PRACTICA N° 8 VOLUMETRIA REDOX DETERMINACION COBRE POR YODOMETRIA (1)

UN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Sede Medellín FACULTAD DE CIENCIAS  –  ESCUELA  ESCUELA DE QUÍMICA

Práctica N° 8 VOLUMETRIA REDOX

Preparado por: García, José Fernando Gaviria, Jair Escobar, Claudia

“DETERMINACION DEL CONTENIDO

DE COBRE EN

UNA MUESTRA POR YODOMETRIA”

1. OBJETIVOS 1. Aplicar los principios básicos de la la Volumetría redox en las titulaciones indirectas con yodo. 2. Determinar la concentración (ppm o mg/L) de cobre en una muestra. 3. Conocer y aplicar el método de Yodometria, valorando el yodo liberado por oxidación del yoduro.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química Analítica. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una solución de concentración conocida (solucion valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y con base en este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra. En las valoraciones redox, las reacciones se dan por transferencia de electrones de un reactivo a otro y normalmente se utiliza como solución valorante un agente oxidante El reactivo que es capaz de ceder estos electrones se llama agente reducto r   y el que los acepta se llama agente oxidante. Dentro de los agentes oxidantes más comunes en estas valoraciones se encuentra el Permanganato de Potasio (KMnO4) y el Dicromato de Potasio (K2Cr 2O7). En toda volumetría volumetría redox tanto la muestra como como el valorante deben presentar un estado de oxidación apropiado para que se alcance la reacción. La yodometrìa indirecta constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción y se utiliza en la valoración de sustancias reductoras con soluciones de Yoduro (I ) y el Yodo formado (I2) s e valor a en u n m edio ácid o   con solución de Tiosulfato de Sodio (Na 2S2O3). Este método está basado en la acción oxidante del Yodo (I 2) y la reductora de los Yoduros (I ) que pueden condensarse en la reacción reversible.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 1 1 1 1 1 3 1 1 1 1 1 1 2 1

Pesa sustancias Estufa con control automático de temperatura Balanza analítica Espátula Acanalada Frasco lavador Erlenmeyer de 250 250 o 300 mL Pipeta graduada de 1 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Soporte Universal Agitador Magnético con calentamiento calentamiento Bureta de 25 mL Barra de agitación magnética Balón volumétrico de 100 mL Pinza para bureta

* * * * * * *

Acido Clorhídrico (HCl) 6,0 M ò N Dicromato de Potasio (K2Cr 2O7) estándar primario Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) Yoduro de Potasio (KI) Almidón al 1% (Indicador) Agua destilada. Carbonato de Sodio Na2CO3

4. PROCEDIMIENTO

4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION PATRON DE K2Cr 2O7  0,1 N Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Dicromato de Potasio 0,1 N. Luego pesar la cantidad requerida (aproximadamente 0,49035 g); llevar al balón de 100 mL completar el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar. “Recuerde que los equivalentes gramo del Dicromato de Potasio son 6 por  cada mol”. Calcular la Normalidad (N) real del Dicromato de Potasio según la cantidad pesada.

4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE Na2S2O3.5H2O 0,1 N Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Tiosulfato de Sodio Pentahidratado 0,1 N. Luego pesar la cantidad requerida (aproximadamente 2,4818 g); llevar al balón de 100 mL y adicionar 0,1 g de Carbonato de Sodio, completar el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.

4.3 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE Na2S2O3.5H2O 0,1 N Con pipeta volumétrica medir 10 mL de Dicromato de Potasio (Estándar Primario), llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar de 15 a 20 mL de agua destilada, 1 mL de  Acido Clorhídrico 6,0 M y 1,0000 gramo de Yoduro de Potasio. Para que la reacción sea completa se debe tapar con vidrio de reloj y guardar en la oscuridad por un tiempo de 5 minutos aproximadamente. Pasados los 5 minutos comenzar la valoración, adicionando desde la bureta el Tiosulfato de Sodio hasta que la solución cambie de un color marrón a un color verde amarilloso. Este cambio de color se presenta antes de llegar al punto de equivalencia, es en este momento donde se adicionan 3 gotas de almidon al 1% (Indicador) y la solución se torna azul. Continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul. . Registrar el volumen de Tiosulfato gastado y hacer los calculos necesarios para determinar su Normalidad (N) real. Recuerde que en el punto de equivalencia: =

=

Eq Cr 2O7 = Eq I2 formado = Eq S2O3

Ecuación 1.

La reacción que se da es: Cr2O7

N

= S2O3

=

+

+

+3

6 I- + 14 H

2 Cr

I2 + 2 S2O3

2I

-

Eq S2O3=  =

Alicuota Valorada (L)

Ecuación 2.

+ 3 I2 + 7H2O

+ S4O6

=

0

a)

10 mL K2Cr 2o7 0,1 N

b)

1 0

20 mL de agua destilada

Na2S2O3.5H2O 0,1 N (la N real es la que se va a calcular en este procedimiento

2 0

1 mL de HCl 6,0 N ò M

3 0

1,0000 g de KI

4 0 5 0 10 ml K2Cr 2O7 0,1 N (la N real es la calculada segun los gramos pesados

tapar con vidio de reloj y guardar en la oscuridad por 5 minutos

20 mL de agua destilada 1 mL de HCl 6,0 N ò M 1,0000 g de KI

3 2

4  5 1

6 7

11

8 9

4  5 3 21

6 7

8 1 9 0

c) Cuando aparezca el color verde amarilloso adicionar 3 gotas del indicador (Almidòn al 1%) y observe que la soluciòn se torna azul, luego continuar la valoracion hasta que el color azul desaparezca.

Figura 2. Diagrama para la valoración del Tiosulfato de Sodio Pentahidratado

4.4 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COBRE EN UNA MUESTRA +2

Con pipeta volumétrica medir 10 mL de la muestra problema de Cu   llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar de 15 a 20 mL de agua destilada, 1 mL de Acido Clorhídrico 6,0 M y 1,0000 gramo de Yoduro de Potasio. De Igual manera se debe tapar esta solución con vidrio de reloj y dejar en la oscuridad por un tiempo de 5 minutos para que la reacción sea completa. Pasados los 5 minutos comenzar la valoración, adicionando desde la bureta el Tiosulfato de Sodio hasta que la solución cambie de un color marrón oscuro a un café lechoso. Este cambio de color se presenta antes de llegar al punto de equivalencia, es en este momento donde se adicionan 3 gotas de almidón al 1% (Indicador) y la solución se torna a un color café azulado. Continuar la valoración hasta que la solución se torne blanca lechosa. Registrar el volumen de Tiosulfato gastado y hacer los cálculos necesarios para determinar +2 la concentración real (ppm ò mg/L) de Cu en la muestra. Tanto el tiosulfato de Sodio como el Yodo y el Cobre tienen un (1) Equivalentes por mol, lo que quiere decir que la Normalidad (N) es Igual a Molaridad (M). Recuerde que en el punto de equivalencia: =

+2

moles S2O3 = moles I2 formado = moles Cu La reacción que se da es:

Ecuación 3.

+2

2Cu

I2 + 2S2O3 +2

 ppm Cu

=

 -

+

+ 2I

2Cu

=

2I

-

+ I2

+

S4O6

=

mg Cu+2 Alicuota valorada (L)

Ecuación 4.

0

a)

10 mL de Cu+2 (muestra)

b)

1 0

20 mL de agua destilada

Na2S2O3.5H2O 0,1 N (la N real es la calculada en la valoraciòn anterior.

2 0

1 mL de HCl 6,0 N ò M

3 0

1,0000 g de KI

4 0 5 0 10 ml de Cu+2 (muestra)

tapar con vidio de reloj y guardar en la oscuridad por 5 minutos

20 mL de agua destilada 1 mL de HCl 6,0 N ò M 1,0000 g de KI

3 2

4  5 1

6 7 8 9 11

3 2

4  5 1

6 7 8 1 9 0

c) Cuando aparezca el color grisaceo adicionar 3 gotas del indicador (Almidòn al 1%) y observe que la soluciòn se torna azul, luego continuar la valoracion hasta que el color azul desaparezca.

Figura 2. Diagrama para valorar el cobre en la muestra

5. RESULTADOS Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la preparación y valoración de las soluciones Patrón y solución problema de Cobre

INFORMACION REQUERIDA Peso del K2Cr 2O7 usado para preparar la sln (g) Normalidad (N) del K2Cr 2O7  Eq/L Peso del Na2S2O3.5H2O utilizado para preparar la sln (g)  Alícuota de K2Cr 2O7 tomada para valorar el Na2S2O3.5H2O (mL) Volumen de Na2S2O3.5H2O gastado para su valoración (mL) Normalidad (N) del Na2S2O3.5H2O calculada Eq/L +2  Alícuota de sln problema de Cu  medida para su valoración (mL) + Volumen de Na2S2O3.5H2O gastado para valorar el Cu + Molaridad (M) del Cu  calculada (moles/L) +2 Partes por millón (ppm) del Cu  (mg/L)

RESULTADO

6. PREGUNTAS

6.1 ¿Cuál es la diferencia entre Yodimetria y Yodometria? 6.2 ¿Cuál es el mecanismo de reacción entre el almidón y el yodo, para detectar el punto final de las valoraciones Yodometricas? 6.3 ¿Porque se deben guardar en la oscuridad las soluciones antes de su valoración? 6.4 ¿Cuál es la diferencia entre el método directo y el método indirecto en una valoración?

7. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

 ACIDO CLORHIDRICO (HCl) Corrosivo. Comburente. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes. Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al médico.  _______________________________________________________________________________

DICROMATO DE POTASIO (K2Cr 2O7) Cancerigeno. Comburente. Toxico. Nocivo. Toxico para los organismos acuáticos. Puede provocar defectos genéticos e infertilidad, daños en los órganos; en caso de inhalación produce dificultad respiratoria, asma y alergias. En caso de contacto puede producir quemaduras graves en la piel y lesiones oculares. Antes de su uso, mirar la ficha de seguridad y sus recomendaciones. Usar indumentaria completa incluyendo mascara de proteccion. En caso de ingestión enjuagar con abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos lavar con abundante agua. En caso de inhalación llevar la persona al aire libre y ponerla en reposo. En caso de malestar por exposición consultar de inmediato al medico.

 ____________________________________________________________________

TIOSULFATO DE SODIO PENTAHIDRATADO (Na2S2O3.5H2O) No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.

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SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO (CuSO 4.5H2O) Nocivo. Irritante. Toxico. Nocivo por ingestión. Produce irritaciones graves en los ojos y la piel. Toxico para los organismos acuáticos con efectos nocivos duraderos. Evitar su liberación al medio ambiente. En caso de contacto con la piel lavar con abundante agua y jabón. En caso de contacto con los ojos lavar con abundante agua.

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YODURO DE POTASIO (KI) No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.

 _____________________________________________________________________  ALMIDON (C6H10O5)n No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.

8. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Acuosos con metales pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de ninguna manera deben ser arrojados por el desagüe.