calcular la concentración de un complejo ML, sabiendo que tanto L como el complejo ML absorben a la misma  2 4 (522 nm). La absortividad molar de ambos es 5.12X10  y 1.18X10  y la absorbancia total medida es una cubeta de 1 cm es -4 0.727 a la misma , la concentración de L = 10  M.  At  = ML cML l + L cL l 4

2

-4

0.727 = (1.18X10 ) cML + (5.12X10 )(10  M)

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Ejemplo: Dos Ejemplo: Dos componentes de la misma misma muestra (X e Y) muestran espectros que se solapan conforme al espectro que se indica. Utilizando una cubeta de 1 cm, se hicieron dos medidas de absorbancia a las longitudes de onda señaladas. Determinar la concentración.  A 1 = 0.533 1

1 2

 A  2  = 0.590 2 3

3.55X10 3 2.96X10

2

  5.64X10 4   1.45X10 3

3

(1)

2

4

(2)

0.533 = (3.55X10 )(1)c1 + (2.96X10 )(1) c2 0.590 = (5.64X10 )(1)c1 + (1.45X10 )(1) c2  Despejando c1 de (1)

3

3

c1  = (0.533 – 2.96X10 c2)/(3.55X10 )

Sustituyendo c1 2

3

3

4

0.590 = (5.64X10 )(1) (0.533 – 2.96X10 c2)/(3.55X10 ) + (1.45X10 )(1) c2 -5 -4 c2 = 3.6X10  M c1 = 1.2X10 M

Cuestionario 1. Dentro Dentro de un átomo átomo existe existen n muchos muchos niveles niveles de energía energía definidos definidos por cuatro cuatro número númeross cuánticos cuánticos.. ¿Cuáles ¿Cuáles son son y qué valores pueden tomar? ¿Cuáles son los que determinan la energía de un electrón? 2. Si nos nos piden piden realiz realizar ar un espectro espectro de de una una disolució disolución n que absorbe absorbe en en la zona del del Ultravio Ultravioleta leta ¿Qué intervalo intervalo de longitudes de onda debemos elegir? 3. Dos compuestos X e Y con la misma fórmula molecular (C H ) adicionan cada uno de ellos dos moles de hidrógeno 6 8

en presencia de Pd/C para dar ciclohexano. Deduzca sus estructuras sabiendo que X tiene una λmáx a 267 nm e Y a 190 nm. 4.

+

Una disolución que contiene las dos formas del coenzima nicotinamida adenina dinucleótido (NAD  y NADH) tiene una absorbancia en una celda de 1 cm a 340 nm de 0.311, y de 1.2 a 260 nm. Los coeficientes de extinción molar se dan en la siguiente tabla. Calcule la composición de la mezcla.

Compuesto +

NAD NADH

 (260 nm)

εmáx

εmáx (340 nm)

18000

0

15000

6220

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8.

Se dese deseaa anal analiizar zar una una mezc mezcla la de o-xileno y  p-xileno a través de sus espectros de UV en el intervalo 240 - 280 nm. Los espectros de absorción de disoluciones en ciclohexano se representan en la figura. A partir de los datos registrados en la siguiente tabla, en las condiciones indicadas, calcule la concentración de cada componente de la mezcla. A A Longitud de onda 271 nm 275 nm 0.90 0.10 o-xileno (0.4 g/L) 0.34 1.02  p-xileno (0.17 g/L) mezcla 0.47 0.54

9.

λmáx  de diferentes estructuras obtenidas por espectroscopia de UV y por aplicación de las reglas de adición

adecuadas. Los valores calculados se muestran entre paréntesis.

10.

Calcule la absortividad molar de la 2-naftilamina si una solución de 10.0 g/mL exhibe una absorbancia de 0.40 cuando se mide en una celda de 1.0 1 .0 cm.

11.

Los datos siguientes se determinaron previamente. Calcule la concentración de P y de R en la mezcla. Comp.

Absorbancia a 365 nm

Absorbancia a 470 nm

Concentración -4

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ESPECTROMETRIA DE IR La espectroscopia IR se basa en la medición de la absorción de energía luminosa en dicha región IR (rango de 0.8 a 500 μm, aunque es el IR medio, de 2 a 15 μm, la zona de más información proporciona y la que popularmente más se usa), la absorción de esa radiación excitan en una molécula distintas vibraciones mecánicas de átomos o grupos funcionales. La principal aplicación de la espectroscopia IR ha sido la identificación de compuestos orgánicos. Interpretación de espectros IR. IR . Los espectros IR de absorción no son registrados como una función de la longitud de onda, sino del número de onda. En el contraste al espectro UV - visible, en el espectro IR: se representa la transmitancia T y se registra en la dirección de número de ondas creciente (Las cifras van descendiendo hacia la derecha pero el sentido físico es el mismo en cuanto a la energía de los fotones). Por tanto existe otra diferencia entre la manera de representar el espectro UV  – visible y el espectro IR: Si hay una fuerte absorción, aparece una señal grande, que es un pico negativo con respecto a la línea base. La ubicación de las bandas en un espectro se caracteriza por el número de onda y la intensidad. De tal manera que a través de la interpretación de las bandas de un espectro se puede identificar una sustancia siempre que esta esté pura (Análisis cualitativo). -1

El espectro de IR va de 4000-600 cm y se puede dividir en varias zonas. 

4000-3500: No tiene mucha utilidad. Solamente aparecen los sobretonos de bandas muy intensas. Si hay una banda fundamental o frecuencia doble aparece un sobretono a una frecuencia triple o bien el segundo sobretono.



3500-2700: Aparecen las tensiones de enlace A-H, donde A es C, O, N, es decir cualquier heteroátomo.



2700-1800: Aparecen las tensiones de los enlaces C≡C, C≡N; -C=C=C-



1800-1500: Tensiones de los dobles enlaces C=C, C=O, C=N.



1500-900: Zona dactiroscópica. Es una zona muy compleja y es difícil hacer correlaciones. Aparecen las tensiones de C-C, C-O y C-N. También aparecen las flexiones en el plano.



900-600: Aparecen las flexiones fuera del plano. Estas bandas no tienen tampoco mucha utilidad excepto en los

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Tabla. Frecuencias de diferentes grupos en orden orden descendente del número de ondas. Frecuencia (cm-1) Grupos y asignación 3650 – 3600 Alcoholes, Alcoholes, fenoles (diluidos), O-H tensión 3500 – 3300 Aminas primarias (doblete), aminas secundarias N – H tensión 3500 – 3200 Alcoholes, Alcoholes, fenoles (H – enlazados), O  – H tensión 3500 – 3100 Amidas N – H tensión 3400 – 2400 Ácidos carboxílicos, OH tensión Alquinos C – H tensión   3300 3150 – 3050 Aromáticos Aromáticos C – H tensión 3100 – 3000 Alquenos C – H tensión 3000 – 2850 Alquenos C – H tensión 2900 – 2700 Alcanos C – H tensión 2550 Mercaptanos Mercaptanos S – H tensión 2270 – 1950 Alenos, quetanos, isocianatos, isotiocianatos isotiocianatos X = C = Y tensión 2260 - 2240 Nitrilos C  N tensión 2250 – 2100 Alquinos C  C tensión 1810 y 1760 Anhídridos C = O tensión 1800 Cloruros de ácidos C = O tensión 1750 – 1730 Ésteres C = O tensión 1740 – 1720 Aldehídos C = O tensión 1725 – 1705 Cetonas C = O tensión 1725 – 1705 Ácidos carboxílicos, C = O tensión 1715 – 1650 Amidas C = O tensión (banda I de amidas) 1690 – 1640 Iminas y oximas C = N tensión 1680 – 1600 Alquenos C = C tensión 1670 – 1640 Amidas C = O tensión (banda II de amidas) 1640 – 1550 Amidas primarias y amidas secundarias N - H flexión 1600 y 1475 Aromáticos Aromáticos C = C tensión 1465 Alqueno – CH2 – flexión 1450 y 1375 Alqueno – CH3 flexión 1400 – 1000 Fluoruro C – F tensión 1375 – 1300, 1200 - 1140 Sulfones, cloruros de sulfonilos, sulfatos, sulfoamidas S = O tensión 1350 – 1000 Aminas C – N tensión 1300 – 1000 Alcoholes, Alcoholes, ésteres, éteres, - COOH, anhídridos C – O tensión 1150 y 1350 Nitro (R – NO2) N = O tensión 1050 Sulfóxidos S = O tensión 1000 – 650 Alquenos C – H fuera de plano de flexión 900 – 690 Aromáticos Aromáticos C – H fuera de plano de flexión 800 – 600 Cloruro C – Cl tensión < 667 Yoduro y bromuro C- X tensión Tabla. Tabla. Tabla de correlación correlación simplificada de vibraciones moleculares por tipo* Enlace Tipo de vibración C-H Alcanos (tensión) - CH3 (flexión) (flexión)

Frecuencia (cm-1) 3000 – 2850 1450 y 1375

Intensidad** f m

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N-H

C-N C=C C  N N=C=Y N=O S-H S=O

C-X

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Libre Enlace H Ácidos carboxílicos Aminas y amidas primarias y secundarias (tensión) (flexión) Aminas Imidas y oximas Nitrilos Alenos, quetanos, isociantatos, isotiociantatos isotiociantatos Nitro (R – NO2) Mercaptanos Sulfóxidos Sulfones, cloruros de sulfonidos Sulfatos, sulfoamidas Fluoruro Cloruro Bromuro, ioduro

3650 – 3600 3500 – 3200 3400 -2400 3500 – 3100 1640 – 1550 1350 – 1000 1690 – 1640 2260 – 2240 2270 – 1950 1550 – 1350 2550 1050 1375 – 1300 y 1200 - 1140 1400 – 1000 800 – 600 < 667

m m m m m – f m – f d – f m m – f f d f f f f f f

* Datos de Pavia, D.L., Lampman, G.M., Kritz, g .S. 1979. Introducción a la espectroscopia: Guía para estudiantes de química orgánica. ** f = fuerte; m = medio, d = débil.

De acuerdo con dicha división se podrán identificar diversos grupos funcionales, tal y como se indica en la siguiente Tabla: -1

GRUPO FUNCIONAL OH (enlace de hidrógeno) OH (sin enlace de hidrógeno) Cetonas Aldehídos Aldehídos y cetonas α,β-insaturados Ciclopentanonas Ciclobutanonas Ácidos carboxílicos

NUMERO DE ONDA (cm ) 3100-3200 3600 1725-1700 1740-1720 1715-1660 1750-1740 1780-1760 1725-1700

GRUPO FUNCIONAL -C ≡ C-C ≡ N -N=C=O -N=C=S C=C=C NH C=NNO2 

Esteres Esteres α,β-insaturados

1750-1735 1750-1715

S=O sulfonas

δ-Lactonas

1750-1735

Sulfonamidas y sulfonatos

γ-lactonas Amidas -COCl Anhídridos

1780-1760 1690-1630 1815-1785 (2) 1850-1740

C-F C-Cl C-Br C-I

-1

NUMERO DE ONDA (cm ) 2300-2100 ~ 2250 ~ 2270 ~ 2150 ~ 1950 3500-3300 1690-1480 1650-1500 1400-1250 1070-1010 1350-1300 1150-1100 1370-1300 1180-1140 1400-1000 780-580 800-560 600-500

Las tablas de correlación para sustancias o grupos de sustancias sospechosas de estar presente en la muestra pueden ser consultadas en la base de datos del ordenador para evaluar la diferenciación del espectro problema. Esta tarea de

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Área de Ciencias Básicas e Ingenierías -1

2.

Para Para el carbon carbonilo ilo (C = O) la la absor absorció ción n se da entr entree 1690 1690  – 1760 cm ; esta fuerte banda indica un aldehído, cetona, ácido carboxílico, éster, amida, anhídrido o haluro de acilo. El un aldehído puede ser confirmado con la absorción C -1 - H de 2840 a 2720 cm .

3.

La aab bsorción de del O – H ó N - H entre 3200 y 3600 y cm . Esto indica un alcohol, N - H amina de una amina o amida, o un ácido carboxílico. carboxílico. Para el el -NH 2 se observará un doblete.

4.

La absor absorció ción n C - O se observ observará ará entre entre 1080 1080 y 1300 y cm . Estos picos están normalmente redondeados como los de O - H y N - H en 3 picos y son prominentes. Los ácidos carboxílicos, esteres, éteres, los alcoholes y anhídridos pueden contener este pico.

5.

Las abso absorc rcio ione ness de los los tri triple pless enla enlace cess C  C y C  N en 2100 - 2260 cm  son pequeñas pero expuestas.

6.

Un grupo grupo metil metil se puede puede identificar identificar por la la absorció absorción n del C - H en 1380 1380 cm . Esta banda se parte en un doblete para los grupos isopropil ( gem - dimetil).

7.

La estructura estructura de de compuestos compuestos aromáticos aromáticos puede puede ser ser confirmada confirmada también también del modelo modelo de la insin insinuación uación débil débil y -1 bandas de tono de combinación encontradas en 2000 a 1600 cm .

8.

Los grupos grupos carbonil carbonilo, o, que están están present presentes es en los los aldehídos aldehídos (RCHO), (RCHO), las cetonas cetonas (RCOR), (RCOR), los ácidos carbox carboxílicos ílicos (RCOOH), los ésteres (RCOOR´), las amidas (RCONHR´), entre otros dan lugar a absorciones intensas en la región del -1 espectro de infrarrojo situada entre 1780-1640 cm .

-1

-1

-1

-1

En la siguiente figura se muestra el espectro de IR de una cetona (2-pentanona). ( 2-pentanona).

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Muestra 2: p toluenaldehido

     

3080: Absorción de un C-H aromático. aromático. 2760: Absorción de C-H de un Aldehído 1735: Absorción C=O 1615: Carbonilo conjugado con el anillo aromático. Las bandas 1600 y 1500 para el núcleo aromático son variables. 1414: El doblete vibracional del metil (1380 cm-1). 820: 2-hidrógenos adyacentes en un anillo aromático. aromático. La sustitución Para.

Muestra 3: 2 3: 2 hidroxibenzaldehido hidroxibenzaldehido

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Muestra 5: dietilmalonato

    

2995: Alifático C-H simétrica y absorción de vibración de estiramiento asimétrico. 1765 y 1740: C=O, note los dos mínimos de esta banda. Dos carbonilos. 1380: CH3 la banda se parte en un doblete, bandas abajo 1400 son debidos también al CH para metil y metileno. 1280: Estiramiento asimétrico para la C-O-C del ester. Otras bandas en esta región se pueden relacionar a la naturaleza compleja de la molécula. 1045: Estiramiento simétrico para la C-O-C del ester.

Muestra 6: 2,6,10,15,19,23-hexametiltetraco 2,6,10,15,19,23-hexametiltetracosano, sano, C30H62

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La presen presencia cia de etileno etileno en muestras muestras de de etano etano se se determin determinaa fácilmente fácilmente usando la absorció absorción n del del etileno etileno en las vecindades de 5.2 . Se preparó una serie de estándares y dio los siguientes datos: % etileno 0.50 1.0 1.50 2.0 2.5 3.0 % de T 75.8 57.5 43.6 33.1 25.1 19.1 Calcule el porcentaje de etileno en una muestra desconocida si su porcentaje de transmitancia a 5.2  es de 38.7 % usando la misma celda y el mismo instrumento. Se necesi necesita ta medir medir la la presencia presencia de agua agua en en un solvente solvente orgánic orgánico o particul particular ar usando usando la absorció absorción n casi IR del del agua agua a 1.43 . Se preparan cinco muestras, conteniendo cada una 5.0 mL del solvente. Enseguida se listan la cantidad de agua agregada a cada muestra. Calcule la concentración de agua en la muestra, en mg de agua por mL de muestra. mg de agu agua agregados 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 Absorbancia a 1.43  0.21 0.38 0.55 0.72 0.89 En una una síntesis síntesis particular particular,, se anticip anticipaa que una peque pequeña ña cantidad cantidad de impurez impurezaa aromática aromática podría podría estar estar present presentee en el producto final. Después del trabajo posterior, la impureza fue identificada y se mostró que sólo la impureza exhibía absorción a 2.48  debido a la presencia de un grupo aromático  –CH. Con base en esto se desarrolló un método cuantitativo para analizar la impureza. La muestra desconocida se analizó y exhibió una absorbancia de 0.49. A 1.34 g de la muestra desconocida se le agregaron 0.10 g de la impureza. Después se analizó esta mezcla de una manera similar a la desconocida y exhibió una absorbancia de 0.90. Calcule el % de impureza en la muestra desconocida. Los haluros haluros alcalinos alcalinos se utiliza utilizan n como como matrices matrices de muestras muestras y para ventanas ventanas en en espectro espectroscopi scopiaa infrarroj infrarrojaa por ser transparentes a esta radiación en los intervalos:  –1 NaCl 40000 – 590 cm  –1 KBr 40000 – 340 cm  –1 CsI 40000 – 200 cm Justifique brevemente por qué en este orden son transparentes hasta frecuencias más bajas, o lo que es lo mismo, presentan bandas de absorción a frecuencias cada vez más bajas. Los espectrofo espectrofotómet tómetros ros infrarrojos infrarrojos de transfo transformada rmada de Fourie Fourierr han han desplaza desplazado do del del mercado mercado a los de red red o dispersivos. Indique al menos dos ventajas fundamentales de los FTIR frente a los dispersivos.

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b.

Dipropil éter

c.

2-butanol

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b) feniletanal (A) y fenil etil etil cetona (B)

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATÓMICA Y FLAMOMETRIA En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es atómica  es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una solución. Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh. PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

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Determine la concentración de plata en la muestra, y obtenga los límites de confianza al 95 % para esta concentración. 2

2

 x i

y i i 

 x i i 

y i i 

 x i i y    i  i 

0 5 10 15 20 25 30 105 15

0.32 0.41 0.52 0.60 0.70 0.77 0.89 4.21 0.601428571

0 25 100 225 400 625 900 2275

0.1024 0.1681 0.2704 0.36 0.49 0.5929 0.7921 2.7759

0 2.05 5.2 9 14 19.25 26.7 76.2

Ŷ  0.321785714 0.415 0.508214285 0.601428571 0.694642857 0.787857142 0.881071428

y = a + bx 2

2 2 2 sxx = ( x   x i i  –  x)  x)  =  x i i  –  (   (   x  ) i  i   /n = 2275 – (105)  / 7 = 700

2

2 2 2 s  = (y i i  –  y)  y)  = y i i  –  (   (  y  ) i  i   /n  = 2.7759 – (4.21)  = 0.243885714

y i i  - ŷ 

-0.001785714 -0.005 0.011785715 -0.001428571 0.005357143 -0.017857142 0.008928572

 2

( y  yi i   - ŷ)

3.18877E-06 0.000025 0.000138903 2.04082E-06 2.8699E-05 0.000318878 7.97194E-05 0.000596429

2

 x i i  –  x)  x)  ( x  225 100 25 0 25 100 225 700

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b.

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Sugiér Sugiérans ansee tres tres método métodoss posibl posibles es para para compen compensar sar la inte interfe rferen rencia cia poten potencia ciall de sulfat sulfato o en una determinación cuantitativa de hierro. ¿Por qué las las líneas líneas de de una lámpara lámpara de cátodo hueco generalmen generalmente te son son más angostas angostas que las líneas líneas emitidas emitidas por por los átomos en una flama? Cuál Cuál es la la ventaj ventajaa de usan usan en alguno algunoss casos casos un horn horno o de graf grafito ito en en lugar lugar de una una flama flama de de medici medición? ón? En el intervalo intervalo de concent concentración ración de 500 500 a 2000 2000 ppm ppm de U se encuentra encuentra una interr interrelació elación n lineal lineal entre entre la absorbancia a 351.5 nm y la concentración. A concentraciones menores la relación se convierte en no lineal a menos que se introduzcan alrededor de 2000 ppm de una sal de un metal alcalino. Explique. ¿Cuál es el objetivo objetivo de un estándar estándar inter interno no en los métodos métodos de emisión emisión en flama? flama? Investigue Investigue en consist consistee la técnica de adición de estándar. Cómo Cómo fun funci cion onaa un apa apara rato to de de AAS AAS de dob doble le haz haz?? ¿Cuáles ¿Cuáles son las las diferencias diferencias de un quemado quemadorr para aire-ac aire-acetile etileno no y otro para acetilen acetileno-óxid o-óxido o nitroso? nitroso? ¿Cuándo ¿Cuándo se se emplea cada uno? Se determi determinó nó el sodio sodio en en una serie serie de muestras muestras de cemento cemento mediante mediante espect espectrosc roscopia opia de emisión emisión de flama. flama. El fotómetro de flama fue calibrado mediante una serie de estándares que contienen 0, 20, 40, 60 y 80 g de Na2O por mililitro. Las lecturas del instrumento para estas soluciones fueron 3.1, 21.5, 40.9, 57.1 y 77.3

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16.

17.

Área de Ciencias Básicas de Ingenierías

Se disolvi disolvieron eron 0.5000 g de una muestra muestra que que contiene contiene Li y se llevó a un volume volumen n final de 500.0 500.0 mL. De esta solución se tomaron 2 alícuotas de 5.00 mL c/u y se colocaron en dos matraces de 50.00 mL. A una se le agregaron 5.0 mL de una solución patrón de 50 ppm de Li y luego de enrasar se leyó su se ñal. La lectura libre de interferencias espectrales fue de 60%. La otra se enrasó con A.D. y su señal dio 50%. Simult áneamente se prepararon y midieron soluciones de calibración, tomándose el volumen de solución patrón que se indica en la tabla y llevando a 100.0 mL:

a) Calc Calcul ular ar el % Li en la mues muestr traa ori origi gina nal. l. Se de desea de determinar H3PO4 por fotometría de llama aprovechando el efecto producido por el Ca. Se preparó una serie de soluciones patrón conteniendo todas 500 ppm de Ca y distintas concentraciones de H 3PO4. Se obtuvieron los siguientes datos:

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UNIDAD IX: CROMATOGRAFÍA La cromatografía es la técnica más desarrollada en los últimos años, empleada en la química analítica. Su empleo presenta notables ventajas: 1. Es sencilla, rápida y no requiere aparatos complicados.

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Cromatografía de adsorción en columna

La fase estacionaria está constituida por un sólido que se empaqueta en una columna, normalmente de vidrio. Los componentes a separar se añaden en forma soluble por la parte superior de la columna, quedando retenidos en la misma. Posteriormente los componentes se desplazan arrastrados por una fase móvil líquida. Dependiendo de la absorción selectiva de cada uno de ellos por la fase estacionaria se desplazan a distinta velocidad, efectuándose la

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adsorbente y se encuentran aptas para efectuar la cromatografía. A las ventajas de resistencia a la temperatura y a los reactivos agresivos de la cromatografía en capa fina, hay que añadir una mayor nitidez y sensibilidad de los cromatogramas, así como una mayor rapidez en su desarrollo. Además, los cromatogramas obtenidos pueden conservarse indefinidamente y archivarse si se pulveriza la placa revelada con una dispersión de un plástico transparente y especial donde quede grabado el cromatograma sobre la película endurecida del plástico, que se separa fácilmente del soporte. Las aplicaciones son semejantes a las de la cromatografía de papel.

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Cromatografía en columna cerrada C. de gases

C. liquida de alta resolución

Sol. Absorbente Liq. Absorbido en soporte sol. Sol. Diversos y liq. Absorbidos en soporte sol.

Gas

Presión

Adsorción

Liq.

Presión

Adsorción, reparto, afinidad química, tamaño

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Cromatograma y su Interpretación Los siguientes términos son los utilizados en un cromatograma típico y recomendados por la IUPAC:  Line Base  Pico Cromatográfico  Base del Pico Área del Pico

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