Practica No. 1 Barrido Espectral
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barrido espectral...
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BARRIDO ESPECTRAL De la Cruz-Valencia B. A; Gómez-Castillo H. L.; Hernández-Valdez A.; López-Morales A.; Martínez-omero !. A.; "al#ado-odrí#uez $. G.; "almerón-Marino ". ! . Unidad Académica de Ciencias Naturales. Universidad Autónoma de Guer rero.
RESUMEN
espec espectr tro& o&ot otóm ómet etro ro se ,arán ,arán espec espectr tros os de
%n la espectro&otometría 'isi(le es la re#ión
a(sorción con el &in de determinar la lon#itud
del del espec espectr tro o elect electro roma ma#n) #n)titico co *ue *ue el o+o o+o
de onda nda dond donde e la mues muesttra pres presen entta la
,uma ,umano no es capa capazz de 'er 'er. A la radi radiac ació ión n
máima a(sorción6 la cual es conocida como
electroma#n)tica
a(sor(ancia
en
este
ran#o
de
tras
realizar
las
lon#itudes de onda se le llama luz 'isi(le o
corre corresp spond ondie ient ntes es recta rectass de cali cali(r (rado ado se
simplemente luz. $o ,a límites eactos en
cuan cuantti&ic i&icar arán án
el espe espect ctro ro 'isi 'isi(l (le; e; un típi típico co o+o o+o ,uma ,umano no
perman#anato el dicromato.
responderá a lon#itudes de onda desde /00
5ala 5ala(ra (rass
a 100 nm aun*ue al#unas personas pueden
transmitancia; amplitud; periodo; lon#itud de
ser capaces de perci(ir lon#itudes de onda
onda onda;; &rec &recue uenc ncia ia;;
desde 230 a 130 nm. La espectro&otometría
cali(rado
las
cla' cla'e8 e8
conc concen entr trac aciiones ones
radia radiaci ción; ón;
del del
a(so a(sor(a r(anc ncia ia;;
espe espect ctro ro;; rect rectas as de
4V4V-'isi 'isi(l (le e es una una t)cn t)cnic ica a anal analít ític ica a *ue *ue permite determinar la concentración de un
ABSTRACT
compuesto en solución. "e (asa en *ue las
?n t,e 'isi(le spectrop,otometr is t,e re#ion
mol)culas
radiacione ones
o& t,e t,e elect electrom roma# a#net netic ic spec spectr trum um t,at t,at t,e t,e
electroma#n)ticas a su 'ez *ue la cantidad
,uman ee can see electroma#netic radiation
de luz a(sor(ida depende de &orma lineal de
in t,is ran#e o& @a'elen#t,s is called 'isi(le
la concentración. 5ara ,acer este tipo de
li#,t or simpl li#,t. $o precise limits in t,e
medidas se emplea un espectro&otómetro6 en
'isi(l 'isi(le e spectru spectrum; m; a tpica tpicall ,uman ,uman ee @ill @ill
el *ue se puede seleccionar la lon#itud de
respond to @a'elen#t,s &rom /00 to 100 nm
onda de la luz *ue pasa por una solución
alt,ou#, some some people ma (e a(le (le to
medir la cantidad de luz a(sor(ida por la
percei'e @a'elen#t,s &rom 230-130 nm. 4V-
a(sor(e r(en
las
misma. 7iene como característica 5resentar 'isi(l 'isi(le e spectr spectrop,o op,otom tometr etr is an analt analtica icall pará paráme metr tros os ondu ondula lato tori rios os88 Ampli mplitu tud d 9A:6 9A:6 tec,ni*ue &or determinin# t,e concentration 5eriodo 95:6 Lon#itud de nda 9l:6 o& a compound in solution. ?t is (ased on t,e 5:. A continuación tras la
molecules a(sor( electroma#netic radiation
eplicación
and and in turn turn t,e t,e amou amount nt o& li#,t li#,t a(so a(sor(e r(ed d
del
&uncionamiento
del
depends linearl on t,e concentration. 7o
,umano por otros detectores de radiación se
mae t,ese measures a spectrop,otometer6
puede estudiar la a(sorción de sustancias6
in @,ic, ou can select t,e @a'elen#t, o& no solamente en la zona del espectro 'isi(le6 li#,t t,at passes t,rou#, a solution and measurin# t,e amount o& li#,t a(sor(ed ( it is used. 5resent its c,aracteristic @a'e parameters8 Amplitude 9A:6 5eriod 95:6 a'elen#t, 9l:6 &re*uenc 9n6 = > 5:. Here and a&ter
eplainin#
t,e
operation
o&
t,e
spectrop,otometer a(sorption spectra @ere made in order to determine t,e @a'elen#t,
sino tam(i)n en ultra'ioleta e in&rarro+o. "e
denomina
espectro&otometría
a
la
medición de la cantidad de ener#ía radiante *ue a(sor(e un sistema *uímico en &unción de la lon#itud de onda de la radiación6 a las mediciones a una determinada lon#itud de onda.
maimum
La teoría ondulatoria de la luz propone la
a(sorption6 @,ic, is no@n as a(sor(ance
idea de *ue un ,az de luz es un &lu+o de
and
correspondin#
cuantos de ener#ía llamados &otones; la luz
*uanti&ied
de una cierta lon#itud de onda está asociada
@,ere
t,e a&ter
sample main#
cali(ration
lines
concentrations
o&
e,i(its t,e @ere
perman#anate
and
posee una cantidad de&inida de ener#ía.
dic,romate. e@ords8
con los &otones6 cada uno de los cuales
a(sor(ance;
colorimetr;
c,romop,ore;
transmittance;
La transmitancia 7 de una solución es la
spectrum;
&racción de la radiación incidente transmitida
Cali(ration lines.
OBJETIVO %liminar las cur'as espectrales de a(sorción del H"/6 Cr / del a#ua destilada; además6 o(tener la lon#itud de onda de máima a(sorción aprender el mane+o del
por la solución8
I T = I 0
La transmitancia se epresa a menudo como
porcenta+e8
%T =
I I 0
× 100
aparato. Muc,as sustancias a(sor(en luz en las
INTRODUCCIÓN
re#iones ultra'ioleta o 'isi(le del espectro. "i
Desde ,ace muc,os aEos se ,a usado el
la intensidad de la luz es incidente en una
color como auda para reconocer las
solución del compuesto es ? o la transmitida
sustancias *uímicas; al reemplazar el o+o
a tra')s del mismo es ?6 se de&ine la
a(sor(ancia
de
la
solución
mediante
&otoc)lula o &ototu(o. Los espectro&otómetros
( |) .
A = log I 0 I
Las
son aparatos más complicados caros *ue
di&erencias
instrumentos
muestra. Como sistema detector usan
*ue
usados
eisten en
las
en
los
distintas
re#iones del espectro 94V le+ano ,asta ? le+ano: se de(en a ciertos componentes especí&icos.
usan un sistema
monocromador. %sto
permite la 'ariación continua en la selección de la lon#itud de onda por tanto6 la re#ión espectral permitida es mu amplia. Como sistema de detección usan &ototu(os o &ototu(os multiplicadores.
=.- 4na &uente de radiación ener#)tica esta(le.
4n espectro&otómetro es un dispositi'o *ue permite
medir
la
re&lectancia
9 ρ(λ))6
.- 4n sistema monocromador para resol'er transmitancia 9τ9λ :: o a(sor(ancia9α9λ :: de un o separar de la radiación policromática6 o(+eto6 comparando el &lu+o radiante *ue (andas de lon#itudes de onda o lon#itudes
incide al o(+eto contra el &lu+o re&le+ado o
de onda.
transmitido por el o(+eto en &unción de la
2.- 4n compartimento de muestra >o re&erencia6 transparente6 *ue les sir'a de soporte.
lon#itud de onda. Las principales partes de un espectro&otómetro son tres6 el sistema de iluminación6 el sistema monocromador un sistema de detección re#istro.
/.- 4n detector de la ener#ía transmitida.
4n procedimiento analítico mu utilizado en
F.- 4n ampli&icador de la corriente el)ctrica
análisis cuantitati'o es el llamado de
#enerada.
cali(ración *ue implica la construcción de
.- 4n sistema de medida8 de escala6 di#ital o con re#istro #rá&ico.
una cur'a de cali(raciónI. 4na cur'a de cali(ración es la representación #rá&ica de una seEal *ue se mide en &unción de la
%n la espectro&otometría 4V-'isi(le puede
concentración de un analito. La cali(ración
,acerse una distinción entre dos #randes
inclue la selección de un modelo para
#rupos
estimar
de
instrumentos8
espectro&otómetros.
los
parámetros
*ue
permitan
determinar la linealidad de esa cur'a. 6 en
instrumentos sencillos (aratos6 *ue utilizan
consecuencia6 la capacidad de un m)todo
&iltros
analítico para o(tener resultados *ue sean
seleccionar
primeros
son
para
Los
&otómetros
la
(anda
de
lon#itudes de onda *ue incide so(re la
directamente
proporcionales
a
la
concentración de un compuesto en una
==. 7omar nota de las instrucciones
muestra6 dentro de un determinado inter'alo
precauciones proporcionadas por el auiliar
de tra(a+o.
de
cátedra
en
cuanto
al
uso
del
espectro&otómetro.
METODOLOGÍA Barridos para determinación de lon#itudes de onda a(sorción máima de radiación
=. Cuando todas las mediciones sean completadas6 apa#ar el espectro&otómetro.
RESULTADOS
electroma#n)tica. =. 5reparar soluciones de los colorantes a estudiar. . %ncender el espectro&otómetro 4V-Visi(le. 2. "eleccionar la &unción "CA$. /. Hacer clic en la pestaEa preparar seleccionar los si#uientes parámetros8 Modo8 lon#itud de
onda.
Modo8 a(sor(ancia.
Velocidad de (arrido8 medio. F. "eleccionar el ran#o en *ue se ,ará el (arrido 9230 a 1F0 nm:. . Colocar el (lanco dentro de la cu(era. 1. Leer el (lanco ,asta *ue la respuesta del aparato sea 0. 3. Colocar la muestra dentro de la cu(eta. J. Hacer do(le clic en ?$?C?A. =0. emo'er la celda del compartimiento repetir los pasos 2 a J para las demás soluciones coloreadas.
H2SO4 Y K 2Cr2O
ABSORBANCI A (A)
TRANSMITANCIA (T)
0.F10 0.2 0./ 0.=3 0.=1 0.=3J 0.=J3 0.00 0.=3F 0.=/ 0.=J 0.0J1 0.0F 0.0// 0.0F 0.0=F 0.001 0.002 0.000 0.000 -0.00= -0.00= -0.00= -0.00= -0.00= -0.00= -0.00= 0.000 0.000 -0.00= -0.00=
.J /2.0F FJ. 3.0 1.2 /.1 2.F 2.= F.2 3.F 1/.2 30.= 3.= J0./ J.F J3./ JJ./ JJ.J =00.= =00. =00. =00. =00.= =00. =00. =00. =00.= =00.0 =00.0 =00.= =00.2
4
230 2J0 /00 /=0 /0 /20 //0 /F0 /0 /10 /30 /J0 F00 F=0 F0 F20 F/0 FF0 F0 F10 F30 FJ0 00 =0 0 20 /0 F0 0 10 30
J0 100 1=0 10 120 1/0 1F0
0.000 -0.00F -000= -0.00 -0.00= -0.00= -0.00
=00.= =0=.= =00.0 =00./ =00. =00.2 =00./
TABLA 1.1 ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA DE H2SO4 Y K2Cr2O4 OBTENIDOS MEDIANTE UN BARRIDO ESPECTRAL.
Absorbancia y transmitancia de H2SO4 Y K2Cr2O4 120 100 80 60
Transmitanc ia
40
Absorbancia
20 0 -20
FF0 F0 F10 F30 FJ0 00 =0 0 20 /0 F0 0 10 30 J0 100 1=0 10 120 1/0 1F0
0.00 0.00F 0.00F 0.00F 0.00 0.00F 0.00/ 0.00/ 0.00 0.00/ 0.00/ 0.00/ 0.00/ 0.00/ 0.00/ 0.002 0.00/ 0.00/ 0.00F 0.00/ 0.00/
J3. J3.J J3.3 J3.J J3.1 J3.J JJ.= JJ./ JJ. JJ.= JJ.0 JJ.0 JJ. JJ. JJ.= JJ. JJ.= JJ.0 J3.J JJ.0 JJ.0
TABLA 1.2 ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA DEL H2O OBTENIDOS MEDIANTE UN BARRIDO ESPECTRAL.
Longitud de oda
GRÁFICA 1.1 ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA DE H 2 SO 4 Y K 2C r 2O 4
Absorbancia y transmitancia del H2O 150
AGUA (H2O)
230 2J0 /00 /=0 /0 /20 //0 /F0 /0 /10 /30 /J0 F00 F=0 F0 F20 F/0
ABSORBANCI A (A)
TRANSMITANCIA (T)
-0.0= -0.0 0.0/ 0.0= 0.0=F 0.0== 0.0== 0.0=0 0.0=0 0.0=0 0.0=0 0.00J 0.00J 0.003 0.001 0.00 0.00
=0/.J J/.2 J/.3 =0/.J J.1 J1.F J1. J1.1 J1.3 J1.3 J1.3 J1.J J3.3 J3. J3.2 J3. J3.1
100
Absorbancia
50
Transmitancia
0 -50
Longitud de onda
GRÁFICA 1.2 ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA DE H 2O
DISCUSIÓN Los espectro&otómetros están a menudo6 e*uipados con un dispositi'o *ue tienen una escala lineal *ue se etiende de 0 a =00K . de manera de ,acer tal instrumento de lectura
directa
en
porcenta+e
de
transmitancia6 se e&ectan dos a+ustes
de color maor será la a(sor(ancia de la
preliminares6 dados 0K7 =00K7.
solución en una determinada lon#itud de
%l a+uste de 0K7 se lle'a a ca(o mediante un cierre mecánico del detector.
a(ierto el sol'ente en el camino de la luz. $ormalmente el sol'ente está contenido en una celda *ue es casi id)ntica a las *ue contienen las muestras.
a(sor(ancia
es
entonces
directamente proporcional a la concentración
REFERENCIAS @@@.cenam.m>pu(licaciones># ratuitas>descar#a>simposio K000>doctos>te0=F.pd&O consultado el día de octu(re de 0=F. Brunatti C.6 Martin A. M.6 #ntroducción a la espectroscopia de asorción molecular
ultravioleta$
visile
e
infrarro%o
cercano.
Disponi(le en8
Marzo
del
003.
Disponi(le
en8
N,ttp8>>materias.&i.u(a.ar>20F>do@nloa
N,ttp8>>depa.&*uim.unam.m>amd>arc,
d>%spectro&otometria.pd&O
i'ero>C4VA"D%CAL?BAC?$P2/
consultado
el día de octu(re de 0=F. Dosal M. A.6 Villanue'a
J3.pd&OConsultado M.6
#ntroducción a la metrolo&ía 'uímica.
octu(re de 0=F.
el
día
J
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