Preparacion Muestras DRX

 

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DIRECCIÓN TÉCNICA DEL SERVICIO GEOLÓGICO GRUPO DE LABORATORIOS LABORATORIO DE MINERALOGÍA

1.

PREPARACION DE MUESTRAS DESORIENTADAS PARA ANALISIS POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO 

Versión 30-10-2009 Página 1 de 5 

OBJETIVO

Preparar y acondicionar una muestra sólida para análisis mineralógico por difracción de rayos-x. 2.

CAMPO DE APLICACIÓN

Los materiales susceptibles de ser analizados por difracción de rayos-x de polvo corresponden únicamente a compuestos sólidos de cualquier naturaleza. Usualmente se analizan muestras de rocas y minerales de origen natural; sin embargo la técnica es aplicable a otros materiales como compuestos orgánicos e inorgánicos de origen artificial, compue compuestos stos farmacéuticos, cementos y aleaciones entre otros. Las muestras deben ser susceptibles de ser pulverizadas y se asume que son representativas del lote o roca del cual provienen, lo mismo que son el resultado de un análisis concienzudo acerca de lo que se pretende buscar. 3.

PRINCIPIOS BÁSICOS

La difracción de rayos es una técnica instrumental que permite identificar fases cristalinas en muestras sólidas de compuestos químicos o minerales. La técnica se basa en la aplicación de la ley Bragg, esta relaciona la distancia interplanar de los compuestos con el áángulo ngulo de incidencia de los ray rayos-x os-x de aacuerdo cuerdo a la siguiente ecuación: nλ = 2d sen θ  Donde λ = Longitud de onda, θ = Angulo de incidencia de los rayos-x y d= distancia interplanar. Por tanto es posible medir la distancia entre 2 planos, de la estructura de un mineral, según el ángulo de incidencia de los rayos-x. La combinación de los planos y las distancias entre ellos permite deducir la estructura cristalina del mineral o compuesto. 4.

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

Difractómetro de rayos-x. Instrumento que permite irradiar compuestos sólidos con rayos-x para obtener la estructura cristalográfica de los compuestos o minerales que la constituyen.

Elaboró Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Jaime Mojica Buitrago Geólogo 30-10-2009

Revisó

Aprobó

 

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PREPARACION DE MUESTRAS DESORIENTADAS PARA ANALISIS POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO 

Versión 30-10-2009 Página 2 de 5 

MATERIALES Y EQUIPOS La preparación de la muestra es un procedimiento sencillo solo requiere algunos elementos

-Horno de secado - Mortero de ágata -Espátulas -Papel de pesaje -Porta muestras 6.

OPERACIONES

La muestra previamen pre viamente te seca en forma natur natural al o en horno a baja tem temperatura peratura (men (menor or a 50 °C) se disgrega, se toman aproximadamente 100 gramos de muestra y se homogenizan, luego se extraen alrededor de 5 g y manualmente manualm ente se muelen en un mortero de ágata hasta obtener fracción menor a 50 µm, se tamiza en malla 325; con la ayuda de una espátula. (Figuras 1 y 2)

Figura 1. Horno para secado de muestra muestrass

Elaboró Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Jaime Mojica Buitrago Geólogo 30-10-2009

Figura 2. Mortero de agata

Revisó

Aprobó

 

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PREPARACION DE MUESTRAS DESORIENTADAS PARA ANALISIS POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO 

Versión 30-10-2009 Página 3 de 5 

MONTAJE DE MUESTRAS DESORIENTADAS

- Colocar el porta muestras sobre una superficie plana de Vidrio con la cara frontal hacia abajo y adicionar muestra de polvo sobre zona inte interna rna (Figura 3) Colocar papel de pesaje sobre la muestra y presionar fuertemente con yemas de los dedos (pulgar) hasta compactar la muestra, teniendo cuidado de mantener inmovilizado el porta muestras. (Figura 4) Retirar los residuos de muestra de la cara posterior del porta muestras y verificar superficie plana y a ras de la cara frontal de d e la muestra desorientada sobre el porta muestra. (Figura 5) Montar en el difractometro de rayos-x y hecer el e l registro de difractograma

Figura 3 Adición de muestra sobre portamuestra

7.

Figura 4. Fijación de muestra mediante prensado manual en portamuetra

Figura 5. Limpieza de porta muestras y verificación del montaje

FORMATOS UTILIZADOS

Ninguno PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Marque adecuadamente la muestra para evitar futuras confusiones. Cuando la muestra no está suficientemente molida su compactación se dificulta, es necesario moler nuevamente. 8.

CÁLCULOS

No aplica 9.

VALIDACIÓN Elaboró Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Jaime Mojica Buitrago Geólogo 30-10-2009

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Aprobó

 

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PREPARACION DE MUESTRAS DESORIENTADAS PARA ANALISIS POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO 

Versión 30-10-2009 Página 4 de 5 

No aplica. 10. COMENTARIOS No aplica. BIBLIOGRAFIA

Moore D.M. y Reynolds, R.C. 1997. X-ray Diffraction and the Identification and Analysis of Clay Oxford University Press. ISBN -19-508713-5

Minerals . 2nd edition 1997

Brindley, G.W. y Brown, G. 1980. Crystal structures of clay minerals and their X-ray identification. Edited by G. W. BRINDLEY and G. BROWN. Pp. 495. London: Mineralogical Society

THOREZ, J., 1976. Practical clay identification of clay minerals. Editions G. Lelotte  Belgique.  Belgique. 11.

HISTORIA DE REVISIONES Versión

Descripción del cambio

Elaboró Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Jaime Mojica Buitrago Geólogo 30-10-2009

Responsable

Revisó

Fecha (dd-mm-aaaa)

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12.

PREPARACION DE MUESTRAS DESORIENTADAS PARA ANALISIS POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO 

Versión 30-10-2009 Página 5 de 5 

DIAGRAMA DE FLUJO

Elaboró Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Jaime Mojica Buitrago Geólogo 30-10-2009

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1.

PREPARACION DE MUESTRAS ORIENTADAS PARA ANALISIS DE MINERALES DE ARCILLA POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO) 

30-10-2009 Página 1 de 7 

OBJETIVO 

Preparar muestras orientadas de minerales de arcilla para p ara realizar postratamientos que conduzcan a la identificación y diferenciación de cada grupo de filosilicatos. 2.

CAMPO DE APLICACIÓN

La difracción de rayos-x es la técnica indicada para identificar y clasificar los minerales de arcilla. Usualmente se hace un registro desorientado de la muestra y se determina si hay presencia de minerales de arcilla. Cuando esto ocurre se inicia una rutina de pretratamientos combinados con difractogramas para determinar los grupo y las especies de arcilla presentes. 3.

PRINCIPIOS BÁSICOS

Con la orientación de los minerales de arcilla se espera que sus planos basales (001) se orienten paralelos a la superficie de la muestra para obtener fuertes reflexiones basales como (001), (002), (003) etc. , característicos de cada mineral de arcilla, arci lla, los cuales se encuentran ag agrupados rupados en 4 grupos principales Esmectitas, Illitas, Cloritas y Kanditas(Caolinitas) Se toma como base la metodología de determinación de minerales de arcilla del laboratorio se suelos de la universidad de Lieja (Bélgica) (Thorez, 1976), adaptada a los equipos del laboratorio. 4.

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS Arcilla:  Es el término que designa un mineral o una roca compuesta esencialmente por estos minerales. Los minerales arcillosos, son filisilicatos hidratados que se presentan en cristales muy pequeños (algunos en láminas hexagonales o a veces en fibras). Los minerales de arcilla poseen dos componentes estructurales básicos: uno es el tetraedro de Silicio - Oxígeno y el otro es el octaedro, en el cual un átomo de aluminio, magnesio y/o hierro es rodeado por seis aniones (2 ó 4 oxígenos y 4 ó 2 hidróxidos). 

5.

MATERIALES Y EQUIPOS

Mortero de acero Mortero de ágata (Figura 1) Horno de secado Balanza electrónica Desecador con llave para vacio Vortex (Figura 2) Centrifugadora (Figura 3) Vaso de precipitados Tubos de ensayo Portamuestras de vidrio Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

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Figura 1 mortero de agata 6. OPERACIONES

PREPARACION DE MUESTRAS ORIENTADAS PARA ANALISIS DE MINERALES DE ARCILLA POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO) 

Figura 2 Vortex

30-10-2009 Página 2 de 7 

Figura 3 Centrifugadora

La muestra previame pr eviamente nte seca en forma nat natural ural o en horno a baj bajaa temperatu temperatura ra (menor a 50 °C ) se disgrega, se toman aproximadamente 100 g de muestra y se muelen en un mortero de ágata hasta obtener fracción menor a 75 µm, (pueden pulverizarse mecánicamente también, pero no es deseable). Para verificar el tamaño se tamiza en malla 200 mesh . Tomar 10 gr de muestra triturada a 75 µm y suspender en 300 ml de agua en un beaker de 500 mL. (mantener una relación de volumen de 1/20). Agitar vigorosamente y dejar decantar durante 15 minutos (Figura 4) Tomar 60 mL de suspensión de la parte superior del recipiente. Aproximadamente 1 cm de altura, extrayéndola con una jeringa y depositarlos en 6 tubos de ensayo de 10 mL, luego balancear los tubos de ensayo para ingreso a la centr centrifugadora ifugadora (Figura 5, 6 y 7) Iniciar la extracción de sales solubles por lavado de la muestra mediante centrifugación a 4000 rpm durante 5 min (opcional 2 veces)(6 tubos de ensayo de 10 mL) (Figura 8)

Figura 4 Agitación y decantación en beaker

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Figura 5 Extracción de fracción limo arcillosa Revisó

Figura 6. Llenado de tubos de ensayo para centrifugación Aprobó

 

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PREPARACION DE MUESTRAS ORIENTADAS PARA ANALISIS DE MINERALES DE ARCILLA POR DIFRACCION DE RAYOS-X DE POLVO) 

Figura 7 Balanceo de tubos de ensayo, previo a la centrifugación

30-10-2009 Página 3 de 7 

Figura 8 Centrifugación para eliminación de sales solubles

Remover el precipitado con ayuda del vortex y adicionar agua desmineralizada hasta completar 60mL. (Figura 9) Incorporar la solución en un vaso de precipitados de 100 mL o en 2 frascos de 20mm de diametro o de 30 mL de capacidad cada uno (muestra y testigo) (Figura 10)Agitar, homogenizar y dejar decantar durante 50 min (Separación granulométrica mediante aplicación de ley de Stokes). Al cabo del tiempo extraer 10 mL de la parte superior con jeringa o pipeta ubicada a 1 cm de profundidad (Figura 11)

Figura 9 Disgregación de fracción arcillosa mediante agitador vortex

Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

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Figura 10 Adición de fracción limoarcillosa en vaso de precipitados de 100 mL

Revisó

Figura 11 Decantación durante 50 minutos.

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30-10-2009 Página 4 de 7 

Incorporar a un tubo de ensayo, balancear de nuevo y centrifugar a 4000 rpm durante 5 min (opcional 2 veces). Desechar el sobrenadante y completar 2 mL de solución para montaje de muestra orientada. (Figura 12) Montar1 ml de muestra sobre portamuestras de vidrio esmerilado (con ayuda de pipeta), distribuir sobre todo el portamuestras el volumen seleccionado con la fraccion arcilla menor a 2µm. (concentración de arcilla 3mg/cm3 ) (Figura 13) y dejar en reposo hasta evaporación total de agua. (8 horas aprox.) (Figura 14) Posteriormente se hace un difractograma de la muestra orientada con rango entre entre 2° 2°yy 30° 30°22   θ, “step” de 0.01 y 3°/min. de veloci velocidad dad de escaneo.

Figura 12 Extracción de 1 mL de fracción arcilla

Figura 13 Montaje de fracción arcilla sobre portamuestras de vidrio

Figura 14 Muestra de arcilla orientada.

SOLVATACION CON ETILEN GLYCOL

Minerales de arcilla como esmectita, halloisitas y minerales interestratificados no son identificados plenamente mediante el registro de muestras orientadas. Algunos de ellos tienen un comportamiento expansivo cuando se hidratan con agua o con alcoholes. El procedimiento consiste en introducir etilen glycol en la estructura, para aumenta el tamaño de las distancias interlaminares. El plano basal (001) se expande y puede diferenciarse en el difractograma, con ello se establece diferenciación con otras especies minerales que no se expanden. Para determinar la presencia de esmectitas es necesario exponer a vapores de etilenglicol a la muestra orientada. El procedimiento consiste en introducir la muestra previamente orientada en un desecador con vacio en cuyo interior se halla un recipiente con etilenglicol, se le aplica el vacio y se deja actuar durante 12 Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

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30-10-2009 Página 5 de 7 

horas. Alternativamente se puede introducir el sistema de vacio dentro de un horno de calentamiento a 40°C (máximo), durante 4 horas mínimo (Figura 15)

Figura 15 Solvatación con etilenglicol. Una vez terminada esta etapa de solvatación se lleva la muestra para registro de drx en las mismas condiciones como se midió la muestra orientada Para finalizar la rutina de arcillas se calcinan las muestras a 500º C, con el objeto de identificar las especies que colapsan parcial o totalmente debido a la perdida de fluidos interlaminares o a la destrucción de la estructura mineralógica. Por medio de este tratamiento se diferencian minerales como illitas, caolinitas,  caolinitas, vermiculitas entre vermiculitas entre otros. (Figura 16) cloritas, esmectitas, esmectitas, illitas,

Figura 16 Calentamiento a 500 grados de muestra orientada 7.

FORMATOS UTILIZADOS Ninguno

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PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Marque adecuadamente la muestra para evitar futuras confusiones.

9. CÁLCULOS No aplica 10. VALIDACIÓN No aplica 11. COMENTARIOS No aplica 12. BIBLIOGRAFIA

Moore D.M. y Reynolds, R.C. 1997. X-ray Diffraction and the Identification and Analysis of Clay Minerals . 2nd edition 1997 Oxford University Press. ISBN -19-508713-5 Brindley, G.W. y Brown, G. 1980. Crystal structures of clay minerals and their X-ray identification. Edited by G. W. BRINDLEY and G. BROWN. Pp. 495. London: Mineralogical Society

THOREZ, J., 1976. Practical clay identification of clay minerals. Editions G. Lelotte  Belgique.  Belgique. THOREZ. J C. 2003. . Practical XRD analysis of clay  minerals.  minerals. Mineralogical Workshop (volumen 1). Universidad Nacional de Colombia, Bogotá 13.

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