Prácticas de Electroquimica

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Alumno: OSEGUERA AMEZCUA EDWIN RAMÓN

Numeo !e "ole#$: %&&'(%)%&*

C$e$: INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL

Seme+#e ,ue $-e!.#$: /0 SEMESTRE

Gu1o: *IV%

Coeo ele-#2n.-o: o-$nlo3e4'567o#m$.l8-o o-$nlo3e4'567o#m$.l8-om m

Em1e+$ !on!e +e e$l.9o l$ 1-#.-$ 1o;e+.on$l: L$"o$#o.o !e ele-#o,u* $i&ura2%:, con un rotor Pine con control para di$erentes velocidades de rotación%

Figura .* (!(-"r$&$ &i#-$ r$"a"$ri$ El equipo se conecta a un Potenciostato!Aalvanostato 2G38 (EAQA P8*, cuya respuesta se anali/ó en una PC con un so$tare EAQA Princenton  8plied esearc', Electroc'emestry Poer4uite $i&ura2%G% Como electrolito se utili/ó una solución ;%:9 )24OJ (9ercR, p%a%*, preparada con a&ua destilada%  8ntes de comen/ar los e+perimentos electroquímicos, la solución electrolítica $ue deso+i&enada con ar&ón para la activación del electrodo de trabajo y posteriormente, saturada con o+í&eno durante 2; minutos para las pruebas en E>%

Figura .3 PC 4 P$"(%-i$#"a"$5Ga!6a%$#"a"$ Previo a los estudios con de voltametria lineal se llevó a cabo una etapa de activación electroquímica de la super$icie del electrodo de trabajo a trav#s de sucesivas perturbaciones con voltamperometrias cíclicas% Este proceso de reducción-o+idación es para eliminar impure/as, o+í&eno absorbido y capas de ó+idos, con el $in de aumentar las propiedades electrocatalíticas de los materiales% 4e llevaron a cabo barridos cíclicos, en una ventana de potencial de ; a F%< !E7)% 4e aplicaron J; ciclos a una velocidad de F;; m se&-F% Los e+perimentos de disco rotatorio se desarrollaron a velocidades de rotación de F;;, 2;;, J;;, M;;, FG;; y 2:;; rpm, a una velocidad de barrido de : m se&-F, utili/ando la t#cnica de voltamperometría lineal%

 VOLTAMETRÍA CÍCLICA 7VC8 La t#cnica de voltamperometría cíclica se llevo a cabo deso+i&enando el electrolito durante F: minutos con ar&ón, se aplicaron perturbaciones cíclicas para activar electroquímicamente el electrodo de trabajo para eliminar  impure/as y o+í&eno adsorbido sobre su super$icie% El tiempo de pur&a del equipo $ue de F: se&undos y las velocidades de barrido $ueron de F;; ms-Fy :; ms-F% 4e dejó al sistema alcan/ar un potencial a circuito abierto estable y se reali/aron F; y 2 barridos cíclicos respectiva mente en un ran&o de potencial de ; a F%< !E7)%

ELECTRODO DE DISCO ROTATORIO Los e+perimentos se llevaron a cabo en una solución ;%:9 de )24OJ como electrolito, se deso+i&enó con ar&ón por F; minutos a :; m s-F en un ran&o de ;%;  'asta F%2  a 2:SC% odas las muestras $ueron preparadas a las mismas condiciones% na ve/ terminado el proceso de oltamperometría cíclica y almacenados los datos obtenidos, se cambia el &as por o+í&eno, para controlar  el $lujo se lleva a cabo una pur&a del mismo y se cambian los parmetros del potenciostato para emplear la t#cnica de oltametria lineal para la cual se si&ue este procedimiento1 F* 4e burbujea el o+í&eno durante F; min para saturar la solución electrolítica, 'asta que el valor del potencial a circuito abierto alcance un valor  estable% 2* tili/ando el so$tare se da la nueva t#cnica de voltamperometría lineal, manejndose una velocidad de barrido de : m s-F, en un intervalo de potencial que va desde el potencial a circuito abierto alcan/ado por el sistema 'asta ;%2  (E7)*, i&ura 2%G, los potenciales de esta $i&ura estn re$eridos al electrodo de sul$atos% 3* El sistema se corre a di$erentes velocidades de rotación% 4e trabajo con G velocidadesT F;;, 2;;,J;;, M;;, FG;; y 2:;; rpm% 5niciando del valor  mayor al menor%

J* En cada e+perimento se da un burbujeo de o+í&eno 'asta alcan/ar  un potencial a circuito abierto constante para las di$erentes velocidades y es retirado antes de que inicie el e+perimento, se mantiene el $lujo de o+í&eno sobre la super$icie de la solución para &aranti/ar la saturación de o+í&eno dentro del sistema, sumer&i#ndolo en el electrolito nuevamente para el si&uiente e+perimento a otra velocidad de rotación%

Figura .9 T-%i-a V$!"a';(r$'("ria !i%(a!. :* na ve/ que se termino el e+perimento, el potenciostato&alvanostato se apa&a, para desmontar el equipo y se limpia el rea de trabajo >e los datos y &ra$icas obtenidas a trav#s del so$tare 7O8 se observa que el Pt-EEU e+'ibe los mejores resultados en cuanto a capacidad y rendimiento en la reacción de reducción de o+i&eno debido a que es un catali/ador comercial y que ya esta comprobada su e$iciencia en celdas de combustible% En cuanto a la 9JG se obtuvieron buenos resultados, ya que arrojo un potencial a circuito abierto de ;%2= el cual es muy cercano al que presenta el Pt-EEU, adems anali/ando la voltametria lineal se observa que presenta un buen comportamiento en la parte cinetica y di$usional, lo cual indica que el catali/ador, (que esta compuesto por Pt!C* tiene &ran capacidad para adsorber  mol#culas de O2, para que consecutivamente se redu/can a ) 2O% Para anali/ar los resultados de las t#cnicas electroquímicas aplicadas se reali/aron clculos con la ayuda del so$tare UaleidaArap'% 4e obtuvieron las pendientes de UoutecRy-Levic' &ra$icando el inverso del $lu+ di$usional (F!jL* vs la velocidad de rotación elevada a la -F!2 ( -F!2* y aplicando una re&resión para lineali/ar las curvas, dic'o valor de pendiente se pretende que este dentro del orden de F; y FJ de pendiente% 4ubsi&uientemente se calcula el promedio de la pendiente de UoutecRy-Levic' para poder calcular el $lu+ de corriente en la

parte di$usional (jL* para cada velocidad de rotación del E>% Para el calculo del $lu+ de corriente en la parte cinetica se calcula con la si&uiente ecuación1

 jk =

jT ∗ jL  jL − jT 

Con dic'a ecuación se obtiene jU a cada velocidad de rotación, por lo cual se tiene que calcular un promedio para obtener un $lu+ total (jUtotal*% Con los datos de voltaje y jUtotal se &ra$ican y se obtiene la &ra$ica de a$el parcial, la cual se busca que ten&a pendiente dentro del ran&o de -2M a -3G apro+imadamente% >espues de obtenida la a$el parcial se prosi&ue a obtener la pendiente de a$el con la si&uiente ecuación1

b=

bTafel parcial 2.303

Posteriormente se calcula el coe$iciente de trans$erencia V1

α =

bTafel parcial∗ R∗T   F 

 I por ultimo la corriente de intercambio io1

(−bTafel parcial∗1.2263)

i o=Tafel parcial ∗e

OBSERVACIONES TECNICAS >urante las practicas reali/adas en el laboratorio de electroquímica se pudieron reali/ar las si&uientes observaciones1



La O se reali/a de manera mas e$iciente cuando la celda de combustible se opera a temperaturas cercanas a los =;SC, sin embar&o una ve/ superada dic'a temperatura baja el desempeo debido a la de&radación de la membrana 7a$ion%



El aumento de la presión de operación 'asta :R&!cm 2  en una celda de combustible mejora el desempeo, sin embar&o no es recomendable superar dic'a presión%



La membrana 7a$ion FF2 resulta la membrana de mayor  e$iciencia respecto FF: y FF