preinforme - constantes fisicas

PUNTO DE FUSIÓN 2.1 Definición de punto de fusión El punto de fusión hace referencia a la temperatura a la cual las fases sólido y liquido de una sustancia se encuentran en equilibrio a la presión atmosférica. El punto de fusión de un compuesto es útil en el establecimiento de su identidad y como criterio de su pureza. En general, un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura 1-2 ºC. El intervalo de fusión, de un compuesto orgánico cristalino está determinado por las fuerzas intermoleculares entre sus moléculas (enlaces de hidrógeno, interacciones dipolo-dipolo, e interacciones de van der Waal); estas fuerzas sostienen las moléculas juntas en una matriz cristalina ordenada y deben ser superadas para que las moléculas para entrar en la fase menos ordenada, líquida. 2.2. Curva de calentamiento Es un gráfico que permite observar la variación de la temperatura de una muestra a medida que se calienta a velocidad y presión constantes y por consiguiente a una velocidad constante de aumento de entalpía. Por ejemplo: Si se tiene una sustancia en estado sólido (hielo) y se calienta, al inicio la temperatura aumenta de forma constante, y una vez alcanza el punto de fusión la energía adicionada se usa para superar las fuerzas de atracción entre las moléculas, así la temperatura permanecerá constante mientras se funde toda la muestra. Solo entonces la temperatura se elevará nuevamente hasta alcanzar el punto de ebullición, donde nuevamente la temperatura permaneceré constante mientras ocurre en cambio de fase, luego la temperatura del vapor seguirá en ascenso.

2.3. Diagrama de Fases (ej: agua) Es un mapa que muestra cual es la fase más estable a diferentes presiones y temperaturas de una sustancia. Las líneas que separan las regiones en un diagrama de fase de denominan límites de fase; en cualquier punto sobre un límite entre dos regiones, las dos fases colindantes coexisten en

equilibrio dinámico, y el punto triple es el punto en el cual se encuentran los límites de las tres fases. El diagrama de fases del agua muestra que por ejemplo el punto de fusión varía levemente con cambios de presión. El agua forma al menos 10 tipos de hielo, según como las moléculas encajan.

2.4. ¿Qué es un fusiómetro? 2.5. Efecto de cada una de las siguientes circunstancias en la determinación del punto de fusión: (a) Calefacción rápida Se pueden tomar mediciones de temperatura erróneas, debido a que si el calentamiento es brusco es posible superar la temperatura de fusión, por lo tanto, no se podría observar el momento en el cuál empieza el cambio de fase. (b) Exceso de muestra en el capilar El punto de fusión determinados con demasiada muestra conlleva a un intervalo de fusión amplio. porque se requiere más tiempo para fundir la muestra la completa y la temperatura sigue aumentando mientras que la muestra derrite. (c) Circulación deficiente de aceite en el tubo de thiele La circulación deficiente disminuye la transferencia de calor, debido a que la velocidad de circulación del líquido está directamente relacionada con el coeficiente de transferencia de calor. Por lo tanto, ocasiona que el rango del punto de fusión se eleve, pues el aumento de temperatura se hace muy lento una vez se empieza a fundir. (d) Impurezas en la muestra La presencia de incluso pequeñas cantidades de impurezas generalmente disminuye el punto de fusión unos pocos grados y provoca que la fusión ocurra en un intervalo de temperatura relativamente amplio. La adición de cantidades mayores de una impureza en general provoca una mayor disminución en el punto de fusión.

2.6. Punto de fusión como criterio de pureza las impurezas pueden bajar el punto de fusión de un compuesto y ampliar el rango. Por lo tanto, éste comportamiento puede ser útil no sólo en evaluar la pureza de un compuesto, sino también para ayudar a identificar el compuesto. 2.7. Punto de fusión mixto y su aplicación El punto de fusión mixto se utiliza para identificar una sustancia; para ello se preparan la muestra problema y la de referencia, cada sustancia en tubos capilares por separado y y un tubo con una mezcla de las dos sustancias. Si hay una depresión del punto de fusión de la mezcla o si el intervalo de fusión se expande por un número de grados, es razonable concluir que los dos compuestos no son idénticos. Un compuesto ha actuado como una impureza hacia el otro por la reducción de la gama de fusión. Si no hay ninguna disminución del intervalo de fusión de la mezcla con respecto a la de cada compuesto por separado, los dos son probablemente el mismo compuesto. 2.8. Punto eutéctico Es la temperatura a la cual una mezcla sólida con composición eutéctica (Se define como la composición de una solución saturada de B en un líquido A) se funde bruscamente a una temperatura menor a la temperatura de fusión de los componentes puros. 2.9. Punto de sublimación Otra posible complicación en las determinaciones del punto de fusión se produce si la muestra sublima. La sublimación es el cambio que se produce cuando un sólido se transforma directamente en un gas, sin pasar a través de la fase líquida. Si la muestra sublima en el tubo capilar, se pueden simplemente desaparecen a medida que se calienta. Puede determinar sus puntos de fusión mediante el sellado del extremo abierto del tubo capilar en una llama de quemador Bunsen antes de que se coloca en el aparato de punto de fusión. 2.10. ¿Qué es el aceite mineral? Es una mezcla de alcanos de alto punto de ebullición, inflamable y viscoso; que se obtiene como subproducto de la destilación de petróleo. Fuente: Mohrig. J, Noring. C & Schatz. (2010). Techniques in Organic Chemistry. 3 edición. Atkins,P & Jones, L (2006). Principios de Química: los caminos del descubrimiento. 3 edición. Buenos Aires, Argentina: Editorial Medical Panamericana.

DENSIDAD 2.1. Densidad absoluta y relativa La densidad absoluta se defina como la masa de un objeto sobre su volumen:

ρ=

m V

La densidad relativa de un cuerpo es la relación entre la densidad absoluta del cuerpo y la densidad absoluta de otro cuerpo referencia. Normalmente la sustancia de referencia es el agua destilada a 4°C (1000 kg/m3):

Dr=

ρa ρH 20

2.2. Peso específico absoluto y relativo El peso específico absoluto hace referencia a la relación entre el peso de una sustancia y su volumen:

γ =ρg Donde

ρ es la densidad absoluta y g la aceleración de la gravedad.

2.3. Efecto de la temperatura sobre la densidad La densidad disminuye al aumentar la temperatura, esto se debe a que existe un aumento de volumen de las sustancias al ser calentadas, aunque aplica mayormente a sustancias en estado gaseoso, puesto que sus moléculas adquieren mayor rapidez y se expande el gas; mientras que para el estado líquidos las variaciones son mínimas, y aún más pequeñas para el estado sólido. 2.4. Efecto de las impurezas sobre la densidad Si la impureza agregada es soluble en el solvente sobre el que se mide la densidad, ésta aumentará, la variación en el volumen es pequeña mientras que la masa aumenta. 2.5. Cambio de densidad con la concentración 2.6. ¿qué es un picnómetro y cómo se usa? Un picnómetro es un instrumento de medición de densidad absoluta de líquidos, cuyo volumen es conocido, y consiste en un pequeño envase de vidrio con tapa biselada. Para su empleo es necesario: Pesar el picnómetro vacío, limpio y seco, luego con ayuda de un vaso de precipitados se transferir la sustancia dentro de éste hasta un nivel de ¾ el cuello del recipiente, dejar caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido llene por completo el capilar, secar cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel. Péselo de nuevo y registre el dato. 2.7. ¿Qué es una balanza analítica? Balanzas analíticas son instrumentos de alta precisión, costosos, y que diseñadas para medir masas pequeñas. Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Fuente: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-einstrumentos-de-un-laboratorio-quimico/balanza-analitica.html 

Molina, M & Palomeque, L. (2012). Laboratorio de técnicas básicas. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de ciencias, sede Bogotá.

Precauciones:  

Se debe tener cuidado mientras golpea el tubo capilar contra la mesa de trabajo; el tubo podría romperse y provocar un corte. El aceite mineral es inflamable. Se debe tener cuidado de no derramar en un caluroso plato. Además, si el agua se introduce en un baño de calentamiento de aceite mineral, Existe el peligro de salpicaduras de aceite caliente cuando la temperatura es más de 100 ° C cuando el agua comienza a hervir más densa.

PUNTO DE EBULLICIÓN 1. OBJETIVOS  Conocer que es punto de ebullición de una sustancia, su relación con la presión de vapor y como varía con: la presión atmosférica, la estructura molecular.  Conocer y emplear el método de Siwoloboff para la determinación del punto de ebullición para una mezcla etanol-agua y para una solución problema. 2. MARCO TEÓRICO 2.1. Presión de vapor (Pv) La presión de vapor (Pv) de una sustancia pura se define como la presión ejercida por su vapor en equilibrio de fases con su líquido a una temperatura dada [1]. 2.2. Variación de la presión de vapor con la temperatura La presión de vapor (Pv) depende mucho de la presión y la temperatura, sufre un cambio importante cuando incrementa la temperatura, por ejemplo, la presión de vapor del agua a condiciones estándar (15°C, 101,3KPa) es de 1,70KPa, si la temperatura se eleva a 100°C, la presión de vapor alcanza el valor de 101,3KPa [1]. 2.3. Punto de ebullición (Pe) Se define punto de ebullición como la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido iguala a la presión ejercida sobre la superficie de éste. Cuando la presión ejercida sobre la superficie del líquido es de 1 atmosfera, se denomina punto de ebullición normal. El punto de ebullición ha de considerarse como la propiedad física constante con relación a una presión determinada. Durante la ebullición, a pesar de que se continúe suministrando calor, la temperatura del líquido no aumenta, debido a que la energía calórica es consumida por las moléculas de la sustancia para pasar al estado gaseoso [5]. 2.4. Relación entre la presión de vapor y punto de ebullición La presión de vapor (Pv) es una propiedad de la sustancia pura y resulta ser idéntica a la presión de saturación Psat del líquido (Pv = Psat) a una determinada temperatura. [1]. 2.5. Variación del punto de ebullición con la presión atmosférica

En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se encuentra más elevado sobre el nivel del mar, la temperatura de ebullición se hace menor. A una altura de 1500 m o 0.84 atm (Medellín, por ejemplo), el agua ebulle a 95 °C mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 °C [4]. 2.6. Corrección del punto de ebullición por la presión atmosférica A la temperatura de ebullición leída en el termómetro, es necesario hacerle dos correcciones para obtener el punto de ebullición normal: a) Corrección debida al termómetro mismo, para lo cual se hace uso de la curva de calibración igual que en la determinación del punto de fusión, efectuando la interpolación correspondiente. b) Corrección debida a la presión: se debe emplear la siguiente formula: Δ= K(760 – �)(�+273) Donde:    

Δ= corrección debida a la presión. K= constante que tiene un valor de 0.00012 para líquidos asociados y de 0.00010 para líquidos no asociados. P= presión atmosférica ambiente, en mm de Mercurio. T= Temperatura de ebullición después de la corrección según la curva de calibración.

El punto de ebullición normal será igual al hallado experimentalmente más la corrección debida a la presión [5]. 2.7. Relación entre el punto de ebullición y la estructura molecular Los puntos de ebullición disminuyen con la ramificación de la cadena de hidrocarburos. La ramificación hace que la molécula sea más compacta y disminuye el área superficial [2]. 2.8. Líquidos asociados y no asociados y efecto de esta propiedad sobre el punto ebullición Los líquidos cuyas moléculas se mantienen unidas mediante puentes de hidrogeno se denominan líquidos asociados, en estos el punto de ebullición es mayor, debido a la fuerte asociación en sus moléculas. Por otro lado, los líquidos no asociados no forma agregados moleculares, y el punto de ebullición en estos es mucho más bajo [3]. 3. Diagrama de flujo del procedimiento a seguir para determinar el punto de ebullición por el método de Siwoloboff

4. Montaje para determinar punto de ebullición por el método de siwoloboff (colocar el nombre de cada uno de los materiales)

5. Precauciones experimentales 

Verifique que el capilar quede bien sellado.

   

No lave el tubo de Thiele; si lo hace asegúrese que esté bien seco, pues al calentar la mezcla de aceite y agua puede proyectarse. No adiciones demasiado aceite mineral al tubo de Thiele pues al calentarse se dilata y se puede salir. No efectúe el calentamiento demasiado rápido. Para cada determinación utilice sustancia fresca.

6. Bibliografía [1] Mecánica de fluidos-potter [2] T. A. Geissman, (s.f.). Principios de química orgánica tercera edición. Recuperado de: https://books.google.com.co/books?id=rXvW2Y2130wC&pg=PA62&lpg=PA62&dq=Relaci %C3%B3n+entre+el+punto+de+ebullici %C3%B3n+y+la+estructura+molecular&source=bl&ots=o5n9VHVeHR&sig=9qqLtwC2zq5Kx kIMialoJGEW1Dw&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwic1KbE6bLOAhVMOSYKHcL2BwsQ6AE ILjAD#v=onepage&q=Relaci%C3%B3n%20entre%20el%20punto%20de%20ebullici %C3%B3n%20y%20la%20estructura%20molecular&f=false el 08 de agosto de 2016. [3]. https://books.google.com.co/books? id=3b2Yk_dzH70C&pg=PA30&lpg=PA30&dq=liquidos+asociados&source=bl&ots=RswbuR_Rx&sig=bixE6WYk4AxKwZUXwzEPs2fxppo&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwj8g6WD7LOAhUIWCYKHf_lBX4Q6AEINDAD#v=onepage&q=liquidos%20asociados&f=false [4]. Universidad de Antioquia, (s.f.) Practica 6: temperatura de ebullición. Recuperado de: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica06.htm el 08 de agosto de 2016 [5]. Libro de profe

ÍNDICE DE REFRACCIÓN 1. OBJETIVOS

2. MARCO TEÓRICO

2.1. Definición de índice de refracción (η)

Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, se observa un brusco cambio de dirección del haz a consecuencia de la diferencia en la velocidad de radiación en los dos medios. Esta diferencia de velocidad es debida a la acción recíproca entre el campo eléctrico de la radiación y los electrones de enlace de la materia. A este fenómeno se le llama refracción. Si el segundo medio es ópticamente más denso que el primero, el rayo tiende a ser perpendicular a la superficie limitante. El ángulo del rayo incidente con la perpendicular a la superficie de separación se llama ángulo de incidencia (i), y el correspondiente al segundo medio se llama ángulo de refracción (r), (Fig. 2.2). El seno de (i) y el seno de (r) son directamente proporcionales a la velocidad de la luz en los dos medios. La relación entre el seno de (i) y el seno de (r), se denomina índice de refracción y se representa por (η).

η=

sen(i) ν 1 = sen(r ) ν 2

En donde, v1= velocidad de la luz en el medio 1 v2= velocidad de la luz en el medio 2 Si el rayo incidente está en el medio más denso, el índice de refracción es menor que la unidad. Si el rayo incidente se halla en el medio menos denso, el índice de refracción es mayor que la unidad (Fig 2.3). Para muchos líquidos el índice de refracción se refiere al vacío como primer medio referido al aire solo difiere en un 0.39%. Por conveniencia en las determinaciones comunes, el medio de comparación (medio 1) es el aire. 2.2. Variación de índice de refracción (η) con la temperatura El índice de refracción para dos medios específicos varia con la temperatura, con la longitud de onda de la luz. El índice de refracción se expresa:

ηtD , donde t indica la temperatura a la cual se

hizo la determinación y D significa que se emplea luz de longitud de onda de las líneas D del sodio (el doblete amarillo a 5.890 – 5.896 Å) 2.3. Variación del índice de refracción (η) con λ rayo de luz incidente El índice de refracción depende de la velocidad con la que viajan las ondas a través de los diferentes medios, que a su vez depende de la longitud de onda que tenga la luz incidente. De modo que, a mayor longitud de onda, mayor velocidad lleva la luz incidente (se debe tener en cuenta la densidad del medio). 2.4. Variación de índice de refracción (η) con la presión atmosférica El índice de refracción para los gases varía con la presión. 2.5. Utilidad del índice de refracción (η) El índice de refracción es una característica constante para un medio particular. Sirve para identificar o determinar la naturaleza de las sustancias y para calcular la composición de mezclas binarias homogéneas de constituyentes conocidos.

2.6. Equipo utilizado para determinar índice de refracción (η) El aparato más empleado para determinar el índice de refracción es el refractómetro de Abbé. 3. Diagrama de flujo del procedimiento a seguir para determinar el índice de refracción (η)

4. Dibujo: refractómetro

5. Precauciones experimentales en la determinación del índice de refracción (η)  Antes de colocar un líquido sobre el prisma, este debe estar perfectamente limpio.  Al depositar la gota de líquido, lo mismo que al asear los primas, evite rayarlos.  Deje siempre el refractómetro perfectamente limpio, listo para su uso posterior. 6. Bibliografía