Practica de Destilacion de Columna

Índice 1. Objetivos…………………………………………………………………….…….3 2. Motivación…………………………………………………………………….......3 3. Fundamentos teóricos…………………………………………………….……..4 El equipo…………………………………………………………………………..4 Fenómeno físico simplificado……………………………………………...……5 Hipótesis……………………………………………………………………..…….8 Modelo matemático………………………………………………………...…......8 4. Diseño de la práctica……………………………………………………..…......10 Variables y parámetros…………………………………………………..……...10 Elección del sistema……………………………………………………..………10 Hoja de datos…………………………………………………………………….10 Equipo y materiales……………………………………………………………...12 Desarrollo de la práctica……………………………………………………......12 5. Análisis de datos y resultados……………………………………………........14 Cálculos…………………………………………………………………………..16 Discusión y conclusiones…………………………………………………........23 Sugerencias y recomendaciones………………………………………….......24 6. Referencias…………………………………………………………………........24

1. Objetivos: Realizar la destilación de la mezcla Etanol – Agua en la torre de destilación empacada, obteniendo las concentraciones de los destilados a un cierto tiempo.

Objetivos específicos: 

Obtener el índice de refracción del destilado a distintos tiempos.  Reconocer las partes de la torre de destilación del laboratorio.

 Identificar las variables importantes en la operación de una torre de destilación. 1

 Establecer las condiciones de operación de la columna de destilación. 2. Motivación La destilación es una de las operaciones básicas más importantes en la industria química, pues es la única operación que permite separar un componente puro en forma directa. En la industria, la separación de componentes volátiles se realiza por medio de destilación, ya sea en columna de platos o en columna empacada, se lleva acabo para la recuperación de subproductos de reacciones o purificación. En este tipo de operaciones es muy importante considerar el balance de materiales para obtener una operación estable y con calidad de los productos deseada. La operación de estos procesos tiene además un gran impacto en la calidad de los productos, así como en la minimización de la energía requerida, y por ello el control eficiente de las destilaciones tiene un gran impacto económico en las industrias petroquímicas y de refinación

3. Fundamentos teóricos El equipo

2

El equipo utilizado consiste en una columna de destilación empacada.

3

Fenómeno físico simplificado La destilación se define como: Un proceso en el cual una mezcla de vapor o líquida de dos o más sustancias es separado en sus componentes de pureza deseada, por la aplicación o remoción de calor. La separación de componentes de una mezcla líquida mediante destilación depende de las diferencias de los puntos de ebullición de los componentes individuales. Además, dependiendo de las concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá diferentes características de su punto de ebullición. En consecuencia, el proceso de destilación depende de las características de presión de vapor de las mezclas líquidas (Wilson, 2003). La destilación está basada en el hecho de que el vapor de una mezcla hirviente es más rico en componentes de bajo punto de ebullición En consecuencia, cuando el vapor es enfriado y condensado, el condensado contendrá los componentes más volátiles. Al mismo tiempo, la mezcla original contendrá en más cantidad los componentes menos volátiles (Sandle, 2006). Las columnas de destilación son diseñadas para alcanzar esta separación de manera eficiente. Aunque mucha gente tiene una idea aceptable de lo que significa “destilación”, hay aspectos importantes que merecen ser destacados:   

La destilación es la técnica de separación más común. Consume cantidades enormes de energía en requerimientos de calor y enfriamiento. Constituyen más del 50% de los costos de operación de planta.

Figura 1. Diagrama de una columna de destilación (Walas, 1990). 4

Tipos de destilación Destilación simple Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (Muhre y Luyben, 1992). Destilación fraccionada Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben) (Ocon, 1992). Destilación a vacío La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables. Tipos de columnas de destilación Hay varios tipos de columnas de destilación, cada una diseñada para un determinado tipo de separación y cada una difiere de la otra en términos de complejidad. Una manera de clasificar las columnas de destilación es observar cómo operan. Por tanto tenemos:  

Columnas batch Columnas continuas

La elección de uno u otro tipo de destilación depende a menudo de la clase de industria y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes volúmenes, las operaciones continuas son las más convenientes. En cambio, cuando las cantidades son más pequeñas, como es el caso en la industria alimenticia, alcoholera, farmacéutica, de química fina (aditiva, aromatizante), o de las muy especializadas, se prefiere la destilación batch (Wilson, 2003). Columnas Batch En una operación batch, la alimentación a la columna es introducida por lotes. Esto es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el 5

proceso de destilación. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce el siguiente lote de alimentación Columnas continuas En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna continua recibe un flujo de alimentación continuo. No ocurren interrupciones a menos que se presenten problemas con la columna o en los alrededores de las unidades de proceso. Son capaces de manejar grandes cantidades de material prima y son las más comunes de los dos tipos (Sandle, 2006). Tipos de Columnas Continuas Las columnas continuas pueden ser convenientemente clasificadas de acuerdo a: a) La naturaleza del flujo de alimentación que se está procesando:  Columnas binarias : el flujo de alimentación contiene solo dos componentes  Columna multicomponente : el flujo de alimentación contiene más de dos componentes b) El número de flujos de productos que posea: 

Columna multiproducto: columna que tiene más de dos flujos de productos. c) Los dispositivos internos:  Columna de platos: donde platos de varios diseños son usados para manejar el líquido, de manera que se provee un mejor contacto líquidovapor, y por tanto una mejor separación. 

Columna de relleno: donde en lugar de platos, se usan rellenos para acentuar el contacto líquido-vapor.

Destilación por lotes La producción industrial involucra recuperación y purificación de productos, subproductos y materia prima que no reacciona. La recuperación y el reciclado de solventes orgánicos es una tarea común en la industria química, que tiene el compromiso de cumplir con las estrictas regulaciones ambientales. Mientras que en destilación por lotes se puede separar una mezcla de n componentes En una sola columna, en destilación continúa se requiere de un tren de n-1 columnas para separar la misma mezcla (Walas, 1990). Otras ventajas de la destilación por lotes respecto a continua, son que se pueden manejar un amplio margen de composiciones de carga, número de componentes, y un amplio rango de volatilidades relativas. La volatilidad relativa (VR) es el índice de separabilidad de dos (o más) especies, entre mayor sea la VR, más fácil es la 6

separación. Aunque la destilación por lotes típicamente consume más energía que la destilación continua (los costos de energía se recuperan en la separación de productos de alto valor agregado) esta provee de mayor flexibilidad y requiere menos capital de inversión (Muhrer y Luyben, 1992). Relaciones de equilibrio Para separar los componentes de una mezcla líquida por destilación en condición necesaria que la composición del vapor producido en la ebullición sea diferente de la composición del líquido de partida; por ello, el conocimiento de las relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la resolución analítica de la destilación, y los aparatos en los que se lleva a cabo esta operación han de suministrar un íntimo contacto entre el vapor y el líquido para que el límite entre ambas fases alcance las condiciones de equilibrio (Ocon, 1992).

Hipótesis    

Por medio de la destilación de etanol – agua, se espera que el alcohol se separe de aquel componente con menor punto de ebullición. Se realizara una curva patrón utilizando etanol con una pureza de 99.5 %. Obtener la concentración del etanol en el destilado y comprobar que la destilación es realizada adecuadamente. Se espera recuperar la cantidad de alcohol alimentado en la columna de destilación.

Modelo matemático Para calcular la cantidad de volumen del soluto (etanol) y el disolvente (agua) a partir de una composición se utilizara la siguiente formula.

volumen ( ml ) etanol=

composicion∗volumen(20 ml ) composicion

Realizar una curva patrón representando lo siguiente:

7

Obteniendo las concentraciones del destilado, hacer una gráfica representando lo siguiente:

4. Diseño de la práctica

8

Variables y parámetros Se realizara una mezcla binaria etanol – agua con un volumen de 20 ml a diferentes composiciones y se determinara el índice de refracción con ayuda del refractómetro para obtener una curva patrón. Se obtendrá el destilado a distintos tiempos y se determinara el índice de refracción de cada muestra, con la curva patrón localizar el índice de refracción del destilado y obtener la concentración del destilado para cada muestra. Se Obtendrá las diferentes temperaturas en °C de la columna de destilación con respecto al tiempo. Elección del sistema Utilizaremos una columna de destilación de platos con una altura de 2.25 m en el cual consiste en: Un recipiente donde se coloca la mezcla y se da la separación, consta de tres platos donde se lleva acabo el equilibrio liquido – vapor y de un re hervidor donde vaporiza el producto de fondo y a su vez de un condensador donde se enfría y condensa el vapor y por último de una zona de reflujo donde se devuelve el vapor condensado a la columna.

Hoja de Datos

Fecha de realización

X 0.995 0.9 0.75 0.65 0.5

Hoja de Datos Practica N.2 Columna de destilación Equipo: Barrera Romero Viridiana Estrada Reséndiz Esmeralda Patricia Pérez Ramírez Dafne Marlene Roque Jasso Marco Antonio 13 de Octubre de 2015 Para la realización de la curva patrón ml de Etanol ml de Agua Indicé de Refracción 20 0 18.1 1.9 15.1 4.9 13.1 6.9 10.1 9.9 9

0.3 0.2 0.1 0

6 4 2 0

14 16 18 20 Para el Destilado Muestra t (min) Indicé de refracción 1 0 2 5 3 10 4 15 5 20 6 25 7 30 8 40 9 50 10 60 Temperaturas registradas en la columna de destilación T (°C) re t (min) boiler T (°C) plato 1 T (°C) plato 2 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60 T (°C) T (°C) T (°C) entrada de agua T (°C) plato 3 cabeza precalentado (condensador)

T (°C) salida de agua (condensador)

10

Equipo y materiales

EQUIPO E INSTRUMENTOS Refractómetro Columna de destilación empacada Soporte universal Pinzas para bureta Vasos de precipitado de 200 ml gradilla Tubos de ensayo con tapa Bureta de 50 ml Embudo

CANTIDAD 1 pza 2 pzas 2 pzas 2 pzas 3 pzas 2 pza 16 pza 2 pza 1 pza

REACTIVO Alcohol etílico

CANTIDAD 3L

Agua destilada

4L

Desarrollo de la práctica CURVA PATRON DE ETANOL - AGUA 1.- Se monta el equipo provisto de dos buretas, dos soportes universales y dos pinzas para bureta. 2.- Etiquetar los tubos de ensayo indicando los ml de cada sustancia en la mezcla. 3.-Se tomaron 20 ml de cada sustancia para adicionar a cada una de las buretas. 4.-Se toman mezclas en tubos de ensayo de etanol – agua cambiando la concentración para cada una de las sustancias, manteniendo el volumen de 20 ml. 11

5.- Prender el refractómetro y posteriormente calibrarlo. 6.- Medir el índice de refracción para cada una de las mezclas

Figura 2. Refractómetro Figura 3. Buretas con las soluciones

OPERACIÓN DE LA COLUMNA DE DESTILACIÓN 1.- Identificar las partes de la columna de destilación como la sección de rectificación, la alimentación y el agotamiento. 2.- verificar que todas las válvulas de la columna se encuentren cerradas. 3.- introducir 3 litros de agua y 2.400 litros de alcohol etílico. 4.- Encender la columna de destilación. 5.- Encender la bomba para hacer circular el agua por los serpentines de la torre. 6.- Asegurar que las conexiones y mangueras estén bien fijas para evitar fugas. 7.- Encender los controles de las resistencias, para proceder el calentamiento de la mezcla en el re hervidor. 8.- Estabilizar la columna en condiciones de reflujo con intervalos de tiempo de 30 segundos para el abierto y cerrado del mismo. 12

9.- Regular el caudal de alimentación de agua, ajustando un aproximado de 220 L/h. 10.- Esperar un cierto tiempo para que la columna alcance las condiciones de estado estable. 11.- obtener en el tiempo cero la primera muestra del destilado y leer el índice de refracción con ayuda del refractómetro, a su vez las temperaturas de la columna de destilación. 12.- obtener a ciertos tiempos los destilados y leer su índice de refracción, a su vez las temperaturas. 13.- Para apagar el equipo una vez completado el proceso de separación, muestreo y análisis, se recomienda cerrar la alimentación, disminuir el valor de los diales de la resistencia poco a poco y mantener la recirculación del agua (refrigerante) para ayudar a disipar el calor. 14.- Una vez enfriado y apagado el equipo, hay que vaciar completamente el sistema.

5. Análisis de datos y resultados Hoja de Datos Practica N.2 Columna de destilación Equipo: Barrera Romero Viridiana Estrada Reséndiz Esmeralda Patricia Pérez Ramírez Dafne Marlene Roque Jasso Marco Antonio Fecha de realización 13 de Octubre de 2015

X 0.995 0.9 0.75 0.65 0.5 0.3 0.2 0.1 0 Muestra 1

Para la realización de la curva patrón ml de Etanol ml de Agua Indicé de Refracción 20 0 1.3607 18.1 1.9 1.3619 15.1 4.9 1.3618 13.1 6.9 1.3589 10.1 9.9 1.3556 6 14 1.347 4 16 1.3418 2 18 1.337 0 20 1.3324 Para el Destilado t (min) Indicé de refracción 0 1.3616

13

2 3 4 5 6 7 8 9 10

5 1.3608 10 1.3619 15 1.361 20 1.3612 25 1.3611 30 1.3613 40 1.3613 50 1.3609 60 1.3607 Temperaturas registradas en la columna de destilación T (°C) re t (min) boiler T (°C) plato 1 T (°C) plato 2 0 77.2 81.7 60.4 5 77.6 82 66.4 10 77.9 82.1 68.4 15 78.2 82.2 69.2 20 78.5 82.5 69.7 25 79.2 83.6 70.2 30 80 84.6 70.4 40 80.5 73.6 50 81.2 73.5 60 82.6 70.4 T (°C) T (°C) T (°C) entrada de agua T (°C) plato 3 cabeza precalentado (condensador) 70 69.2 24.8 23.3 71.7 69.5 24.9 23.8 71.6 69.7 25 24.4 71.7 69.7 25 24.8 71.7 69.7 25 25.2 71.8 69.8 25 25.4 72 69.8 25.1 26.3 73.4 70.5 31.2 37.2 73.5 70.5 31.2 37.3 73.5 70.5 31.2 37.3 T (°C) salida de agua (condensador) 25.4 28.4 26.5 27 27.4 30 30.4 31.2 31.3 14

31.3

CALCULOS: Para calcular la cantidad de volumen del soluto (etanol) y el disolvente (agua) a partir de una composición se utilizara la siguiente formula.

volumen ( ml ) etanol=

composicion∗volumen(20 ml ) composicion

volumen ( ml ) etanol=

0.9∗(20 ml) =18.1 ml de etanol y 1.9 de agua 0.995

Datos obtenidos para la realización de la curva patrón: X etanol 0.995 0.9 0.75 0.65 0.5 0.3 0.2 0.1 0

ml de Etanol 20 18.1 15.1 13.1 10.1 6 4 2 0

ml de Agua 0 1.9 4.9 6.9 9.9 14 16 18 20

Índice de Refracción 1.3607 1.3619 1.3618 1.3589 1.3556 1.347 1.3418 1.337 1.3324

Graficando el índice de refacción con respecto a la composición

15

1.37

1.36 1.361.36 1.36

1.36 1.36

1.36 1.35

1.35

1.35

INDICE DE REFRACCION

1.34

1.34

1.34

1.34

1.33

1.33 1.33 1.32 1.32 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

X Etanol

Datos Obtenidos del índice de refracción del destilado a diferentes tiempos:

Muestra

t (min)

Indicé de refracción

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0 5 10 15 20 25 30 40 50 60

1.3616 1.3608 1.3619 1.361 1.3612 1.3611 1.3613 1.3613 1.3609 1.3607

Para obtener la composición del destilado se interpolo el índice de refracción del destilado tomando como referencia los datos de la curva patrón, los resultados obtenidos fueron los siguientes:

16

tiempo (min) 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60

x destilado 0.92375 0.98708 0.9 0.97125 0.95541 0.96333 0.9475 0.9475 0.97916 0.995

1.2 1 0.8

x del destilado

0.6 0.4 0.2 0 0

10

20

30

40

50

60

70

Tíempo (min) Temperaturas obtenidas durante la destilación: t (min) 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60

T (°C) re boiler 77.2 77.6 77.9 78.2 78.5 79.2 80 80.5 81.2 82.6

T (°C) plato 1 81.7 82 82.1 82.2 82.5 83.6 84.6 -

17

T (°C) plato 2 60.4 66.4 68.4 69.2 69.7 70.2 70.4 73.6 73.5 70.4

T (°C) plato 3 70 71.7 71.6 71.7 71.7 71.8 72 73.4 73.5 73.5

T (°C) cabeza 69.2 69.5 69.7 69.7 69.7 69.8 69.8 70.5 70.5 70.5

T (°C) precalentado 24.8 24.9 25 25 25 25 25.1 31.2 31.2 31.2

T (°C) entrada de agua (condensador) 23.3 23.8 24.4 24.8 25.2 25.4 26.3 37.2 37.3 37.3

T (°C) salida de agua (condensador) 25.4 28.4 26.5 27 27.4 30 30.4 31.2 31.3 31.3

Graficas obtenidas a partir de los datos anteriores

84 83 82 81 80 79 T (°C) Reboiler 78 77 76 75 74 0

10

20

30

40

Tiempo (min)

18

50

60

70

12 10 8 T (°C) Plato 1

6 4 2 0 0

10

20

30

40

50

60

70

50

60

70

Tiempo (min)

80 70 60 50 T (°C) Plato 2

40 30 20 10 0 0

10

20

30

40

Tiempo (min)

19

74 73 72 T (°C) Plato 3

71 70 69 68 0

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (min)

71 70.5 70 T (°C) Cabeza

69.5 69 68.5 0

10

20

30

40

Tiempo (min)

20

50

60

70

35 30 25 20 T (°C) Precalentado 15 10 5 0 0

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (min)

40 35 30 25 T (°C) entrada del agua (condensador)

20 15 10 5 0 0

10 20 30 40 50 60 70 Tiempo (min)

21

35 30 25 20 T (°C) Salida de agua

15 10 5 0 0

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (min)

Discusión y Conclusiones:       

La eficiencia en la destilación de una mezcla de agua y etanol, es dependiente de la temperatura y de las concentraciones de la solución. La cantidad de alcohol alimentado fue de 2.400 L y se recuperó 2.180 L en una hora. El refractómetro nos determina el índice de refracción de los componentes puros y de las diferentes mezclas para la realización de la curva patrón. La destilación es un proceso de separación de mucha utilidad ya que con él se pueden separar compuestos con diferentes puntos de ebullición. Las composiciones del destilado se encuentran en un porcentaje de 0.9 lo que significa que los valores del destilado son casi puros. En el tablero de las temperaturas nos dimos cuenta que en el plato 2 no funciona adecuadamente. Se tuvo un problema en el tablero de las temperaturas ya que hubo un problema en el plato 1 porque se elevó demasiado la temperatura en el minuto 40 de la práctica.

22

Sugerencias y recomendaciones  

    

Tener una mayor exactitud en la medición del volumen de cada una de las mezclas. Operar adecuadamente el equipo de refractómetro para tener mejores resultados, y precalentarlo antes de iniciar la práctica, ya que tarda varios minutos. Se recomienda operar adecuadamente la columna de destilación y tener vigilada las temperaturas que se encentran en el tablero. Cuidar la temperatura de salida del agua, que no sobrepase los 30 °C, si es así aumentar el flujo de agua. Cuidar que el contenedor del destilado que no se derrame. Al final de la operación de equipo dejar enfriar en contenedor de la mezcla y no dejar de recircular el agua en la columna de destilación. Checar el tablero donde se encuentran las temperaturas ya que la temperatura del plato 2 nos da datos incorrectos.

6. Referencias: Bibliografías:      

Wilson, jerrry,D; Buffa ; Anthony, J.,2003. Física .Editorial Pearson educación (quinta edición). Sandler, S. 2006. Chemical, Biochemical, and Engineering Thermodynamics. Cuarta edición. Walas, S.M 1990; Chemical Process Equipment. Series in Chemical. Muhrer, C.A y Luyben, W 1992, Batch Destilacion. Practical Destilación. Tercera edición. Ocon Garcia; Gabriel Tojo Barreiro 1992. Operaciones basicas y Problemas de ingenieria Quimica. Aguilar. Tomo I Roberto E. Treybal 1990; Operaciones de transferencia de masa. McGRAW-HILL. Segunda edicion

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