Prácticas de Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

Prácticas de laboratorio de Química Analítica Cuantitativa (LQ-225) Análisis Gravimétrico: Determinación de sulfato en forma de trióxido de azufre (

) en una muestra de yeso.

Objetivos: 

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Determinar el contenido de trióxido de azufre en una muestra de yeso, obteniéndolo a partir del peso de un compuesto insoluble por gravimetría, y familiarizar al estudiante con este método analítico y su metodología a seguir para la obtención del compuesto deseado. Definir qué es un yeso, cómo se fabrica y cuál es su composición.

Marco Teórico: El análisis gravimétrico se basa en la medida de una masa relacionada con la especie a cuantificar. En la gravimetría por precipitación, la sustancia que se desea cuantificar, llamada analito, se separa de la disolución de la muestra como un precipitado, y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar. En la gravimetría por volatilización, el analito se separa de otros componentes de una muestra y se convierte en un gas de composición química conocida. El peso de este gas se usa como una medida de la concentración del analito. En electro gravimetría, el analito se separa al depositarse en un electrodo mediante una corriente eléctrica. La masa de este producto proporciona una medida de la concentración del analito. El yeso se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro), mediante deshidratación, al que se le añade en fábrica otras sustancias químicas para modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. En estado natural el yeso, contiene 79,07% de sulfato de calcio anhidro y 20,93% de agua y es considerado una roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro, sin embargo, generalmente presenta impurezas que le confieren variadas coloraciones, entre las que encontramos la arcilla, óxido de hierro, sílice, caliza, vermiculita, etc. En la naturaleza se encuentra la anhidrita o karstenita, sulfato cálcico, CaSO4, presentando una estructura compacta y sacaroidea, que absorbe rápidamente el agua, ocasionando un incremento en su volumen hasta de 30% ó 50%. Los sulfatos presentes en la muestra de yeso se solubilizan por digestión, con ácido clorhídrico en caliente y se precipitan por adición de una disolución de cloruro de bario, con lo que se obtiene un precipitado de sulfato de bario.

Reactivos:   

25 mL al 10 % p/v 30 mL HCl 2M 300 mL Agua destilada

Materiales y equipo:            

Beaker de 250 mL. Beaker de 400 mL. Crisol de Gooch. Papel filtro. Matraz de filtración. Mufla. Pinzas para crisol. Desecador. Mortero y pistilo. Agua destilada. Pizeta. Muestra de yeso.

Procedimientos:          

Pulverizar el yeso y pesar 5 g de la muestra de yeso pulverizada. Colocar la muestra en beaker de 250 mL y agregar 30 mL de HCl 2 M y 150 mL de agua destilada. Calentar el beaker con la muestra hasta que llegue a su punto de ebullición la muestra. Filtrar la muestra, de esta manera se eliminaran las impurezas que posea la sustancia. La muestra se trasvasar a un beaker de 400 mL a este se le agrega 150 ml de agua destilada y se pone a calentar nuevamente. Cuando la muestra está todavía caliente agregar 25 mL de BaCl2 agitando levemente dejar reposar hasta que ya no se forme más precipitado. Filtrar la muestra colocando el papel filtro en el crisol de Gooch (antes se pesara el papel filtro). Incinerar el papel filtro de tal manera que no genere llama ya que si esto ocurre se deberá repetir el experimento. Colocar en la mufla a 800 °C durante una hora, dejar enfriar hasta 200 °C y colocar en desecador. Pesar el crisol junto con el precipitado (balanza analítica).

Cálculos: Gramos precipitado = (Peso del crisol + precipitado) – peso de crisol

%

=

Investigaciones: ¿Cómo comprobar que se ha dado la precipitación? 

Para comprobar que la precipitación ha sido completa, deje en reposo el precipitado y luego añada unas gotas de cloruro de bario hasta que no se forme mas precipitado y conseguir un ligero exceso

¿El AgNO3 0.1N para que funciona durante el precipitado en otro procedimiento para encontrar el trióxido de sulfuro en yeso? 

En otro procedimiento después de lavar varias veces el precipitado con agua caliente hasta eliminar del Cl- , comprobando su eliminación recogiendo el liquido del lavado en un tubo de ensayo y añadiendo AgNO3 0.1N (de no existir Cl- no aparece turbidez).

Referencias: http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/contLinea/leccin_27__anlisis_gravimtrico.html

Integrantes: Ada Mendoza Larios 20121000193 Josseline Faviola Núñez 20121005679 Shamir Ahmed Núñez Josuhan Agurcia Dulce Núñez Allan Figueroa

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