PRACTICA No4 ANALITICA.docx

PRACTICA No.4 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA “ANALISIS DE COBRE EN AGUA”

PRACTICA No.4 “ANALISIS DE COBRE EN AGUA”

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OBJETIVOS:

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Conocer el manejo de un espectrofotómetro de Absorción Atómica

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Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo.

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Determinar la concentración de cobre en agua potable

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MARCO TEÓRICO

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Fuentes de metales pesados y su toxicología. Los metales pesados normalmente aparecen en el agua superficial procedentes de las actividades comerciales e industriales y tienen que eliminarse si el agua residual se va a reutilizar. Metales pesados son elementos metálicos con gran peso atómico, por ejemplo: mercurio, cromo, cadmio, arsénico, plomo, cobre, zinc y níquel. A bajas concentraciones pueden afectar a los seres vivos y tienden acumularse en la cadena alimentaria. Los metales pesados son elementos que tienen pesos atómicos entre63.546 y 299.590 con una gravedad específica mayor a 4.011. Todos los metales pesados existen en las aguas superficiales en forma coloidal, de partículas y en fases disueltas, pero, las concentraciones en disolución son bajas generalmente. El metal en partículas y coloidal pueden encontrarse en hidróxidos, óxidos, silicatos o sulfuros, o adsorbidos en la arcilla, en el síliceo en la materia orgánica. Todos los metales tienen niveles óptimos de concentración, por encima de los cuales resultan tóxicos. La toxicidad de un metal depende de su vía de administración y del compuesto químico al que esta ligado. La combinación de un metal con un compuesto orgánico puede aumentar o disminuir sus efectos tóxicos sobre las células. En cambio, la combinación de un metal con el azufre, en forma de sulfuro, da lugar a un compuesto menos tóxico que el hidróxido u óxido correspondiente, debido a que el sulfuro es menos soluble en los humores corporales que el óxido. LABORATORIO QUÍMICA ANALITICA

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Se hace pasar por la flama la radiación de una fuente externa de luz, que emite la o las líneas espectrales correspondientes a la energía necesaria para una transición electrónica del estado basal al estado excitado. Los gases de la flama se consideran como un medio que contiene átomos libres no excitados, capaces de absorber radiación de una fuente externa, cuando dicha radiación corresponde exactamente a la energía requerida para una transición del elemento investigado de un estado de un estado electrónico normal a un estado mayor de excitación. La radiación no absorbida para entonces a través del monocromador que aísla la línea espectral excitante de la fuente de luz y se envía hacia el detector. La absorción de radiación excitante de la flama de luz, depende de la población del estado normal, la cual es proporcional a la concentración de la solución nebulizada. La absorción se mide por medio de la diferencia entre las señales transmitidas en presencia y ausencia del elemento analizado. ESPECTROMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA La absorción atómica en flamas, se basa en la determinación de la absorción en el centro de la línea usando una fuente de líneas estrechas que emite la línea de resonancia del elemento y cuyo perfil de líneas de emisión es inferior al perfil de líneas de absorción de la especie analítica en la flama.

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DIAGRAMA ESQUEMATICO DE UN ESPECTOFOTOMETRO DE ABSORCIÓN ATOMICA FUENTES DE RADIACIÓN Como fuentes externas de luz se usan tanto lámparas de cátodo hueco como tubos de descarga sin electrodos. 

LAMPARA DE CÁTODO HUECO Este tipo de lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón o argón a una presión de 1 a 5 torr. Esta lámpara sirve para emitir luz que manda líneas espectrales de cada elemento que absorbe el átomo y luego lo emite. 

MONOCROMADOR El monocromador en absorción atómica sirve para eliminar las interferencias de la flama así como la luz parasitaria. Los tipos de monocromadores son:  Rejillas de difracción  Prismas 

DETECTORES Se emplea para transformar la energía lumínica a electricidad. Tipos de detectores:  Celda Fotovoltaica  Foto tubos de vacío  Foto multiplicador 

TECNICA DE ATOMIZACIÓN DE LA MUESTRA Para atomizar la muestra en la espectrometría de absorción atómica, se utiliza la atomización con una llama. ATOMIZACIÓN CON LLAMA En un atomizador de llama, la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas combustible, y se transporta a una llama donde se produce la atomización. 

Procesos que tiene lugar durante la atomización en la llama:

Nebulización

Desolvatación

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Vaporización

Atomización

Ionización

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NEBULIZACIÓN: La muestra líquida oscila al ser succionado a través del tubo capilar, por efecto de la presión diferencial generada por las corrientes de gases a alta velocidad, cuando esta pasa por el mismo orificio. Se extraen filamentos del líquido, estos filamentos se rompen en forma de gotas, la nube de gotas choca en la cámara de aspersión contra un reborde de impacto, el aerosol final se mezcla con la combinación del combustible y el comburente, dirigiéndose al quemador. DESOLVATACIÓN: El disolvente se evapora hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. VAPORIZACIÓN: Los sólidos secos se gasifican. ATOMIZACIÓN: Las moléculas gaseosas se disocian y forman radicales neutros. IONIZACIÓN: Los átomos neutros, se pueden excitar térmicamente por colisiones con los componentes de los gases que no se han quemado por completo.

DESVENTAJAS DE LA ATOMIZACIÓN EN FLAMAS El quemador de pre mezcla o de flujo laminar, está limitado al uso de soluciones o suspensiones muy finas, Es muy raro que se pueda atomizar directamente a muestras sólidas. La sensibilidad es limitada, debido a la cámara de nebulización-mezclado, produce desperdicios inherentes. Solo el 10% de la muestra llega efectivamente a la flama como aerosol fino para ser atomizado.

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DATOS EXPERIMENTALES De las ecuaciones : Conc. deEstandar = Sensitividad Absorbancia media 0.0044

Sensitividad = Conc. Estandar x 0.0044 Absorbancia medida

Sensitividad =

4 ppm x 0.0044 = 0.2285 0.077

Dato teorico

TABLA DE DATOS OBTENIDOS Concentracion

Absorcion obtenida con el espectrofotometro AA

4 ppm

0.23

2 ppm

0.117

3 ppm

0.172

5ppm

0.275

H2O potable

0.007

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CUESTIONARIO PRACTICA 4

1. En un espectrofotómetro de Absorción Atómica Explique: a) ¿Cuál es la función de la lámpara? Estas lámparas son diseñadas para emitir el espectro atómico de un elemento, construida con el mismo elemento del analito a determinar. Esta lámpara emite a una determinada longitud de onda. b) ¿Cuál es la función del nebulizador? Se encarga de crear una niebla de la muestra o aerosol, ya que dispersa el liquido e muestras pequeñas. c) ¿Cuál es la función de la flama? La flama se utiliza para desolvatar la muestra y funde la muestra para convertirla en átomos libres. 2. ¿Cuál es el material del que se construye la óptica de los espectrofotómetros de absorción atómica? La lámpara consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte como Ar. El cátodo es fabricado con el metal del analíto. 3. Describa los procesos que se llevan acabo cuando la muestra entra ala flama. Cuando una muestra se reduce a un rocío fino se lleva al interior de una flama, el disolvente se evapora en la zona de combustión primaria. las partículas solidas resultantes son llevadas al centro de la flama . En la parte mas caliente de la flama se forman los átomos gaseosos e iones; finalmente los átomos e iones son llevados a la zona de combustión secundaria en donde la oxidación se puede presentar antes de que los productos de la atomización se dispersen en la atmosfera. 4. ¿Qué tipo de espectros generan los atomos? Líneas de resonancia, radiación con una anchura de banda angosta.

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5. En un análisis de absorción atómica. Explique: a) Con que criterios se elige la longitud de onda para cuantificar un determinado elemento. El ancho de la banda de radiación incidente de la fuente, que puede ser absorbida por los átomos del analíto, debe ser mas estrecha que su línea de absorción. La longitud de onda es la que proporciona mejor sensibilidad. b) En que se basa la elección del ancho del slit. En el tipo de intervalo de longitud de onda. 6. ¿Cuál es la principal limitación de la espectroscopia de absorción atómica con flama? La linealidad esta limitada por factores químicos e instrumentales. Desviaciones en el coeficiente de absortividad debido a interacciones entre moléculas próximas. Dispersión de la luz debido a partículas en la muestra. Fluorescencia de la muestra. Cambio en el índice de refracción a alta concentración del analíto. Cambios en equilibrios químicos.

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CURVA DE CALIBRACION (recta de calibracion)

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CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES En esta experimentacion vimos como es el uso del espectrofotometro de absorcion atomica y su calibracion que a diferencia del UV en este tienes que regular la alimentacion combustible y comburente, orientar muy bien la lampara, calibrar el quemador , los elementos en los que podemos utilizarlo, son en algunos de los metales como en este caso el Cobre. Al analisar las diferentres muestras a concentraciones diferentes y comparar la sensitividad conocida con la experimentada y ver que nos da el valor esperado nos hace saber que el espectrofometro esta en optimas condiciones para trabajarse y asi obtener resultados confiables. Con los resultados obtenidos logramos crear nuestra curva de calibracion en este caso se trata de una recta, al medir nuestra muestra de agua potable pudimos leer que la concentracion de cobre en esta es minimo casi nada ya que existen normas con limites permisicles para ciertos contaminantes en este caso el cobre que es sumamente peligroso para la salud ya que estamos hablado de agua para consumo humano (potable).

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BIBLIOGRAFIA 

Principios de Análisis Instrumental Quinta Edición Skoog-Holler-Nieman Mc Graw Hill No. de páginas consultadas: 166, 219, 220, 223, 227,228

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IPN Escuela Superior de Ingenieria Quimica e Industrias Exrtactivas

Laboratorio de Quimica Analitica 3

Practica Nº4 Analisis de cobre en Agua potable por absorcion atomica Por Cuevas Osornio Daniel Grupo 6IV2 PROFR Raul Barrera Tivo LABORATORIO QUÍMICA ANALITICA

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