Practica DQO

Universidad Tecnológica de Nezahualcóyotl División Académica de Tecnología Ambiental TSU Química Área Tecnología Ambiental.

Práctica de Determinación de DQO en la Forsu y Lixiviados Grupo: QA-42 Materia: Manejo Integral de Residuos I

Profesor: Reyna Rodríguez Pimentel

Integrantes:    

Bravo Mejía Estefanía Hernández Ramírez José Alexis Martínez Garzón Karen Yahtziri Martínez González Tania Paola

PRÁCTICA DE DETERMINACIÓN DE DQO EN LA FORSU Y LIXIVIADOS La presente práctica se dividirá en tres partes, la primera en donde se prepararan las soluciones que se utilizaran para la determinación, la segunda parte se realizará la curva patrón y la tercera parte será la determinación de DQO en una muestra de lixiviado.

Alcances y aplicación Esta práctica incluye la realización de una curva patrón hecha con glucosa a diferentes concentraciones, esta nos servirá para conocer las concentraciones de una muestra.

Objetivo El alumno preparara soluciones para la determinación de DQO en una muestra de lixiviado así como su curva patrón.

Fundamento teórico La determinación de DQO utiliza el método colorimétrico (Standard methods  APHA., 1995), donde se realiza una curva patrón en concentraciones de 0 a 1500 mg/L, obteniéndose la ecuación de la recta que permitirá conocer las concentraciones de la muestra a estudiar. La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (Ag2SO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para eliminar la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el K2Cr2O7 remanente se titula con sulfato ferroso amoniacal para determinar la cantidad de K2Cr2O7 consumido. La materia orgánica se calcula en términos de oxígeno equivalente. Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica.

El método es aplicable a aguas superficiales y residuales, usando el dicromato de 0,025 N en un rango de 2.0 mg O2/L a 100 mg O2/L, usando el dicromato de 0,10 N en un rango de 10 mg O2/L a 450 mg O2/L y con el dicromato de 0,25 N tiene un intervalo de lectura de 10 mg O2/L a 1000 mg O2/L.

Equipo y materiales -

Tubos HACH Gradilla Parrilla de digestión a 150 ºC Pipeta Matraz aforado de 100 mL Matraz aforado de 1000 mL Espátula Bata Guantes Pizeta con agua destilada Espectofotometro H2SO4, K2CrO7, HgSO4, Ag2SO4.

Procedimiento Para la realización de esta técnica se ocupan dos soluciones; la solución digestora y la solución de ácido sulfúrico con sulfato de plata se preparan como se describe a continuación: SOLUCIÓN DIGESTORA. Para preparar 1 litro de solución digestora se seca durante dos horas a 103 ºC, 50 g de K2CrO7, se enfría posterior mente en un desecador y se pesan 42.25g ; por otro lado se pesan 33.3 g de HgSO4. En un matraz aforado, se disuelve el dicromato de potasio en 500 ml de agua destilada, se añade el sulfato de mercúrico, y se adiciona muy lentamente 167 ml de H2SO4 en baño de hielo.

Cuando se mezcla se enfría se disuelve lentamente y se afora a un litro con agua destilada. SOLUCIÓN DE ACIDO SULFÚRICO CON SULFATO DE PLATA. Se pesa suficiente sulfato de plata para una proporción de 5.5 g Ag2SO4/Kg de H2SO4. Para calcular la cantidad exacta se considera el peso específico y la pureza del ácido sulfúrico en un matraz aforado de 1L se agregan 300 ml de ácido agregado el sulfato de plata ya pesado. Se deja en reposo uno o dos días para que se disuelva, completando después el volumen restante del ácido sulfúrico. Por cada 2.5 L de ácido sulfúrico se debe agregar 26.03 g de Ag2SO4. PREPARACIÒN DE CURVA Se realiza una curva patrón con glucosa en concentraciones de 0-1500 mg/L para conocer las concentraciones reales de la muestra, donde se obtiene la ecuación de recta. La solución patrón de glucosa fue de 1500 mg/L, la cual se preparo disolviendo 150mg de glucosa en un matraz aforado de 100 mL.  A partir de la solución patrón, se realizaron disoluciones con agua destilada para tener intervalos de concentración de 0 a 1500 mg/l, como se muestra en la tabla 1 utilizando la siguiente formula. C1V1=C2V2

TABLA 1 PREPARACION DE LAS DIFERENTES CONCENTRACIONES PARA LA CURVA PATRON DE GLUCOSA . Volumen total

Volumen solución patrón

Volumen H2O destilada

Concentración (mg/l)

2

0

2

0

2

0.2

1.8

150

2

0.4

1.6

300

2

0.6

1.4

450

2

0.8

1.2

600

2

1

1

750

2

1.2

0.8

900

2

1.4

0.6

1050

2

1.6

0.4

1200

2

1.8

0.2

1350

2

2

0

1500

Se les añade 1 mL de la solución digestora, se adiciona lentamente 2 mL de la solución de ácido con plata, se tapan los tubos y se homogeniza la muestra agitando suavemente. Se colocan los tubos en una parrilla para digestión durante 2 horas a una temperatura de 150 ºC., una vez fríos se leen en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 620 nm, ajustando a cero con el blanco. Las muestras se realizan por duplicado con un volumen total de 2 mL. El promedio de los datos obtenidos en la curva patrón de glucosa correspondientes a la absorbancias para cada concentración se muestra en la siguiente tabla

TABLA 2. ABSORBANCIAS PARA CADA CONCENTRACIÓN DE LA CURVA PATRÓN DE GLUCOSA

Concentración (mg/l) 0

Promedio de absorbancia 0

150 300 450 600 750 900 1050 1200 1350 Se grafica la absorbancia en función de la concentración de la cual se obtuvo por regresión lineal la ecuación de la recta y el coeficiente R² esta ecuación se utilizará para calcular las concentraciones de DQO en las diferentes pruebas.

Aquí se pone la grafica de tania

DETERMINACIÓN DE DQO EN MUESTRAS DE FORSU De una muestra de FORSU previamente triturada se tomará 0.5 g y se afora a 100 mL con agua destilada, de esta muestra se colocara en un tubo HACH 2 mL y se les añade 1 mL de la solución digestora, se adiciona lentamente 2 mL de la solución de ácido con plata, se tapan los tubos y se homogeniza la muestra agitando suavemente. Se colocan los tubos en una parrilla para digestión durante 2 horas a una temperatura de 150 ºC., una vez fríos se leen en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 620 nm, ajustando a cero con el blanco. Para el blanco se agregan 2.0 mL de agua destilada y se le añade 1 ml de la solución digestora se adiciona lentamente 2 mL de la solución de ácido con plata, se tapan los tubos y se homogeniza la muestra agitando suavemente y se coloca en la parrilla igual que las muestras. Esto se hace por duplicado. DETERMINACIÓN DE DQO EN MUESTRAS DE LIXIVIADOS

De una muestra de lixiviado se tomará 1 mL y se afora a 100 mL con agua destilada, de esta muestra se colocara en un tubo HACH 2 mL y se les añade 1 mL de la solución digestora, se adiciona lentamente 2 mL de la solución de ácido con plata, se tapan los tubos y se homogeniza la muestra agitando suavemente. Se colocan los tubos en una parrilla para digestión durante 2 horas a una temperatura de 150 ºC., una vez fríos se leen en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 620 nm, ajustando a cero con el blanco. Para el blanco se agregan 2.0 mL de agua destilada y se le añade 1 ml de la solución digestora se adiciona lentamente 2 mL de la solución de ácido con plata, se tapan los tubos y se homogeniza la muestra agitando suavemente y se coloca en la parrilla igual que las muestras. Esto se hace por duplicado.

Cálculos Para la determinación de la concentración de DQO se promedia la absorbancia de cada muestra y se despeja X de la ecuación de la recta que se determinó con la curva patrón que es la concentración.

TABLA 3. ABSORBANCIAS PARA CADA MUESTRA DE LIXIVIADO MUESTRA Promedio de absorbancia Concentración (mg/L) X= 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

0

Referencias  APHA, AWWA, WPCF. 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water. 17th ed. The Public Health Association, Washington, D. C. pp: 67-69.