Preparación Del Cloruro de Hexamin Cobalto (III)

Preparación del Cloruro Hexamino Cobalto (III) | Castillo Larry;Saldaña Marjory;Vega Miguel

Experimento 5 Preparación del Cloruro de Hexamin cobalto (III) Presentado por: Catillo Larry; Saldaña Marjory; Vega Miguel OBJETIVOS: 

Sintetizar un compuesto de coordinación con actividad biológica potencial como hexamin cobalto (III).  Aplicar los conocimientos relacionados con lo fenómenos de complejación oxido-reducción, oxido-redu cción, acidez y precipitación.

INTRODUCCIÓN: El número de coordinación de un complejo es el número de ligandos unidos directamente al átomo metálico central o la esfera de coordinación interna, la cual contiene a los ligandos unidos al metal central. Generalmente estos ligandos se representan entre corchetes. Los ligandos de la esfera de coordinación interna dan cuenta de la valencia secundaria del complejo, es decir, dan información acerca de la geometría del complejo. Para un número de coordinación 6, por ejemplo, que se supone valencia secundaria de seis, la geometría del complejo será la octaédrica. La esfera de coordinación externa, la forman el resto de ligandos que no van entre corchetes. Así, en el complejo [Co(NH 3)6]Cl3, los tres iones cloruro forman la esfera de coordinación externa, y dan cuenta de la valencia primaria o estado de oxidación del catión Co(III) (García V., s.f.). El cobalto es un elemento de transición cuyos estados de oxidación estables son Co(II) y Co(III). Posee orbitales d, según la teoría del campo de cristal la influencia de del campo electrostático de los ligandos sobre estos orbitales. Esta teoría permite explicar la existencia de complejos de alto y bajo espín (Compuestos ( Compuestos de Coordinación, s.f.).

Descripción Vasos químicos Balanza Papel filtro Probeta Sistema filtración al vacío policial

MATERIALES Y REACTIVOS: Tabla 1. Materiales Cantidad

Capacidad

7 1 1 1 1

50, 100 y 250ml 10ml --

1

--

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Tabla 2. Reactivos Descripción Concentración Toxicidad -----El polvo puede causar irritación en la nariz, NH4Cl

NH3

15M

CoCl26H2O

--------------------

H2O2

3%

HCl

6M

garganta, sistema respiratorio Superior. Congestión de las membranas mucosas nasales, paro respiratorio. El contacto repetido o prolongado puede causar irritación en algunas personas. Irrita y quema el tracto respiratorio produciendo laringitis, dificultad para respirar, tos y Dolor de pecho. En casos graves, produce edema pulmonar y neumonía, inclusive, puede ser fatal. Los principales efectos se detectan en el tracto respiratorio superior, debido a su gran solubilidad en los fluidos acuosos y por lo general son reversibles, sin embargo se ha informado de Casos de bronquitis crónica provocada por este producto. Los CoCl 2·6H2O y CoCl 2, son ácidos de Lewis débiles que forman muchos otros compuestos coordinados. Sustancia peligrosa para el medio ambiente. Condiciones que contribuyen a la estabilidad química: Moderada. Incompatibilidades: Al contacto con agente oxidantes fuertes, ácidos minerales fuertes, metales alcalinos como Sodio y Potasio. líquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua.  Apariencia: Incoloro Densidad: 1400 kg/m3; 1,4 g/cm3 Masa molar: 34,0147 g/mol Punto de fusión: 272,6 K (-1 °C) Punto de ebullición:423,35 K (150 °C) No es inflamable. Se produce gas inflamable cuando se encuentra en contacto con metales. Se generan vapores tóxicos e irritantes de cloruro de hidrógeno cuando se calienta. El ácido clorhídrico y concentraciones altas de gas, son altamente corrosivos a la piel y membranas mucosas

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ESQUEMA EXPERIMENTAL:

RESULTADOS: Tabla 3. Observaciones HCl NH4Cl/H2O NH3 + H2O2 Frío

morado Morado Chocolate oscuro Formación de precipitado marron oscuro

Tabla 4. Datos de preparación y obtención del complejo Peso CoCl2·6H2O Peso de NH 4Cl Pesos Papel filtro Pesos papel filtro+muestra

 

5,02g 6,67g 2,39g ; 2,41g 3,75g ; 3,14g

Cálculos

1. Reactivo Limitante   CoCl2.H2O



5,02g CoCl 2.6H2O (



6,67g NH4Cl (



0,0211mol CoCl 2.6H2O (



  5,5

2,9

 ) = 0,0211 mol CoCl 2.6H2O

 ) = 0,0,125 mol NH 4Cl 2 NH4Cl

2  CoCl2.H2O

) = 0,0211 moles NH 4Cl

Reactivo Limitante: CoCl 2.6H2O  Reactivo en Exceso: NH 4Cl y NH3, asumimos que como está concentrado el amoniaco se encuentra en exceso.

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2. Gramos teóricos 0,0211 mol CoCl 2.6H2O (

[Co(NH3)6]Cl3

2mol ML 2 mol CoCl2.H2O

)(

2,28g

) = 5,6396g teóricos de ML, donde ML es

 mol ML

 3. P orcentaje de R endimiento 2,9g

%R=

5,9g

∗ 100 = 37,06%

Discusión: El objetivo principal de esta experiencia es sintetizar el compuesto de coordinación Cloruro Hexamín Cobalto (III) a través de una reacción de oxido-reducción. Resulta conveniente partir de sales de Co(II), porque en los complejos formado por el ion Co(II), se observan que las reacciones de sustitución se producen con gran rapidez. Para formar un complejo con el ion Co (III), se peso 5,02g de CoCl 2·6H2O. luego a esta sal se le adicionó 20 gotas de HCl concentrado ya que este elimina fácilmente las posibles moléculas de agua presentse en el intermediario dado que las moléculas de agua normalmente ocupan los sitios de coordinación abiertos en el ion Co (II). El agua, sin embargo, no es un ligando particul armente fuerte,y la adición de compuestos tales como Cl - conduce a la sustitución de estas moléculas de agua coordinadas (Preparation Of Cobalt Complexes, s.f.). Además, el aumento de iones cloro en el medio propicia la formación del complejo del cobalto, en este punto se observó una coloración púrpura en los cristales de CoCl 2.6H2O. Posteriormente, adicionamos 6,67g de NH 4Cl disueltos en 8,5mL de agua destilada y 20mL de NH 3 observando una coloración morada; Según Adams D.M y Raynor J.B. (1966) esta mezcla (NH 3/NH4) funciona como un sistema regulador de pH, con la finalidad de evitar que equilibrios competitivos derivados del fenómeno de acidéz se desplasen hacia la formación de productos indeseables, como sucede con el amoniaco en condiciones fuertemente ácidas, y con el Co(II) en medio básico:

 Además, debemos recordar que la concentración del ligando y del complejo dependen del pH del medio (Reacción de formación de Complejos, s.f.). La preparación de complejos de Co(III), supone una reacción rápida entre el co(II) procedente del compuesto hidratado y el grupo ligante, para formar un complejo de Cobalto(II). A está dilución se le adicionó lentamente 10mL de H 2O2 para favorecer la oxidación de Co(II) a Co(III), observando una coloración chocolate oscura. Además se utiliza H 2O2 para no introducir iones metálicos extraños en la mezcla de la reacción (Preparation Of Cobalt Complexes, s.f.). Una vez inducida la oxidación del complejo, este se coloca a bajas temperaturas por 30 minutos para propiciar l aprecipitación del complejo. Pasado este tiempo, procedimos a filtrar, secarlo y calcular el % de rendimiento el cual fue de 74,11%. El porcentaje de rendimiento obtenido la podemos adjudicar a la pérdida de producto en la fitración, puesto que el filtro no era el adecuado, puesto que los cris tales formados eran muy pequeños y los porors del papel eran más grandes que los cristales formados.

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El ion Co(III) puede de crear grupos con pares de electrones desapareados que permite saltos electrónicos por absorción de energía luminosa en el espectro visible, que provoca que el compuesto tome colores complementarios como los observados (Núnez R., 2011).

CONCLUSIÓN: 

Concluimos que las sales de Cobalto (II) pueden oxidarse fácilmente a Co(III) por efecto del H2O2  Es importante la regulación del pH a través de un sistema tampón para evitar que los equilibrios se deeplazen hacia la formación de productos indeseables. Además, la abundancia relativa del del complejo y del ligando dependen de este.  Concluimos que en los complejos inorganicos con cobalto, se puede regular el medio para extraer o introducir grupos ligantes modificando así la estructura y propiedades del mismo.

LITERATURA CITADA:         

Adams, D.M y Raynor, J.B. (1966). Química Inorgánica Práctica Avanzada. Barcelona: Editorial Reverté Basolo, F. Y Jhonson, R.(1980). Química de lo sCompuestos de coordinación. Barcelona: Editorial Reverté Núñez, R.(2011). Preparación de Cloruro Hexaamino Cobalto (III). Recuperado el 21 de mayo de 2014 de: http://es.scribd.com/doc/58430222/Reporte-de-Lab-Oratorio-N0-3 Preparation Of Cobalt Complexes (s.f.). Resuperado el 21 de mayo de 2014 de: http://www2.uncp.edu/home/mcclurem/courses/chm226/Cobalt_Complexes.pdf Reacción de formación de complejo. (s.f.). Recuperado el 21 de mayo de 2014 de: http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/8formacioncomplejos.pdf García, V.(s.f.). Síntesis y estudio de los complejos de Werner. Recuperado el 21 de mayo de 2014 de: http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man12InorgII_MFOQIO.02_14112012.pdf

CUESTIONARIO: 1. ¿Cuál es el propósito de adicionar peroxido de hidrógeno? Se utiliza como oxidante, ya que es capaz de oxidar la especie Co(II) a Co(III).

2. ¿Qué se puede concluir sobre la relación entre las propiedades estudiadas y la estructura molecular de las mismas? R//

3. ¿qué sugiere para obtener resultados más confiables y precisos? Tener sumo cuidado con respeco a la regulación del pH del medio, con la finalidad de evitar que los equilibrios competitivos derivados del fenómeno de acidez se desplasen haci la formación de productos indeseables.

4. Dibuje la Posible geometría del complejo sintetizado?

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5. ¿Por qué el color del complejo? R// El complejo Cloruro de hexamino Cobalto (III) por su mayor int eracción, aumenta la energía de desdoblamiento de niveles, con lo que el complejo absorbe en rojo y va a producir una mezcla de compuestos de coloración amarilla a pardo-marrón

6. ¿Cómo podría saber que es el producto de interes? R// A través de un analisis espectroscopico en UV-vis

7. Investigue por lo menos dos técnicas espectroscópicas que puedan ser utilizadas para caracterizar el complejo obtenido? R// ya que el Co III crea grupos con pares de electrones desapareados que permite saltos electrónicos por absorción de energía luminosa en el espectro visible, lo cual nos permitiria analizarlo a través de espectrometría UV-visible. Además, podriamos realizar un análisis de espectroscopía infraroja y espectrometría de Resonancia nuclear.