Pravljenje rastvora kniga

741

REAGENSI

Rg. 1.

Aceton-5ircetna kiselina-voda N apravi se rastvor koji sadni 80% acetona, 1% sircetne kiseline glac. i 19% destilovane vode .

Rg. 2.

Aktivirani florisil ( 60-1 00 mesa) Ukoliko nije aktiviran od strane proizvooaca, florisil se aktivira zagrevanjem na 650°C u toku dva casa, ohladi i doda 6,5% vode, a zatim homogenizuje muckanjemjedan casu zatvorenom sudu.

Rg. 3.

Aldehidnireagens Rastvori se 100 g p-dimetilaminobenzaldehida u 120 cm3 70o/o-tne perhlorne kiseline (p = 1,67 g/ cm3 ). Ovaj rastvor se moze cuvati tri meseca u friZideru.

Rg. 4.

Aluminijum-hidroksid, rastvor 1%-tnom rastvoru A1Cl 3 ili Al 2 (S0 4 ) 3 doda se amonijak. Nastali Al(OH)3 ispira se destilovanom vodom (dekantiranjem) do nestanka reakcije na hloride odnosno na sulfate. Dobivena kaSa se dopuni destilovanom vodom i "cuva u zatvorenom sudu. Za preciScavanje 100 cm 3 ispitivanog rastvora uzima se 2-3 cm 3 ove ka5e.

Rg. 5.

Aluminijum-oksid za hromatografiju Visokoaktivni Al 2 0 3 , po Brockmann-u, se u toku dva casa aktivira zarenjem na 400°C. Nakon zarenja se radi za§tite od vlainosti, Wadi u vakuum-eksikatoru i tako cuva. SO g ovako pripremljenog Al 2 0 3 se u erlenmajeru sa brusenim .zapusacem mucka sa 7,5 cm3 destilovane vode, dok se potpuno ne homogenizuje. Pre upotrebe ostavi se da stoji 1 cas na sobnoj temperaturi. Postojan je oko 1 dan. Posuda u kojoj se cuva mora biti dobro zatvorena.

Rg. 6.

Amonijum-dtrat, rastvor 100 g limunske kiseline prelije se sa malo destilovane vode i uz hladenje se doda 440 cm3 20o/o-tnog rastvora NH 4 OH . Zatirn se dod a destilovana voda i dopuni do 1 dm 3 .

742 Rg. 7.

Amonijum-citrat, rastvor 1 g amonijum-citrata rastvori se u 100 cm 3 destilovane vode.

Rg. 8.

Amonijum-citrat, 2M rastvor 4S2 g diamonijum-citrata rastvori se u destilovanoj vodi i dopuni do 1 dm 3 •

Rg. 9.

Amonijum -cijanid.flulfit SO g natrijum-metabisulfita (Na 2 S 2 0 5 ) rastvori se sa 9SO em 3 10M rastvora amonijumhidroksida i doda SO em 3 10%-tnog rastvora kalijum-cijanida. Rastvor se moze koristiti mesee dana.

Rg. 10.

Amonijwn~idroksid, konc., Nf4 OH (Liquor ammonii caustici) Minimalna koncentraeija 2S%, gustina 0,91 g/ em 3 , M = 17,03

Rg. 11.

Amonijum-bidroksid, 1M, 0 ,1 M, 0,01 M rastvor 74,8S cm3 kone. NH 4 0H razblaZi se destilovanom vodom do 1 dm 3 . Za pravljenje 0,1 M rastvora, uzima se 7,48 em 3 konc. NH 4 OH i razblaZi destilovanom vodom do 1 dm 3 . Za pravljanje 0,01 M rastvora uzme se 10 cm 3 1 M rastvora ili 100 em 3 0,1 M rastvora i dopuni destilovanom vodom do 1 dm 3 .

Rg. 12.

Amonijum-bidroksid, 0,02 M rastvor 10 cm 3 1 M rastvora NH 4 OH razblazi se destilovanom vodom do SOO em 3 •

Rg. 13.

Amonijwn-bidroksid, 6 M rastvor 449,1 cm 3 kane. amonijum-hidroksida dopuni se destilovanom vodom do 1 dm 3 •

Rg . 14.

Amonijum~idroksid, 1%-tni, 5%-tni, 10%-tni, 15%-tni, 20%-tni i 25%-tni rastvor 4,39 em 3 , odn. 21,97 cm 3 , odn. 43,9S cm 3 , odn. 6S,93 em 3 , odn. 87,91 cm 3 , odn. 109,89 em 3 kane. amonijum-hidroksida dopuni se destilovanom vodom do 100 g.

Rg. 1S .

Amonijwn~idroksid, 5%-tni rastvor u 70%-tnom odn. 96%-tnom etano1u 21,97 em 3 kane. NH 4 0H razblaii se do 100 gsa 70%-tnim etanolom (Rg. 67) odnosno sa 96%-tnim etanolom.

Rg. 16.

Amonijwn~1orid,

standardni rash'Or Rastvori se 3,019 g amonijumhlorida u destilovanoj vodi u kojoj nema amonijaka i dopuni do 1 dm 3 . 10 cm 3 ovog osnovnog rastvora se razblazi

- - - - - ___.r

743 do 100 cm 3 destilovanom vodom koja ne sadrzi amonijak. 1 cm 3 ovog rastvora sadrzi 0,1 mg amon.ijaka. Rg. 17.

Amonijum -molibdat, reagens 22 g (NH 4 ) 2 S0 4 rastvori se u smesi 200 cm 3 HN0 3 (gustine 1,4 g/cm 3 ) i 22 cm3 destilovane vode. Ovaj rastvor se pome8a sa 225 cm 3 vade u kojoj je rastvoreno 80 g amonijum-molibdata. Rastvor se priprema u erlenmajeru sa cepom od p1ute, a molibdat se rastvara u vodi zagrejanoj skoro do kljucanja. Dobiveni rastvor se prvo ohladi pa se pome~ sa rastvorom amonijum-sulfa-. ta. Rastvor se moze koristiti tek pos1e 48 casova. Cuva se u mraku.

Rg. 18.

Amonijum-molbdat, rastvor 50 g amonijum-molibdata rastvori se uz slabo zagrevanje u 400 cm 3 destilovane vade, ohladi, prenese u odmemu tikvicu od 1 dm 3 , doda 500 cm 3 5 M rastvora H 2 S0 4 -(Rg. 269) i tikvica dopuni do oznake destilovanom vodom.

Rg. 19.

Amonijum-£odanid, 0,1 M rastvor Rastvori se 7,61 g NH 4 CNS p.a. u destilovanoj vodi, prebaci u odmernu tikvicu od 1 dm 3 i dopuni do oznake. Standardizacija ovako dobijenog rastvora se vrsi titracijom sa 0, 1 M rastvorom srebro-nitrata.

Rg. 20.

Anilin-ftalna ki.selina 1,66 g ftalne kiseline se rastvori u 0, 75 cm 3 sveze predestilisanog anilina i dopuni do 100 cm 3 butanolom zasicenim vodom (neposredno pre upotrebe). Reagens mora biti svez.

Rg. 21.

Anizidin-ftalat, rastvor 0,1 M rastvor p-anizidina i ftalne kiseline u 96%-tnom etanolu.

Rg. 22.

Antimon-trihlorid, 21%-23%-tni rastvor u hloroformu Oko 30 g SbC1 3 , po mogucstvu velika parcad, izmeri se brzo u tarioniku i sa 20 cm 3 sveze predestilisanog hloroforma nakvasi se sa svih strana da bi se omogucilo usitnjavanje . PreciScavanje hloroforma se vrsi na sledeci nacin: Oko 500 cm 3 hloroforma izmucka se 4 puta sapo 200 cm 3 destilovane vode i ostavi da stoji u dobro zatvorenoj posudi sa suvim K 2 C0 3 u toku noCi. Hloroform se zatim izdvoji od K 2 C0 3 pailjivim dekantiranjem, po potrebi i f!ltriranjem i preko naknadno dodatog K 2 C0 3 predestiliSe se. Prve kolicine destilata se odbace. 21-23 g isitnjenog SbC1 3 izmeri se u suvoj odmernoj tikvici od 100 cm 3 i dopuni sveze predestilisanirn hloroformom do oznake. Gotov rastvor se cuva nad suvirn Na 2 S0 4 .

744 Rg. 23 .

Antimon-trihlorid, reagens PreciScavanje hloroforma i sitnjenje antimon-trihlorida izvodi se na isti nacin kao i kod Rg . 22 . 2 1- 23 g usitnjenog antimon-trihlorida prenese se u odmernu tikvicu od 100 cm 3 , blago zagreje na vodenom kupatilu i rastvori u sveze predestilisanom hloroformu. PSto se ohladi , doda se 2 cm 3 acetilhlorida i rastvor dopuni do oznake sveze predestilisanim hloroformom . Rastvor antimon-trihlorida se c uva u tamnoj boci sa brusenim cepom . Sudovi koji su bili u dodiru sa ovim reagensom peru se etanolom, etrom, koncentrovanom ili razblazenom HCI , a tek onda vodom .

Rg . 24.

Arsen , standardni rastwr 0,132 g arsen-trioksida p.a. rastvori se sa 3 cm 3 6 M rastvora NaOH (Rg. 177) i dopuni sveze prokuvanom vodom do 100 cm 3 • Rastvor se zasiti ugljen- GI t' -J ~t...' do 1 dm 3 . Kiselina se sipa u vodu. Za pravljenje 0,005 M rastvora, 10 em 3 0,5 M rastvora razblaZi se destilovanom vodom do I dm 3 .

z

Rg . 271. Sumporna kiselina, 0,25 M, 0,125 M, .0,1 M i O,o25 M rastvor 13,59 em 3 , odnosno 6,79 cm 3 , odn~sno 5,43 em 3 , odnosno I ,36 cm3 konc. H 2 S0 4 razblazi se destilovanom vodom do 1 dm 3 . Kiselina se sipa u vodu. Rg . 272. Sumporna kise1ina, 85%-tni, 81 %-tni i 30%-tni rastvor 47,13 em 3 , odnosno 44,9I em 3 , odnosno I6,63 em 3 kone . H 2 S0 4 razbiaii se destilovanom vodom do 100 g. Kiselina se sip a u vodu. Rg. 273. Sumporna kiselina, 25%-tni, 20%-tni, 10%-tni i 5%-tni rastvor 13,86 em 3 , odnosno 1I ,1 cm 3 , odnosno 5,54 em 3 , odnosno 2,77 cm 3 kone. H 2 S0 4 , dopuni se destilovanom vodom do 100 g. Kiselina se sip au vodu.

776

Rg. 274. Sumporna kiselina po Gerber-u, gustine 1,820- 1,825 g/cm 3 U 60- 70 cm 3 destilovane vode , sipa se obazrivo 1 dm 3 konc . H 2 S0 4 ohladi i proveri gus tina . Rg. 275 . Sumporna kiselina, razblat.ena Jedan zapreminski deo konc . H 2 S0 4 izmesa se sa 9 zapreminskih delova de stilovane vode. Kiselina se sip au vodu . Rg . 276 . Standardni rastvor BHA, BHI i di-BHA u ugljen.