Practica 3

 

Laboratorio de Química Orgánica I Profesor: Dra. Morelia Eunice López Reyes Reporte de práctica 3. Destilación simple y fraccionada

Alumnos: Eric Eduardo Torres Hernández 220285028 / Fernando Arturo Chávez Gallardo 220284897/ Ángel Danyael Carrillo Mercado 218426056

Objetivos   Separar los componentes de una mezcla homogénea por destilación simple •

•

los componentes de una   Separar mezcla homogénea por destilación

fraccionada   Comparar los resultados entre destilación simple y fraccionada

•

Marco teórico

El proceso de destilación constituye un método excelente para purificar un líquido estable en su punto de ebullición. La destilación es un método especialmente valioso a efectos de purificación porque  pueda aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras líquidas; además, el único “reactivo” adicional que interviene en la destilación es el calor. 1  La destilación simple es un método útil  para aislar un líquido puro de otras sustancias que no son volátiles. La operación consiste en calentar el líquido contenido en el destilador, también llamado matraz de destilación, hasta su  punto de ebullición, que se define como la temperatura a la cual la presión de vapor total del líquido es igual a la externa  presión.2  La destilación fraccionada se utiliza para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25 ◦C en p.b.  Cada uno de los componentes a separar se denominan fracciones. Es similar a la configuración de destilación simple en la que, entre el matraz de fondo redondo y el adaptador de destilación, se inserta una columna de destilación. Cuando se calienta la mezcla,

el vapor asciende y recorre los huecos de la columna rectificadora, enriqueciéndola con el componente más volátil, mientras que el líquido fluye hacia abajo, pasando a través de la columna hacia el matraz de fondo redondo, enriqueciendo al componente menos volátil y provocando la separación. El proceso general es equivalente a realizar múltiples destilaciones simples de la muestra. 3  Procedimiento

Se calculó el índice de refracción inicial de nuestra muestra (Tequila al 37% de  pureza). Se añadió 50 5 0 ml, medidos en una  probeta, a un matraz bola, En el que se añadió 3 cuerpos de ebullición (para obtener una ebullición suave). Posteriormente, se montó el equipo de destilación simple. Una vez se revisó que todo estuviera perfectamente colocado, se abrió la llave de agua para enfriamiento y se comenzó a calentar la parrilla lentamente hasta recibir las primeras 20 gotas en el primer tubo de ensayo. Después se subió la temperatura a 74ºC y se tomó otras 20 gotas en un segundo tubo de ensayo, 78°C tomó yotras 20 gotas en un tercerAtubo deseensayo a 80°C se tomó otras 20 gotas en cuarto tubo de ensayo. Finalmente, se midió el índice de refracción de cada muestra.

 

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Imagen 1. Diagrama de flujo para la

destilación simple de etanol (en tequila). 

 

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Al acercarse la temperatura al punto de ebullición, de nuestra muestra de interés, más purificada la muestra. Resultados: Se calculó el porcentaje de pureza a partir del índice de refracción. Primero se calculó la pureza real de nuestra muestra sin destilar. Después, se tomó 20 gotas en cada tubo de ensayo de muestra destilada a diferentes temperaturas y se obtuvo los valores de la  la Tabla 1. 

 

Tabla 1. Datos obtenidos

Índice de Imagen 2. Esquema de equipo de destilación

simple 

Propiedades fisicoquímicas:

Líquido incoloro, volátil, con un olor característico y sabor picante. También se conoce como alcohol etílico. Sus vapores son más pesados que el aire.  Fórmula: C2H6O, CH3CH2OH.

       

Peso molecular: 46.07 g/mol. Punto de ebullición: 78.3ºC. Punto de fusión: -130ºC. Indice de refracción (a 20ºC):1.361 Densidad: 0.7893 a 20ºC.   Presión de vapor: 59 mm de Hg a 20ºC. 20º C. Densidad de vapor: 1.59 g /ml Temperatura de ignición: 363ºC

• • • •

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Hipótesis:

Muestra refracción refracc ión Sin destilar 1.352 Tubo 1 1.362 Tubo 2 1.363 Tubo 3 1.364 Tubo 4 1.3645

% Temperatura Temperatura 37 70 75 80 82

Ambiente 70ºC 74ºC 78ºC 80ºC

Análisis de resultados:

Con la destilación simple de etanol (tequila 37% de pureza), al aumentar gradualmente la temperatura, hasta acercarnos al punto de ebullición del alcohol (78.3ºC), que en este caso se encontraba en una mezcla de etanol-agua, formando un azeótropo, cuyo punto de ebullición es de 78.2ºC. Al acercarse a estas temperaturas de ebullición las gotas en los tubos de ensayo tres y cuatro obtuvieron un mejor porcentaje de pureza (80% y 82% respectivamente) con respectos de los dos tubos anteriores, dicha relación lasimplemente   Gráfica 1. una Sin embargo,seel observa tequila noenesla 

 

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mezcla de etanol y agua, sino que se trata de una disolución más compleja, pues  presenta muchos otros compuestos, como lo son la vanilina, alcohol isoamilíco, isovaleraldehído, damascenona, etc. Los cuales pueden afectar la pureza de nuestro alcohol destilado. 1.366 1.364    n     ó    i    c    c    a    r     f    e    r      e     d      e    c    i     d    n     Í

1.362 1.36 1.358 1.356 1.354 1.352 1.35 0

20

40

60

80

100

Porcentaje de pureza (etanol)

Gráfica 1. Pureza del tequila destilado a

diferentes temperaturas.

 

Conclusión:

Se destiló una muestra de tequila, al 37% de pureza, por destilación simple. Se comparó el índice de refracción de 5 muestras; una muestra sin destilar y cuatro tubos de ensayo, cada una diferente temperatura (temperatura ambiente, 70ºC, 74ºC, 78ºC y 80ºC). Se obtuvo valores de  pureza de 37%, 70%, 75%, 80% y 82% respectivamente. Referencias:

(1)

Durst, H. D.; Gokel, G. W. Química Orgánica Experimental, 1st ed.; Reverté: México, 1985.

(2)

Gilbert, J.; Martin, S.  Experimental

Organic Chemistry. A Miniscale  And Microscale Approach , 5th ed.;

Cengage Learning: Boston, USA, 2011. (3)

Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; MartínezGarcía, H.  Experimental Organic Chemistry, 1st ed.; Elsevier: London, 2016.