Practica Metalografia - 2014

[Metalurgia Física II]

U.N.J.F.S.C. - HUACHO METALOGRAFIA Laboratorio

1. INTRODUCCION La evaluación y ensayo de los materiales metálicos es fundamental, tanto en las actividades de producción, como en las de investigación y desarrollo de materiales. Entre las técnicas de evaluación destaca la metalografía (herramienta fundamental de la metalurgia) pues permite caracterizar la estructura y los constituyentes de los metales y aleaciones, relacionando esta con propiedades tales como la resistencia a la corrosión y la resistencia mecánica. Así, basándose en los aspectos metalúrgicos de cada caso, el analista puede predecir el comportamiento de un determinado material bajo condiciones agresivas o severas, establecer las causas del fallo de un componente metálico y/o tomar medidas para prevenir o minimizar el daño en situaciones similares. 1.1. Objetivos        

Comprender el concepto de metalografía. Comprender los requerimientos para el desarrollo de la práctica de metalografía. Conocer los pasos para el desarrollo de la práctica de metalografía. Conocer el uso del microscopio metalográfico y la pulidora. Conocer las microestructura de los aceros. Desarrollar la capacidad para diferenciar entre muestras de diferentes materiales. Realizar un análisis completo sobre microestructuras. Entender la importancia y uso adecuado de los instrumentos de seguridad en la práctica.

1.2. Instrucciones de Seguridad     

Seguir las instrucciones del profesor en todo momento. Usar EPP. Conocer el funcionamiento de los equipos antes de interactuar con los mismos. No debe haber contacto directo con algún tipo de químico. Portar tapabocas, guantes de látex y gafas en todo momento. Desechar el ácido usado en lugares permitidos.

1.3. Equipos y Materiales              

Microscopio Metalográfico. Lijadora y Pulidora para muestras metalográficas. Cámara fotográfica. Pinzas metálicas. Secador. Muestra metalografía. Papeles abrasivos Nº 100, 200, 400, 600, 800, 1000. Pastas abrasivas diamantadas / alúmina. Acido Nítrico. Probetas. Pipetas. Agitador. Alcohol Etílico. Algodón. 1

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Agua Destilada. Bandejas para ataque químico.

 

2. FUNDAMENTO TEORICO 2.1. Generalidades sobre Metalografía La metalografía es una disciplina de la ciencia que se encarga de examinar y determinar los componentes en una muestra de metal, haciendo uso de varios niveles de magnificación que pueden ir desde 20x hasta 1’000.000x. También se conoce como el proceso entre la preparación de una muestra de metal y la evaluación de su microestructura. El estudio de metalografía comprende en gran parte la observación de granos, la dirección, el tamaño y la composición de los mismos; estas microestructuras pueden ser observadas en un rango entre 10-8 m y 10-2 m. El estudio de metalografía puede integrarse en dos subdivisiones: Análisis macroscópico y Análisis microscópico. 2.1.1. Análisis Macroscópico El análisis macroscópico es aquel que se puede realizar a simple vista, es decir sin necesidad de microscopio. El rango de tamaño se inicia en 10-3 m en adelante. El análisis macroscópico se puede usar en: • • • • • • •

Líneas de flujo en materiales forjados. Capas en herramientas endurecidas por medio de tratamiento térmico. Zonas resultado del proceso de soldadura. Granos en algunos materiales con tamaño de grano visible. Marcas de maquinado. Grietas y ralladuras. Orientación de la fractura en fallas.

Figura 2.1: Grieta superficial en cordón de soldadura.

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2.1.2. Análisis Microscópico Es aquel tipo de análisis que no se puede realizar a simple vista, (menor a 10-3 m). Observar las estructuras microscópicas en materiales ayuda a comprender el comportamiento de los mismos. El análisis microscópico se puede usar en: • • • •

Tamaño de grano. Límites de grano y dislocaciones. Análisis microestructural. Distribución de fases en aleaciones.

Figura 2.2: Microestructura de un acero.

Para comprender el análisis microscópico es necesario tener claridad sobre el concepto de grano y el funcionamiento del microscopio metalográfico. 2.1.2.1. Granos Los metales son materiales de estructura policristalina, este tipo de materiales están compuestos por una serie de pequeños cristales los cuales se conocen convencionalmente como granos. Cada tipo de grano desde su concepción obtiene diferentes características físicas, por ejemplo, la orientación del mismo y la rugosidad en la superficie.

Figura 2.3: Formación de granos por solidificación.

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2.1.2.2. Microscopio Metalográfico Los microscopios ópticos funcionan básicamente por medio de la combinación entre el sistema óptico y la iluminación.

Figura 2.4: Funcionamiento de un microscopio metalográfico.

3. ENSAYO DE METALOGRAFIA La preparación de una muestra consiste en los pasos necesarios para poder analizar la misma de forma correcta. Específicamente se describen a continuación, los pasos para la preparación de muestras observadas en microscopio. Una preparación defectuosa puede originar una estructura, por lo menos, en la superficie que no guarda ninguna relación con la verdaderamente representativa característica del material. Está claro que el examen de una superficie de este tipo da lugar a interpretaciones erróneas y a conclusiones inadmisibles. 3.1. Seccionar Consiste en remover una muestra del material analizado, teniendo en cuenta las convenciones en tamaño y qué tan representativa es dicha porción del total a analizar. Este primer paso es usado para otras prácticas además de la metalografía, por ejemplo, ensayos de dureza.

Figura 3.1: Obtención de muestra metalográfica.

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3.2. Montaje de la Muestra Consiste en proporcionar una base que sostenga la muestra, lo anterior brinda facilidad de uso. Por ejemplo, en la manipulación de especímenes pequeños o cortantes. Es importante tener en cuenta que, antes de realizar el montaje se debe limpiar la muestra según su naturaleza. Por ejemplo, muestras con óxido deben ser limpiadas químicamente, por otro lado la limpieza física es adecuada y casi siempre necesaria. 3.2.1. Montaje mecánico Montaje en abrazaderas de diferentes tipos. Es un tipo de montaje sencillo, pues no requiere maquinaria especializada.

Figura 3.2: Montaje mecánico de probetas metalográficas.

3.2.2. Montaje en plástico Es el tipo de montaje más usado. Básicamente se usan dos formas para montaje en plástico: Moldeo por compresión o montaje en caliente: requiere de calor, presión y por tanto algún tipo de prensa especializada.

Figura 3.3: Montaje en caliente de probetas metalográficas.

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Montaje en frio: se realiza vertiendo encima de la muestra, dos mezclas líquidas poliméricas que se solidifican al reaccionar a temperatura ambiente.

Figura 3.4: Montaje en frio de probetas metalográficas.

3.3. Preparación de la Superficie Durante el montaje de muestras generalmente el objeto de estudio es solamente una superficie, los tipos de preparación son: 3.3.1. Desbaste Durante la obtención de la muestra no es posible evitar que la superficie del metal se distorsione por la acción mecánica del corte. Para eliminar estas irregularidades estructurales, es que se realiza el desbaste de la muestra. El método tradicional de desbaste se realiza por abrasión superficial con abrasivos de granulaciones decrecientes. El desbaste ha de realizarse hasta haberse eliminado todas las rugosidades que existían inicialmente y que son ajenas a la estructura del metal estudiado.

Figura 3.5: Desbaste de probetas metalográficas.

3.3.2. Pulido La última aproximación a una superficie plana se obtiene mediante la técnica del pulido, esto es, mediante una rueda giratoria húmeda cubierta con un paño especial cargado con partículas de distintos tamaños (5, 1, 0.3 y 0.05 μm). En la operación de pulido la probeta debe de estar firmemente sujeta, agregando periódicamente el refrigerante, hasta el punto final. 6

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Durante el proceso se debe mover ocasionalmente la probeta en el sentido contrario al de la rotación del disco, acompañando de pequeños giro, para evitar la aparición de colas de cometa que arruinan una buena operación de pulido. Después del pulido lavar cuidadosamente la muestra con agua y alcohol a fin de eliminar las partículas abrasivas, para no contaminar los paños de pulido final.

Figura 3.6: Pulido de probetas metalográficas.

Para el pulido fino puede emplearse hasta 3 procedimientos (pulido mecánico, pulido electrolítico y pulido a tampón). Para materiales ferrosos se utiliza alúmina o polvo de diamante. Durante esta operación debe realizarse el mismo movimiento que durante el pulido basto, para evitar las colas de cometa. La siguiente etapa es la observación al microscopio sin ataque, para el análisis de inclusiones y oquedades. 3.4. Ataque Químico El ataque químico es un proceso de corrosión controlada de la muestra, se realiza sumergiendo la superficie en algún tipo de solución adecuada. La solución química usada depende del material que compone la muestra, la temperatura y tiempo del ataque, el efecto deseado en la superficie entre otros. El mecanismo de ataque es el de producir una destrucción selectiva en la superficie del metal y colorear o manchar de diferentes maneras las distintas partes del metal. La destrucción selectiva y el coloreado por reactivo se deben a que las distintas partes de la superficie del metal tienen diferentes composiciones u orientaciones cristalográficas y diferentes niveles energéticos.

Figura 3.7: Ataque químico de probetas metalográficas.

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4. EQUIPOS 4.1. Microscopio Metalográfico El microscopio metalográfico es la herramienta que permite ver de forma clara y magnificada las probetas destinadas para la práctica. Las partes del microscopio son:

Figura 4.1: Microscopio metalográfico invertido GX41 OLYMPUS.

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 8

Interruptor de encendido. Perilla control de iluminancia: Controla la cantidad de lux que iluminan la muestra. Tubo de observación binocular. Platina: Sobre ella se arreglan las probetas. Portador del espécimen: Base sobre la que se encuentra la platina. Puente giratorio: Contiene el objetivo (lentes de aumento). En total son 4 lentes con aumento de 5x, 10x, 50x y 100x. Control de movimiento en Y: Posiciona el portador del espécimen en el eje Y. Control de movimiento en X: Posiciona el portador del espécimen en el eje X. Perilla de ajuste fino: Ajuste de imagen fino. Perilla de ajuste grueso: Ajuste de imagen grueso.

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4.2. Pulidora La pulidora es utilizada para dar el acabado final a la superficie objeto de estudio, haciendo uso de lijas y paños especializados. Las partes de la pulidora son:

Figura 4.2: Pulidora de doble disco (BSPIL-MET-IND-01021).

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Discos, sobre ellos se arreglan los paños para realizar el pulimento. Arandelas, su función es proteger los alrededores de los discos. Tubo de desagüe. Interruptor: Controla el paso de agua por la manguera de refrigeración. Manguera de refrigeración. Perilla: Controla la velocidad angular en los discos. Interruptor de encendido.

5. DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Se tomarán probetas de acero de diámetro aproximado 30.00 mm. las cuales ya han sido prepulidas con lijas de varios calibres.

Figura 5.1: Probetas de acero de diámetro 30.00 mm.

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El pulimento con lijas se realiza utilizando lijas de diferentes calibres. El calibre en una lija se refiere al tamaño de grano en las partículas que conforman la misma, el número en convenciones es más alto si la lija es más fina. Para pulir con lijas se realiza un movimiento en una sola dirección, la lija es puesta sobre una superficie plana, se humedece con agua y la superficie de la probeta se frota contra la misma, una vez el rayado de la superficie se encuentre en la dirección del pulido, se rota la probeta 90°, se reemplaza la lija por una de mayo calibre y se repite el proceso. Las lijas usadas para el pre-pulido son: 80, 160, 220, 320, 400, 600 y en algunos casos 1000. Adicionalmente lijas de calibres mayores a 320 pueden ser acopladas en la pulidora, para un mejor acabado.

Figura 5.2: Pulido de probetas con lijas.

Se realizará un pulido final con paños de alúmina, para ello colocar la probeta sobre el disco indicado por el profesor en la práctica, tener en cuenta que se debe sostener firmemente la muestra pues la pulidora gira a una gran velocidad. Se debe girar la probeta cada cierto tiempo.

Figura 5.3: Pulido de probetas con paño y alúmina.

Una vez concluido con el proceso de pulido se procede a realizar el ataque químico con Nital al 2%, sumergiendo la probeta durante 2 a 5 segundos y posteriormente se realiza un enjuague para evitar la oxidación. 10

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Figura 5.4: Ataque químico.

La probeta ahora es llevada al microscopio, se procede primero a enfocar la imagen por medio de las perillas de ajuste. Una vez la imagen sea clara para el estudio, se realiza una análisis de la microestructura presente en la superficie.

Figura 5.4: Observación metalográfica.

6. CUESTIONARIO 1. Determine el tipo de microestructura presente en su muestra. 2. Realice una interpretación de sus resultados.

7. BIBLIOGRAFIA -

Yoni Jorge Abrigo Iparraguirre - METALOGRAFIA Y PROPIEDADES DE LOS METALES –– CONCYTEC – Lima 1996. - Mg. Ing. Nilthon Zavaleta Gutiérrez – METALOGRAFIA DE ACEROS Y FUNDICIONES – Unversidad Nacional de Trujillo - Trujillo 1998. - D. M. K de Grinberg – TRATAMIENTOS TERMICOS DE ACEROS Y SUS PRACTICAS DE LABORATORIO – LIMUSA – México 1989. - Richard Henry Greaves – METALOGRAFIA MICROSCOPICA PRACTICA – Ediciones URMO – España 1989. 11

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Ing. Luis E. LUNA QUITO ANEXO 01

Tabla 01: Soluciones químicas para ataque metalográfico (acabado). METAL

Aluminio

Cobre

Hierros

Hierro, aleaciones con bajo contenido de Carbono

SOLUCIÓN QUIMICA - 60ml H2SO4 - 30ml H3PO4 - 10ml HNO3

Usar a 100°C de 2 a 5 min.

- 70ml H3PO4 - 15ml ácido Acético - 15ml Agua

Usar de 100°C a 120°C por 2 a 6 min.

- 6ml HNO3 - 65ml ácido Acético - 27ml H3PO4

Pulir hasta lija 600 y sumergir a 60°C por 1 min.

-

Usar de 20°C a 40°C por 1 a 3 min. Eficaz con aleaciones también.

80ml H2SO4 20ml HNO3 1ml HCl 55-60g CrO3 200ml Agua

- 70ml H2O2 (30%)

Usar de 15°C a 25°C.

- 30ml HNO3 - 70ml HF - 300ml agua

Usar a 60°C.

-

Pulir hasta lija 600 y sumergir a 20°C.

25g ácido Oxálico 10ml H2O2 1gota de H2SO4 1000ml de agua

- 3 partes de H3PO4 - 1 parte de H2SO4 - 1 parte de HNO3

Usar a 85°C.

Aceros al carbono

- 90ml H2O2 (30%) - 10ml Agua - 15ml H2SO4

Usar a 25°C de 2 a 5 min.

Aceros inoxidables

Agregar por peso - 30% HCL - 40% H2SO4 - 5.5% tetracloruro de titanio - 24.5% Agua

Usar por inmersión de 70°C a 80°C de 2 a 5 min.

Solución A - 3 partes de H2O2 - (30%) - 10 partes agua - 1 parte HF Aceros Solución B - 1 parte H3PO4 - 15 partes agua

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Concentraciones mayores a 0,3% C: Pulir hasta lija 150, sumergir en solución A de 15 a 25 segundos, lavar con agua, limpiar con solución B en algodón, lavar con agua y secar. Concentraciones entre 0.15 y 0.3% C: Pulir hasta lija 320 y sumergir en solución A de 12 a 18 segundos, luego realizar proceso de limpieza indicado anteriormente. Concentraciones menores a 0.15% C: Pulir hasta lija 600 Sumergir en solución A de 3 a 5 segundos, luego realizar proceso de limpieza indicado anteriormente.

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Tabla 02: Soluciones típicas para el ataque de aceros. METAL

SOLUCIÓN QUIMICA

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Picral

- 4 gr. Ácido pícrico. - 100 ml. Alcohol etílico.

- Revela los límites de grano de austenita en estructuras martensiticas. - Ennegrece la perlita.

Nital 2%

- 2% ácido nítrico. - 98% alcohol etílico

- Realza la interfase entre los carburos y la matriz. - Ennegrece la perlita.

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Ing. Luis E. LUNA QUITO ANEXO 02

Figura A2-1: Observación de ferrita y perlita en un acero SAE 1015.

Figura A2-2: Observación de ferrita y perlita laminar en un acero SAE 1045.

Figura A2-3: Observación de martensita en una matriz ferritica – Acero AISI 420.

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Figura A2-4: Observación de la microestructura interna de la cementita.

Figura A2-5: Observación de la martensita y austenita retenida.

Figura A2-6: Observación de la martensita y austenita retenida.

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Ing. Luis E. LUNA QUITO ANEXO 03 FORMATO PARA LA TOMA DE MUESTRA

Fecha:

Ciclo:

Año Académico:

Nombre: Tipo de Material: Estado de la Probeta (recocido, temple, sin tratamiento)

Microscopio:

: Aumento: ANALISIS MICROESTRUCTURAL

Microestructura Encontrada:

Observaciones Adicionales:

Conclusiones:

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