Práctica. Extracción de Pectina

 

 

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUA AGROPECUARIAS RIAS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

PRÁCTICA: EXTRACCIÓN DE PECTINA DOCENTE: ING. ASCON DIONICIO, GREGORIO MAYER

AUTORAS: Carranza Román, Sarita Montenegro Balarezo, Nuria Portilla Quiroz, Antonela Quispe Huamán, Yennifer Vásquez Quiroz, Wendy

CICLO: VII

GUADALUPE - 2019

 

EXTRACCIÓN DE PE CTINA

ÍNDICE INTRODUCCIÓN ................... ................. ................. .................. ................. .................. ................. .................. .. 2 OBJETIVO  ........................................................................................................................................

3

FUNDAMENTO  ................................................................................................................................

3

TIPOS DE PECTINA SEGÚN EL GRADO DE ESTERIFICACIÓN .................................... 4 a.  Pectinas de Alto Metóxilo  ................................................................................................. 4 b.  Pectinas de Bajo Metóxilo ................. ............... ................. .................. ................. .................. ........... 4 EVALUACIÓN DE LA PECTINA EXTRAÍDA  ....................................................................... 4 1.  Rendimiento (%)  ...............................................................................................................

4

Caracterización fisicoquímica  ..................................................................................................

4

2.  Acidez libre (AL) y peso equivalente (PE) de la pectina  ................................................ 4 3.  Porcentaje de metoxilo  ......................................................................................................

5

4.  Grado de esterificación  .....................................................................................................

5

5.  Porcentaje de ácido anhídrido galacturónico (AAG)  ..................................................... 6 6.  Prueba de viscosidad aparente  ......................................................................................... 6 7.  Análisis estadístico.............................................................................................................

6

USO EN LA INDUSTRIA  ............................................................................................................

7

MATERIALES Y MÉTODOS ................... ................. ................. .................. .................. .................. ................ 8 1.  Materiales .................. ................ ................. .................. ................. .................. ................. .................. ..... 8 1.1 

Materiales .................. ................ .................. .................. ................. .................. ................. .............. 8

1.2 

Equipos  ...........................................................................................................................

8

2.  Métodos  ..................................................................................................................................

8

................ ................. .................. ................. .................. ................. .................. ........ 9 RESULTADOS .................. DISCUSIONES  ................................................................................................................................ 10

CONCLUSIONES  ...........................................................................................................................

10

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS  ..........................................................................................

11

ANEXOS  ..........................................................................................................................................

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1

 

EXTRACCIÓN DE PE CTINA

INTRODUCCIÓN La pectina es un hidrato de carbono (es decir, un biopolímero constituido principalmente p rincipalmente por ácido galacturónico), pertenece a la familia de los hidrocoloides vegetales, por lo tanto, esta  posee un alto peso molecular y está presente en todas las plantas, se manifiesta manifies ta en forma de  protopectina, acompañada de la celulosa, componen la estructura de las paredes celulares, lo cual las convierte importantes en cuanto a la influencia en las células de las plantas,  principalmente en la pared primaria y en los tejidos mesenquimáticos y parenquimáticos, cumpliendo así, la función de cemente intercelular. La pectina se dio a conocer en el año 1825, deriva del griego pektikos, que significa congelar o solidificar; era conocida como una sustancia soluble, la cual la podríamos encontrar en los zumos de frutas, se encuentra de una manera natural, la cantidad que puede estar contenida en cada una de ellas depende del estado de maduración, es decir, cuanto más madura esté menos pectina contiene, por lo general, las frutas con mayor cantidad de pectina son los membrillos, manzanas (obtenida de su corteza y sus semillas) y cítricos. Esta fibra funciona como espesante natural, ya que al unirse el azúcar con los ácidos presentes en las frutas, forma geles; tenemos como ejemplo, el dulce de membrillo lo cual se nota cuando adquiere su textura característica. Según la FAO (Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y Alimentación), la  pectina es considerada como un aditivo alimentario, se considera como fundamental en el  procesamiento de los alimentos, siendo la más conocida, en la elaboración elabora ción de mermeladas. El presente trabajo está basado en la “Extracción de pectina a partir de la cáscara de mandarina”, donde se analiza y describe las pruebas experimentales destinadas a   la

 producción, caracterización y análisis de la calidad de la pectina, siguiendo algunos  parámetros ya establecidos para su obtención, además de ello, calcularemos el rendimiento obtenido para su aplicación en un producto a fin.

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EXTRACCIÓN DE PE CTINA

OBJETIVO  

Conocer el flujo de procesamiento para la extracción de pectina.

 

Extraer pectina a partir de la cáscara de mandarina.

 

Determinar el rendimiento de pectina.

FUNDAMENTO Las sustancias pépticas son consideradas como polímeros lineales de ácido galacturónico,  puesto que tienen una amplia gama de grupos carboxílicos esterificados por radicales de metilo. Los podemos encontrar en las paredes celulares y en los espacios intercelulares de los tejidos vegetales. Se llama pectina a la cadena caden a galacturónicas metiladas a al 100% y ácidos  péptidos a los que tuvieron una proporción de metilación inferior al 100%, el término ácidos  pépticos se designa a los ácidos poligalacturónicos exentos al a l metilo (Braverman, J., 1987).

Figura 1. Estructura de la pectina

En las frutas, la mayoría de los grupos ácidos del ácido galacturónico están esterificados por metanol, este puede perderse con relativa facilidad por hidrólisis ácida y enzimática, dejando así un grupo de ácido libre. En función del porcentaje de restos de ácido galacturónico esterificado, las pectinas se clasifican como de alto metoxilo cuando su porcentaje es superior al 65% y de bajo metoxilo, cuando es inferior (Carbonell, E.; Costell, E. y L. Durán., 1990).

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TIPOS DE PECTINA SEGÚN EL GRADO DE ESTERIFICACIÓN a.  Pectinas de Alto Metóxilo Posee un grado metoxil de al menos 70%, forman geles al adicionarles ácidos y azucares entre un pH de 3.0 a 3.4 y a temperaturas relativamente elevadas. La cantidad de ácido es proporcional al porcentaje de carboxilos

b.  Pectinas de Bajo Metóxilo Aquellas que poseen un grado metoxil de al menos de 50%. No forman geles en  presencia de azúcar y ácido pero si con iones de calcio y otros cationes polivalente, la fuerza de los geles ligados de esterificación. (Braverman, 1965).

EVALUACIÓN DE LA PECTINA EXTRAÍDA 1.  Rendimiento (%) El rendimiento de la pectina extraída, se calcula en base seca de materia prima, aplicándose así el método de Seggiani et al. (2009): %      =

  () × 100% 100%   .  á á     ()

Donde, la cantidad de “pectina pura” se calculó libre de humedad y de cenizas. Para

determinar el contenido de humedad promedio, se secan 100g de cáscara a 100°C, hasta obtener peso constante, mientras que el contenido de cenizas se obtiene por calcinación de un gramo de pectina a 500°C, por 24 horas (Chan & Choo, 2013). Estas determinaciones se realizaron por quintuplicado.

Caracterización fisicoquímica Basada en la metodología planeada por Owens et al. (1952), aplicándolo al tratamiento con mayor rendimiento de extracción y a las pectinas comerciales de gelificación lenta y rápida por triplicado.

2.  Acidez libre (AL) y peso equivalente (PE) de la pectina Se determina realizando una titulación con NaOH 0.1 mol/L. Estos se calculan relacionando el peso de la muestra (mg) y los miliequivalentes de NaOH gastados en la titulación, de acuerdo a las siguientes expresiones (Owens et al. 1952):    ( )) =

  á

 

 (   ))

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Donde:   Meq A (NaOH): meq de NaOH utilizado en la titulación



  Componente ácido: mg de pectina



   ( )  ) =

  ()   á

 

Donde:   Meq A (NaOH): meq de NaOH utilizado en la titulación



  Componente ácido: mg de pectina



3.  Porcentaje de metoxilo Se determina con la solución empleada para la determinación del peso equivalente y acidez, en la cual, se agrega hidróxido de sodio 0,25mol/L, para desesterificar la pectina; la solución se neutraliza con ácido clorhídrico 0,25mol/L y se titula con hidróxido de sodio 0,1mol/L, para determinar el  porcentaje de metóxilo, hasta el viraje de color a rojizo, que se calcula calcula por medio de la ecuación: %(( % )) =

  ∗ 31 ∗ 100   á

 

Donde:   31: peso molecular del metoxilo (CH3O) expresado en mg/meq



  Meq B: meq de NaOH utilizados en la titulación





  Componente ácido: Peso de la muestra (mg)

4.  Grado de esterificación Se calcula relacionando los meq B gastados gastado s en la titulación de determinación del  porcentaje de metoxilación y la suma del total de los meq A gastados en la titulación de determinación del peso equivalentes y meq B, de acuerdo a la ecuación: %   ()  ) =

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 

 

    +   

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Donde:   Meq A: miliequivalentes utilizados en la primera titulación NaOH 0.1 mol/L. mol/ L.



  Meq B: miliequivalentes utilizados de NaOH 0,1 mol/L en la segunda



titulación para determinar el contenido de metóxilo

5.  Porcentaje de ácido anhídrido galacturónico (AAG) Permite conocer el grado de pureza de la sustancia péctica, debido a que la  pectina es un polisacárido constituido no solo por ácido D-galacturónico, sino también, en su estructura, el 10% o más de la cadena puede representar otros azúcares, como arabinosa, glucosa y ramnosa. Su determinación es la acidez libre y unidades metiladas, relacionándolos en la ecuación: % =

176 ∗ 100 ∗ ( (   +  )   á

 

Donde:   176: Peso molecular del ácido anhídrido galacturónico expresado en mg/meq



  meq A: miliequivalentes utilizados en la primera titulación con NaOH 0,1



mol/L   meq B: miliequivalentes utilizados de NaOH 0,1 mol/L en la segunda



titulación, para determinar el contenido de metoxilo   Componente ácido: peso de la muestra (mg)



6.  Prueba de viscosidad aparente Se preparan componentes, se pesan y se mezclan con co n agitación constante, se lleva a temperatura de ebullición (98°C), por 45 minutos y se deja en reposo, hasta enfriamiento. Las mediciones, se realizan en un viscosímetro rotacional, registrando 3 mediciones de viscosidad, cada 2 minutos, en cada velocidad de deformación utilizada.

7.  Análisis estadístico El proceso de extracción de pectina, se realiza por quintuplicado y son sometidos a la prueba de Kolmogorov-Smirnov, para verificar su normalidad.

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Posteriormente, se aplicará un análisis de varianza (ANDEVA) de una vía y  pruebas de comparación de medias de Tukey, Tuk ey, a un nivel de confianza del 95%.

USO EN LA INDUSTRIA Para fines industriales, las fuentes de obtención de las pectinas se restringen principalmente a las cáscaras de los frutos cítricos (20-35%), infrutescencia infru tescencia del girasol (15-25%), remolacha (10-20%) y pulpa de manzana (10-15%). (Chasquibol Silva, et al, 2019) Es considerada como ingrediente funcional y como fuente de fibra dietética, debido a su habilidad para formar geles acuosos, estos geles nos permiten crear o modificar la textura de  productos, tales como: compotas, jaleas, salsas, kétchup, mayonesas, confites; en la industria láctea se emplea en la fabricación de yogures frutados y productos lácteos bajos en grasa; en la industria de bebidas dietéticas para la preparación de refrescos, refresco s, debido a su bajo contenido de carbohidratos, por sus propiedades estabilizantes y por incrementar la viscosidad; en la industria farmacéutica, es empleado como ingrediente para antidiarreicos, desintoxicantes y algunas drogas son encapsuladas con una película de pectina para proteger la mucosa gástrica y así, permitir que el componente activo se libere en la circulación de la sangre. (Yamada, 1996: 173-190) También se emplean como agentes absorbentes de lipoproteínas, lipopr oteínas, especialmente en productos farmacéuticos para bajar de peso; su última investigación está basada en la aplicación como membranas biopoliméricas cicatrizantes. Además de ello, reduce la intolerancia a la glucosa en diabéticos e incluso baja el nivel del colesterol sanguíneo y de la fracción lipoproteica de  baja densidad, por otro lado, ayuda en la inhibición potencial del cáncer y su metástasis, específicamente se están realizando estudios sobre el efecto de los diferentes diferente s tipos de pectina en inhibir el crecimiento del cáncer de próstata y de la mano en recomendaciones dietéticas  para combatir esta incidencia (Heitman, D, et al, 1992). Para el caso de la industria cosmética, la pectina es empleada en fórmulas de pastas dentales, ungüento, aceites, cremas, desodorantes, tónicos capilares, lociones de baño y champú, debido a sus propiedades suavizantes y estabilizantes. También se emplea en la producción de plásticos, en la fabricación de productos espumantes, como agente de clarificación y

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aglutinantes, y como material para la absorción de contaminantes de efluentes industriales líquidos, esto demuestra su gran potencial (Gierselmer, K, 1997).

MATERIALES Y MÉTODOS 1.  Materiales 1.1 Materiales   Materia prima: Cáscaras de mandarina (400g)  

600 ml Alcohol industrial

 

1 L Agua destilada

 

HCl 1N (40 gotas)

 

Papel filtro

 

Ollas, cucharas, cuchillos

1.2 Equipos    

Balanza Estufa

 

 pH-metro

 

Cocina eléctrica

 

Termómetro

2.  Métodos A continuación se describe el flujo de procesamiento para la obtención de pectina a  partir de desechos industriales de mandarina.

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FLUJO DE OPERACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE PECTINA PREPARACIÓN DE MATERIA PRIMA BLANQUEADO (90-95°C, t: 20 min) EXTRACCIÓN (pH: 1.8, T: 70°C, t: 70 min) FILTRACIÓN ENFRIADO (25°C) PRECIPITACIÓN (60% de alcohol) LAVADO SECADO (T: 60°C, t: 18h) MOLIENDA TAMIZADO

PECTINA EN POLVO Figura 2. Flujo de operación para la extracción de pectinas a partir de desechos industriales de mandarina

RESULTADOS De acuerdo a nuestra experimentación en laboratorio, hallamos el rendimiento que nuestra materia prima obtuvo al finalizar la práctica, para ello se emplearon dos fórmulas, las cuales están descritas en la parte de Anexos. Tabla 1  Datos experimentales de la práctica

Peso de cáscara (g) 400 g

Peso de pectina (g) 3g

% Humedad .. %  % 

Rendimiento (%) .% 

Fuente: Elaboración propia

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DISCUSIONES Según Herbstreith & Fox (2001), nos dice que el mayor rendimiento se obtiene cuando se emplea agua acidulada con HCl, cuyos valores pueden ser obtenidos cuando la fruta se encuentra en un estado de maduración verde, lo más común es extraerla de la manzana u otras cáscaras de cítricos, esto puede variar según el grado de madurez de la fruta, también se toma en cuenta el proceso de extracción y las condiciones de almacenamiento de la pectina obtenida. Esto concuerda con nuestro resultado, podemos notar que el grado de madurez del fruto tuvo una gran influencia en el cálculo de los resultados, el rango de pH fue de 1.8 y la temperatura de extracción fue de 70°C, gracias a esto logramos obtener un resultado aceptable en cuanto a la cantidad de pectina obtenida, evitando así que los procesos de  pardeamiento no enzimático obedezcan a la reacción de Maillard. Según Espinal et al (2005), el rendimiento de pectina en la pepa de la naranja es de 6%, en la cáscara es alrededor de 30% 30 % y en el jugo un 25%, todos los mencionados siendo obtenidos ob tenidos en base seca y en comparación con los resultados r esultados obtenidos en nuestra práctica (determinados en base húmeda), podemos decir que la extracción de pectina a partir de las cáscaras de mandarina, es considerable, ya que la mayor concentración de pectina se encuentra en ese  punto, esto puede utilizarse como aditivo para la elaboración de diversos productos  pertenecientes a la industria alimentaria.

CONCLUSIONES Logramos determinar el rendimiento de pectina a partir de la cáscara de mandarina, el resultado fue de 0.75%; debemos tener en cuenta que esta tiene la capacidad de formar geles,  por cual es empleada como un agente de espesamiento. espes amiento. Para la extracción de pectina debemos tener en cuenta: el control de calidad de la materia  prima, la hidrólisis ácida, la evaporación, el secado y la molienda. Por lo cual, según fuentes  bibliográficas, nos dicen que la extracción de pectina con pH bajo y temperatura baja, tendrá un mayor rendimiento, y a pH alto, el rendimiento será menor. Esto se debe a que la pectina es susceptible a la degradación enzimática, y esto hace que pueda extraerse con mayor facilidad y mayor proporción.

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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS BRAVERMAN, J.B.S. (1987). “Introducción a la Bioquímica de los Alimentos” Ed. Acribia. Zaragoya –  España.  España. CARBONELL, E.; COSTELL, E. Y L. DURÁN. “Determinación del contenido de pectinas en pro ductos vegetales”. Rev. Agroquím. Tecnol. Alim. 30, 1990.  

CHAN, S.-Y.; CHOO, W.-S. 2013. Effect of extraction conditions on the yield and chemical  properties of pectin from cocoa husks. Food Chemistry. (UK). 141(4):3752 141(4):3752-3758. -3758. CHASQUIBOL SILVA, N., ARROYO BENITES, E., & MORALES GOMERO, J. (2019). Extracción y caracterización de pectinas obtenidas a partir de frutos de la  biodiversidad

peruana.

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from

http://revistas.ulima.edu.pe/index.php/Ingenieria_industrial/article/view/640/621. ESPINAL CF, MARTÍNEZ HJ, PEÑA Y. La cadena de cítricos en Colombia: Una mirada global de su estructura y dinámica 1991-2005. Bogotá: Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural, Observatorio Agrocadenas Colombia. [Sitio en Internet]. Disponible en: http://www.agrocadenas.gov.co. Consultado: 15 marzo 2005. GIERSELMER , K. “Pectin and pectin enzymes in fruit”. Vegetables technology 118, 1997.   HEITMAN, D. W.; HARDMAN, W. E. E I. L. CAMERON. “Dietary supplementation with  pectin and guar gum on 1,2-dimetilhidrazine-induced colon carcinogenesis in rats”. Carcinogenesis 13, 1992. HERBSTREITH & FOX. (2001). The Specialists for Pectins. http://www.herbstreithfox.de/produkte/ englisch/einstant.htm (10 feb. 2001). OWENS, H.S.; MCCREADY, R.M.; SHEPHERD, A.D.; MIERS, J.C.; EARLANDSED, R.F.; MACLAY, W.D. 1952. Methods used at western regional research laboratory for extraction and analysis of pectic materials. Book, Albany, California: AIC-340, Western, Regional Research Laboratory

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SEGGIANI, M.; PUCCINI, M.; PIERINI, M.; GIOVANDO, S.; FORNERIS, C. 2009. Effect of different extraction and precipitation methods on yield and quality of pectin. Int. J. Food Sci. Technol. (UK). 44(3):574- 580. YAMADA, H. Contributions of pectins on health care. Pectins and pectinases: proceed ings of an international symposium. Wageningen, Países Bajos, 3-7 de diciembre de1995. Editado por Visser J, Voragen AGJ. Amsterdam: Elsevier, 1996.

ANEXOS Cálculo del rendimiento (%) de pectina:     =     =

3 400

 

× 100 

× 100 = .  % % 

Donde:  : Peso final de la pectina seca  : Peso inicial de la muestra

Cálculo de la humedad (%) de la cáscara de mandarina:     (%) =  (%) =

 − 

400 − 3 400



× 100 

× 100 = .  % % 

 Figura 2. Extracción de pectina luego de la precipitación

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 Figura 3. Pectina obtenida luego del secado.

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