PRÁCTICA #9 y #10

PRÁCTICA 9 y 10 - QUÍMICA ANALÍTICA II

DICROMATOMETRIA (DETERMINACION DEL HIERRO CON K 2 Cr2 O7) YODOMETRIA INDIRECTA DETERMINACION YODIMETRICA DE LOS IONES Cu( III ) DETERMINACION YODIMETRICA DE H 2 O2

PRESENTADO POR LEYDY VANESSA GONZÁLEZ ARIAS ROSMERY TATIANA ORTEGA MUÑOZ

PRESENTADO A GUSTAVO ADOLFO OSPINA GÓMEZ

UNIVERSIDAD DEL QUÍNDIO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA IV – SEMESTRE 10/NOVIEMBRE/2016

DICROMATOMETRIA (DETERMINACION DEL HIERRO CON K 2 Cr2 O7) YODIMETRIA INDIRECTA DETERMINACION YODOMETRICA DE LOS IONES Cu( III ) DETERMINACION YODIMETRICA DE H 2 O2

1. INTRODUCCION GENERALIDADES DE LA DICROMATOMETRIA La dicromatometria hace uso es una solución patrón de dicromato de potasio. El dicromato de potasio es un agente oxidante menos fuerte que el permanganato, de suerte que la dicromatometria tiene un campo más limitado que la permanganimetria. El dicromato de potasio como reactivo titulante presenta una serie de ventajas. Es un patrón primario, la solución es estable indefinidamente cuando es conveniente conservada y no se descompone cuando se calienta a ebullición con ácido clorhídrico, sulfúrico o perclórico de 1,0 a 2,0 N. A temperatura ambiente, las titulaciones con dicromato pueden ser efectuadas en presencia de HCl 2,0 N sin riego de oxidación del ion cloruro. El ion dicromato actúa como oxidante de acuerdo con la siguiente ecuación: H Cr 2 O 2−¿+14 7

Eq−g=

−¿ ↔ 2Cr

+ ¿+6 e

3+ ¿+7 H O ¿ 2 ¿

¿

¿

294,2 =49,03 6

El defecto del dicromato de potasio, es que en la titulación se forman los iones Cr 3+¿ ¿ que le dan a la solución un color verde tornado más difícil la detección del punto final.

1.1. SOLUCIONES PATRONES DE K 2 Cr2 O 7 El dicromato de potasio es encontrado en el comercio con un % de pureza del 99,95 a 100,05 %. Puede ser desecado mediante calentamiento a 200°C. Se conserva sin descomposición. El peso equivalente es 49,031. Las soluciones patrón son preparadas directamente y son estables indefinidamente.

1.2. INDICADORES EN LA DICROMATOMETRIA La difenilamina, fue propuesta para señalizar el punto final en la titulación el Fe(II ) con dicromato de potasio. Ésta al ser oxidada, es primeramente convertida en difenilbencidina de color violeta. La conversión de la fenilamina incolora a la

fenilbencidina violeta constituye la verdadera reacción el indicador. El cambio de coloración se da a un potencial de 0,76 ± 0,1V . La difenilbencidina es muy poco soluble en agua. Es usada en la forma de solución al 1 % en ácido sulfúrico concentrado. Los derivados sulfónicos y carboxílicos de la difenilamina y de la difenilbencidina presentan la ventaja de que sus sales de sodio y bario son solubles en agua y como tal encuentran gran aplicación en las titulaciones de óxido-reducción.

1.3. DETERMINACION DE HIERRO El uso principal el dicromato se encuentra en la valoración del hierro (II) y se basa en la reacción:

Cr 2 O

2−¿+6 Fe 7

2+¿+ 14 H+ ¿↔ 2Cr

3+¿+6Fe

3 +¿ +7H O ¿ 2

¿

¿

¿

¿

Es frecuente practicar esta titulación en presencia de concentraciones moderadas e ácido clorhídrico o ácido sulfúrico. El ácido difenil-aminosulfónico, es un indicador excelente para las titulaciones con éste reactivo. La forma oxidada del indicador es violeta y la reducida prácticamente incolora; por tanto el cambio de color observado en una titulación directa es de verde de Cr 3+¿ ¿ a violeta. En la titulación del Fe(II ) en presencia del mencionado ácido, no da un punto final nítido y el cambio de color ocurre prematuramente en virtud de la oxidación parcial del indicador antes de la oxidación completa del Fe(II ). La adición de H 3 PO 4 asegura un nítido cambio de coloración en el punto de equivalencia; el ácido fosfórico forma un complejo con el Fe(III ) que rebaja el potencial del sistema Fe(III )/ Fe( II ) según la reacción:

Fe3 +¿+ 2¿ ¿ Una de las ventajas de la determinación dicromatometria de hierro es la no interferencia de la presencia de cantidades moderadas del ion cloruro al contrario de lo que sucede con el método permanganimétrico. La dicromatometria es muy usada para la determinación de hierro en minerales. La muestra es disuelta en HCl . La reducción previa del Fe(III ) es hecha comúnmente con una solución de cloruro estanoso, SnCl2 en presencia e difenilaminosulfonato de sodio.

1.4. GENERALIDADES DE LA YODOMETRIA Muchos oxidantes fuertes se pueden determinar en disolución acida agregando un exceso de ioduro de potasio a la muestra problema y valorando el iodo liberado con

disolución de tiosulfato. La cantidad de KI no necesita ser medida; basta adicionar un exceso moderado a la solución neutra o acida. La reacción entre el I 2 y el tiosulfato es la base de la yodometria indirecta. El método se basa en las reacciones:

IO3 + 5 I −¿¿ + 6 H +¿↔ 3 I ¿ + 3 H 2 O 2

¿ + I 2 ↔ S 4 O 2−¿¿ + 2 I −¿¿ S2 O 2−¿ 3 6

Ion tiosulfatoIon tetrationato

1.5. PUNTO FINAL EN LA YODOMETRIA El más largamente usado en la yodometrica es una solución acuosa al 1 % de almidón soluble. Una solución de almidón, cuando es adicionada a una solución que contenga −¿¿ trazos del ion triyoduro, I 3 produce una intensa coloración azul, debida a la absorción del ion triyoduro por las macromoléculas coloidales del almidón. El color azul desaparece al calentar pero reaparece al enfriarse. Cuando el yodo se titula con tiosulfato, el almidón solamente se añade cuando ya ha reaccionado la mayor parte del yodo; de otra forma la desaparición del color azul en el punto final resulta muy poco definida. Las soluciones de almidón permiten el desarrollo de microorganismos; este efecto se evita añadiendo pentanol o yoduro de mercurio ( II ). El llamado almidón soluble es principalmente β−amilosaque da una coloración azul con el iodo; la α −amilosa o amilopectina da con el iodo una coloración rojiza, y no es, por lo tanto un indicador deseable. Solo son aceptables para la preparación de indicadores para la iodimetría los almidones de contenido elevado de β−amilosa .

1.6. TIOSULFATO DE SODIO Na2 S2 O3 . 5 H 2 O El tiosulfato de sodio es la solución estándar que se utiliza en la mayoría de los procesos yodométricos. Las soluciones deben ser estandarizadas con un patrón primario. El peso equivale del Na 2 S2 O 3.5 H 2 O .Es igual a su peso molecular (248,17 g/mol), ya que se pierde un electrón por molécula.

1.7. ESTANDARIZACION DE LAS SOLUCIONES DE TIOSULFATO Se puede utilizar varias sustancias como estándar primario para normalizar las soluciones de tiosulfato. Los patrones primarios más comunes son el Dicromato de Potasio y el Yodato de Potasio.

1.8. ESTANDARIZACION CON DICROMATO DE POTASIO

Este compuesto se puede conseguir con un alto grado de pureza. Tiene un peso equivalente bastante alto, no es higroscópico y el sólido y sus soluciones son muy estables. La reacción con el yoduro se realiza en medio ácido según la reacción. 3 +¿¿

+ 6 I −¿¿ + 14 H +¿↔ 2 Cr Cr 2 O 2−¿¿ 7

¿

+ 3 I2 + 7 H 2 O

¿ + I 2 ↔ S 4 O 2−¿¿ + 2I S2 O 2−¿ 3 6

−¿¿

A seguir el I 2 liberado en la reacción se titula con la solución de tiosulfato de sodio de molaridad aproximada.

1.9. ESTANDARIZACION CON YODATO DE POTASIO Sustancias fuertemente oxidantes como el yodato de potasio, KIO 3 reaccionan con el −¿¿ ion yoduro, I y liberan yodo ( I 2). El I 2 libertado, equivalente a la cantidad de sustancia oxidante se titula posteriormente con la solución de tiosulfato de sodio de molaridad aproximada. Las reacciones pertinentes al método son: ¿ IO−¿ + 5 I −¿¿ + 6 H +¿↔ 3 I ¿+3 H 2 O 3 2

¿ + I 2 ↔ S 4 O 2−¿¿ + 2I S2 O 2−¿ 3 6

−¿¿

2.0. DETERMINACION DE H 2 O2 −¿¿

El peróxido de hidrogeno en medio ácido reacciona con el ion yoduro, I y libera yodo que es titulado con una solución patrón de tiosulfato de sodio según las siguientes reacciones:

2.1. DETERMINACION DE COBRE La reducción de Cu( II ) por el ion yoduro ocurre conforme la ecuación:

2 Cu2+¿¿ + 4 I −¿↔¿ 2CuI(s) + I 2 + I 2 ↔ S 2 O2−¿¿ + 2I 2 S 2 O2−¿¿ 3 4

−¿¿

El ion yoduro actúa como reductor del ion cobre ( II ) y como precipitante de Cu(I ). El yodo libertado es titulado con tiosulfato. El pH de la solución debe ser conveniente ajustado. Cuando el pH es alto, la reacción no se procesa cuantitativamente en la dirección deseada y fuera de eso es lenta. Por otro lado el pH no debe ser muy bajo en virtud de la oxidación de ion yoduro por el aire. La reacción se procesa satisfactoriamente hasta pH 5,5.

El CuI que se forma tiende a adsorber una cantidad apreciable de yodo. Esta ocurrencia dificulta la localización del punto final y ocasiona resultados algo bajos. La dificultad puede ser superada mediante la adición de tiocianato de potasio, KSCN , un poco antes del punto final. El CuSC N (s) es menos soluble que el CuI (s) y tiene menos tendencia a adsorber yodo. Por tanto la superficie del precipitado es convertida en tiocianato de cobre ( I ) y el yodo adsorbido es liberado para la solución. Según la reacción:

CuI ( n moles de I 2) + SC N −¿↔CuSCN +I

−¿+ I 2 (lib ertado )¿

¿

+ I 2 ↔ S 2 O2−¿¿ + 2I 2 S 2 O2−¿¿ 3 4

−¿¿

El método yodométrico de determinación de cobre es principalmente útil en la determinación de cobre en minerales y escorias. Entre los elementos más comúnmente asociados con el cobre en la naturaleza, que interfieren en el método yodométrico están el hierro, el arsénico y el antimonio.

3.0. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS 3.1. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN PATRÓN DE K 2 Cr2 O 7 0,1000 N Se hicieron los cálculos pertinentes para la preparación de 50,0 mL de solución, pesando aproximadamente 0,2450 g de K 2 Cr2 O 7 diluidos hasta 50,0 mL en un balón volumétrico de 50,0 mL.

N=

m(g) 0,2450 g = =0,099≈ 0,1 N Eq−g∗V (litros ) 294,2 ∗0,05 L 6 Eq−g ( K 2 Cr 2 O 7 ) =

PM 294,2 = =49,03 6 6

[ K ¿ ¿ 2Cr 2 O7 ] patrón=0,1008 N ¿

3.2. DETERMINACION DE HIERRO EN MUESTRAS SOLUBLES El patrón primario a utilizar es el K 2 Cr2 O 7, cuya concentración es de 0,1008 N.

Cr 2 O

+ ¿ ↔2Cr

7 2−¿ +6 Fe 2+ ¿+ 14 H

3+¿ +6Fe

3+¿ +7H O−¿ ¿ ¿ 2

¿

¿

¿

¿

Se pesó 0,24 g de ¿ ¿ directamente en un Erlenmeyer de 250 mL, luego, se disolvió con 50 mL de agua, se agregaron 1,3 mL de H 2 SO4 concentrado, 1,3 mL de H 2 PO 3 concentrado y 5 gotas del indicador difenilamina al 1 %. Se tituló con la solución patrón

0,1008 N hasta que la coloración gris cambiará a violeta. Se repitió la titulación y se realizó una determinación en blanco para la corrección debida.

Tabla Nº1. Determinación de Hierro en muestras solubles. INFORMACION REQUERIDA Masa de ¿ ¿ (gramos) Normalidad estándar del K 2 Cr2 O 7 (eq-g/L) Volumen de solución de K 2 Cr2 O 7 gastado (muestra), mL Volumen de solución de K 2 Cr2 O 7 gastado (blanco), mL Volumen real de solución de K 2 Cr2 O 7 (gastado), mL Masa de ¿ ¿ calculada (gramos) Porcentaje de pureza de la sal Porcentaje de Hierro en la muestra

ENSAYO 1

ENSAYO 2

0,25 g 0,1008 eq−g/ L 6,5 mL

0,27 g 0,1008 eq−g/ L 6,7 mL

1,2 mL 5,3 mL 0,2094 g 83,798 % 11,928 %

1,2 mL 5,5 mL 0,2174 g 80,519 % 11,467 %

CALCULOS

Experimento 1 -Volumen real de K 2 Cr2 O 7 (mL)

[ K 2 Cr2 O7 ]=0,1008 N Vol .real de K 2 Cr 2 O 7=Vol .de K 2 Cr 2 O 7 ( muestra)−Vol . de K 2 Cr 2 O7 ( blanco) Vol .real de K 2 Cr 2 O7=6,5 mL−1,2 mL=5,3 mL

-Masa de ¿ ¿ (gramos)

Nºeq−g ¿ ¿ m (g )¿ ¿ ¿ m (g )¿ ¿ m (g )¿ ¿ m (g )¿ ¿

-Porcentaje de pureza de la sal

% ¿¿

% ¿¿

-Porcentaje de Hierro en la muestra

m ( g ) Fe=0,2094 g ¿ ¿ m ( g ) Fe=0,02982 g % Fe=

0,02982 g ∗100 % 0,25 g

% Fe=11,928 %

Experimento 2 -Volumen real de K 2 Cr2 O 7 (mL)

Vol .real de K 2 Cr 2 O7=6,7 mL−1,2 mL=5,5 mL

-Masa de ¿ ¿ (gramos)

Nºeq−g ¿ ¿ m (g )¿ ¿ ¿ m (g )¿ ¿ m (g )¿ ¿ m (g )¿ ¿

-Porcentaje de pureza de la sal

% ¿¿ % ¿¿

-Porcentaje de Hierro en la muestra

m ( g ) Fe=0,2174 g ¿ ¿ m ( g ) Fe=0,03096 g

% Fe=

0,03096 g ∗100 % 0,27 g

% Fe=11,467 % -Precisión

∆ V =5,5 mL−5,3 mL=0,2mL

3.3. PATRONIZACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M (0,1 N ) CON YODATO DE POTASIO ( KI 0¿¿ 3) ¿

IO

−¿

3 +5 I

S2 O3

2−¿

+ ¿↔ 3I +3H O ¿ 2 2

−¿+ 6 H

+ I 2 ↔S 4 O6

¿

¿

+ 2 I−¿ ¿ ¿

2−¿

¿

Se pesó0,063 g de yodato de potasio directamente en un Erlenmeyer de 250 mL, se disolvió en 12,5 mL de agua destilada. Se adicionó1,0 g de KI y 5 mL de HCl 1,0 M . Se tituló con la solución de Tiosulfato hasta que la coloración de la solución se tornara amarilla. Luego, se adicionó2,5 mL del indicador almidón y se siguió con la titulación hasta el desaparecimiento de la coloración azul.

Tabla Nº2. Patronización de la solución de Tiosulfato de sodio 0,1 M con yodato de potasio. INFORMACION REQUERIDA Masa de yodato de potasio Volumen teórico de tiosulfato de sodio, mL Volumen gastado de tiosulfato de sodio, mL Normalidad de tiosulfato de sodio, eq-g/L

CALCULOS

Experimento 1 -Volumen teórico (mL) de tiosulfato de sodio

Nºeq−g KIO 3=Nºeq−g Na 2 S 2 O 3 m ( g ) KIO 3 =V Na eq−g

2

∗N Na S O

S2 O3

2

2

3

ENSAYO 1

0,063 g 17,00 mL 17,00 mL 0,103902 eq−g/ L

0,063 g K IO3 g =V Na S O ∗0,103902 eq− 214,002 g L 6 eq−g 2

2

3

1,7663∗10−3 eq−g =V Na S O g 0,103902 eq− L 2

2

3

0,01700 L=17,00 mL=V Na S O 2

2

3

3.4.PATRONIZACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N (0,1 M ) CON DICROMATO DE POTASIO

Cr 2 O S2 O3

7

2−¿

2−¿

+6 I

−¿+14 H

+ I 2 ↔S 4 O6

3+¿ +3 I +7H O ¿ 2 2 +¿ ↔ 2Cr ¿

+ 2 I−¿ ¿ ¿

2−¿

¿

¿

¿

Se peso 0,074 g de K 2 Cr2 O 7directamente en un Erlenmeyer de 250 mL, se disolvió con 50 mL de agua, luego, se adicionaron 1,3 g de KI y 2,5 mL de HCl 6 M , se tapo el Erlenmeyer, y se dejó en reposo por 6 minutos. A seguir, se adicionaron 75 mL de agua y se tituló con la solucion de yodo hasta que la coloracion de la solucion se tornará amarilla. Despues, se adicionaron 2 gotas del indicador almidón hasta que la solución azul se tornará verde claro.

Tabla Nº3. Patronización de la solucion de tiosulfato de sodio 0,1 M con K 2 Cr2 O 7 INFORMACION REQUERIDA Masa de K 2 Cr2 O 7(gramos) Volumen teorico de Na 2 S2 O 3, mL Volumen gastado de Na2 S2 O 3, mL Normalidad del Na 2 S2 O 3 en eq-g/L

CALCULOS

Experimento 1 -Volumen teórico (mL) de tiosulfato de sodio

Nºeq−g K 2 Cr2 O7=Nºeq−g Na2 S 2 O3

ENSAYO 1

0,074 g 14,52 mL 14,30 mL 0,103902 eq−g/ L

m ( g ) K 2 Cr 2 O 7 =V Na S O ∗N Na S O eq−g 2

2

3

2

2

3

0,074 g K 2 Cr 2 O7 =V Na S O ∗0,103902 eq−g / L 294,196 g 6 eq−g 2

2

3

1,50919∗10−3 eq−g =V Na S O g 0,103902 eq− L 2

0,01452 L=14,52 mL=V Na

2

2

3

S 2 O3

3.5. DETERMINACION DE LOS IONES COBRE (II) −¿↔2 CuI (s )+ I2 ¿

2 Cu2+¿+4 I 2 S 2 O3

2−¿

+I 2 ↔ S2 O4

2−¿

¿

+2 I−¿ ¿ ¿

¿

Se pipeteo una alicuota de 2,5 mL de la muestra de Cu(II ) y se transfirió a un erlenmeyer de 250 mL. Se adicionaron 3 gotas de H 2 SO4 1 :5 y 1,5 g de KI . Se dejos en reposo por 10minutos. Luego, se tituló el yodo liberado con la solucion de Na 2 S2 O 3 patronizada hasta que la coloración de tornará amarilla. Luego, se adiciono 1 mL del indicador almidón y se continuó con la titulación hasta que la coloración azul se tornará blanca lechosa.

Tabla Nº4. Determinacion de los iones cobre ( II ) INFORMACION REQUERIDA Volumen de la solucion de CuS O 4 .5 H 2 O , mL Normalidad del Na2 S2 O 3 , eq-g/L Volumen gastado de Na2 S2 O 3, mL Concentracion en g/L de CuS O 4 .5 H 2 O

CALCULOS

Experimento 1

ENSAYO 1

12,5 mL 0,103902 eq−g/ L 2,0 mL 1,05630 g / L

-Concentracion en g/L de CuS O4 .5 H 2 O

Nºeq−g Cu 2+¿=Nºeq−g Na S O ¿ 2

2

3

Cu 2+¿ ( ) m g =V Na S O ∗N Na S O ¿ eq−g 2

m ( g ) Cu m ( g ) Cu

2

3

2

2

3

2+¿= (V Na S O ¿ N Na S O )∗eq −g ¿ 2 2

2+¿=

3

2 2

3

( 0,0020 L∗0,103902 eq− g/ L ) ∗63,54 g ¿ 1 eq−g

m ( g ) Cu 2+¿=0,01320g ¿

¿

3.6. DETERMINACION YODOMETRICA DEL H 2 O 2

H 2 O 2 +2 I −¿+2 H 2 S 2 O3

2−¿

+I 2 ↔ S 4 O 6

+¿ ↔I 2 +2 H 2 O ¿

2−¿

+ 2I−¿ ¿ ¿

¿

¿

Se pipeteo una alícuota de 5 mL de agua oxigenada comercial y se transfirieron a un balón volumétrico de 100 mL, se completó hasta el volumen del balón con agua destilada. Se retiró una alícuota de 25 mL del balón y se transfirieron a una Erlenmeyer de 250 mL. Luego, se adicionaron 50 mL de agua destilada, 10 mL de H 2 SO4 2,0 M , 1,0 g de KI , 3 gotas de molibdato de amonio al 3 % y 5 mL del indicador almidón y se tituló esta solución con tiosulfato de sodio 0,103902 N hasta que la coloración cambiara de azul a incoloro.

Tabla Nº5. Determinación yodometrica del H 2 O2 INFORMACION REQUERIDA Volumen de la solución de H 2 O 2 , mL Normalidad del Na 2 S2 O 3, eq-g/L Volumen gastando de Na2 S2 O 3, mL Concentración en g/L de H 2 O 2 Concentración en mol/L de H 2 O 2 Concentración en %m/v de H 2 O 2

CALCULOS

ENSAYO 1

25 mL 0,103902 eq−g/ L 20,8 mL 7,0634 g/ L 0,2077 mol / L 2,9384 %

Experimento 1 -Concentración en g/L de H 2 O 2

F=

100 =4 25

Nºeq−g H 2 O2=Nºeq−g Na2 S2 O3 m ( g ) H 2 O2 =V Na S O ∗N Na S O eq−g 2

2

3

2

2

3

m ( g ) H 2 O 2=( V Na S O ∗N Na S O )∗eq−g 2

m ( g ) H 2 O 2=

2

3

2

2

3

( 0,0208 L∗0,103902 eq−g /L )∗34 , 0 g 2 eq−g

m ( g ) H 2 O 2=0,03673 g H 2 O 2∗4=0,14692 g 0,14692 g

[ H 2 O2 ] = 0,0208 L =7,0634 g/ L -Concentración en mol/L de H 2 O2

g ∗1 mol H 2 O2 L [ H 2 O2 ] =7,0634 34,0 g H O 2 2

[ H 2 O2 ] =0,2077 mol/ L -Concentración en %m/v de H 2 O2

%m/v H 2 O2=

masa calculada de H 2 O2 (gramos) ∗100 % 5 mL

%m/v H 2 O 2=

0,14692 g H 2 O 2 ∗100 % 5 mL

%m/v H 2 O 2=2,9384 %

4. DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS A continuación se explicarán los resultados obtenidos en el procedimiento realizado. Se tendrá en cuenta para dicha explicación que los mL gastados de los agentes valorantes utilizados durante las titulaciones no pueden sobrepasar el porcentaje de

error que varía entre 0,1−0,2 % .También se tendrán en cuenta otros aspectos importantes: 4.1.Al comparar los datos obtenidos en la determinación de hierro con K 2 Cr2 O7 aproximadamente 0,1008 N con sulfato ferroso amónico, se logró observar que en los dos experimentos realizados se obtuvo un porcentaje de error de 0,2 % , pues los datos de volumen real gastados fueron (5,3 mL y 5,5 mL) respectivamente, esto para el volumen de K 2 Cr2 O7consumido por la muestra. 4.2.Se pudo entender que el porcentaje de pureza de la sal es mayor si la masa tomada de muestra de sulfato ferroso amónico es menor, pues para el ensayo 1 como la masa pesada fue de 0,25 g y el porcentaje de pureza fue de 83,798 % , en cambio para el ensayo 2 la masa pesada fue de 0,27 gy el porcentaje de pureza de la sal fue menor de 80,519 % . 4.3.Se pudo observar que la precisión obtenida en los dos ensayos para la determinación de Hierro con K 2 Cr2 O 7, fue muy buena, ya que el volumen gastado del agente valorante ( K 2 Cr2 O7 ¿ para el primer ensayo fue de 5,3 mL y para el segundo ensayo fue de 5,5 mL, dando una precisión de 0,2 mL. 4.4.Para la patronización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1 M con yodato de potasio, se obtuvo un volumen teórico y un volumen gastado de tiosulfato de 17,00 mL, logrando así tener una muy buena precisión en el procedimiento realizado. 4.5.Para la patronización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1 M con dicromato de potasio, se obtuvo un volumen teórico de 14,52 mL y un volumen gastado de tiosulfato de 14,30 mL, logrando así tener una diferencia muy baja entre ellos de tan solo 0,22 mL . 4.6. En cuanto a la determinación de iones cobre ( II ) se obtuvo un volumen gastado de tiosulfato de sodio de 2,0 mL con el cuál se halló la concentración en g/ L para un resultado de 1,05630 g / L. 4.7. Para la determinación yodometrica del peróxido de hidrogeno ( H ¿ ¿ 2 O 2)¿ se obtuvo un volumen gastado de Na2 S2 O 3 y un % masa/volumen de 2,9384 % , , donde se puede observar que corresponde casi a la concentración verdadera en % que había en el frasco.

5. CONCLUSIONES 5.1.La dicromatometria, basada en el uso de dicromato de potasio ( K 2 Cr2 O 7) como solución patrón primaria, es de gran importancia para la valoración de iones metálicos como por ejemplo, hierro (2+), uranio, sodio. 5.2.El indicador más utilizado en la dicromatometria es la difenilamina, el cual es uno de los primeros indicadores de la volumetría de óxido-reducción.

5.3.La estabilidad de las soluciones de dicromato de potasio nos permite, no solo preparar la solución sin contratiempos, sino que además su concentración no se modificara a traves del tiempo. Por lo tanto, cada vez que se utilice como reactivo titulante no es necesario estandarizarlo, ya que su estabilidad asegura encontrar la concentración a la cual fue preparada. 5.4.Se determinó la concentración del hierro presente en una muestra problema de sal sulfato ferroso amoniacal por valoración de la muestra en solución acuosa con una solución patrón de dicromato de potasio 0,1 N en presencia de difenilamina como indicador redox. 5.5.El punto de equivalencia en el que se puede aplicar la fórmula es el momento en el que, habiendo reaccionado todos los átomos de hierro ( II ) de la disolución con el dicromato, éste último, al no reaccionar con ninguno de los otros componentes (hierro ( III ¿ o ácido) reacciona con la difenilamina, haciendo virar la disolución al violeta y marcando el punto de equivalencia de la valoración en que el número de moles de dicromato añadidos a la disolución han reaccionado con todos los moles de hierro ( II ) presentes en ésta al principio de la valoración. 5.6.Se logró determinar la concentración del Cu(II ) en una solución acuosa de sulfato de cobre, por reducción del Cu( II ) a Cu( I ) con un exceso de KI y posterior valoración del I 2 desprendido con una solución patrón de tiosulfato de sodio. 5.7. Se pudo hacer la correcta determinación de la concentración de una solución problema de peróxido de hidrógeno por tratamiento de la muestra con un exceso de KI en medio ácido y posterior valoración del I 2 desprendido con una solución patrón de tiosulfato de sodio. 5.8. Se preparó y estandarizó una solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0,1 M con los patrones primarios yodato de potasio y dicromato de potasio respectivamente por el método indirecto utilizando la técnica yodometrica. 5.9. La especie por determinar (analito) debe ser el único componente presente susceptible de oxidar o reducir y debe poseer un número de oxidación definido, de tal forma que la cantidad de valorante corresponda exclusivamente al analito. 

6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 6.1. SKOOGG, D.A.; WEST, D.M. Química Analítica. 6 ed. Mc Graw Hill, México, 1997; p. 574. 6.2.Gustavo Ospina, P. M. (2010). Gravimetría y Volumetría. Armenia: Elizcom, ISBN: 978-958-44-7936-5. pág. 53-58. 6.3. FLASCHKA, H.A.; BARNARD, A.J.; STURROCK, P.E. Química Analítica Cuantitativa. 1ª ed. Compañía editorial continental, S.A., México, 1973; p. 200.