Preparación Del Complejo Cis-bisglicinatocobre(II)

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE CIENCIAS QUÍMICAS CARRERA DE QUÍMICA INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA II PRÁCTICA N.° 2. PREPARACIÓN DEL COMPLEJO CISBIS(GLICINATO)COBRE(II) 1. DATOS GENERALES: Nombres: González P. Myriam A. Lalón A. Erika E. Lluilema Ll. Sebastián A.

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Códigos: 200 202 203

Fecha de realización:

Fecha de entrega:

2018/5/8

2018/5/15

Grupo n.° 6 2. OBJETIVOS 2.1 GENERAL Preparar experimentalmente el complejo cis-bis(glicinato)cobre(II).

2.2 ESPECÍFICOS -

Predecir estequiométricamente la reacción entre acetato de cobre monohidratado, etanol y glicina en disolución acuosa. Determinar por gravimetría de precipitación la masa del cis bis(glicinato)cobre(II). Calcular los reactivos determinantes en la producción de cis bis(glicinato)cobre(II), es decir, reactivo reactivo limitante, reactivo en exceso.

3. METODOLOGÍA -

Pesar 0.5 g de acetato de cobre monohidratado agregar en un vaso de 100 mL y disolver con 7.5 mL de agua destilada caliente. En el vaso de precipitación de 50 mL colocar una solución de 5 mL de etanol al 95% y calentar, posteriormente añadir a la solución anterior. En un vaso de 50 mL disolver 0.38 g de glicina en 5 mL de agua destilada caliente.

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Añadir gota a gota la glicina disuelta sobre la solución con la ayuda de una  pipeta. Colocar el vaso con la solución dentro de un recipiente lleno de hielo y alternando una capa de sal de mesa, esperar mínimo una hora. Pesar el papel filtro. Pasada la hora, filtrar el precipitado lavando con 5 mL de etanol. Dejar secar colocando en la mufla a una temperatura de 50 °C o al ambiente.

4. EQUIPOS Y MATERIALES, REACTIVOS Y SUSTANCIAS 4.1 EQUIPOS Y METERIALES 2 vasos de precipitación de 100 mL 2 vasos de precipitación de 50 mL embudo Buchner  pera de succión varilla de agitación espátula  pipeta de 10 mL kitasato manguera  papel filtro recipiente reverbero 2 vidrio reloj

4.2 REACTIVOS Y SUSTANCIAS Acetato de cobre monohidratado (CH3COOH)2Cu·H2O Glicina NH2CH2COOH Etanol CH3CH2OH Agua destilada H2O Hielo Cloruro de sodio NaCl

5. MARCO TEÓRICO COMPLEJO CIS-BIS(GLICINATO)COBRE(II) En los compuestos de coordinación existe una gran variedad de tipos de isomería, entre ellos destacan la de los isómeros geométricos, ópticos y de enlace. Algunos ejemplos de estos tipos de isomería fueron fundamentales para el establecimiento de la teoría de coordinación propuesta por Werner en 1893. Se dice que dos o más sustancias son isoméricas si tienen la misma fórmula empírica, pero al mismo tiempo difieren en sus propiedades físicas y químicas. Los isómeros geométricos difieren en la distribución espacial de los ligantes alrededor del átomo central. Los isómeros ópticos están estructuralmente relacionados como imágenes especulares y rota el  plano de la luz polarizada en diferentes direcciones. Los isómeros de enlace difieren únicamente en el átomo del ligante que está realmente enlazado al átomo central, este tipo de isomería se presenta cuando un ligante es capaz de coordinarse a través de diferentes átomos donadores. En los isómeros geométricos, a pesar de que el arreglo es diferente, la configuración alrededor del átomo central es la misma. Este tipo de

isómeros pueden ser aislados, mientras que los isómeros conformacionales no, ya que existe un equilibrio dinámico entre sí debido a su baja energía de activación. La isomería geométrica cis-trans se refiere a la posición que guardan los ligantes dentro de la esfera de coordinación del átomo central. El isómero en el cual los ligantes de referencia se encuentran situados en posiciones adyacentes se llama isómero cis. En el isómero trans dichos ligantes están situados en posiciones opuestas. La isomería cis-trans se presenta principalmente en complejos con geometría cuadrada y octaédrica. Los ligantes bidentados asimétricos (como la 1,2 propanodiamina, algunos aminoácidos, el 8-hidroxiquinolinato, etc.) presentan isomería cis-trans cuando dos de estos se coordinan sobre un plano a un ion metálico. El cobre en estado de oxidación 2+  forma una gran cantidad de compuestos de coordinación, muchos de los cuales son quelatos con ligantes como los men cionados. El cobre(II) presenta mayor diversidad en comportamiento estereoquímico que cualquier otro elemento. Con cuatro ligantes presenta configuración cuadrada y tetraédrica distorsionada (no se observa coordinación tetraédrica regular). Con cinco enlaces da configuración de pirámide tetragonal y en raras ocasiones bipirámide trigonal. Con seis ligantes presenta geometría octaédrica distorsionada. Las configuraciones geométricas que presenta cobre(II) con mayor frecuencia son aquellas en las cuales tiene un grupo de cuatro ligantes coplanares con geometría cuadrada con uno o dos vecinos más distantes completando una pirámide tetragonal o un octaedro distorsionado. El cobre(II) forma una gran cantidad de compuestos quelatos en los cuales el cobre está enlazado a átomos de oxígeno y nitrógeno  presentando una gran estabilidad. Como ejemplo de dichos compuestos están los derivados de la glicina, H2 N-CH2-COOH, los cuales presentan isomería cis-trans:

Estos fueron los primeros isómeros geométricos descubiertos para un complejo de cobre(II) con aminoácidos. En un principio se pensó que el isómero trans existía como dihidrato, pero estudios posteriores demostraron que existe también como monohidrato. Ambos compuestos presentan diferente estabilidad ya que, por ejemplo, el isómero trans pierde su molécula de agua de cristalización mucho más fácilmente, entre 100 y 1270 °C, que el isómero cis, entre 145 y 181 ºC. En la  preparación de estos isómeros se establece un equilibrio entre ambos, pero como la cristalización del isómero cis es favorecida por la cinética, solo este se precipita de la solución.

6. PROCEDIMIENTO:

6.1 DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA Gráfico 1. Preparación del cis-bis(glicinato)cobre(II).

6.2 REACCIONES [ −  ()2 2 ] +

[Cu(CH3COOH)H₂O]2 + 2NH₂CH₂COOH [ −  ()2 2 ]

6.3 CÁLCULOS Y RESULTADOS Tabla 1. Masa determinada de [ − ()2 2 ] Masa (g) m1  m2 m3 m4

Cu(CH3COOH)H₂O

NH₂CH₂COOH

Papel filtro

[ − ()2 2 ]

0.5506 87 64 37

0.3804 56 32

1.9333 91

0.4024

6.4 ANÁLISIS DE RESULTADOS La masa del [ −  ()2 2 ], que es el producto principal de la reacción de la formación del complejo, es 0.4024 g, masa cuyo valor resultante es determinado por la diferencia de masas o pesos entre el papel filtro de m3 = 1.9333 g y la medida final del precipitado. Al presentar el átomo central, Cu, ligandos bidentados asimétricos,  NH₂CH₂COO- su isomería es cis- es de esperar según la reacción descrita.

6.5 OBSERVACIONES -

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El Cu(CH3COOH)H₂O presenta coloración azul brillante, dado que son sales de Cu, al disolver en agua, este se disuelve con facilidad. Al agregar la solución de CH3CH2OH se visualiza un cambio de color, sin embargo esta variación física es mucho mayor al iniciar el goteo de  NH₂CH₂COOH obteniendo por este proceso una solución azul intensa. Pasado el tiempo de enfriamiento el precipitado formado, que es el [ − ()2 2 ] tiene coloración azul claro además de presentarse aglomerado y de partículas relativamente grandes,

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 7.1 CONCLUSIONES: -

La formación del cis-bis(glicinato)cobre(II) se comprobó experimentalmente al reaccionar acetato de cobre monohidratado con etanol y glicina, puesto que el producto de conformación específica, que es un metal y tres ligandos se establece por los enlaces metal-ligando.

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La estequiometria de la reacción química entre el acetato de cobre monohidratado, etanol y glicina en disolución acuosa produce cis bis(glicinato)cobre(II), puesto que el ion glicinato al reaccionar con el agua se comporta como un ácido al ceder un protón hidrógeno, siendo capaz de conformar la estructura del cis-bis(glicinato)cobre(II). Lo mencionada se debe a que el ion glicinato es un ligando bidentado

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asimétrico porque presenta átomos con electrones desapareados cuya vinculación en la formación de complejos metálicos es determinante al momento de establecer enlaces ligando-metal, además la conformación cis- se debe a la razón antes explicada sobre el ligando. La determinación de la masa por el método gravimétrico de precipitación es uno de los procesos químicos de mayor utilización en este tipo de  prácticas experimentales, esto es, porque se conoce las masas muestrales, es decir las del acetato de cobre monohidratado y glicina, por tanto, al reaccionar estos reactivos en disolución acuosa se cumple con el primer  paso de la gravimetría de precipitación; también al filtrar, lavar, secar y  pesar el cis-bis(glicinato)cobre(II) se cumple la metodología descrita por el análisis gravimétrico, siendo la finalidad de este proceso el cálculo de la masa del producto deseado.

7.2 RECOMENDACIONES: -

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Es puntual el uso de agua caliente en las disoluciones porque de esto depende la reacción directa entre el acetato de cobre monohidratado y la glicina que da lugar a una mezcla en equilibrio de ambos isómeros cis y trans. La preparar la solución de etanol al 95% evitar que llegue al punto de ebullición, esto no es necesario, además de ser así podría reaccionar endotérmicamente, es decir, puede presentar combustión en presencia de llama. Mantener la disolución a una temperatura apropiada, por el tiempo estimado y en un espacio de poca claridad. Es preferible que la determinación de las masas d e los reactivos se realicen directamente en los vasos de precipitación para evitar la pérdida en masa de los reactivos, para esto se trabaja con taras.

8. BIBLIOGRAFÍA -

Quiñoá, E., Riguera, R., Vila, J., M., (2006), Nomenclatura y formulación de los compuestos inorgánicos, McGraw Hill. Brown TL, LeMay E., Jr, Bursten B., E, (2009), Chemistry: The Central Science. Ribas, Gispert, J., (2000), Química de coordinación, Barcelona, España, Omega.

9. CUESTIONARIO 1. Proyectar en el espacio el complejo Cis-bis(glicinato)cobre(II).

Cis- Bis (glicinato) de cobre (II)

2. ¿Por qué es conveniente la utilización de agua caliente en la obtención del complejo Cis-bis(glicinato)cobre(II)? Por qué este favorece a la reacción siguiente: [Cu(CH3CO2)2(H2O)]2+H2 NCH2CO2H→[cis-Cu(gly)2]∙H2O+[transCu(gly)2]∙H2O Como tenemos la reacción directa entre el acetato de cobre monohidratado y la glicina esta dio lugar a una mezcla en equilibrio de ambos isómeros geométricos, como se representa en la siguiente ecuación: Por ello, el isómero cis precipitó mucho más rápidamente que el trans, desplazándose el equilibrio hacia la formación de este (cis) simplemente porque se utilizó agua caliente en d iferentes pasos de la práctica.

3. ¿Qué sustancia es la que actúa como ligando en la obtención del complejo Cis-bis(glicinato)cobre(II)? El acetato de cobre monohidratado (CH3COOH)₂(Cu·H₂O)2.

10. ANEXOS