Claves 1 y 3
Química Orgánica I PRACTICA No 3.
Cristalización por par de disolventes. Integrantes: Ayala Olalde Andrs !rise"o #orales $os %ngel RESULT RESUL TADOS Y ANAL ANALISIS ISIS DE RESUL RESULT TADOS
i. &olu'ilidad en disolventes orgánicos orgánicos (par de disolventes). A continuación se esta'lece la relación de disolventes en *río y en caliente para determinar el par de disolventes orgánicos de nuestra muestra pro'lema.
Disolventes
Hexa no
Acetato de etilo
Aceto na
Etanol
Aga
Sol!le en "#$o Sol!le en caliente %o#&aci'n de c#istales
+
,
,
,
-
,
-
,
,
/a'la 1. Compara la solu'ilidad en *río y caliente con 0 di*erentes disolventes.
Prueba de solubilidad en frío
A di*erencia de agua y e+ano2 la muestra pro'lema resultó ser solu'l sol u'le e al agregar agregar 1 m de acetato acetato de etilo2 etilo2 acetona acetona22 etano etanoll y metanol a los los tu'os de ensaye.
Prueba de solubilidad en caliente
Al llev evar ar a ca' a'o o esta sta part parte e de la prue prue'a 'a de so solu lu'i 'illida dad2 d2 o'servamos 4ue la muestra pro'lema es insolu'le en agua pero solu'le en e+ano. 5sto nos indicó 4ue el disolvente de'ería ser agua. &in em'argo2 no se realizó la mezcla (6e+ano: Agua) por ser dos lí4uido inmisci'les2 razón por la cual se decide utilizar como par de solventes (5tanol : Agua).
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ii. Cristalizac Cristalización ión por par de disolventes disolventes a muestra se disolvió en apro+imadamente 10 m de etanol caliente 'a7o agitación vigorosa. &e adicionó 6 8O caliente gota a gota go ta a ast sta a el pu punt nto o en 4ue 4ue o'se o'serv rvam amo os 4u 4ue e la tu tur' r'iide dezz
permanecía. Alcanzado este punto2 agregamos una vez más etanol caliente. a solución solución anter anterior ior se izo pas pasar ar a travs de un papel 9l 9ltro tro y se de7ó de7ó a te temp mper erar ar unos unos minu minuto tos. s. l leg egad ado o a es estte punt punto o el 9ltrado se colocó en un 'a"o de ielo. a solución anterior se 9ltró al vacío y evaporamos a se4uedad. a monogra*ía de este compuesto reporta lo siguiente
olvo tostado unto de *usión: 11; < 18= >C ?órmula: C18613@ ##: 11.8B gmol1 &olu'ilidad (68O): &in datos disponi'les
na vez identi9cado el 128232Btetraidrocar'azol se pesó para calcular el rendimiento. os pesos *ueron los siguientes: Peso de la &est#a (g)
Peso de los c#istales (g)
Rendi&iento (*)
=.00;0 o.3D=1 ED.;B /a'la /a'la 8. eso de la muestra y de los cristales o'tenidos.
Como se nota en la /a'la 82 el % Rendimiento no *ue tan 'a7o pero tampoco *ue el me7or. Acaso Acaso este pro'lema se de'a a la mala 9ltración en caliente 4ue se llevó a aca'o. 5s adecuado repetir el procedimiento dando especial cuidado a estos puntos 4ue son críticos en la puri9cación.
CONCLUSIONES
ara llevar a ca'o una cristalización yFo recristalización e+itosas2 es crucial contar con las propiedades *ísicas y 4uímicas tanto del compuesto2 como como de los solventes solventes candidatos.
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n proceso de puri9cación presenta prdidas o merma respecto la cantidad inicial. &in em'argo2 una *alta de e+periencia impacta directamente en los rendimientos.
CUESTIONARIO
1. G Gor or 4u es importante importante m mantene antenerr el volumen de de la solución solución durante el calentamientoH a evaporación el solvente generará una solución so'resaturada provocando precipitados. 8. G Gor or 4u es necesario necesario el elimina iminarr la tur'id tur'idez ez de la sol solución uciónHH na solución eterognea (tur'ia) indica 4ue no ay mayor proporción del cosolvente e insolu'ilizaría al compuesto en cuestión. 3. GQu cu cualidad alidades es prese presentar ntaron on cada uno d de e los disolventes disolventes p para ara ser usados en una cristalización por par de disolventesH 5l solvente solu'iliza la muestra pro'lema en caliente pero no en *río2 mientras 4ue el cosolvente no presenta esta propiedad ni en *río ni en caliente. Am'os son misci'les. B. G5n 4u consiste consiste el sem'rado sem'rado de cristales cristales y para para 4u a ace ce la siem'ra de estosH Consiste en adicionar cristales puros de la sustancia cuando no se o'serva la cristalización es una de las B *ormas de inducir la cristalización. 0. GCuál GCuáles es son las di*erenc di*erencias ias 4ue encuentras encuentras entre entre la sustanc sustancia ia puri9cada y sin puri9carH 5n el proceso de cristalización se e*ectJan dos tipos de 9ltraciones2 Gen 4u se di*erencianH y G4u tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellasH a sustancia sin cristalizar es un polvo granulado2 una vez llevada a ca'o la cristalización se o'serva la *orma ordenada de la sustancia. 5n la 9ltración por gravedad se elimina el car'ón activado y sólidos 4ue puedan estar presentes en esta solución. or otro lado2 la 9ltración por vacío elimina los solventes y cosolventes utilizados. E. Indic Indicar ar las di*er di*erencias encias ent entre re una cri cristali stalización zación simple simple y un por par de disolventes.
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Cristalización simple: &e ace uso de un solo disolvente2 llamado ideal. Cristalización por par de solventes: &e encuentra una proporción adecuada de dos solventes. . o orr 4ue si o no elegiría co como mo disolvente disolvente de recristal recristalizació ización2 n2 un lí4uido cuyo punto de e'ullición supere el punto de *usión del sólido a recristalizar. $usti94ue la respuesta. &e elige un solvente con punto de e'ullición por de'a7o del punto de *usión.
RE%ERENCIAS
%vila Kárraga. et al. Química orgánica. 5+perimentos con un en*o4ue ecológico. @A#. #+ico2 8==D. p 0;E8 SITIOS +E,
ttp:FFLLL.sinorg.u7i.esFMocenciaFA#QF/5#A0AQ ttp:FFLLL .sinorg.u7i.esFMocenciaFA#QF/5#A0AQO.pd* O.pd* ttp:FFdepa.*4uim.unam.m+FamydFarciveroFMOC#5@/OM5AONO ttp:FFdepa.*4uim.unam.m+FamydFarciveroFMOC#5@/OM5AONO:MI&O :MI&O 5@/5&P@OPACO&O&PE13;.pd* ttp:FFLLL.sigmaaldric.comFcatalogFproductFaldricFt18B=;H langesRregion#ttp:FFLLL.4uimica.unam.m+FI#SFpd*F;acetatodeetilo.pd* ttp:FFLLL.4uimica.unam.m+FI#SFpd*F18etanol.pd* ttp:FFLLL.4uimica.unam.m+FI#SFpd*FDmetanol.pd* ttp:FFLLL.4uimica.unam.m+FI#SFpd*F13e+ano.pd* ttp:FFLLL.ctr ttp:FFLLL .ctr.com.m+Fpd*certFAcetona.pd* .com.m+Fpd*certFAcetona.pd* ttp:FFsirio.uac7.m+FIC!Fc4'Flicenciaturaen'iolog TC3TAMaFMocumentsF#anualesFprincipianteFQI#ICA
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