Practica 3 Cristalizacion Por Par de Disolventes

 

Aguilar Bazán Ximena

CRISTALIZACION POR PAR DE DISOLVENTES RESUMEN (ABSTRACT) En seis tubos de ensayo se colocaron 0.1g de 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol y se añadió 1 ml de disolvente a cada tubo (agua, hexano, metanol. etanol, acetato de elo, acetona). Los tubos en los que no se disolvió la muestra se someeron a calentamiento uno en baño maría y otro en la parrilla con cuerpos de ebullición, pero en ninguno se disolvió la muestra. El resto de la muestra se peso y se colocó en un matraz con 25 ml de etanol, y se calentó en una parrilla esperando a que se disolviera toda la muestra con ayuda de los cuerpos de ebullición, como la muestra tenía impurezas coloridas se le añadió carbón acvado y fltramos en caliente, posteriormente en el fltrado se adicionó uno de los disolventes en el que la muestra ue insoluble, en este caso se agregó agua hasta observar una disolución turbia, después dejamos enriar a temperatura ambiente, una vez enriado se llevo a un baño de hielo para obtener los cristales. Por úlmo, los cristales obtenidos se separaron de las aguas madres por medio de la fltración al vacío y dejamos secar. Los cristales se pesaron y se determinó el punto de usión con ayuda del Fisher.

INTRODUCCION En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para realizar una cristalización. El par de disolventes los puntos de ebullición de ambos disolventes deben ser relavamente cercanos entre sí, de modo que uno de los disolventes no se evapore completamente durante el calentamiento y en el proceso de adición y ambos disolventes deben ser completamente miscibles, de modo que no aparezca una tercera ase durante la cristalización.

RESULTADOS Tabla 1.

DISOLVENTE

AGUA

SSOLUBLE EN FRIO SOLUBLE EN CALIENTE

HEXANO

ACETATO  

X

X

X

X

ACETONA

DE ETILO 



X

X

METANOL 

X

  Tabla 2.

PE PESO SO INIC INICIA IALL DE DE LLA A MUE MUEST STRA RA PE PESO SO FINA FINALL DE DE LLA A MUE MUEST STRA RA 0.552 g

%rendimiento

=

valor real real

0.486

 ( 100 )

valor teórico teórico

=

0.486 g 0.552

( 100 )

RE REND NDIM IMIE IENT NTO O 88.04%

=

88.04% 88.04%

ETANOL 

X

 

Tabla 3.

PUNTO DE FUSIÓN TEÓRICO

PUNTO DE FUSIÓN EXPERIMENTAL

186ºC

184ºC

ANALISIS DE RESULTADOS Al realizar las pruebas de solubilidad nos pudimos dar cuenta que el 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol se disolvió inmediatamente que añadimos acetato de elo, acetona, etanol y metanol, por lo que podemos decir que la muestra es soluble en río, en cambio c ambio es insoluble en río en el hexano y en agua, al calentar a baño maría en hexano no se disolvió podemos decir que es insoluble en caliente al igual que el agua, de ahí pudimos tomar nuestro par de disolventes tomando en cuenta que deben ser miscibles entre sí y con puntos de usión cercanos, el hexano no lo consideramos porque es apolar por lo que no va a disolver, entonces tomamos en cuenta c uenta el agua que ene un punto de usión de 96°C y el etanol que ene un punto de usión cercano al del agua. En la tabla 2 podemos observar que al terminar de fltrar al vacío se pesaron los cristales y al compararlos con la muestra que pesamos al inicio podemos decir que casi se recuperó todo lo que teníamos al principio y obtuvimos un rendimiento del 88.04%. En la tabla 3 con los cristales medimos el punto de usión con ayuda del Fisher y comparándolo con el punto de usión obtenido de la literatura no está tan alejado del experimental.

CONCLUSION La cristalización por par de disolventes se uliza cuando una sustancia no ene disolvente específco y se recurre a buscar dos disolventes que sean miscibles entre sí, los cuales deben cumplir que uno sea disuelva en todas las condiciones y el otro no debe disolver a la muestra ni en río, ni en calor. En esta prácca logramos purifcar al compuesto 1, 2, 3,4-tetrahidrocarbazol 3,4-tet rahidrocarbazol con un una masa inicial de 0.552 g y una masa fnal de cristales puros de 0.486 g lo que nos lleva a un rendimiento no tan bajo, esto pudo deberse a las pérdidas de compuesto quizás en el carbón acvado, ya que tuvimos que agregarle bastante debido a la gran candad de color que presentaba nuestra disolución, entre otros actores.

CUESTIONARIO 1. ¿Por q qué ué es impo importante rtante manten mantener er el volu volumen men de la soluci solución ón dur durante ante el cal calentam entamiento? iento? El compuesto se disuelve mejor en caliente, es importante mantener el e l volumen ya que puede que no se disuelva todo si se pierde y puede haber menos cristales c ristales 2. ¿Por qué es necesario necesario el elimin iminar ar la turbidez turbidez d de e la ssoluci olución? ón? Se quiere quitar la turbidez para que toso el compuesto este disuelto, por lo que se le agrega un poco más de disolvente, para que disuelva por completo el compuesto orgánico.

 

3. ¿Qué cu cualid alidades ades presentaro presentaron n cada un uno o de los disolv disolventes entes pa para ra ser usados usados en u una na cristalización por par de disolventes? Son miscibles entre sí, punto de ebullición y polaridad cercana 4. ¿Cuál ¿Cuáles es son las dieren dierencias cias que en encuentr cuentras as entre la sustanci sustancia a purif purifcada cada y sin pu purifcar rifcar? ? La purifcada no conene impurezas y la no purifcada puede contener impurezas o candades pequeñas de alguna otra sustancia.

5. En el proc proceso eso de cristaliz cristalización ación se eectúan eectúan do doss pos de flt fltracion raciones es ¿en qué se dierenc dierencian? ian? Y ¿qué po de impurezas se eliminan en cada una de ellas? En la primera fltración (fltración en caliente) lo que eliminamos son las impurezas insolubles en el disolvente, la segunda fltración (fltración al vacío) lo que eliminamos o más bien lo que buscamos es separar las aguas madre de los cristales, de esta manera también ayuda a que se sequen 6. Indi Indicar car las di dierenci erencias as entre la cristali cristalizació zación n simpl simple e y un por par de disolven disolventes tes En la cristalización por par de disolventes se cristalizan moléculas más complejas que requieren de dos disolventes, uno que tenga una parte polar, mientras que el otro tenga una parte no polar. Por otro lado, en la cristalización simple se cristalizan moléculas más sencillas y solo requieren de un solo disolvente. 7. Por qué si o no el elegiría egiría como como disol disolvente vente de recr recristal istalizaci ización, ón, un líq líquido uido cuyo cuyo punto de de ebullición supere el punto de usión del sólido a recristalizar. Jusfque la respuesta. No lo elegiría porque probablemente la cristalización no se podría realizar.

BIBLIOGRAFIA Morrison, R. T. y Boyd. Química Orgánica. Pearson 5ta edición, México. 1998