Practica 4. Purificacion de Los Compuestos Organicos PDF

 

 

PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

PRACTICA 4. PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS I

CAPACIDADES

1.1 Purifica compuestos orgánicos en estado líquido por destilación simple y fraccionada. 1.2 Aísla y purifica compuestos orgánicos volátiles con destilación por arrastre con vapor de agua. 1.2 Aplica las técnicas cromatografícas de papel y de capa fina.

II

FUNDAMENTO TEORICO

2.1

Destilación Destilación simple Destilación fraccionada Destilación por arrastre con vapor de agua

2.2

Cromatografía Cromatografía de papel Cromatografía de capa fina

III

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS a.

Materiales

b.

Equipos

c.

Reactivos

IV

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL

4.1 

Destilación Simple   



En un vaso de precipitación de 200 mL preparar 150 mL de una mezcla de etanol con agua al 30% v/v

 



Colocar la mezcla en el balón Engler de 500 mL y/o un balón de 250 mL de boca esmerilada, colocar en la mezcla los núcleos de ebullición para uniformizar la ebullición, e instalar los demás materiales como se indica en la figura:

EQUIPO DE DESTILACION SIMPLE 58

 

 

PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

 



Calentar la mezcla, anotando la temperatura de ebullición, cuando se halla reci recibido bido las 6 primeras gotas de condensado

 



Observe la temperatura, mientras dure la eb ebullición ullición la cual debe ser constante. Si hubiera algún cambio, ligero descenso y luego incremento de la temperatura, eso indica que la mayor parte del componente más volátil se ha evaporado, y se da por ffinalizado inalizado la operación de destilación

 



4.2 

Medir el volumen de componente más volátil recuperado y reportar.

Destilación Fraccionada   



Colocar en el balón de 250 mL, 100mL de mezcla de alcohol alcohol y agua al 30% v/v , poner también dentro de la mezcla los núcleos de ebullición para uniformizar la ebullición

 



Instalar los materiales como se muestra en la figura

EQUIPO DE DESTILACION FRACCIONADA 

 

Calentar la mezcla, anotando la temperatura de ebullición, cuando se halla reci recibido bido las 6 primeras gotas de condensado

 

Observe la temperatura, mientras dure la eb ebullición ullición la cual debe ser constante. Si hubiera



algún cambio, ligero descenso y luego incremento de la temperatura, eso indica que la mayor parte del componente más volátil se ha evaporado, y se da por ffinalizado inalizado la operación de destilación. Mientras no se separe la mayor cantidad del componente más volátil la temperatura de ebullición no variará.  



4.3

Medir el volumen de componente más volátil recuperado por fraccionamiento y reportar.

Destilación por arrastre con vapor de agua  



Llenar el balón A (generador de vapor vapor de agua) ¾ de su volumen con agua, adicionar los núcleos de ebullición (trozos de porcelana).  

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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

 



Adaptar un tubo de seguridad de 8 mm por 50 cm de longitud, el cual debe ir introducido en el agua a 3 cm del fondo del balón balón generados de vapor y otro tubo colector de vapor doblado en forma apropiado hacia el balón B, que contiene la muestra, 200 g de cascaras de naranja frescas y/o hojas de menta, troceadas finamente.

 



Instalar los materiales como se muestra en la figura

EQUIPO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA    



Calentar el balón A para producir una corriente continua de vapor vapor d de e agua que ha de llevar consigo la sustancia contenida en las hojas que se encuentra en el balón B. El condensado se recibe en un embudo de decantación (3/4 de su volumen aproximadamente)

 



Separar el contenido del embudo de decantación, decantar lentamente la fase acuosa, evitando perder el producto obtenido del material vegetal (aceite esencial)

 



Envasar el producto separado y en lo posible almacenarlo en frasco de vidrio de col color or ámbar.

4.4

Cromatografía de papel  

En un papel filtro de forma rectangular   ((3,0 x 6,5 cm) se hace una diminuta mancha circular con un plumón de color marrón (sembrado de la muestra) a 1 cm de unos de los extremos del papel.

 

El papel se introduce en un vaso de precipitación conteniendo 10 mL de agua (cámara cromatografica), para que su superficie quede a unos 0,5 cm. antes de la mancha. La cámara se tapa mientras que el agua (disolvente) asciende por capilaridad y comienza la elución y mover diferencialmente a los componentes de la mancha.

 

Cuando el agua se aproxima a la parte superior del papel, se le saca, rayándose el papel a la altura alcanzada por el frente del disolvente.

 

El papel se seca, se examina examina a la luz luz natural y luego con luz ultravioleta (UV).

 

El n número úmero de manchas determina el número mínimo de componentes de la mezcla.

 

El cociente de la distancia (a) recorrida por cada componente o mancha entre la distancia (s) recorrida por el frente del agua, se denomina Rf= a/s.

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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

4.5

Cromatografía de capa fina  

En una placa de forma rectangular   (3,0 x 6,5 cm ) se hace una diminuta mancha con el extracto vegetal(sembrado de la muestra) a 1 cm de unos de los extremos de la placa, utilizando un capilar.

 

La placa se introduce en un vaso de precipitación conteniendo 10 mL del sistema de disolventes: Hexano 9 mL y Acetato de Etilo 1 mL (cámara cromatografica), para que su superficie quede a unos 0,5 cm antes de la mancha. La cámara se tapa mientras que el sistema de disolventes asciende por capilaridad y comienza la eluciòn y mover diferencialmente a los componentes de la mancha.

 

Cuando el eluyente se aproxima a la parte superior de la placa, se le saca, rayándose la placa a la altura alcanzada por el frente del disolvente.

 

La placa se seca, seca, se examina a la luz natural y luego con luz ultravioleta ultravioleta (UV).

 

El n número úmero de manchas determina el número mínimo de componentes de la mezcla.

 

El cociente de la distancia (a) recorrida por cada componente o mancha entre la distancia (s) recorrida por el frente del eluyente, se denomina Rf= a/s.  

V

CÁLCULOS Y RESULTADOS a. Al momento de desarrollar esta parte considere:  

Destilaciòn simple ¿Qué porcentaje del componente más volátil se recuperó? Escriba los cálculos. ¿Cuál es la temperatura de ebullición de la mezcla? Dibuje el equipo y señale sus partes

 

Destilaciòn fraccionada ¿Qué porcentaje del componente más volátil se recuperó? Escriba los cálculos 61

 

 

PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

¿Cuál es la temperatura de ebullición de la mezcla? Dibuje el equipo y señale sus partes  

Destilación por arrastre de vapor ¿Cuánto tiempo duró la operación? ¿Què volumen se obtuvo de aceite esencial? Dibuje el equipo y señale sus partes Buscar en la bibliografía la composición del aceite esencial recuperado de la muestra vegetal.

 

Cromatografìa de papel Dibuje el cromatograma obtenido. Considere los colores en luz visible y luz ultravioleta (UV) Calcular los Rf de cada una de las manchas (los componentes) que se han separado.

 

Cromatografìa de capa fina Dibuje el cromatograma obtenido. Considere los colores en luz visible y luz ultravioleta (UV) Calcular los Rf de cada una de las manchas (los componentes) que se han separado.

b. Sugerencias para reportar los resultados de los obtenidos  

a) Destilación Simple  Nombre de la muestra analizada:

Dibujar las estructuras químicas:

Temperatura de ebullición de la mezcla : Volumen de componente más volátil recuperado: Porcentaje del componente más volátil recuperado. Hacer los cálculos.

b) Destilación Fraccionada  Nombre de la muestra analizada:

Dibujar las estructuras químicas:

Temperatura de ebullición de la mezcla : Volumen de componente más volátil recuperado: Porcentaje del componente más volátil recuperado. Hacer los cálculos.

c) Destilación por arrastre con vapor de agua  Nombre de la muestra analizada:

Dibujar la estructura química del principal componente del aceite esencial)

Volumen de componente más volátil obtenido:

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VI

PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Compare los resultados, señale las ventajas y desventajas de cada uno de los tipos de destilación a partir de los resultados obtenidos.  Analiza los resultados de cada uno de los ensayos crom atograficos, comparando en cada caso los Rf de los compuestos separados. Explique las diferencias de las dos técnicas cromatograficas, así como la utilidad de cada una de ellas.

VII

CONCLUSIONES Deben referirse dos o tres párrafos las conclusiones, poniendo énfasis en las comparaciones entre los tipos de destilaciones y su utilidad, y las dos técnicas de cromatografía ensayados.

VIII

BIBLIOGRAFÍA

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