Practica1 estandarizacion con patron primario 2015.docx

Universidad De San Carlos De Guatemala Facultad De Ingeniería Escuela De Ingeniería Química Área De Química Laboratorio De Análisis Cuantitativo Impartido Por Adrián Soberanis “ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES CON PATRÓN PRIMARIO” “MANEJO ESTADISTICO DE DATOS”

SECCIÓN 1. Resumen 2. objetivos 3. marco teórico 4. marco metodológico 5. Resultados 6. Interpretación de Resultados 7. Conclusiones 8. Bibliografía 9. Apéndice 9.1. Datos Originales 9.2. Muestra de calculo 9.3. Datos Calculados Nota

PONDERACIÓN 10 5 5 5 15 30 15 5

NOTA

1 5 4

Nombre: Jackeline Elizabeth Arrecis Torres No. De Carné: 201212674 Sección: Guatemala, 19 de febrero del 2015

Fecha de revisión:_______________ Nota:_____ Firma: ___________

1.RESUMEN

La práctica se realizó con el objeto de analizar los resultados experimentales de la estandarización de soluciones con patrón primario obtenidos en el laboratorio con el manejo estadístico de datos y cálculo del error experimental. Se lavó y taró la cristalería incluida en el marco metodológico (sección 4.2) para la estandarización de hidróxido de sodio con ftalato ácido de potasio como patrón primario; primero se pesó y diluyó el patrón primario y se agregaron unas gotas de fenolftaleína, se preparó una solución de hidróxido de sodio aproximadamente a una concentración conocida. Seguidamente se prosiguió a titular el hidróxido de sodio con el ftalato ácido de potasio anotando el volumen gastado de la bureta hasta llegar al punto de equivalencia, con el cambio de color de la solución neutralizada debido al viraje del indicador de pH; este procedimiento se realizó una serie de veces hasta obtener suficientes datos para el cálculo verdadero de la concentración del hidróxido de sodio y la efectividad de utilizar el patrón primario por medio de un análisis de error. Este mismo procedimiento se realizó estandarizando el hidróxido de sodio con ácido sulfámico. Los datos obtenidos para ambos patrones se manejaron estadísticamente para determinar la eficancia de cada patrón al encontrar la concentración del analito.

2.OBJETIVOS

2.1General

Realizar un manejo estadístico de datos estandarización de soluciones con patrón primario.

experimentales

2.2Especifico 1. Determinar la verdadera concentración del hidróxido de sodio. 2. Realizar un análisis de error experimental. 3. Determinar la variación de los datos según la cantidad de corridas.

3.MARCO TEÓRICO

de

una

La Estandarización Es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno. A este punto se le llama punto de equivalencia. En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases se llama neutralización o reacción de neutralización, la característica de una reacción de neutralización es siempre la combinación de hidrogeniones que proceden del ácido, con hidroxilos procedentes de la base para dar moléculas de agua sin disociar, con liberación de energía calorífica como calor de neutralización y formación de una sal. Así pues, la titulación es un proceso en el cual la solución estándar (del patrón primario) se combina con una solución de concentración desconocida para determinar dicha concentración, la curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de la solución cambia durante el transcurso de la misma (el pH se gráfica contra el volumen de base o ácido agregado). Fenoftaleína Indicador para la determinación cualitativa y cuantitativa del pH en las volumetrías de neutralización se prepara disuelta en alcohol al 70%. El intervalo de viraje de la fenolftaleína, es decir, el intervalo de pH dentro del cual tiene lugar el cambio de color del indicador, no sufre variaciones entre 0 y 100 ºC y está comprendido entre 8,0 y 9,8. El cambio de color de este indicador está acompañado de un cambio de su estructura; su color en medio básico es rojo-violeta y en medio ácido es incoloro. Patrón primario

Es un compuesto de elevada pureza que sirve como material de referencia en valoraciones gravimétricas y volumétricas. La exactitud del método depende sobre todo de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón primario son los siguientes: 1. Alto grado de pureza. 2. Tienen composición conocida. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. 4. Debe ser posible su secado en estufa. 5. No debe absorber gases. 6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. 7. Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con las valoraciones de humedad. 8. Solubilidad razonable en el medio de valoración 9. Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el error relativo al pesar el patrón. Patrones primarios: -Para estandarizar bases: 

Ftalato ácido de potasio,



KHC8H4O4 o KHP Sal doble de ácido sulfosalicílico,

 

KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6 Ácido benzoico, C6H5COOH Ácido sulfanílico, NH2C6H5SO3H

Fuentes de Incertidumbre

 

Ácido sulfámico, NH2SO3H Ácido oxálico, C2O4H2

-Para estandarizar ácidos: 

tris(hidroximetil)aminometano o

 

TRIS Carbonato de sodio, Na2CO3 Bórax, Na2B4O7⋅10H2O

Todas las mediciones tienen asociada una incertidumbre que puede deberse a los siguientes factores: 1. 2. 3. 4.

La naturaleza de la magnitud que se mide, El instrumento de medición, El observador, Las condiciones externas.

Cada uno de estos factores constituye por separado una fuente de incertidumbre y contribuye en mayor o menor grado a la incertidumbre total de la medida. La tarea de detectar y evaluar las incertidumbres no es simple e implica conocer diversos aspectos de la medición. En principio, es posible clasificar las fuentes de incertidumbres en dos conjuntos bien diferenciados, las que se deben a: 1. Errores accidentales o aleatorios que aparecen cuando mediciones repetidas de la misma variable dan valores diferentes, con igual probabilidad de estar por arriba o por debajo del valor real. Cuando la dispersión de las medidas es pequeña se dice que la medida es precisa. 2. Errores sistemáticos que son una desviación constante de todas las medidas ya sea siempre hacia arriba o siempre hacia abajo del valor real y son producidos, por ejemplo, por la falta de calibración del instrumento de medición. La desviación estándar (S)o desviación típica es la raíz cuadrada de la varianza. Es decir, la raíz cuadrada de la media de los cuadrados de las puntuaciones de desviación, se representa por σ.

El coeficiente de variación (CV) Es una medida que se emplea fundamentalmente para: 1. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos referidos a distintos sistemas de unidades de medida. Por ejemplo, kilogramos y centímetros. 2. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos por dos o más personas distintas.

3. Comparar dos grupos de datos que tienen distinta media. 4. Determinar si cierta media es consistente con cierta varianza.

El Coeficiente de Variación muestral se denota y se define como: (

)

Distribuciones asimétricas (sesgadas) positivas o negativas, la media no es la mejor medida de tendencia central disponible. Mientras mayor sea la asimetría o sesgo de los datos, mayor utilidad tendrá la mediana (y más engañosa será la media), porque la mediana estará más cerca del ‘valor promedio’ real de las observaciones. Sesgo: Mide si la curva de la gráfica que representa a los datos es simétrica respecto al eje vertical, si lo es se dice que hay simetría (distribución simétrica o insesgada) y si no lo es se dice que es asimétrica o sesgada.

Exactitud

Exactitu d

Exactitud

Presició n

Valores de t para intervalos de confianza

(Estadística para química analítica-Miller pág. 23)

Gráfica con 95 % de confiabilidad

4. MARCO METODOLÓGICO

4.1Reactivos 1. Ftalato ácido de potasio. 2. Solución de Hidróxido de sodio 0.1 M. 3. Fenolftaleína. 4.2Cristalería 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

1 2 2 3 2 1 1

vidrio de reloj. balones de aforo de 50 mL. buretas. Earlenmayer de 125 mL. pipetas volumétricas de 10 mL. Beacker de 100 mL. varilla de agitación.

4.3Procedimiento 1. 2. 3. 4. 5.

Se pesó exactamente 0.1 g de ftalato ácido de potasio. Se diluyo el patrón primario con agua destilada y aforó a 50 mL. Se agregó fenolftaleína a la disolución del paso 2. Se preparó una solución de hidróxido de sodio a 0.1M. La solución del paso 3 se tituló con la solución de hidróxido de sodio preparada, anotando el consumo para determinar la concentración real del hidróxido de sodio.

4.4Diagrama de flujo

No

Investig ar

No

Estandarización de soluciones con patrón primario.

¿Conoce el método de estandarización? sí

¿Sabe que es un patrón primario?

sí

Continua r

Pesar 0.1g

Agregar fenoftaleína

Eliminar la humedad del patrón primario (ftalato ácido de

Preparar solución 0.1M de NaOH

Diluir y aforar a 50 mL

Titula r

Anotar volumen gastado

Fin de la práctica

5.RESULTADOS

Tabla No.1: Estandarización de Hidróxido de sodio con ftalato ácido de potasio.

V(mL) gastado corrida NaOH 1 2

1,65 1,45

3

1,2

4

1,3

Media DESVE ST VAR

1,4 0,195789002 0,038333333

[M] NaOH V(ml) [M] NaOH exp teórico teórico 0,05935333 3 0,97 0,059 0,06754 0,97 0,059 0,08161083 3 0,97 0,059 0,07533307 7 0,97 0,059 0,07095931 1 0,97 0,059 0,00964322 1 0 0 9,29917E-05 0 0

Fuente: Hoja de datos originales y datos calculados.

Tabla No.2: Estandarización de Hidróxido de sodio con ácido sulfámico. V(mL) gastado corrida NaOH 1

6,5

2

5,8

3

5,5

4

5,6

Media DESVE ST

5,85 0,450924975

VAR

0,203333333

[M] NaOH V(ml) [M] NaOH exp teórico teórico 0,06338461 5 4,12 0,07103448 3 4,12 0,17090909 1 9,4 0,16785714 3 9,4 0,11829633 3 6,76 0,05908568 3,0484094 7 21 0,00349111 8 9,2928

0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

Fuente: Hoja de datos originales y datos calculados.

Tabla No. 3 Porcentaje de error patrón primario ftalato ácido de potasio.

0 0

% Error V(mL) gastado

% Error [NaOH] 44,32989691 29,0406891

Fuente: Datos calculados. Tabla No. 4 Porcentaje de error patrón primario ácido sulfámico. % Error V(mL) gastado 13,46153846

% Error [NaOH] 18,2963329 8

Fuente: Datos

calculados.

Tabla No.5: Manejo estadístico de datos (KHP) CV

13,58979021 0,071436538 -0,148465188

Mediana Sesgo t (grado de libertad) conf.95 %

Fuente: Datos

3.18 0.070959311±0.0613 30885

µ

calculados.

Tabla No.6: Manejo estadístico de datos (ácido sulfámico) CV Media na Sesgo t (grado de liberta d)

Fuente: Datos calculados

6.

µ

3,984775269 0,119445813 2,002114862

3.18 0,11829633±1,5 9

DE RESULTADOS

INTERPRETACIÓN

Al comparar los datos obtenidos en las corridas y obteniendo un promedio de los mismos, también conocido como media estos valores se encuentran en las tablas No. 1 y 2 según el patrón primario; utilizando patrón primario KHP el valor de mililitros gastados en la bureta de NaOH fueron 1.4mL, teóricamente los mililitros necesarios para la estandarización eran 0.97mL; se obtuvo un porcentaje de error de dichos valores igual a 44.33% tabulados en la tabla No.3 y en la tabla No. 4 se encuentra el porcentaje de error utilizando como patrón primario el ácido sulfámico.

El mismo cálculo se realizó con los valores de las concentraciones obtenidas supuestamente reales de NaOH para cada volumen gastado, los valores experimentales se compararon con los teóricos cuyos resultados se encuentran en las tablas mencionadas anteriormente. El valor teórico de la concentración de NaOH fue de 0.1 M.

En las tablas No. 5 y 6 se encuentran los datos estadísticos manejados según el patrón primario que se utilizó y con estos se pudieron comparar ambos llegando a la conclusión de que el ftalato ácido de potasio posee una mayor exactitud cuyo sesgo fue de -0.14 dando origen a una curva de asimetría negativa y con límites de confiabilidad según un 95% con t=3.18 según grados de libertad encontrando así el valor medio de dicha curva simbolizado como µ con un valor de 0.070959311 ± 0.061330885 (Tabla No.5) y la precisión es menor al utilizarse en la estandarización.

El ácido sulfámico es lo contrario ya que este posee una mayor precisión en la obtención de la concentración desconocida del hidróxido de sodio. El sesgo encontrado fue de 2.002 con el mismo porcentaje de confiabilidad y t mismo valor y µ con un valor de 0,11829633±1,59 (tabla No. 6) dando origen a una curva de asimetría positiva. El valor central de las corridas para KHP fue de 0,071436538 y para el ácido ftálico 0,119445813; las desviaciones estándar fueron 0,009643221 y 0,059085687 ambas son de magnitud pequeña por lo tanto la variabilidad de la distribución es menor; es más homogénea la media con la menor dispersión en este caso las corridas con KHP. Por lo tanto el patrón más efectivo fue el ftalato para el análisis de la concentración del hidróxido de sodio.

7. CONCLUSIONES

1. Para encontrar la concentración de un analito (base) a partir de un patrón primario puede utilizarse ftalato ácido de potasio para obtener datos con mayor exactitud; y si se quieren datos con mayor precisión el ácido sulfámico es la mejor opción. 2. La concentración de hidróxido de sodio a partir del KHP promedio fue de 0.070959311M. 3. La concentración de hidróxido de sodio a partir del ácido sulfámico promedio fue de 0.0018296333M. 4. La efectividad de cada patrón primario depende del medio analizado y los resultados deseados. 5. Con la utilización correspondiente de los métodos estadísticos pueden analizarse de una mejor manera los datos obtenidos experimentalmente en el laboratorio.

8.BIBLIOGRAFÍA

1. J.C MILLER, J.N MILLER; ESTADISTICA PARA QUIMICA ANALITICA 2aed. Capitulo 1 ,2 y 3. ADDISON-WESLEY IBEROAMERICANA 2. Medidas de Tendencia Central II fecha de visita (19/02/2015) [en línea] http://www.cca.org.mx/cca/cursos/estadistica/html/m10/comoparacion_medida s.htm

3. Medidas de distribución fecha de visita (19/02/2015) [en línea] http://www.spssfree.com/spss/analisis3.html 4. Manual de estadística descriptiva Facultad de ingeniería USAC 2011 5. Exactitud, precisión y error fecha de visita (19/02/2015) [en línea] http://www.um.es/geograf/sigmur/temariohtml/node26_mn.html

9.APÉNDICE

9.1Muestra De Cálculo

Molaridad

La molaridad (M), o concentración molar, es la cantidad de sustancia (n) de soluto por cada litro de disolución.

(Ecuación No.1) Nota: se utilizo para conseguir las concentraciones de los reactivos. Porcentaje de error Error =

(Ecuación No.2)

Donde: T(lab) = dato teórico T(corr) = dato practico Nota: se utilizo para el análisis de error.

9.2Análisis de error %E= (81.4-0.97)/0.97)*100= 44.33% Nota: se utilizó para el valor del análisis de error de volumen gastado de la tabla No.3 con los datos obtenidos en la tabla No.1 utilizando los valores de la media de cada columna.

9.3Datos calculados Concentración de NaOH

C1V1=C2V2 C2= (9.79E-3)(10ml)/1.65ml = 0.059 M

C1: Concentración inicial

V1: Volumen inicial

C2: Concentración desconocida

V2: Volumen gastado en la bureta.

Nota: Esta ecuación se utilizó para encontrar la concentración real de NaOH para cada corrida de las tablas No. 1 y 2.

Cálculo de la curva de asimetría µ= X ± t*S*(4)^1/2 µ= 0.070959311 ± (3.18)*(0.009643221)*(4)^1/2 µ= 0.070959311 ± 0.061330885 Donde : X= Media t= valor grado de libertad según grado de confiabilidad (4)^1/2 (según tabla 2.2 pag 23 libro de texto Miller). S= desviación estándar Nota: Este valor calculado corresponde a las gráficas de desviación negativa.

Reacción: HC8H4O4 + OH --> C8H4O4 + H2O Tabla No.7: Propiedades de la solución KHP (grupo 1,2)

Fuente: elaboración propia Tabla No.8: Propiedades de la solución ácido sulfámico(grupo 3,4) Molaridad 2,06E-02 0,047

alicuota mL 20 20

Fuente: elaboración propia

Hoja de datos originales grupo No. 1