Practica 4.niquelado Terminale Olger
July 29, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD FACUL TAD DE INGENIERÍA INGE NIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA
LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA PRÁCTICA N 4 NIQUELADO Integrantes:
Chicaiza Nathaly
Duran Gina Guevara Angel
Teneguzñay eneguzña y Ericka
Zumba David
Grupo: 3 Paralelo: 2 Profesor: Ing. Marco Rosero Fecha de Entrega: 20/12/2019
Quito – Ecuador 2019-2020
RESUMEN
Determinación de la eficiencia de un baño tipo watt en el proceso de nique ni quela lado do medi median ante te la relaci relación ón ex exis iste tent ntee entre entre la di dist stan anci ciaa de lo loss electrodos. Para lo cual se procedió a lijar y lavar las impurezas de la placa metálica, las cuales se procedió a sumergir en un poco de alcohol para terminar de retirar las impurezas, seguido se las pe pesó só y se registraron r egistraron sus masas, después se preparó el baño de tipo watt, el cual se calentó hasta has ta una det determi erminada nada temperatu temperatura, ra, se real realizó izó las conexio conexiones nes a una determinada distancia entre los electrodos los cuales se los sumergió en la solu soluci ción ón el elec ectr trol olít ític icaa po porr un determ determin inad adoo ti tiem empo po he in inte tensi nsidad dad de corriente, se las peso y se determinó la masa electro depositada en dicho proceso. Se repitió el procedimiento a una diferente distancia. Se obtuvieron obtuvi eron placas de un color plata brillante. brillante. Se concluye que el baño de tipo watt tiene una eficiencia alta debido a que las sales que lo conforman aumentan la conductividad las cuales ayudan que la electrodeposición en los electrodos sea de una manera uniforme.
PALABRASCLAVE BAÑO_TIPO_WATT/ELECTRODEPOSICION/NIQUELADO/EFICIE BAÑO_TIPO_WA NCIA
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1. OBJETIVOS 1.1. Niquelar una pieza metálica utilizando un baño tipo watts. 1.2. Identificar las variables que involucran el niquelado de piezas metálicas a nivel industrial. 1.3. Establecer la eficiencia de un baño tipo watts con la relación que existe entre la distancia de los electrodos y la eficiencia del niquelado. 2. TEORÍA 2.1 Proceso de Niquelado Según sea el tamaño de las piezas se emplean diversos métodos de niquelado, para las piezas pequeñas se utilizan tambores rotativos y se tratan a granel. El niquelado en bastidor o ganchera se aplica cuando la pieza a tratar es de un tamaño considerable y queremos evitar rozamientos rozam ientos en la superficie superficie del material. material. La pieza es colgada colgada en bastidores bastidores adaptados adaptados a su geometría, se limpia su superficie para asegurar una buena deposición del metal y se somete a un proceso electrolítico de recubrimiento en medio con el que se obtiene muy buena distribución del recubrimiento y las piezas grandes se sujetan en bastidores y se sumergen en los baños de niquelado.[ CITATION CITATION Ped92 \l 12298 ]
2. 2.22 Cond Condic icio ione ness oper operac acio iona nale less del del proc proces eso, o, de qu quéé depe depend ndee el es espe peso sorr del del recubrimiento El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de corriente a la que se ha somed somedo o una una det determ ermina inada da zo zona na de la pie pieza za a recubr recubrir ir.. La densid densidad ad de corrie corrient nte e es determinada por cómo la corriente es reparda en la superfcie del sustrato.[ CITATION VSU99 \l 12298 ]
2.3 Throwing Power Se denomina asi a la relación existente entre la distribución de la corriente y la candad del depósi dep ósito to metáli metálico. co. Además Además de por a acto ctores res geomét geométric ricos, os, la distri distribu bució ción n del depósi depósito to est está á inuenciada por la polarización del cátodo, la relación entre la efciencia del cátodo/la densidad de corriente y la conducvidad eléctrica de la disolución. Cuando una disolución presente un elevado valor de tp será capaz de depositar práccamente el mismo espesor de metal tanto en las zonas ocluidas como en las más expuestas. Es posible cuanfcar el throwing power mediante métodos experiment exper imentales. ales. Un méto método do sencillo sencillo consist consiste e en meta metaliz lizar ar cilindros cilindros de dierent dierentes es diám diámetro etross y estudi est udiar ar la pr prou oundi ndidad dad que alcanz alcanza a el depósi depósito to,, varian variando do las condi condicio ciones nes exp experim erimen ental tales. es. [ CITATION VSU99 \l 12298 ]
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2.4 ¿Por qué factores se ve afectado el Throwing Power? 1. Las condiciones operacionales (densidad de corriente, temperatura, pH y agitación): Cualquier cambio que produce un aumento en la polarización del cátodo, producirá una mejora en el valor del throwing power. Disminuir la densidad de corriente, aumentar la distancia entre el ánodo y el cátodo y aumentar tanto la temperatura temperatura como el pH, producirán una mejora en el throwing power. power. 2. Eecto de los adivos: Mientras que algunos compuestos orgánicos reducen el valor del throwing power de los baños de níquel, algunas sales de elementos alcalinos y alcalinotérreos aumentan la conducvidad produciendo una mejora en el throwing power. [ CITATION Ped92 \l 12298 ]
2.5 Estrés interno, cómo afecta a la electrodeposición El término estrés interno hace reerencia a las uerzas creadas en los depósitos como resultado del proceso de electrocristalización o codeposición de impurezas, tales como hidrógeno, azure y otros elementos, aunque el azure parece ser el principal responsable.[ CITA CITATION TION VSU99 \l 12298 ]
2.6 Densidad de corriente para el proceso de niquelado El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de corriente a la que se ha somed somedo o una una det determ ermina inada da zo zona na de la pie pieza za a recubr recubrir ir.. La densid densidad ad de corrie corrient nte e es determinada por cómo la corriente es reparda en la superfcie del sustrat sustrato. o. La candad de níquel depositado en el cátodo y la candad disuelta en el ánodo, son directamente proporcionales al producto de la corriente por el empo, según la ley de Faraday. La constante de proporcionalidad es igual al peso molecular dividido por el producto del número de moles por la constant cons tante e de Faraday Faraday.. Para el níquel, níquel, el valor valor de la constante constante es de 1.095 g considera considerando ndo una efciencia catódica del 100% ya que es muy poca la candad de corriente que se pierde en generar H2. La ley de Faraday Faraday para el caso de la electrodeposición de Ni se puede expresar como
m=1.095 ( a ) ( I ) ( t ) donde m es la candad en gramos de níquel depositado en el cátodo o disuelto del ánodo, I es la intensidad de corriente que uye por la disolución en Amperios, t es el empo de ujo de corriente en horas y a es la proporción (tanto por uno) de corriente que se emplea en la reacción de interés. [ CITATION Ped92 \l 12298 ]
3. PARTE EXPERIMENTAL
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3.1. Materiales y equipos 3.1.1. Balanza analítica 3.1.2. Placas de Fe, Cu y Ni 3.1.3. Vasos Vasos de precipitación 3.1.4. Fuente regulable 3.1.5. Termómetro
R: [0-200] g
Ap: ± 0.01 g
R: [0-100] mL R: [0-10] V
Ap: ± 20 mL Ap: ± 0.1 V
R: [-20-400] °C
Ap: ± 1 °C
R: [0-10] cm
Ap: ± 1 mm
3.1.6. Soportes 3.1.7. Pinzas 3.1.8. Reverbero 3.1.9. Cables lagarto 3.1.10. Palillos 3.1.11. Regla
3.2. Sustancias y reactivos 3.2.1. Sulfato de níquel(s) 3.2.2. Cloruro de níquel(s) 3.2.3. Ácido bórico(s) 3.2.4. Ácido clorhídrico (ac) 3.2.5. Agua destilada (l) 3.2.6. Lauril sulfato de sodio (s) 3.2.7. Alcohol (ac) 3.2.8. Sacarina sódica (s)
3.3. Procedimiento 3.3.1. Realizar una limpieza mecánica de las diferentes placas a realizar el recubrimiento. 3.3.2. Enjuagar las placas metál metálicas icas con agua destil destilada ada y posteriorment posteriormentee colorar las piezas en alcohol con la finalidad de remover impurezas.
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3.3.3. En Enju juag agar ar con ag agua ua de dest stil ilad adaa la pi pieza eza,, y pr proc ocede ederr a la ac acti tivac vació iónn de es esta tas, s, sumergiéndolas por 1 minuto en e n una solución de ácido clorhídrico al 3% v/v. 3.3.4. Enjuagar de las placas con agua destilada y posterior secado. 3.3.5. Pesar las placas metálicas, registrar datos. 3.3.6. Preparar el baño tipo watts con la información presentada en la tabla. 3.3.7. Realizar las conexiones con una distancia de 3cm entre los electrodos, realizar el recubrimiento por 10 min utilizando una corriente de 0.6 A a una temperatura de 45 °C, luego retirar la placa y pesarla. 3.3.8. Se repite el proceso con una distancia de 5 cm. 3.3.9. Registrar los valores.
4. DATOS 4.1 Datos adicionales Tabla 1. Composición del baño tipo Watts Componente Sulfato de Níquel Cloruro de Níquel Ácido Bórico Lauril Sulfato de Sodio Sacarina
Cantidad 200 g/L 60 g/L 10 g/L 0.5 g/L 1.5 g/L
4.2 Datos Experimentales Tabla 2. Datos experimentales de niquelado Masa inicial, g Masa final, g Distancia Cu Ni Cu Ni 3 cm 1.8342 2.9152 1.9165 2.8315 5 cm 1.9683 3.2190 2.0648 3.1387 Fuente: laboratorio de electroquímica FIQ-UCE 2019 Tabla 3. Datos de intensidad de corriente del niquelado Distancia
Tiempo, s
Corriente, A
Voltaje ssu uministrado
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3 cm 600 0.5 2,8 5 cm 600 0,5 3.2 Fuente: laboratorio de electroquímica FIQ-UCE 2019
5. CÁLCULOS 5.1 Cálculo de la masa depositada de Ni Md = M fFe − M iFe
3cm
Md=1.9165– 1.8342=0.0823g
5cm
Md=2.0648-1.9683=0.0965 g
(1)
5.2 Cálculo de la masa desprendida de Ni Md = M iNi− M fNi
3cm 5cm
(2)
Md=2.9152-2.8315= 0.0837 g Md=3.2190-3.1387=0.0803 g
5.3 Cálculo de la cantidad de corriente Q Q= I ∗t M f
(3)
Q=0,5∗600 =300 C
5.4 Cálculo de la masa depositada teórica −¿
M dt ∗e PM ∗
I t
96500
(4)
=¿
− ¿∗96500
e
M dt = M dt =
I ∗t ∗ PM ¿
0,5∗600∗58,69 2∗96500
(5)
= 0,09123 g
5.5 Cálculo de la eficiencia del baño %E=(Masa teórica-Masa experimental)/Masa teórica
3cm %E=(0,09123-0,0823)/(0,09123)*100%=9.78%
(6)
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5cm %E=(0,09123-0,0965)/(0,09123)*100%=5.78%
5.6 Reacciones −¿
2 +¿ + 2 e
Ánodo
¿ →∋ ¿ ¿
¿
¿
−¿ →Cu
Cátodo
2+¿+2 e
Cu
¿
¿
6. RESULTADOS RESULTADOS Distanci Tiemp Corrien a o te
Tabla 4. Resultados Masa Masa teórica depositada, g experimental
Eficiencia del baño
3cm
600 s
0.5 A
0.09123
0.0823
9.78 %
5 cm
600 s
0.5 A
0.09123
0.0965
5.78 %
Fuente: laboratorio de electroquímica FIQ-UCE 2019 7. DISCUSIÓN El método utilizado en la presente práctica resultó ser el adecuado siendo el mismo tanto cualitativo como cuantitativo, dado que se pudo observar que con la ayuda de un baño de tipo watt se pudo niquelar dos piezas de metal a diferentes distancias y verificar la eficiencia eficie ncia del mismo, así como también con la ayuda de operaciones matemáticas matemáticas se pudo determinar la masa electro depositada en cada uno de los electrodos, como se puede observar en la tabla como en toda experimentación experimentación exist existieron ieron errores de tipo aleatorio aleatorio el cual fue haber calentado el baño de tipo watt muy anticipadamente lo que provocó una pérdida de calor, afectando así a la electrodeposición electrodep osición de los electrodos dado que el baño ya no se encontraba a la temperatura adecuada, un error de tipo sistemático se presentó en la fuente regulable dado que este no permitía tener una intensidad de corriente constante ya
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que en algunos casos dicha intensidad era mayor y en otras menor y no contante como se esperaba. Se recomienda un potenciómetro mantener el pH decomo la solución para asi obtenerutilizar una mayor eficiencia en elpara pproceso roceso de niquelado, tambiéncontrolada el e l uso de un anillo eléctrico eléctrico para de esta forma poder mantener la temperatura adecua adecuada da 45°C y que de esta forma no exista perdidas de energía.
8. CONCLUSIONES 8.1 En la tabla 4 se observa la eficiencia del baño Watts en relación a la distancia entre electrodos, el tiempo y la corriente. Logrando concluir que mientras la distancia entre electrodos sea menor, la eficiencia aumentara, esto en iguales condiciones de tiempo y corriente 8.2 la cantidad de níquel depositada en el metal está ligada directamente a la distancia de separación separaci ón entre electr electrodos, odos, es decir que a menor distancia distancia la cantidad cantidad depositada también será menor, esto se puede evidenciar en los datos obtenidos en la tabla 2 8.3 la distancia entre electrodos y la intensidad de corriente son variables que afectan directamente a la cantidad de níquel depositada en el metal, obteniendo así una mayor deposición de níquel para par a una distancia de 0.5 A y una distancia de 5c 5cm m 9. Referencias bibliográficas
Bibliografía Coca, P. (1992). Manual de aluminio . Barcelona: REVERTE. Fernandez, J. (1980). Ingenieria electroquimica (4ta ed.). Barcelona : REVERTE. Hernández, J., & Gallego, J. (Agosto de 2015). Deposición electrolíca de Níquel. Obtenido de hp://www1.oan.es/reports/doc/IT hp://www1.oan.es/r eports/doc/IT-CDT -CDT-2015-8.pd -2015-8.pd Kalpakjian, S. (2002). Manufactura ingenieria y tecnologia (4ta ed.). Mexico: PRENTICE HALL. SURYANARAYANA, SURYANARA YANA, V. (1999). Ulisaon of electric power. Mumbai: NEW AGE. Vasquez, Vasq uez, A. (2000). Ciencias e ingenieria de la supercie de los materiales. Madrid: RAYCAR.
10.
CUESTIONARIO 10.1.
Tipos de baño para el niquelado.
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Bañoo wat Bañ watts ts: para para un me mejo jorr te term rmin inad adoo se de debe be to toma marr en cu cuen enta ta la lass siguientes especificaciones: a. Temperat emperatura: ura: la velocidad velocidad del depósito depósito es una una función función exponencial exponencial de la temperatura, por bajo de los 65 °C en la mayoría de las soluciones acidas no se producirá el depósito, ya que la temperatura optima para efectuar el proceso está entre los 85 y 95 °C donde se obtienen mayores velocidades de depósito. b. Cantidad de agente reductor: esto equivale a la concentración de hipofosfito de sodio, la velocidad de deposición es una función directa de dicha concentración, de este modo un alto contenido de este ion sería deseable, de no ser porque una alta concentración de iones resulta en una elevada cantidad de iones de níquel reducidos.
c. PH PH:: la ve velo loci cida dadd de de depo posi sici ción ón au aume ment ntaa co conn el pH de la so solu luci ción ón,, realmente realme nte no se produce nin ningún gún tipo de dep deposición osición por debajo de pH menor a 3 y arriba de 6.5 debido a que para un baño acido la zona del PH recomendada para una solución de niquelado químico esta entre 4.3 y 4.8. d. La filtración permite retirar las partículas en suspensión ajenas al baño y los restos insolubles de reactivos y además puede servir para eliminar el ex exces cesoo de re resi siduo duoss de abril abrilla lant ntad ador or y de ot otros ros resid residuo uoss or orgá gáni nicos cos siempre que se utilice en conjunción con un filtro de carbón activo. [CITATION Cie00 \l 12298 ] Baños de níquel brillante: se utiliza con fines decorativos y mejoran protección contra la corrosión, se debe tomar en cuenta que para la deposición de este material brillante la solución debe estar en un pH entre 5 y 6 con la ventaja de que se puede pulir después. Pr Pres esen enta tann un unaa mayo mayorr ten ende denc nciia a la co corr rros osiión qu quee lo loss si sim mil ilar ares es semibrillantes, lo que puede explicarse considerando que la presencia de grupos sulfuro en la estruc estructura tura de la red de níquel, níquel, favorece la degradación degradación del recubrimiento. [ CIT CITA ATION Ped92 \l 12298 ]
Baños de níquel semibrillantes: este método es más eficaz para proteger contra la corrosión a los materiales en comparación con el baño niquelado brillante, los baños de níquel semibrillantes generan depósitos lisos, libres
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de azufre con estructura en columnas, similares a los depósitos con baños watts, en contraste con los depósitos de níquel brillantes que presentan estructuras en láminas, como consecuencia del codeposito periódico de az azufr ufre. e. La su supe perfi rfici ciee al alta tame ment ntee ni nive vela lada da es fácil fácilmen mente te pu puli lida da para para conseguir un acabado de espejo.[ CITATION CITATION Cie00 \l 12298 ] Recubrimientos Recubri mientos multi multicapa: capa: Esto Estoss ti tipos pos de de depós pósit itos os co conn mult multic icapa apa presentan resistencia al desgaste y a la corrosión mejor que los de los metales puros. Existe un baño que deposita sobre una base de níquel brillante otra capa de bajo brillo que contiene partículas inertes, no metálicas, que se codepositan con el níquel, sirviendo de germen para los mic icro ropo poro ross qu quee ap apar arec ecer erán án en la ca capa pa de cr crom omoo qu quee se ap apli lica car r posteriormente.[ CITATION CITATION Cie00 \l 12298 ]
10.2. Se desea cubrir de plata un pequeño cubo de latón de 2 cm de lado. Para lo cual se coloca la pieza como cátodo en una celda electrolítica, que contiene una disolución acuosa de un complejo cianurado de plata (Ag (CN)2) en medio alcalino, se cierra el circuito mediante un ánodo inerte y se hace pasar una corriente 1,37A de intensidad, durante 1 h. a) Escriba la reacción reacción de reducci reducción ón que ttiene iene lugar lugar sobre sobre el cátodo. cátodo. Ag1+ + 1e Ag° b) Calcular los gramos de plata que se depositan sobre la pieza si el rendimiento en corriente del proceso electrolítico es del 80%. g∗n I ∗t gAg∗1 1.37∗3600 80 = = = =5.51 gAg = 4.408 g Ag Ag alR 80 107.9 96500 100 M F
c) ¿Cuál es el eespesor spesor m medio edio ddee la capa capa de pplata lata ssobre obre la pieza? Espesor=X; volumen final de cubo (2+2X) 3
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m v
Vf-V0=V de Ag depositado (2+2X)3-23 X= 0.0081 cm de espesor
d) Considerando Considerando que en el ánodo se desprende desprende O2. Escriba la reacción reacción que tiene lugar, así como el volumen de O2 producido en condiciones normales. 4OH O2 + 2H2O + 4e g O 2∗4
=
32
1.37∗3600 96500
v=
=0.409 g O 2
0.0821 ∗273∗0.0128 1
1 nO 2 32 g O 2
=0.0128 nO 2
=0.29 LO 2
10.3. Para niquelar en baño de sulfato de níquel se emplea una corriente de 12 A. En el cátodo se liberan hidrógeno y níquel, con un rendimiento del 72% respecto a la liberación de este último. Se pide: a) Los ggram ramos os de nníqu íquel el de deposi positad tados os por hora. hora. I ∗t g dep∗V = F M ¿ eqelectricidad = 12∗3600 =0.448 eq ele elecc= 72 = 0.322 eq elec elec
96500
Ni2++2e Ni° 0.322=
gdep∗2 58.72
=9.45 g ∋ ¿
100
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b) El espesor de la capa de níquel, si el cátodo es una hoja de forma circular, c ircular, de 4 cm de diámetro, que es niquelada por ambas caras. d = m =8.9= 9.45 g v v ml v =1.062 = 0.531 ml 2
0.513=3.14*42*h h=0.0102 cm espesor c) El volumen de hidrógeno que es desprendido por hora, medido en condiciones normales. 0.448 eqelec =
28
=0.1225 eq ele elecc
100 2 H + 2 e → H 2 2 0.125=
gdep∗2 2
= gdesp =0.125 gdesp
v=
n H 2 2 =0.0625 n H 2 2 2 gH 2 2
∗273 ∗ 0.0625 0.0821∗ 0.0821 273∗ 1
=1.4 LO L O 2
10.4. ¿Qué es el electroformado? Es una variación de electrodeposición, que es un proceso de fabricación en metálico. El metal se electrodeposita en un mandril, que también se llama molde, de donde se quita después. Así el revestimiento es el mismo producto. Con el electroformado se puede producir formas sencillas y complicadas con espesores de pared tan delgados. Las partes pueden pesar unos gramos y la rapidez de producción se puede aumentar usando varios mandriles.[ CITA CITATION Ser02 \l 12298 ]
10.5. ¿Qué es galvanostegia, y un procedimiento?
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Consiste intrínsecamente en la producción de películas metálicas sobre objetos de metal y también sobre un reducido número de artículos no metálicos. Estas películas son muy delgadas en los revestimientos y puede aplicarse con fines puramente decorativos, después se lo puede aplicar color mediante procesos electroquímicos. La galvanostegia también permite el uso de metales relativamente baratos, de los cuales puede fabricarse el objeto en cuestión, recubriéndose luego este con una p varias capas de otros metales para mejorar su aspecto externo o para aumentar su resistencia a la influencia destructiva de los agentes atmosféricos o del medio donde se usa. [ CITA CITATION Jul80 \l 12298 ]
11. ANEXOS 11.1. Diagrama del equipo. (VER ANEXO 1) 11.2. Diagrama masa depositada depos itada vs. Tiempo para cada distancia (VER ANEXO 2)
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