Práctica 3. Cristalización Por Par de Disolventes.

 

 

Universidad Nacional Autónoma

de México Facultad de Química

Laboratorio de Química Orgánica 1 (1311)

Semestre: __2020-1___ Número y nombre de la práctica: Práctica 2. Cristalización por par de disolventes.

Alumna: Cervantes Jiménez Karla_

Profesor: Cesar Augusto Fernández Gijon

Grupo: _____42__ _____42_____ ___

Sesión 5

 

OBJETIVOS Aplicar el concepto de solubilidad so lubilidad en una cristalización. Conocer las características que debe de tener el par de disolventes para ser utilizado en una cristalización. Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes.

DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL 1 Agitador de vidrio, 1 Vaso de precipitados de 150 mL, 1 Barra magnética, 1 Vidrio de reloj 1 Embudo Büchner con alargadera, 1 Espátula, 1 Embudo de vidrio, 1 Gradilla, 2 Matraces Erlenmeyer de 50 mL, 1 Parrilla con agitación magnética, 1 Matraz Erlenmeyer de 125 mL, 1 Pinza para tubo de ensayo 1 Matraz Kitasato de 250 mL con manguera, 1 Pinza de tres dedos con nuez, 1 Pipeta de 10 mL, 1 Recipiente eléctrico para baño María, 1 Probeta de 25 mL, 1 Recipiente de peltre, 6 Tubos de ensayo 16x150 mm

SUSTANCIAS Y REACTIVOS Sustancia problema: 7-hidroxi-4-metil-cumarina, Benzonato de fenilo, 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol, 1 ,2,3,4-tetrahidrocarbazol, Benzoina. Disolventes: Acetato de etilo, Celita, Acetona, Etanol, Agua destilada, Hexano, Carbón activado, Metanol.

PROCEDIMIENTO 1.  1.  2.  2.  3.  3.  4.  4.  5.  6.  6.  7.  7.  8.  8.  9.  9. 

Pesar muestra problema. Pruebas de solubilidad. Solubilizar la muestra. Eliminar impurezas. Agregar disolvente insoluble caliente poco a poco hasta que se ponga turbio. Agregar disolvente soluble caliente poco a poco hasta que se quite la turbidez. Inducir cristalización. Calcular rendimiento. Determinar punto de fusión de la muestra problema y los cristales.

RESULTADOS. Solubilidad en disolventes orgánicos. DISOLVETES

HEXANO

ETANOL

AGUA

ACETONA

ACETATO DE METILO

METANOL

 

SOLUBLE A TEMP. AMBIENTE SOLUBLE EN CALIENTE

SÍ, a 1 mL

SÍ, a los 3 mL

No

SÍ, a 1 mL

SÍ, a 1 mL

SÍ, a los 2 mL

-

-

No

-

-

-

Disolvente soluble a temperatura ambiente. Etanol Disolvente insoluble a temperatura ambiente y alta temperatura. Agua Peso de la muestra inicial: 0.68 g Peso del papel filtro: 0.28 g Peso de la muestra final: 0.91 g – g  – 0.28g  0.28g = 0.63 g Puntos de fusión. Impura: 62-65 °C, Pura: 67-70 °C, siendo benzoato de fenilo con un rendimiento de 92.6%

CUESTIONARIO 1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento? El compuesto se disuelve mejor en caliente, y es importante mantenerlo ya que puede que no se disuelva todo si se pierde dicho volumen y el rendimiento r endimiento baja. 2. ¿Por qué es necesario eliminar la turbidez de la solución? Para que todo el compuesto este perfectamente disuelto, disuelto, por eso se le agrega poco a poco. 3. ¿En qué consiste el sembrado de cristales y para qué hace la siembra de éstos? Consiste en colocar cristales ya purificados del mismo compuesto que se está tratando para que se induzca de manera más rápida la formación de los mismos en la solución que aún tiene al compuesto disuelto. 4. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones, ¿en qué se diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? En la primera filtración se eliminan las impurezas que son insolubles en el disolvente ideal, así como el carbón activado, en caso de utilizarlo para eliminar las sustancias coloridas y resinosas, y la segunda filtración se utiliza para eliminar las células madre de los cristales. Se diferencian en que en la primera filtración los cristales están aún disueltos en el disolvente ideal, la segunda filtración ya tiene los cristales formados. 5. Indicar las diferencias entre una cristalización simple y un por par de disolventes. Uno de nuestros disolventes, tuvo que ser muy soluble a temperatura ambiente y el otro muy insoluble, tanto a temperatura ambiente como en caliente y ambos deben de ser miscibles.

CONCLUSIONES. En esta práctica se comprendió cómo hacer una cristalización por un par de disolventes, se cumplieron con los objetivos y aunque hubo algunos retrasos se logró hacer la cristalización adecuada y con un rendimiento muy bueno, se conoció cómo diferenciar los diferentes disolventes ideales. 

BIBLIOGRAFÍA 1. Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Práctico de Química Orgánica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979. 2. Morrison, R.T. y Boyd, Química Orgánica. Editorial Pearson Educarion,5º Edición 1998,México D.F.