Primer Informe de Analisis Instrumental

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLOGICA, MINAS Y METALÚRGICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE METALURGIA

ASIGNATURA: “ANALISIS INSTRUMENTAL INSTRUMENTAL DE MINERALES Y METALES”

DOCENTE: ING. Ing. ROLANDO RAMOS OBREGON ALUMNO: GERMAN HUAMANRAYME BUSTAMANTE CODIGO: 080657 SEMESTRE: 2017 –  I  I CUSCO

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PERU

Prefacio

El presente informe que pongo a disposición, fue desarrollado con la finalidad de dar conocer la importancia del manejo y reconocimiento de aparatos y reactivos de laboratorio que la asignatura da en recomendación para el entendimiento del estudiante basado en el desarrollo de los temas asignados del curso. Se da a conocer el siguiente trabajo de laboratorio que se nos dejo acerca de “LABORATORIO DE ANALISIS MINERALES Y SEGURIDAD ANALITICA” que fue realizado con la finalidad de ampliar el conocimiento, acerca de dicho tema ya mencionado.  Agradeciendo al ingeniero Rolando Ramos por darnos la oportunidad de ampliar nuestro conocimiento mediante la práctica realizada; que nos dio una noción más clara acerca de los instrumentos y reactivos cuyo objetivo principal fue ello para su reconocimiento e ilustración del tema.

PRACTICA N° 1 LABORATORIO DE ANALISIS MINERALES Y SEGURIDAD ANALITICA

I.

OBJETIVO   

II. 

Reconocer los aparatos del laboratorio químico de minerales. Observar el manejo adecuado de los reactivos químicos acorde a las normas de seguridad e higiene en el laboratorio. Acondicionar con símbolos gráficos o frases (pictogramas) en el laboratorio.

FUNDAMENTO TEORICO Los aparatos e instrumentos que se utilizan en química analítica de minerales y metales sirven para realizar mediciones con exactitud las masas, volúmenes, propiedades físicas y propiedades fisicoquímicas en el manejo de los métodos analíticos en forma cualitativa y cuantitativa en el estudio de los minerales y todo producto minero metalúrgico. Antes de manipular un reactivo químico se debe conocer sus posibles riesgos y los procedimientos seguros para su manipulación mediante la información obtenida en la “etiqueta”.

III.

PROCEDIMIENTO 1. Clasificar los reactivos (ácidos, álcalis, sales, etc.) analizando propiedades químicas y normas de seguridad y higiene del laboratorio. 2. Reconocer y clasificar por grupos de uso, los equipos e instrumentos de laboratorio. 3. Manipular por grupos de trabajo a los instrumentos, pipetas , matraz aforado, balanza analítica ( pesar 0.1155 gr de mineral a malla -100) espectrofotómetro potenciómetro.

IV.

CUESTIONARIO PARA EXPONER Y PRESENTAR

1. Explicar los pasos para calibrar equipos en el tercer procedimiento de la practica 

Pipetas: Las pipetas son instrumentos muy necesarios que se usan en laboratorios químicos para medir y transferir un volumen específico de líquido. Las pipetas son un equipo con forma de tubo delgado con un bulbo de hule en la parte superior. El tubo está enumerado de punta a punta, en incrementos de 10 mililitros. Es necesario que las pipetas sean muy precisas, ya que cualquier discrepancia en su lectura puede afectar el resultado de una reacción química. Para asegurar su precisión, es necesario hacer una calibración de pipeta de forma periódica.

1. Limpia la pipeta. Limpia minuciosamente la pipeta, incluyendo el beaker. Sécalos completamente. Esto se hace para eliminar cualquier residuo que pueda afectar las lecturas.

2. Agrega agua destilada: Vierte un poco de agua destilada en un Erlenmeyer. Deja que descanse durante unos 15 minutos. Ahora mide la temperatura del agua.

3. Medición del beaker. Utilizando una balanza analítica, mide el beaker, con un error de una décima de miligramo.

4. Usa un bulbo para llenar la pipeta. Usando un bulbo de pipetas, llena la pipeta usando el agua del Erlenmeyer. Transfiere esta agua al beaker. Mide de nuevo el beaker. Anota la diferencia de peso del beaker, y calcula la masa del agua que fue descargada. Haz este proceso tres veces más.

5. Calcula y determina. Calcula y determina la media de las cuatro mediciones de pipeta.

6. Ajuste de la resistencia del aire: Haz una adición de 1,06 mg por cada gramo a la media de la masa. Esto es para hacer un ajuste por la resistencia del aire durante el proceso de medición

7. Calcula la densidad del agua. Calcula la densidad del agua a la temperatura del momento de las primeras mediciones del proceso. Calcula la media del volumen del agua descargado por la pipeta, usando la siguiente fórmula: Volumen = masa / densidad.

8. Compara las mediciones y cálculos.

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MATRAZ AFORADO:

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Colocar el matraz en una balanza. Anotar el peso de una hoja de papel.

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Llene el matraz hasta la marca con un volumen de agua destilada.

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Pesar el matraz con agua destilada. Anotar el peso en un pedazo de papel.

Calcular el volumen de la piloto de globo. Utilice volumen simple y fórmulas de densidad. Calcular el peso del agua restando el peso del matraz de vacío de agua y el peso de la bola. El volumen del aparato experimental es igual al peso del agua destilada dividido por la densidad del agua, que es igual a 1,000 kilogramos por metro cúbico. Calcular el porcentaje de error del matraz después de obtener el volumen experimental del globo. La tasa de error es igual al volumen teórico del globo (el valor dado en el marcador del globo) menos 100 veces el valor experimental de la pelota, dividido por el volumen teórico.

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Compruebe que el valor de la tasa de error está dentro de la permisible más o menos 0,03 por ciento. De lo contrario, el frasco no es lo suficientemente precisa como para experimentos científicos y el estándar debe ser desechada.

BALANZA ANALITICA:  La balanza analítica, se calibra con diferentes pesos, segun su capacidad y su margen de error.

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Colocar la balanza sobre una superficie plana Mover todas la pesas a cero Verificar el punto cero En caso que el punto cero no se encuentre calibrado, hacerlo. Realizar las pesadas necesarias.

2. Investiga en la web sobre: equipos y reactivos químicos para análisis instrumental espectroscópicos en una universidad nacional y una universidad particular en el Perú.

Los métodos espectroscópicos de análisis se basan en la medición de la radiación electromagnética emitida o absorbida por los analitos (es un componente (elemento,

compuesto o ion) de interés analítico de una muestra) . Los métodos de emisión utilizan la radiación emitida cuando un analito es excitado por cierta cantidad de energía térmica, eléctrica o radiante. Los métodos de fluorescencia también se basan en la radiación emitida por analito, solo que en este caso la radiación emitida se genera por exposición de la m uestra a un haz de radiación electromagnética originada en una lámpara. Por otro lado los métodos de absorción se basan en la disminución de la potencia o atenuación de un haz de radiación electromagnética como consecuencia de su interacción con el analito. Los métodos espectroscópicos tambien se clasifican de acuerdo con la región del espectro electromagnético que se utiliza. Estás regiones incluyen los rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas y radiofrecuencias.

Históricamente, los primeros métodos espectroscópicos se restringían al uso de de la radiación visible, llamándolos por esta razón métodos ópticos. Sin embargo, debido a que los instrumentos empleados en estos métodos tienen alguna similitud, esta terminología se ha ampliado a los métodos que utilizan la radiación ultravioleta e infrarroja a pesar de que el ojo humano no percibe ninguno de éstos tipos de radiación.

La instrumentación para espectrometría óptica se basa en seis fenómenos: 

Absorción

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Fluorescencia

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Fosforescencia

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Dispersión (scatering)

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Emisión

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Quimioluminiscencia

Los instrumentos espectroscópicos característicos incluyen cinco componentes: 

Fuente de energía radiante

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Recipiente transparente para contener la muestra

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Un dispositivo que aísle una región del espectro

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Detector de la radiación

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Sistema de tratamiento y lectura de la señal

 La Pontificia Universidad Católica del Perú   hace análisis para cinc (II) y mercurio (II) en muestras acuosas por el método espectroscópico.

3. Investiga sobre manejo y eliminación de residuos químicos para el cuidado de M.A ( medio ambiente). 

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En el laboratorio se manejan gran cantidad de productos y se efectúan diversas operaciones que conllevan la generación de residuos, en la mayoría de los casos peligrosos para la salud y el medio ambiente. Aunque el volumen de residuos que se generan en los laboratorios es generalmente pequeño en relación al proveniente del sector industrial, no por ello debe minusvalorarse el problema. Unas adecuadas condiciones de trabajo en el laboratorio implican inevitablemente el control, tratamiento y eliminación de los residuos generados en el mismo, por lo que su gestión es un aspecto imprescindible en la organización de todo laboratorio. Otra cuestión a considerar es la de los derrames, que si bien tienen algunos aspectos coincidentes con los métodos de tratamiento para la eliminación de residuos, la actuación frente a ellos exige la consideración de otros factores como la rapidez de acción, aplicación de métodos de descontaminación adecuados, etc.

Clasificación de los residuos: El tipo de tratamiento y gestión de los residuos del laboratorio depende, entre otros factores, de las características y peligrosidad de los mismos, así como de la posibilidad de recuperación, de reutilización o de reciclado, que para ciertos productos resulta muy aconsejable. Si consideramos su peligrosidad se podría establecer la siguiente clasificación 

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Residuos no peligrosos:  Estos residuos, considerando sus propiedades, pueden eliminarse mediante vertidos, directamente a las aguas residuales o a un vertedero. Si aún no considerándose peligrosos, son combustibles, se pueden utilizar como combustibles suplementarios, como ocurre, por ejemplo, con los aceites, que, si son "limpios". Residuos químicos peligrosos Combustibles :Pueden utilizarse como combustible suplementario o incinerarse. Debe controlarse la posible peligrosidad de los productos de combustión. No combustibles: Pueden verterse a las aguas residuales o vertederos controlados siempre que previamente se haya reducido su peligrosidad mediante tratamientos adecuados. Explosivos :Son residuos con alto riesgo y normalmente deben ser manipulados fuera del laboratorio por personal especializado. Gases :Su eliminación está en función de sus características de peligrosidad (tóxicos, irritantes, inflamables). Para su eliminación, deberán tenerse en cuenta las normativas sobre emisión existentes. Residuos biológicos  :Deben almacenarse en recipientes específicos convenientemente señalizados y retirarse siguiendo procesos preestablecidos. Normalmente se esterilizan y se incineran. Residuos radiactivos: Para su eliminación deben considerarse sus características fisicoquímicas así como su actividad radiactiva y vida media (tiempo de semidesintegración). Su

almacenamiento debe efectuarse en recipientes específicos debidamente señalizados y deben retirarse de acuerdo a los procedimientos establecidos. Su gestión es competencia del Consejo de Seguridad Nuclear (CSN). 

Factores a considerar para la eliminación de residuos Los residuos generados en el laboratorio pueden tener características muy diferentes y producirse en cantidades variables, aspectos que inciden directamente en la elección del procedimiento para su eliminación. Entre otros, se pueden citar los siguientes factores: ● Volumen de residuos generados. ● Periodicidad de generación. ● Facilidad de neutralización. ● Posibilidad de recuperación, reciclado o reutilización. ● Coste del tratamiento y de otras alternativas. ● Valoración del tiempo disponible.

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Procedimientos para eliminación-recuperación de residuos

Los procedimientos para la eliminación de los residuos son varios y el que se apliquen unos u otros dependerá de los factores citados anteriormente, siendo generalmente los más utilizados, los siguientes: 

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Vertido :Recomendable para residuos no peligrosos y para peligrosos, una vez reducida ésta mediante neutralización o tratamiento adecuado. El vertido: se puede realizar directamente a las aguas residuales o bien a un vertedero. Los vertederos deben estar preparados convenientemente para prevenir contaminaciones en la zona y preservar el medio ambiente. Incineración :Los residuos son quemados en un horno y reducidos a cenizas. Es un método muy utilizado para eliminar residuos de tipo orgánico y material biológico. Debe controlarse la temperatura y la posible toxicidad de los humos producidos. La instalación de un incinerador sólo está justificada por un volumen importante de residuos a incinerar o por una especial peligrosidad de los mismos. En ciertos casos se pueden emplear las propias calderas disponibles en los edificios. Recuperación: Este procedimiento consiste en efectuar un tratamiento al residuo que permita recuperar algún o algunos elementos o sus compuestos que su elevado valor o toxicidad hace aconsejable no eliminar. Es un procedimiento especialmente indicado para los metales pesados y sus compuestos. Reutilización - Reciclado Una vez recuperado un compuesto, la solución ideal es su reutilización o reciclado, ya que la acumulación de productos químicos sin uso previsible en el laboratorio no es recomendable. El mercurio es un ejemplo claro en este sentido. En algunos casos, el reciclado puede tener lugar fuera del laboratorio, ya que el producto recuperado (igual o diferente del contaminante originalmente considerado) puede ser útil para otras actividades distintas de las del laboratorio.

4. Investiga sobre reglamento de seguridad e higiene en laboratorio de análisis de minerales y presenta 6 pictogramas. NORMAS DE SEGURIDAD E HIGIENE EN LOS LABORATORIOS 1. El personal docente, administrativo y alumnos del Laboratorio deberán utilizar una bata de color blanco, la cual deberá estar abrochada. 2. En las mesas de laboratorio o en el suelo, no pueden depositarse prendas de vestir, apuntes, morrales, etc., que pueden entorpecer el trabajo. 3. No fumar, jugar o gritar dentro del laboratorio. 4. Cada grupo se responsabilizará de su zona de trabajo y de su material. 5. Mantener el área de trabajo limpia y ordenada. 6. No consumir alimentos, bebidas ni guardar dichos consumibles en ningún sitio dentro del laboratorio. 7. Al finalizar cada sesión de prácticas el m aterial y la mesa de laboratorio deben dejarse perfectamente limpios y ordenados 8. Todos los equipos deberán ser reorganizados cuando terminen las prácticas. 9. No se deben llevar pulseras, colgantes, mangas anchas u otra vestimenta que pueda enredarse con los instrumentos a manipular. 10. Utilizar guantes, tapabocas y lentes de seguridad cuando se requieran. 11. Utilizar las herramientas de corte, lejos de la cara y cuerpo. Al mismo tiempo, evitar el contacto con fuentes eléctricas y de calor. 12. Apagar los instrumentos eléctricos antes de desconectarlos de la red eléctrica. 13. Reportar inmediatamente cualquier situación de emergencia que se haya detectado al personal docente y/o asistente de laboratorio, en su defecto, al personal de servicios generales de mantenimiento de las instalaciones. 14. Ningún estudiante debe permanecer en el laboratorio sin la presencia del instructor o asistente de laboratorio. En caso de ausencia momentánea deberá estar localizable. 15. No se deben realizar nunca experimentos que no sean autorizados por el profesorado. 16. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al responsable. 17. Los equipos, aparatos y los materiales que se utilicen se deben dejar siempre limpios y en perfecto estado para ser utilizados otra vez. 18. Los equipos, bajo ningún concepto, deben sacarlos del laboratorio sin la supervisión del asistente del mismo.

5. Investiga sobre procesos y cuidados en la extracción de oro con mercurio metálico.

El oro con el mercurio metálico es proceso de concentración en la cual los metales nativos como es caso del oro, plata, cobre, etc. son separados de su ganga con razón de la mojabilidad selectiva de su superficie por mercurio en medio acuoso mientras que el agua moja selectivamente a la ganga. La amalgamación se forma por el mercurio y el oro es una pulpa con agua. La amalgamación parcial de este en el mercurio con la formación de aleación o amalgamación. El oro y el mercurio pueden formar diferentes compuestos con el Hg: - Au2Hg - AuHg2 - Au19Hg4 - Au19Hg3 Generalmente se dice que el Hg disuelve al Au esta afirmación es un error que sea mantenido mucho antes. La solubilidad del oro es selectivamente baja, según algunos autores manifiestan que 0.3% a una temperatura de 20 oC y para otros autores es de 0.06% a 20 oC es decir de acuerdo a estos resultados podemos indicar que el Au es ligeramente soluble que el Hg siendo factor determinante la temperatura es hacia que a 100 oC la solubilidad del Au en el Ah alcanza 15,7%. INVESTIGACION MINERALOGICA Se aplica la amalgamación cuando la investigación mineralógica señala lo siguiente. -

Tipo de yacimiento: de placeres, hidrotermales Forma de ocurrencia de oro: oro nativo limpio Asociacion mineralógica: oro libre o con minerales de ganga.

MINERALES DANIÑOS A LA AMALGAMACION -

Enargita Tenartita tetraedrita Pirrotita Estibina Marcasita Arsenopirita Pirita Rajalgar Teluros arsenuros

APLICACIÓN DE LA AMALGAMACION El proceso de amalgamación se utiliza tanto en la pequeña minera, primaria como en la minería aluvial. -

El proceso es aplicable a minerales a los cuales el metal es grueso y nativo también se puede aplicar a concentrados gravimétricos y de flotación que contiene oro al estado libre.

AMALGAMACION CON CIRCUITO ABIERTO Y CIRCUITO CERRADO -

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Circuito abierto: significa que toda la carga se pone en contacto con el Hg en un flujo continuo de pulpa para tal propósito se puede utilizar las canaletas o las planchas amalgadoras. Circuito cerrado: significa que sola una pequeña parte de material tratado ( pre concentrado o concentrado) se pone en contacto con el mercurio en un ambiente cerrado.

PRINCIPALES PROCESOS DE AMALGAMACION - Amalgamación insitu - Amalgamación en canaletas - Amalgamación en tambores amalgamadoras - Amalgamación molino de bolas kimbaletes - Amalgamación en centrifuga Knelson - Amalgamación Sackpor ( trampas llenas de Hg) - Amalgamación en planchas amalgamadoras - Amalgamación manual. ETAPAS DE LA AMALGAMACION -

AMALGAMACION ELUTRIACION FILTRACION REFUGADO DESTILACION FUSION

FLOW SHEET DEEL ORO Y EL MERCURIO METALICO Mineral acuífero

Chancado

Molienda

Concentración gravimétrica

Amalgamación Amalgamación con otras sustancias

Elutriacion

Filtración

Hg

Refugado

Au refugado

Hg

( mineral aluvial)

Concentrando gravimétrico

Amalgamación

Filtrado

Hg Al medio ambiente

Refugado

Au refugado

Hg