PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION de yodo y tiosulfatao

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCIÓN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N. APLICACIÓN EN LA DETERMINACIÓN DEL IDICE DE YODO Resumen.En esta práctica se realizó varios experimentos primeramente se hizo la preparación de una solución de tiosulfato de sodio que posteriormente se normalizó con un patrón primario que fue el KIO3 además de añadir un indicador que fue el almidón. Luego se realizó la preparación, normalización y aplicación del yodo en el que se tuvo algunos conflictos al preparar la solución ya que fue muy difícil disolver todos lo cristales de yodo sólido pero por valoración con un patrón secundario como es el tiosulfato de sodio se pudo determinar la concentración exacta de la solución preparada y en el momento de la aplicación del yodo que fue la determinación del indice de yodo presente en una muestra de aceite se tuvo cuidados especiales que se deben tener al trabajar con yodo como el de no exponerlos a la luz, al final de la práctica se pudo obtener todos los datos pertinentes para poder realizar los cálculos necesarios y poder determinar cuantitativamente las especies en cuestión. Fundamento Teórico Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (para producir I-) el método se llama yodimetría. En una yodometría se añade el analito oxidante a un exceso de I- para producir yodo, que luego se valora con disolución estándar de tiosulfato. El yodo molecular es muy poco soluble en agua (1,3 x 10-3 M a 20 ºC), pero su solubilidad aumenta por formación de un complejo con yoduro.

Una disolución típica de triyoduro I 0,05 M para valoraciones se prepara disolviendo 0,12 moles de KI y 0,05 moles de I2 en un litro de agua. Cuando decimos que usamos yodo como valorante, casi siempre queremos decir que estamos usando una disolución de I2 con un exceso de I-. El tiosulfato sódico es prácticamente el valorante universal del triyoduro. En disolución neutra o ácida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato

(En disolución básica el se dismuta a I- y HOI. Como el hipoyodito oxida el tiosulfato a sulfato, la estequiometría de la reacción 16.17 cambia, y la valoración del con tiosulfato se lleva a cabo a pH inferior a 9.) La forma corriente del tiosulfato, Na2S2O3. 5H2O, no es suficientemente puro para ser un patrón primario. En su lugar, el tiosulfato de ordinario se estandariza por reacción con una disolución reciente de , preparada a partir de KIO3 y KI, o una disolución de estandarizada con As4O6.

Una disolución estable de Na2S2O3 se puede preparar disolviendo el reactivo en agua destilada de gran calidad, recientemente hervida. El CO2 disuelto acidifica la disolución, y favorece la dismutación del

Objetivos.Objetivo General. Realizar, la preparación de una solución de yodo y tiosulfato de sodio 0.1 N, estandarizar c/u utilizando patrones primarios, y realizar su respectiva aplicación. Objetivo Especifico. Conocer el manipuleo apropiado de todos los equipos necesarios para la realización de la práctica.  Conocer las condiciones en las cuales se debe trabajar para poder culminar con éxito la practica.  Preparar una solución indicadora de almidón.  Obtener un conocimiento completo sobre las técnicas del análisis volumétrico redox.  Determinar el número de equivalentes con los que actúa el yodo.  Determinar el número de equivalentes con los que actúa el tiosulfato de sodio en una reacción de oxidación reducción. Materiales, Reactivos y Equipos • • • • • • • • • • • • • • •

2 Vasos precipitados de 250 ml. 3 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. Matraz aforado de 250 ml. Espátula. Pera de hule. Lentes protectores. Guantes Pipeta graduada de 10 ml. Pizeta de 50 ml.. Varilla de vidrio Embudo Vidrio de reloj Pinzas de bureta Bureta Soporte Universal.

Iodo Tiosulfato de sodio.5 H2O Solución de yodato de potasio al 10% Carbonato de sodio Acido sulfúrico Almidón al 5% Aceite Cloroformo Cloruro de mercurio Reactivo de Hubel.

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Balanza Analítica

Procedimiento.Preparación de una solución de tiosulfato de sodico c.a. 0.1 N.  Pesar en una balanza aproximadamente 6.25 g. y tiosulfato de sodio y disuélvalo en 250 ml. de agua destilada.  Antes de aforar 0.25 g. de carbonato de sodio para aumentar la estabilidad de nuestra solución.  Preparada la solución, guarde bien tapada la solución hasta su valoración. Valoración de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N.  Vertimos en un matraz Erlenmeyer de 250mL.15 ml. en una solución de yodato de potasio (0.1N) y agregue 0.3 g. de ioduro de potasio y 2 mL. de H2SO4 4N.  Llene la bureta con solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1 N.  Titule a el iodo liberado con una solución de tiosulfato de sodio, agitando constantemente durante la titulación, Cuando la solución sea amarilla pálido diluya a 150ml. con agua destilada, agregue dos gotas de la solución de almidón y continúe hasta que desaparezca el color azul.  Anote el volumen gastado para la titulación. Preparación de una solución de iodo c.a. 0.1 N.  Preparamos 250ml. una solución 0.1 N de I2  Pesamos en la balanza analítica 3.1725 g. de iodo puro en un vaso con tapa.  Vertimos en un matraz volumétrico de 250 ml. donde previamente se colocaron 4.5 g. de ioduro de potasio en 8.75 ml. de agua destilada.  Agite el contenido hasta disolver el iodo, lave bien y complete con agua destilada hasta aforar.  La solución bien tapada se guarda en un frasco ámbar para valorarse posteriormente con un patrón secundario. Valoración del Yodo c.a. 0.1 N. con patrón segundario tiosulfato de sodio 0.1 N

 Tome con bureta 15 ml. de la solución de iodo y coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.  Inicie la valoración de la solución de iodo, agregando rápidamente la solución de tiosulfato de sodio ya valorada.  Cuando tenga la disolución de color café del iodo (la solución se acerca al punto equivalente), diluya con agua destilada a 150 ml., agregue dos gotas de una solución de almidón y termine la titulación. La titulación se manifiesta con la desaparición del color azul de la solución titulada.  Anote el volumen gastado para la titulación Determinación de yodo Pese en el matraz Erlenmeyer de 250 ml. aproximadamente 0.05 g. de aceite. Tome dos matraces de 250 ml. uno para la muestra y otro para el testigo. Disuelva la muestra de aceite en 5 mL. de cloroformo y añade el reactivo de Hubel. En el matraz que contiene el testigo coloque 5 mL. de cloroformo y 10 ml. de reactivo de Hubel.  Tapa los dos matraces y guarde en un lugar durante unas dos horas.  Después añada a cada matraz 10ml. de ioduro de potasio al 10% y 25 ml. de agua destilada agite y titule con una solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. cuando la solución adquiere una coloración amarillenta, agregue a 5 ml. de la solución de almidón y titule hasta que desaparezca la coloración azul.  A partir de los mililitros de tiosulfato de sodio 0.1 N consumidos durante la titulación de la muestra y el testigo, calcule el índice de iodo de acuerdo a la formula indicada anteriormente.    

Datos, Cálculos y Resultados.-

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.  En la parte de la normalización del tiosulfato de sodio se pudo obtener los resultados dentro del rango esperado el cual fue verificado por el análisis estadístico realizado ya que se obtiene un valor bastante pequeño para la desviación estándar que fue de 0,002 y la covarianza que tiene 1,89% que es un porcentaje aceptable por el cual se concluye que el valor obtenido de 0,10602 N es aceptable y correcto.  En la parte de la preparación y normalización del yodo se obtuvo un valor un tanto alejado de lo esperado (0,1N) que es de 0,09294 N debido a que en la práctica muchos grupos no fueron capaces de disolver todo el yodo que se encontraba sólido, a este resultado se aplicó el análisis estadístico a los resultados obteniéndose una desviación estándar de 0,005 y una covarianza de 5,38% que está dentro del rango de validez para este parámetro concluyéndose y certificando este valor obtenido.  En la parte de la normalización del tiosulfato en los resultados se pueden evidenciar hay una cierta aproximación en los resultados en donde solo uno o dos grupos sacaron resultados talvez poco alejados esto se puede explicar talvez por el orden de introducción de reactivos al matraz ya que la cinética química se pudo llegar a modificar en donde las proporciones que se deberían obtenerse no se lo consiguió. OBSERVACIONES Durante toda la realización de la experiencia se observo lo siguiente: • Al momento de pesar el yodo elemental en la balanza analítica el monto requerido se

observo que el peso no se podía mantener fijo, y que además que después de un tiempo el recipiente se llegaba a tornar de un color amarillo rojizo. • Que cuando se estaba preparando la solución de tiosulfato de sodio, y se añadió el bicarbonato este tubo una apariencia lechosa y no así un color transparente como de los demás, grupos se dijo que era por el diferente estado del compuesto. • Al momento de realizar la aplicación del índice de yodo todo el preparado tuvo que estar

aislado de la luz, y además que tuvo que estar por un tiempo prolongado que no fue el tiempo indicado en la guía.

CONCLUSIONES •

Se puede sacar como conclusión que al momento de realizar las valoraciones de tiosulfato y yodo tiene que haber un exceso de yoduro de potasio para que así pueda haber la formación del ión triyoduro, además tiene que tener el recipiente el menor contacto posible con el aire del ambiente para que no se pueda oxidar los compuestos de yodo.

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Se pude decir también que las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes para alcanzar los resultados propuestos, y no se puede realizar en un laboratorio ordinario, es necesario que este equipado con lo esencial.

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Se puede decir que los objetivos que se han trazado al inicio de la práctica han sido culminados con mucha satisfacción ya que se cumplieron todos ellos.

RECOMENDACIONES  La entrada de aire atmosférico dentro de las muestras puede causar medidas erróneas del Instrumento, así que se tiene que reducir al máximo el área de contacto.  El método yodométrico requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado. Este es un producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica, por lo cual debe realizarse lentamente.  No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión. Por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

CUESTIONARIO 1.- Explicar cuales son las cualidades por las que el tiosulfato de sodio es valorado en determinaciones analíticas; cuales son sus principales usos y cuales son las precauciones en cuanto a la hora de preparar una solución patrón de la misma. R.- El tiosulfato de sodio hidratado, Na2S2O3.5H2O, no puede ser usado como estándar primario, porque no se tiene certeza en relación a su contenido de agua, debido a su naturaleza higroscópica. Cuando anhidra, esta sal es estable a 120 ºC durante mucho tiempo, pudiendo entonces, sobre estas condiciones, ser usado como estándar primario. Sus principal uso es que se emplea como un agente reductor moderado que sirve par ala determinación de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que utiliza yodo como intermediario y las precauciones a la de preparar es la adición de carbonato de sodio y también debemos evitar el contacto directo con la luz solar por que este lo descompone. 2.- ¿Por que las soluciones de yodo e preparan disolviendo el yodo en yoduro de potasio exceso? ¿Por que el yodo aun disponiéndose como reactivo en estado puro no puede usarse como estándar primario, recorriéndose si o si a su normalización? Cite que patrón primario es empleado para su normalización, cual es las desventajas de su uso. R.- Es necesario que haya un exceso de KI para asegurar el desplazamiento de la reacción de disolución de I2 a I3- : I2 (s) + I- I3Experimentalmente se ha comprobado que la proporción más adecuada de KI e I2 para la disolución de I2 es 20gr de KI por cada 12.7gr de I2 El I2 sublimado es suficientemente puro para ser un patrón primario, pero rara vez se usa como patrón, porque se evapora mientras se pesa. En lugar de eso, se pesa rápidamente una cantidad aproximada de I2, y la disolución de I se estandariza con una muestra pura de analito o con AS4O6 o Na2S2O2 3.- Cuales son las fuentes de errores principales en los métodos que emplea el yodo R.- Una importante fuente de error que ocurre en los métodos indirectos de yodo es posiblemente liberada del yodo por acción del oxígeno del aire en el ácido yodidrico presente: 4HI + O2 à 2I2 + 2H2O Esta reacción no ocurre en solución neutra de yodoru de potasio puro, pero incrementa en velocidad cuando la acidez de la solución incrementa y también por la presencia de ciertas impurezas que actúan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato sea baja.1

Existe una posibilidad de perdida de yodo por volatización, la cual llevara a un valor alto de normalidad. Esto puede evitarse por una adición rápida del tiosulfato a la solución fria al principio, y revolviendo la solución, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor parte del yodo libre esta presente.1 La solución de almidón debe ser siempre preparada frescamente, a excepción que si un preservativo ha sido agregado. Sino, el color del punto final no se podrá distinguir.1 El indicador de almidón debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado, cuando el yodo libre posee baja concentración. Sino, algo de yodo puede formar con el almidón un complejo estable almidón - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los resultados para la normalidad serían demasiado grandes.1 El cubre insoluble presente puede absorber algo del yodo, causando que el precipitado posee un color café. Esto hace que el punto final no se puede distinguir. 4.- Explique en que consiste y cite las aplicaciones de los métodos directos (iodometria) e indirectos (iodometria). Clasifique las tres valoraciones realizadas en la práctica dentro uno de estos métodos. R.-- Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halógenos, determinación de ozono, determinación de cerio ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc). Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As(III), etc). Clasificando las valoraciones de la practica se puede decir que se encuentra dentro de los métodos indirectos porque se uso iones yoduro en exceso. 5.- Cual es el principio básico de la normalización de tiosulfato de sodio, cite que patrones primarios puede emplearse y especifique las reacciones que ocurren en dichas normalizaciones (cite tres ejemplos) R.- El tiosulfato sódico es prácticamente el valorante universal del triyoduro. En disolución neutra o ácida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato

En disolución básica el se dismuta a I- y HOI. Como el hipoyodito oxida el tiosulfato a sulfato, la estequiometría de la reacción 16.17 cambia, y la valoración del con tiosulfato se lleva a cabo a pH inferior a 9. La forma corriente del tiosulfato, Na2S2O3. 5H2O, no es suficientemente puro para ser un patrón primario. En su lugar, el tiosulfato de ordinario se estandariza por reacción con una disolución reciente de , preparada a partir de KIO3 y KI, o una disolución de estandarizada con As4O6..

6.-Como se prepararía 2 lts. De iodato de potasio aproximadamente 0.1 N.

7.- 30 ml. de una solucion de iodato de potasio reaccionaron con 25 ml. de ioduro de potasio 0.1 M. en medio acido de acuerdo a la siguiente reacción: IO3- + I- + H+

I2 + H2O

a) Balancee la ecuación y calcule la molaridad del iodato de potasio b) 50 ml. de esta solución se trataron con un exceso de yoduro de potasio pùro en solución acido y el yodo liberado se titulo con tiosulfato de sodio 0.1 M. ¿Cuál fue el volumen de titulante gastado?

8.- La concentración de etil mercaptano de una mezcla se determino agitando 1.675 g. de muestra con 50 ml. de I2 0.01194 M. en un matraz bien sellado:+

2C2H5SH + I2 C2H5SSC2H5 + 2 I- + 2 H+ El exceso de yodo se titulo por retroceso con 16.77 ml. de tiosulfato de sodio 0.01325 M. Calcúlese el porcentaje de C2H5SH.

9.- Si se necesita 37.12 ml. de una solución de yodo para valorar la solución de una muestra preparada a partir de 0.5078 g. de trioxido de diarsenico puro, calculese la formalidad y la normalidad de la solución de yodo.

10.- Se disolvió en agua 0.1936 g. de dicromato potasico estandar primario, se acidifico la solución y después de la adición de ioduro potasico, la valoración de yodo liberado necesito 33.61 ml. de una solución de tiosulfato sodico. Calcúlese la normalidad de lasolución de tiosulfato.

11.- Si una solución de sulfuro de hidrogeno necesito el doble de su volumen de una solución de 0.06045 Formal de yodo (triyoduro) para oxidar el sulfuro de hidrogeno a azufre elemental, ¿Cuántos gramos de sulfuro de hidrogeno estan disueltos en la solución original?