Prácticas 2-2019

 

 

PRÁCTICA NO. 1 INTRODUCIÓN AL TRABAJO EXPERIMENTAL

1.  OBJETIVO OBJETIVO::  

El alumno conozca el reglamento y trabaje de acuerdo a las Buenas Prácticas de Laboratorio.   El alumno adquirirá la habilidad para el uso de material de laboratorio y manejo de equipos de medición. 2.  FUNDAMENTO La clave del éxito en el trabajo experimental es preguntarse de manera continua ¿Qué es lo que vamos a hacer?, ¿Lo estamos haciendo de manera correcta?, ¿Qué pasará si no utilizó adecuadamente el material o las instalaciones?, ¿Qué consecuencias traerá consigo si la técnica no es bien aplicada? ¿Así se llama este material? Para todas estas preguntas preguntas debe de haber una respuesta, respuestas que se darán durante el transcurso de esta práctica. Para ello investigar los siguientes conceptos:

-

Buenas Prácticas de Laboratorio. Reglamento interno del laboratorio. Uso de material de laboratorio de acuerdo a la siguiente clasificación: material de sostén, material recipiente, material volumétrico y material de uso específico. Material peligroso y residuo peligroso. Normas oficiales para conocer: A)  Código de colores para clasificación de reactivos. B)  Código de colores para la tubería por donde pasan fluidos y/o gases. C)  Clasificación e identificación de Residuos Peligrosos (RP). Fichas de seguridad de los reactivos a utilizar donde especifique los primeros auxilios en

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-

caso de accidente 3.  MATERIALES Y EQUIPOS Solicitar el material requerido en la práctica. 4.  REACTIVOS   Ácido clorhídrico   Ácido acético   Hidróxido de sodio   Cloruro de sodio   Acetato de sodio 

    

Hexano    Etanol



 

         

   

EDTA Nitrato de plata Hidróxido de amonio Agua destilada

5.  PROCEDIMIENT PROCEDIMIENTO O EXPERIMENTAL 5.1  Código de colores en reactivos De los frascos de reactivos antes mencionados y con la información que investigaron completar la Tabla 1. Nombre reactivo

Clasificación o Pictograma tipo reactivo

Color de Color Vías almacenamiento marcado en exposición según norma etiqueta en caso de contacto

5.2  Código de color en tubería dependiendo el tipo de fluido que circule por su interior Identificar las tuberías existentes en el laboratorio y con lo que investigaron verificar si corresponde el color con lo que marca la norma y completar la Tabla 2. Fluido

Color de tubería según Norma

Color de tubería en el laboratorio

5.3  Material de laboratorio 5.3.1  Del material proporcionado completar la Tabla 3 con la información solicitada. Dibujo material

Nombre material

Clasificación

Uso adecuado

Cuidados al manipularlo

 

  5.3.2  Técnicas de manejo de material a)  Manejo de la pipeta volumétrica 1. En un vaso de precipitados de 100 mL, 10 mL y 1mL verter agua de la llave, aproximadamente 70 mL, 7mL y 0.7 mL respectivament respectivamente. e. 2. Tomar la pipeta volumétrica de 1, 5, 10 y 25 mL limpia, así como una jeringa NOTA 1: (Para medir correctamente el volumen debe estar libre de grasa y cualquier sólido que pueda tener pegado en la pared).

3. Llenar la pipeta por arriba de la línea de aforo, con ayuda de una perilla de succión, recuerda que nunca se debe succionar con la boca. 4. Evite que se formen burbujas en el interior de la pipeta, si esto sucede vacíe la pipeta y vuélvala a llenar. 5. Secar la punta de la pipeta con papel absorbente y posteriormente aforar a la marca indicada. 6. Colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del matraz aforado de 5mL, 10 mL y 25 mL y descargar el volumen. NOTA 2: El volumen del líquido que queda en la punta de la pipeta, no se sopla, ya que la pipeta esta calibrada para descargar el volumen exacto.

7. Repetir estos pasos si es necesario hasta el dominio de la técnica. b)  Manejo de material volumétrico 1.  Del matraz que contiene el volumen de la alícuota de 5, 10 o 25 mL que se midieron en el inciso a), aforar con agua hasta la línea de aforo, con ayuda de una pipeta de plástico (propipeta). 2.  Con papel absorbente secar los restos de agua en las paredes de cuello del matraz y posteriormente colocar el tapón y agitar invirtiendo varias veces para homogenizar la disolución. NOTA 3: Para leer el volumen correcto siempre se debe de observar de frente y a la altura de los ojos que el fondo del menisco coincida con la línea de aforo del matraz. 3.  Repetir la metodología para el llenado de un matraz aforado. c)  Comparación de volúmenes con: probeta (10 y 100mL) y vaso de precipitados (10 y 50 mL). 1.  Lavar cada uno de los materiales que se indican. 2.  En la probeta vierta agua hasta los 10 y 100mL y después viértalos en un vaso de precipitados de 10 y 100 mL. 3.  ¿Es lo mismo medir 10 y 100mL de agua en un vaso y en una probeta? 5.3.3.. Preparación de soluciones con diferente concentración 5.3.3

 

  Una vez que todos los integrantes del equipo han practicado la toma de alícuotas de agua de la llave con las diferentes pipetas y el aforo de diferentes matraces, practique preparando preparando 10 ml de solución de NaCl de concentración concentración:: a)  b)  c)  d) 

0.5M 1N 15 % p/p (suponga que la densidad del agua de la llave es 1 g/mL) 0.5% p/v

6.  CUESTIONARIO 1. De la información obtenida en el laboratorio elabore un listado de lo que le parece a usted más importante para trabajar en el laboratorio. laboratorio.  2. Mencione la importancia que tiene de aforar correctament correctamentee un matraz aforado, cuando se prepara una disolución. 3. ¿Por qué los volúmenes pequeños no deben medirse con recipientes grandes? 4. Mencione los cuidados que debe de tener al mezclar un ácido con agua. 7.  ANALISIS DE RESULTAD RESULTADOS. OS. Concluya en base al trabajo de laboratorio 8.  CONCLUSIONES Escriba sus conclusiones de acuerdo al trabajo del laboratorio. 9.  BIBLIOGRAFIA

  Cruz Alejandro, et al. Química general aplicada. Manual de laboratorio. Instituto

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  

   

 

Politécnico Nacional. 2006. México. DF. Guzmán, D.D., Jiménez .Z.J., Polanco.H.V.,Ulloa.C.E. Introducción a la Técnica Instrumental. Instituto Politécnico Nacional. Primera Edición 2001.México.D.F Ladrón de Guevara O. Guía de seguridad para Laboratorios con Agentes Químicos. Instituto de Investigaciones biomédicas. Mallinckodt, Laboratory Chemicals Catalogo. 2015. Manual Merk, Productos y reactivos químicos 2012.

 

  PRÁCTICA NO. 2 PREPARACION PREPARAC ION Y ESTANDARIZA ESTANDARIZACION CION DE DISOLUCIONES ACIDO BASE 1.  OBJETIVO   Familiarizar al estudiante con el material a emplear en la preparación de disoluciones de concentración conocida.   Estandarización de disoluciones acido-base con ayuda de indicadores y un patrón primario. 2.  FUNDAMENTACION Investigar los siguientes conceptos:          

Estandarización o valoración de disoluciones Clasificación de valoraciones Que es un patrón primario y sus características Titulación Indicador ácido-base y su intervalo de vire

 

3.  MATERIALES Y REACTIVOS Solicitar el material requerido en la práctica. 4.  Reactivos   Hidróxido de sodio (NaOH) en hojuelas.   HCl grado analítico (X % de pureza en peso y ρ = Y g/mL).    Biftalato de potasio, reactivo analítico.   Carbonato de sodio, reactivo analítico.   Solución alcohólica alcohólica de fe fenolftaleína nolftaleína al 0,1% p/v.   Solución acuosa de anaranjado de metilo al 0,2% p/v.  

Agua destilada

5.  PROCEDIMIENT PROCEDIMIENTO O EXPERIMENTAL a)  Preparación de la disolución 0.25 N de NaOH. 1.  Calcular los gramos necesarios de hidróxido de sodio para preparar 50 mL de solución de NaOH 0,25 N. 2.  Pesar la cantidad calculada, transferirlos a un vaso de precipitados de 10 mL, disolver con un poco de agua destilada y luego transferir el contenido a un matraz aforado de 50 mL. 3.  Aforar con agua destilada hasta el aforo (no se debe completar el volumen hasta que la solución esté fría).

 

  4.  Trasvasar a un frasco plástico limpio y rotular. a.1) Estandarización con biftalato de potasio. 1.  Secar por 3 horas el biftalato de potasio. 2.  Pesar una muestra aproximada de 0,2 g directamente en un vaso de precipitados de 10 mL, disolver con 2 mL de agua destilada y luego transferir el contenido a un matraz Erlenmeyer 50 mL, agregar 8 mL de agua destilada y agregar 1 gota de solución indicadora fenolftaleína. 3.  Desde una micro bureta (pipeta graduada de 2 mL graduación 1/100) con micro punta agregar gota a gota la solución de NaOH 0,25 N preparada, colocar el matraz en una base de agitación con una microbarra para agitar la solución durante la adición, hasta la aparición de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Repetir por duplicado 4.  Calcular la normalidad normalidad de la solución de NaOH q que ue se preparó. Repor Reportar tar el resultado con su desviación estándar y expresar la concentración con el número correcto de cifras significativas. b)  Preparación de una disolución 0,25 N de HCl a partir de una solución de ácido clorhídrico de grado analítico (X % de pureza en peso y ρ =Y g/mL).  1.  Calcular el volumen necesario de HCl para preparar preparar 50 mL de solución de HCl 0,25 N. 2.  Tomar con una pipeta graduada de 2 mL el volumen calculado de HCl y transferir ese volumen a un matraz aforado de 50 mL. Recuerde lle llenar nar parcialmente el matra matrazz con agua destilada antes de agregar el HCl. 3.  Aforar con agua destilada hasta el aaforo foro (no se debe completar el volumen volumen hasta que la solución esté fría). 4.  Trasvasar a un frasco plástico limpio y rotular. b.1) Estandarización de HCl 0,25 N I. Valoración con disolución de NaOH 0,25 N. 1.  Tomar una alícuota de 2 mL de la solución solución de HCl 0,25 N y verter a un matraz erlenmey erlenmeyer er 50 mL, agregar 5 mL de agua destilada y 1 gota de solución indicadora de fenolftaleina. 2.  Desde una micro bureta con micro punta agregar gota a gota la solución de NaOH 0,25 N, colocar el matraz en una base de agitación con micro barra para agitar durante la adición, hasta la aparición de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la normalidad de la solución de HCl que se preparó. 3.  Informar el resultado con su desviación estándar y expresar la concentración con el número correcto de cifras significativas. II. Valoración ccon on carbonato de sodio.

 

  1.  Pesar aprox. 0,2 g de carbonato de sodio (previamente secado 100 °C por 1 h), disolverlo en un vaso de precipitados de 10 mL y luego transferir el contenido a un matraz erlenmeyer 50 mL, agregar 3 mL de agua destilad destiladaa y añadir 1 gota de ssolución olución indicadora fenolftaleína fenolftaleína y valorar con la solución de HCl has hasta ta decoloración. 2.  Adicionar 1 gota de anaranjado de metilo y continuar valorando hasta que el color cambie de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado. 3.  Calcular la normalidad que preparó a partir los correspondientes volúmenes. Reportar de el HCl resul resultado tado secon su desvia desviación ción de es estándar tándar y expresar la concentración con el número correcto de cifras significativas.

5.  CUESTIONARIO ¿Por qué las soluciones de HCl y NaOH no son patrones primarios? ¿Cómo debe mantener estas soluciones para no afectar su concentración? ¿Qué es una titulación? ¿Qué es una solución valorada o estándar? ¿A qué se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoración? ¿Por qué el agua empleada en la preparación y titulación de la solución de NaOH debe ser recientemente hervida? ¿Cuál es el peso equivalente del carbonato de sodio en la titulación con HCl utilizando fenolftaleína como indicador? ¿Por qué se emplean dos indicadores en la valoración del HCl?

 

  PRÁCTICA NO. 3 PRINCIPIO DE LECHATELIE LECHATELIER R 1.  OBJETIVO: OBJETIVO:   Observar reacciones que puedan apreciarse a simple vista que ejemplifiquen la 

naturaleza del equilibrio

  Experimentar el efecto del principio de LeChatelie LeChatelierr



2.  MATERIALES Y EQUIPOS Solicitar el material requerido en la práctica (solicitar tubos de ensaye de la mayor capacidad disponible) 3.  REACTIVOS Ácido clorhídrico Cloruro de cobalto (II) Cloruro de sodio Hidróxido de sodio Cromato de potasio Dicromato de potasio Agua destilada Hielo 4.  PROCEDIMIENT PROCEDIMIENTO O EXPERIMENTAL

  Preparar 100 mL de: 0.1 M de Cloruro de cobalto, 1 M de ácido clorhídrico, 0.1 M de



cromato de potasio, 0.1 M de dicromato de potasio y 1 M de NaOH a)  Efecto de la concentración sobre el equilibrio: 1.  Colocar 4 mL de la solución de cloruro de cobalto 0.1 M en tres tubos de ensayo y etiquetarlos (1, 2 y 3). 2.  Colocar 4 mL de la solución de dicromato de potasio 0.1 M al tubo 4 y 4 mL de solución de dicromato de potasio 0.1 M al tubo 5, etiquetarlos. 3.  Agregar 0.1 g de NaCl a el tubo N° 1 agitar vigorosament vigorosamentee y anotar los cambios. 4.  Agregar 0. 5 mL de ácido clorhídrico 1 M al tubo N° 2, agitar vigorosamente y anotar los cambios, agregar más ácido clorhídrico en caso de ser necesario

 

  5.  Agregar NaOH 1M gota a gota a los tubos 4 y 5 has hasta ta observar cambi cambio o de color en alguno de los tubos (registrar el volumen añadido de NaOH) 6.  Agregar la misma cantidad añadida en el paso anterior de NaOH pero ahora de HCL 1M gota a gota en los tubos 4 y 5 hasta observar cambio de color en alguno de los tubos 7.  Agregar en exceso HCL 1M gota a gota en los tubos 4 y 5 hasta observar cambio de color en alguno de los tubos b)  Efecto de temperatura sobre el equilibrio: 8.  Agregar ácido clorhídrico 1 M al tubo N° 3 hasta obtener un color morado, con ayuda del mechero calentar suavemente hasta observar cambios. En caso de no observar cambios agregar una gota de HCl concentrado y seguir calentando. 9.  Una vez que se observaron cambios, enfriar el tubo de ensayo con ayuda baño de hielo, registrar las temperaturas donde se observaron cambios.

Nota: realizar una tabla para los cinco tubos para el registro de resultados.

5.  RESULTADOS   Anotar todos los cambios observados en cada una de las reacciones experimentales,  justificando la aplicación del principio de LeChatelie LeChatelierr y escribir las reacciones que se llevan a cabo.   Escribir la expresión de la constante de equilibrio para cada reacción.  

Explica cómo afecta la concentración, temperatura y presencia de catalizadores a la constante de equilibrio.   Buscar los complejos de metales de transición.

6.  TRATAMIENTO, IDENTIFICACION Y ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE RESIDUOS PELIGROSOS Investigar la metodología para tratamiento e identificación de residuos 7.  REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICA BI BLIOGRÁFICASS Seguir el método APA para referencias bibliográficas.

 

  PRÁCTICA NO. 4 TITULACION ACIDO – BASE (DETERMINACIÓN (DETERMINAC IÓN DEL Ka DE UN INDICADOR)

1.  OBJETIVOS OBJETIVOS:: Identificar el intervalo de vire de diferentes indicadores ácido base. Observar el efecto que tienen sustancias buffer o reguladoras al controlar el pH. Conocer la constante de equilibrio de un indicador de uso común en el laboratorio y de uno de elaboración casera. 2.  FUNDAMENTACION Un indicador ácido-base es un compuesto orgánico el cual modifica su estructura cambiando de color de acuerdo al pH en el que se encuentre. El cambio de color se debe a un cambio inducido por la protonación o desprotonación del indicador. Los indicadores ácido-base tienen un intervalode deun vire de unas dos unidades dede pH,viraje en laindica que cambian la disolución en la que se encuentran color a otro. Este intervalo el predominio de la especie ácida o básica del indicador. Las moléculas poseen una red plana de orbitales π fuertemente deslocalizados. La formas ácida

(HIn) y la conjugada (In-) del indicador se encuentran en un equilibrio ácido base regido por la constante de acidez del indicador, Kin.

Cuando HIn se ioniza, la estrctura del indicador cambia, alterándose la estructura del sistema π deslocalizado, y, cuando esto sucede, también cambia su color. De tal forma que el color que presenta el indicador está determinado por el pH y por tanto por el pKIn y la relación de concentraciones entre las formas ácida y básica.

3.  MATERIALES Y EQUIPOS Solicitar el material requerido en la práctica

 

  4.  REACTIVOS NaOH 0.25 M Ácido acético 0.1 M Fenolftaleína Naranja de metilo Verde bromocresol Cristal violeta Indicador casero (traer 2 diferentes por equipo)

5.  PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a. 

Preparación de un indicador casero

 

Elegir una fruta o verdura colorida para preparar un indicador (se sugiere que el producto elegido sea de color intenso rojo, naranja, morado).   Triturar el producto hasta extraer su jugo.   Filtrar el jugo con un colador y colectar en un gotero.

b. 

Preparación y valoración de disoluciones   El NaOH 0.25 M ya se ha valorado en la práctica anterior.   Colocar 2 mL de la solución de ácido acético 0.1 M en un matraz Erlenmey Erlenmeyer er y valorar con la solución de hidróxido de sodio 0.25 M empleando fenolftaleína como indicador por duplicado.   Calcular la concentración del Ácido acético. c.  Determinación de Ka de un indicador A.  Elegir dos indicadores preparados en el laboratorio (fenolftaleína, naranja de metilo, verde bromocresol, cristal violeta) y los dos indicadores caseros. B.  Colocar 2 mL de la solución de ácido acético 0.1 M en un matraz Erlenmey Erlenmeyer er 10 mL (no agregar más agua), agregar 1 gota de indicador preparado en el laboratorio y valorar con la solución de NaOH 0.25 M. C.  Repetir el paso anterior pero ahora agregando 2 gotas de indicador casero y valorar v alorar con la solución de NaOH 0.25 M. D.  Registrar el volumen gastado al inicio del cambio de vire del indicador, en el vire y seguir agregando hasta observar el segundo vire del indicador. E.  Repetir la valoración por lo menos 2 veces.

 

  6.  RESULTADOS Investigar el intervalo de vire de los diversos indicadores utilizados en la titulación ácido base (de los preparados en el laboratorio y los caseros). Indicar cuál es el compuesto presente en el indicador casero y escribir su reacción correspondiente. Calcula el pH de los indicadores elegidos, incluyendo el casero antes del vire, en el punto de equilibrio y después del vire. Reporta el intervalo de vire correspondiente a cada indicador, incluyendo los caseros. Calcula el Ka de cada indicador y compáralo con los valores reportados en la literatura. 7.  TRATAMIENTO, IDENTIFICACION Y ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE RESIDUOS PELIGROSOS Investigar la metodología para tratamiento e identificación de residuos 8.  REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Seguir el método APA para referencias bibliográficas.

 

  PRÁCTICA NO. 5 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUAS MEDIANTE EL MÉTODO DE MOHR

1. OBJETIVO:  

Realizar la determinac determinación ión de cloruros en una muestra de agua de grifo mediante una valoración de precipitación

2. MATERIALES Y EQUIPOS Solicitar el material requerido para la práctica

3. REACTIVOS Nitrato de Plata Cloruro de Sodio (Secar a 105-110 C por una hora en estufa, dejar enfriar y mantener en un desecador) Carbonato ácido de sodio Disolución indicadora de cromato al 5% p/v (preparada pesando 5 g de cromato de potasio en 100 mL de agua destilada)  Agua destilada destilada

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENT EXPERIMENTAL AL 4.1 estandarización de la disolución de Nitrato de plata 0.01 M   

  Preparar 25 mL de una disolución de Nitrato de plata 0 0.01 .01 M   Preparar 10 mL de una disolución de Cloruro de sodio 0.015 M   Tomar una alícuota de 1mL de la disolución de Cloruro de sodio y colocar en matraces Erlenmeyer de 10 mL, agregar 10 mL de agua destilada a cada uno y 2 gotas de la

 

 



solución indicadora de cromato cromat o al 5% p/v. Colocar el matraz sobre una base de agitación con una micro barra   Valorar con disolución de nitrato de plata 0.01 M que se añade con una micro bureta (de 5 mL) con micro punta. Se observa primero el precipitado color blanco de cloruro de plata, y por último un precipitado color rojo de cromato de plata. Observaciones: es conveniente guardar las disoluciones de plata en recipientes de color ámbar debido a la facilidad de reducción de las sales de plata a plata metálica.

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 

   

4.2 Valoración del cloruro Introduci Introducirr 10 mL de agua de grifo a un matra matrazz Erlenmeyer, si es necesario agregar carbonato ácido de sodio para asegurar que el pH sea del orden de 8 Añadir 2 gotas de la solución indicadora de cromato al 5% p/v, colocar el matraz sobre una base de agitación con una micro barra y valorar con la disolución patrón de Nitrato de plata 0.01 M hasta la aparición de un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata que permanecerá por lo menos 30 segundos Hacer la valoración por duplicado Calcular el volumen gastado de Nitrato de plata como p promedio romedio de las dos valoraciones anteriores y calcule la concentración del ión cloro en la muestra de agua de grifo

5. RESULTADOS los volúmenes gastados de Nitrato de plata y obtener un promedio para el   Registrar cálculo de la concentración del ión cloruro en la muestra de agua de grifo 6. TRATAMIENTO, IDENTIFIC IDENTIFICACION ACION Y ALMACEN ALMACENAMIENTO AMIENTO TEMPOR TEMPORAL AL DE RESIDUOS PELIGROSOS Investigar la metodología para tratamiento e identificació identificación n de residuos peligrosos.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFI BIBLIOGRÁFICAS CAS

 

  PRÁCTICA NO. 6

DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL Y CLORUROS EN MUESTRAS DE AGUA  1. OBJETIVO:    

Preparación y estandarizac estandarización ión de disoluciones de EDTA y AgNO3. Análisis de dureza total y cloruros en muestra problema de agua potable, pozo, piscina o de alberca.

2. MATERIALES Y EQUIPOS Solicitar el material requerido para la práctica

3. REACTIVOS Sal disódica de EDTA dihidratado Hidróxido de sodio Carbonato de calcio Cloruro de amonio Hidróxido de amonio  Ácido clorhídrico clorhídrico Eriocromo negro T Trietanolamina Etanol Hidróxido de sodio Carbonato de calcio  Acido Sulfúrico Sulfúrico

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENT EXPERIMENTAL AL 4.1 PREPARACION DE DISOLUCIONES A. Preparación de la so solución lución buffer pH 10 1. Pesar aproximadamente 3.4 g de cloruro de amonio y disolver en 28.5 mL de hidróxido de amonio. 2. Agregar 10 mL de agua destilada (tenga precaución con los vapores de amoniaco, use en todo momento la campana de extracción). 3. Medir el pH del buffer, si este se encuentra por arriba de 10, ajustar con unas gotas de HCl 0.25 M a pH 10 4. Vaciar la disolución a un matraz aforado de 50 mL y aforar. NOTA: Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio; se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes de su fecha de preparación o

 

  cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 ± 0,1. Tapar herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido de carbono (CO2). B. Preparación del indicado indicadorr eriocromo negro T (pregunta (preguntarr al auxilia si ya lo tiene preparado antes de volver a preparar) 1. Pesar aproximadamente 0.5g de indicador eriocromo negro T y agregar 100g de NaCl, triturar en el mortero hasta formar f ormar una mezcla homogénea 2. Guardar en frasco color ámbar.

C. Preparación EDTA 0.01 M 1. 

Pesar aproximadamente 0.74g de sal disódica del EDTA. 2.  En un matraz aforado de 200 ml, coloque 50 ml de agua destilada y transferir EDTA al matraz ayuda de un embudo y de una pizeta. 3.  Agitar hasta que el EDTA se haya disuelto (el EDTA se disuelve lentamente); una vez disuelto complete a volumen con agua destilada. Nota: si el EDTA no se disuelve completamente añadir 0.1 g de NaOH.

D. Preparación disolución patr patrón ón de CaCO3  1. Secar 3g CaCO3  a 100°C por 3 hora horass (lo secará el au auxiliar xiliar de labora laboratorio torio previamen previamente) te) 2. Pesar 0.1g y transferir a un matraz aforado de 50 ml usando no más de 10 ml de a agua gua destilada. 3. Agregue gota a gota HCl 0.25 M hasta que la solución sea clara y no se observe efervescencia y posteriormente aforar.

E. Estandarización de la disolución ED EDTA TA 00.01 .01 M 1. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de CaCO3 y vaciar a un matraz Erlenmeyer. 2. Agregar vol volumen umen necesari necesario o (aproximad (aproximadamente amente 2 mL) de la solución buffer para obten obtener er pH de 10. 3. Añadir aproximadamente 0.2g (una pizca) de indicador eriocromo negro T y homogenizar. 4. Titular con disolución EDTA 0.01M, hasta el cambio de vire de vino rojizo a color azul. 5. Realizar por duplicado.

F. Preparación del indicador K2CrO4  a) Pesar aproximad aproximadamente amente 2.5g K2CrO4, transferir a matraz volumétrico 25 mL y aforar con agua destilada. NOTA: Preparar un solo indicador para todo el grupo. b) Trasferir a u un n go gotero tero co color lor ámbar.

 

  G. Preparación AgNO3  0.014 N c) Moler aproximadament aproximadamente e 5g de AgNO3 y secar a 100°C durante 2h. (lo secará el auxiliar de laboratorio previamente) d) Pesar aproximadam aproximadamente ente 0.48g, disolver en agua destilada y aforar en un matraz volumétrico 200 mL

H. Preparación disolución patrón de NaC NaCll 0.014 N  e) Secar aproximadament aproximadamente e 3,0 g de cloruro de sodio a 140ºC durante 2h.(Lo secará el auxiliar de laboratorio previamente) f) Pesar aproximadamente 0.0824 g de la sal seca y disolver en agua, ajustar el pH a 7 si es necesario y aforar a 100 mL en un matraz volumétrico. g) I. Estandarización de la disolución AgNO3  0.014 N  h) Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución de NaCl transferir transferirla la a un matraz Erlenmeyer 250 mL i) Agregar 2 a 3 gotas de indicad indicador or K2CrO4 y homogenizar (la disolución es color amarillo)  j) Titular con disolución AgNO3 0.014M, se observa la presencia de precipitado amarillo 3 seguir gasta. adicionando AgNO hasta un segundo vire color pardo rojizo. Anotar el volumen k) Realizar por duplicado.

a. DETERMINACION DE DUREZA TOTAL Y CLORUROS EN MUESTRAS PROBLEMA i. DUREZA EXPRESADA COMO CaCO3  a) Tomar una alícuota de 5 50 0 mL de muestra problema y vaciar a un matraz erlenmeyer de 250 mL. b) Ajusta la muestra a un pH de 10 10.1. Añadiendo gotas de buffer pH 10. c) d) e) f)

Añadir aproximadamente 0.2gtomar (unaunpizca) de rojizo indicador eriocromo negro T y homogenizar. La muestra debe color vino Titular con disolución EDTA 0.01M, hasta el cambio de vire de vino rojizo a color azul. Anotar los mL gastados de EDTA y repetir la titulació titulación n por duplicado. Hacer lo mismo con un blanco de muestra, el cual contiene 50 mL de agua destilada ajustado a pH igual a la muestra problema g) Para calcular la Dureza total expresada como CaCO3 en mg/L en la muestra problema revisar la NMX-AA-72-SC NMX-AA-72-SCFI-2001. FI-2001.

ii. CLORUROS a) Tomar una alícuota de 10 mL de muestra y transferir a un matraz volumétrico 250 mL, adicionar agua destilada a completar 50 mL. b) Ajusta pH entre 7 y 10 utilizando NaOH 0.1N y/o H 2SO4 0.1 N. c) Adicionar 3 gotas indicador K 2CrO4 .

 

  d) Valorar con AgNO3 0.014N hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final. f inal. e) Hacer lo mismo con un blanco de muestra el cual contiene 50 mL de agua destilada ajustado a pH igual a la muestra problema. f) Para calcular la concentrac concentración ión de iones cloruro en la muestra original en mg/L, revisar la NMX-AA-073-SC NMX-AA-073-SCFI-2001. FI-2001. g) Realizar el análisis por duplicado. NOTA: Tener cuidado con las diluciones que realizadas en la muestra para reportar la concentración real de la muestra problema.

5. RESULTADOS   Registrar los volúmenes gastados de EDTA y AgNO3 para el cálculo de estandarización de las ambas disoluciones. Posteriormente ente calcular la dureza total y cloruros en la muestra problema analizada.   Posteriorm 6. TRATAMIENTO, IDENTIFIC IDENTIFICACION ACION Y ALMACEN ALMACENAMIENTO AMIENTO TEMPOR TEMPORAL AL DE RESIDUOS PELIGROSOS Investigar la metodología para tratamiento e identificació identificación n de residuos peligrosos.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFI BIBLIOGRÁFICAS CAS Seguir el método APA para referencias bibliográficas.

 

  PRÁCTICA No. 7 TRATAMIENTO DE RESIDUOS  RESIDUOS 

1.  OBJETIVO Dar el tratamiento adecuado a los residuos generados en las síntesis de compuestos del Laboratorio de Analítica I INTRODUCCION: Investigar la importancia del tratamiento y minimización de residuos (MEDIA CUARTILLA) ACTIVIDADES PRE LABORATORIO • Investigar la clasificación clasificación CRETIB. • Investigar y realizar un resumen (de 1 a 2 cuartillas) de la NORMA Oficial Mexicana NOM-

052-SEMARNAT-2005, Que establece las caracterís características, ticas, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos. • Elabore una tabla que contenga el nombre, pH, volumen, etc., de los residuos generados • De acuerdo a las caracterí sticas sticas de los residuos citadas en la tabla 2 de cada una de las

prácticas desarrolladas, CLASIFICAR CLASIFICAR A LOS RESIDUOS GENERADOS durante el desarrollo de las sesiones de laboratorio de Química Analítica I. Prácticas realizadas 1 2 3 4 5 6

NOMBRE DE LA PRÁCTICA Introducción al trabajo experimental, preparación de soluciones Preparación y Estandarización de Disoluciones Ácido Base Principio de LeChatelie LeChatelierr Titulación ácido base Determinación de cloruros en agua mediante el método de MOHR Determinación de dureza total y cloruros en muestras de agua

➢  Entregue un diagrama de flujo (individual) que muestre las actividades a realizar durante la práctica ➢ Complemente la tabla 1 TABLA 1. Complemente la tabla de los residuos generados en cada una de las prácticas p rácticas desarrolladas.

No. 1 2 3 4 5 6

RESIDUO (CONTAMINANT (CONTAMINANTEE A TRATAR)

CARACTERÍSTICAS CARACTERÍSTICAS TRATAMIENTO Y pH COLOR CRETIB DISPOSICIÓN

 

 

I) DESARROLLO DESARROLLO EXPERIMENTAL Solicite el material necesario de acuerdo al residuo a tratar. MATERIAL Y REACTIVOS: Vaso de precipitado de 1 L

Hidróxido de sodio lentejas

Vaso de precipitado de 500 ml Agitador de vidrio Papel filtro pH-metro Embudo de filtración Agitador de vidrio Espátula

Solución de ácido sulfúrico Ácido Clorhídrico

PROCEDIMIENTO: 1) De acuerdo al residuo a tratar RESULTADOS Y DISCUSIÓN Discutir los resultados obtenidos de: Conclusiones de la práctica Referencias utilizadas