PRÁCTICA N 9 YODO.docx

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

PRÁCTICA N° 9 DETERMINACIÓN REDUCTOMÉTRICA DE YODO EN TINTURA DE YODO I INTRODUCCIÓN El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formación del complejo triyoduro: I2 + I- I3-l ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos.

II MARCO TEÓRICO MÉTODOS DIRECTOS (YODOMETRÍA) El método directo consiste en la valoración de reductores relativamente fuertes con disolución patrón de yodo. En algunos casos es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorando después por retroceso con tiosulfato sódico. Algunos de los métodos son: 

Sulfuro de hidrógeno y sulfuros metálicos



Mezclas de sulfuro y tiosulfato



Compuestos de antimonio (III)



Determinación de agua por el método Karl Fischer

MÉTODOS INDIRECTOS (YODOMETRÍA) Se aplican a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes:         

Determinación de cobre Formas oxidadas de los halógenos Mezcla de haluros Análisis de la pirolusita Determinación de bario y plomo Determinación de ion sulfato Determinación de peroxidisulfato Ácidos Peróxidos y percarbonatos

1

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

En condiciones apropiadas, el ion tiosulfato (S2O3-2) reacciona cuantitativamente con el yodo disuelto como ion triyoduro (I3-1) de color marrón, produciendo iones yoduro incoloro. Como indicador se utiliza una pequeña cantidad de solución de almidón que da una coloración azul intenso en presencia de triyoduro y una solución totalmente incolora cuando se alcanza el punto de equivalencia. Se estandariza una solución de Na2S2O3 con el yodato de potasio (patrón primario) en un exceso de iones I- (como KI) en medio ácido (en presencia de H2SO4). Así, el yodo liberado es titulado con los iones S2O3-2. Donde debe cumplirse: 1 mol IO3- = 3 mol I2 = 6 mol de S2O3-2. (Ver reacciones). 2 S2O3-2 + I2 → 2 I - + S4O6-2 (ion tetrationato) Pero en exceso de yoduro ( I - ), se cumple: I3- (I2.I -)

→

I-

Color marrón Incoloro (en el punto de equivalencia) + almidón = Color azul Parece que el I2 se une al Almidón por adsorción en el interior de la cadena helicoidal de la fracción β-amilosa, componente macromolecular de muchos almidones. El almidón soluble está formado exclusivamente de la fracción β-amilosa ( la fracción αamilosa da color rojo con el I2 ). Las soluciones de almidón se descomponen al pasar los días, principalmente por acción bacteriana, por esa razón se debe agregar algún agente bactericida ( o bacteriostático) como el HgCl2 ; HgBr2 ; El ZnCl2, o cloroformo. Cuando hay mucho yodo ( I2 ) presente en la muestra, el almidón se descompone irreversiblemente, por eso se agrega justo al momento en que la titulación está próxima a completarse ( justo en el cambio de café a amarillo tenue).

III OBJETIVO Aplica la técnica volumétrica de titulación reductométrica con tiosulfato a la determinación de yodo en un producto farmacéutico simple.

IV HIPÓTESIS Se podrá determinar la concentración de yodo por la técnica reductométrica en el laboratorio, con los insumos preparados.

2

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

V MATERIALES Y REACTIVOS 

Beakers de 250 mL



Baguetas



Piseta



Pipetas volumétricas de 25, 10 mL.



Lunas de reloj



Balanza analítica



Soporte universal



Erlenmeyer.



Fiola.



Propipeta

REACTIVOS - Cloruro mercúrico -Tiosulfato de sodio penta hidrato (Na2S2O3 .5H2O). - Yodato de potasio KIO3 - Yoduro de potasio IK -Carbonato de sodio -Ácido sulfúrico0.5

IV PROCEDIMIENTO.

3

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

I) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO. 1. Preparación del almidón soluble: - El indicador de almidón se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidón soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua. El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullición hasta que esté transparente. Esta parte la prepara el profesor y la dejo en la hornilla para que todos los grupos la usen.

2. Preparación de la solución de tiosulfato de sodio (aproximadamente 0.14 N ): - Se pesan 8.7 g de Na2S2O3 .5H2O ( PM = 248 una ). - Disolver en 250 mL de agua recién hervida que contiene 0.1 g de Na2CO3. - Transvasar a una Fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar. Se almacena esta solución en un recipiente color ámbar que se mantiene tapado herméticamente.

3. Preparación de la solución patrón de Yodato de potasio :

4

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

- Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 2.67 gramos de reactivo sólido de KIO3 ( PM = 214 ) - Disolver en una fiola de 250 ml, enrasar con agua destilada y homogeneizar. La solución preparada será aproximadamente 0.3 N.

4.- Valoración de la solución de Na2S2O3.5H2O con la solución patrón de KIO3 : Con una pipeta volumétrica se transfieren 10.00 mL de la solución de KIO3 a un matraz erlenmeyer. - Se añaden aproximadamente 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M. - Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solución haya perdido gran parte de su color marrón oscuro, hasta amarillo pálido. - Entonces se añaden 2 mL de engrudo de almidón como indicador y se termina la titulación hasta decoloración del azul. - Se repite la titulación con dos volúmenes extra de 10.00 mL de solución de KIO3.

5

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

II) DETERMINACIÓN DE YODO EN TINTURA DE YODO 1. PROCEDIMIENTO: - Con una pipeta volumétrica, se transfieren 10 ml. de solución tintura de yodo (tener cuidado de las pérdidas de yodo por evaporación) a un matraz de 250 ml. - Añadir 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M. - Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solución haya perdido gran parte de su color marrón oscuro, hasta amarillo pálido. - Entonces se añaden 2 mL de engrudo de almidón como indicador y se termina la titulación hasta decoloración del azul. - Repetir el análisis por triplicado y calcular el % de yodo en la muestra para cada réplica.

6

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

VII RESULTADOS.

N Na2S2O3

=

W KIO3 Peq. KIO3

W KIO3 Peq. KIO3

v gasto Na2S2O3

X

= Peso que se ha titulado = PM entre 2 (35.66)

v gasto Na2S2O3

=

Vol. Promedio del gasto en litros.

Na2S2O3 = 8.7092

250 ml.

. KIO3

50ml.

= 0.5314 X

10ml.

Promedio de gasto de titulación:

Gr. KIO3

1°

17.1 ml.

2°

17.2 ml.

3°

17.2 ml.

=

0.1062 gr.

17. 16 ml.

N Na2S2O3

=

= 0.1735 N

0.1062 gr. 35.66 PM

X

0.01716 lt.

TITULACIÓN DE LA MUESTRA “TINTURA DE YODO” Gasto 0.7 ml. CALCULO:

N Na2S2O3

W I2

=

% I2

= W I2

v gasto Na2S2O3

X Peq. I2 (126.9)

X 10

W I2 = 0.1735 N

% I2

X

= 0.01542

X

0.0007 lt.

X 126.9 Peq. =

X

10

0.1542 %

=

7

0.01542 gr.

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

VIII COCLUCIONES:

 SE PUDE DETERMINAR LA NORMALIDAD DEL Na2S2O3 ESPERIMENTALMENTE

USANDO

LOS

EQUIPOS

DE

LABORATORIO, Y SIGUIENDO LAS INDICACIONES DEL PROFESOR.  SE PUDO DETERMINAR EL PORCENTAJE DE I2 EN LA MUESTRA

PARTIENDO

DEL

LA

CONCENTRACION

CONOCIDA DEL Na2S2O3  LOS

RESULTADOS

FUERON

NORMALIDAD

DEL

Na2S2O3 IGUAL A 0.1735 N.  EL PESO DEL YODO MELECULAR EN LA MUESTRA ES

DE 0.01542 gr.  SU PORCENTAJE DE YODO EN LA MUESTRA ES DE

0.1542 %

8

FISICOQUÍMICA I I.

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

RECOMENDACIONES:

 Para aplicar satisfactoriamente el método reductométrico en muestras se debe contar con un equipos adecuado y controlar las variables que podrían afectar los resultados.  Se debe tomar en cuenta los tiempos indicados para dejar las muestras, de no ser así afectaría los resultados.  Manipular con bastante cuidado los materiales, equipos y los reactivos debido a que se puede derramar y puede causar intoxicación, o quemaduras a los alumnos.

 Añadir siempre la cantidad exacta de reactivo que nos indiquen, si empleamos poco o bastante el resultado esperado no dará.  Seguir las instrucciones del profesor antes de realizar un experimento. En caso de duda, preguntar  Usar mandil y guantes para evitar la contaminación directa de la piel

9

FISICOQUÍMICA I

FB4N1

TURNO: NOCHE 2013

BIBLIOGRAFÍA:

1- Beal V. A. Nutrición en el ciclo de vida. Editorial Limusa. Primera edición. México, 1983. Págs. 452-454 2- Day R.A, Underwood A.L. Química Analítica Cuantitativa. 5ta Edición. México: Prentice Hall Hispanoamericana S.A.; 1989. Paginas 10, 115-122. 3- Harris C. Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. 2a ed., Barcelona, España: Editorial Reverté S.A.; 2001 páginas 769 -787. 4- Instituto de nutrición de Centroamérica y Panamá (INCAP)/Menchú MT, Méndez H. Tabla de composición de alimentos de Centroamérica [base de datos en línea]. Guatemala: INCAP/OPS, 2007 2a edición [23.2.2011]. Disponible en: http/www.INCAP.com 5- Mahan L. K. Nutrición y Dietoterapia de Krause. 10ª edición. México: Editorial McGraw-Hill Interamericana; 2001. Páginas 122-127. 6- Rodríguez B. M, Martin E. Análisis de alimentos. Tomo 1. Universidad central de Venezuela, organización de bienestar estudiantil, Caracas 1980. Pagina 220

10