Preparación de Soluciones para La Curva de Calibración

Práctica 12

Actividad 1. Preparación de soluciones para la curva de calibración 1.1 preparación de 1 L de la solución ácida de FeCl3 0.025 M (con pH 1.6 HCl/KCl) 1

Disolver 6.8 g de FeCl3.6H2O en 100 ml de agua destilada en un matraz

2

Erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 3 ml de HCl concentrado y 12 g de KCl.

3

Medir el pH (debe estar lo más cercano a 1.6).

4

Transvasar a un matraz aforado de 1 L, aforar hasta la marca con agua destilada.

Química Experimental

1.3 Preparación de las soluciones estándar de salicilato de hierro III y curva de calibración 1

2

Pesar 400 mg de ácido salicílico directamente en un matraz Erlenmeyer de 125 ml limpio y seco. Anotar la masa pesada de ácido salicílico.

2

Adicionar 10 ml de NaOH 1M

3

Poner el matraz Erlenmeyer en una plato caliente. Calentar suavemente con agitación hasta que el sólido este bien disuelto.

4

Dejar enfriar la solución.

5

Transferir la solución de salicitato a un matraz volumétrico de 250 ml y aforar hasta la marca con agua destilada. Esta es la SOLUCIÓN STOCK O PATRON. Realizar los cálculos necesarios para determinar la concentración de esta solución (mol/L)

Con una pipeta micropipeta, transferir de la solución Stock matraz volumétrico, tabla:

graduada o una el volumen requerido de salicilato a cada según la siguiente

Solución No. Volúmen de solución stock de salicilato (ml) Concentración (mol/L)

1.2 preparación de la solución stock de salicilato 1

Se prepararán 5 soluciones estándar de concentración específica. Obtener y rotular 5 matraces volumétricos de 25 ml. Estos deben estar limpios y enjuagados con la solución ácida de FeCl3 0.025 M.

3

4

5

1 0.30

Añadir poco a poco y agitando, la solución ácida de FeCl3 0.025 M, completar hasta la marca y agitar. La solución resultante debe tener una tonalidad violeta debido a la presencia del ión complejo salicilato de hierro III. Realizar los cálculos para determinar la concentración de cada solución. Medir la absorbancia a una longitud onda de 530 nm de las 5 soluciones. Iniciar con la solución de menor concentración. Usar como blanco la solución solución ácida de FeCl3 0.025 M. Construir la curva de calibración en Excel, realizar el análisis de regresión lineal.

1.4 análisis de ácido acetilsalicílico en una tableta comercial

1

Pesar una tableta de aspirina comercial (previamente triturada) en un vaso de precipitados limpio y seco. Transferir a un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

2

Añadir con una probeta, 10 ml de NaOH 1M al matraz. Agitar y calentar la mezcal hasta que hierva. Si es necesario, añadir un poco de agua destilada con la piseta, a las paredes del matraz para asegurarse de que toda la aspirina reaccione.

3

Dejar enfriar la mezclar de reacción hasta que este a temperatura ambiente.

4

Una vez frio, utilizar un embudo para transferir la mezcla a un matraz volumétrico de 250 ml limpio y enjuagado con agua destilada. Enjuagar con poca agua destilada el matraz original y el embudo para evitar perdidas de aspirina.

5

Aforar con agua destilada hasta la marca. Agitar la solución.

6

Utilizar la pipeta volumétrica para transferir 1 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico de 25 ml, limpio y enjuagado con la solución ácida de FeCl3 0.025 M.

7

Añadir poco a poco y agitando la solución ácida de FeCl3 0.025 M, aforar hasta la marca y agitar.

8

Medir la absorbancia de la solución a 530 nM por duplicado. Una vez obtenido el valor de absorbancia, usarlo para obtener la concentración de AAS.