Practica 2 Qa

MARCO TEÓRICO

Las valoraciones son ampliamente utilizadas en química analítica para la determinación de la concentración de ácidos y muchas otras especies. Las valoraciones o titulaciones se basan en una reacción entre un analito y un reactivo patrón, conocido como valorante. La reacción tiene una estequiometría conocida y reproducible. En una valoración, se determina el volumen (o masa) del valorante necesario para reaccionar de manera completa con el analito y se emplea dicho volumen para obtener la cantidad de concentración del analito (Harris et al, 2001). La valoración se realiza agregando lentamente la disolución hasta que la reacción entre los dos se completa. El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia de una valoración, en su lugar se determina un cambio físico (visual) relacionado con la condición de equivalencia y este cambio se le llama final de la valoración. Es muy común agregar indicadores a la disolución del analito para producir un cambio físico observable (punto final) cerca del punto de equivalencia. Entre los cambios típicos de los indicadores se tienen la aparición o desaparición de un color, un cambio de color o bien la aparición o desaparición de turbidez. (Skoog et al., 2008) Tipos de valoraciones

Existen distintos tipos de valoraciones, entre éstas se encuentran las de neutralización, en las que el analito y el valor ante experimentan reacciones ácidobase. Se tienen también las valoraciones que implican reacciones de formación complejas, estos métodos son de particular importancia para la determinación de diversos cationes. Igualmente, existen valoraciones en las que la reacción química implica la transferencia de electrones, estos métodos se denominan valoraciones redox. En la presente práctica se abordan únicamente las valoraciones ácido-base.

Valoraciones con un patrón primario.

Un patrón primario es un reactivo de elevada pureza que sirve como material de referencia en valoraciones volumétricas. Dicho reactivo se emplea para la obtención de disoluciones patrón de concentración perfectamente conocida. La exactitud del método de valoración depende sobretodo de las propiedades de este compuesto. Dentro de este requisito el más importante de un patrón primario se encuentran los siguientes: a) Alto grado de pureza (99.99%) b) Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con las variaciones de humedad. c) Estabilidad a temperatura ambiente, sin cambiar su composición con el secado o con el aumento de temperatura. d) No absorber CO2 de la atmósfera. e) Masa molecular razonablemente grande para minimizar el error relativo al pesar el patrón. OBJETIVO.

El alumno empleará patrones primarios para la valoración de disoluciones con propiedades ácido-base y aprender al uso adecuado de los correspondientes indicadores. HIPÓTESIS

La reacción entre la sustancia de concentración desconocida y el titulante nos permitirá conocer dicha concentración desconocida, usando como indicador a la fenolftaleína. JUSTIFICACIÓN

Esta práctica está motivada para realizar titulaciones de una maner a adecuada, así como realizar patrones primarios y el uso de indicadores para poder aplicar esos conocimientos en nuestra vida profesional CRITERIIS CRETIB



ACIDO CLORHIDRICO

Formula: HCl Color: Transparente incoloro  Aspecto físico: Liquido Olor: Característico Presión de vapor ( A 17.8 ºC): 4 atm Densidad del vapor: 1.27 Densidad del gas (a 0 ºC): 1.639 g/l Índice de refracción de disolución 1.0 N (a 18 ºC): 1.34168. pH de disoluciones acuosas: 0.1 (1.0 N); 1.1 (0.1 N); 2.02 (0.01N); 3.02 (0.001N); 4.01 (0.0001 N). PROPIEDADES QUIMICAS: Productos de descomposición de este compuesto: cloruro de hidrógeno. Reacciona con la mayoría de metales desprendiendo hidrógeno. Con agentes oxidantes como peróxido de hidrógeno, ácido selénico y pentóxido de vanadio, genera cloro, el cual es muy peligroso.



HIDROXIDO DE SODIO

 Apariencia u Color: Pellets o flakes blancos delicuescentes Punto de Fusión: 1390ºC Solubilidad en agua: 111 g/100g de agua Densidad Relativa: 2.13 Calor de Solución: Exotérmico Peso Molecular: 105.9 pH (solución acuosa 0.5%): 13-14

f  ANARANJADO DE METILO



Peso molecular: 452 g/mol ‐ Temperatura

de ebullición: 174 ‐176°C

‐Temperatura

de fusión: 155 ‐158 °C

‐Temperatura

de inflamación: 62.2°C

‐Temperatura

de ignición:350°C

‐Densidad:1.14g/cm³ ‐Ph:

3‐4 (10g/l,H₂O, 20°C)

‐Estado ‐Color: ‐Olor:

físico: Solido

Rojo

Inodoro

‐Solubilidad



(25°C)

en agua: 400g/l (20°C)

FENOLFTALEINA

Estado físico: Sólido Porcentaje de volatilidad: N/D Color: Blanco Olor: Inodoro Solubilidad en agua: Insoluble. Soluble en alcohol Peso molecular (g/mol): 318.33 Presión de vapor (mmHg 20°C): N/D Temperatura de auto ignición (°C): N/D Temperatura de inflamación (°C) N/D Temperatura de fusión (°C): 258 - 263

Temperatura de ebullición (°C): N/D Densidad (kg/m3): 1299 PH: 8.0 - 10.0 VeL. de evaporación (Butil - Acetato =1): Límite de inflamabilidad superior:

CARBONATO DE SODIO

•

Estado Físico: SÓLIDO Color: BLANCO Tem De Ebullición: NO APLICA Olor: INODORO Punto De Inflamación: NO APLICA Punto De Fusión: 851ºC Densidad: 520-970g/l Temperatura De Autoignición: NO APLICA Peso Molecular 106 PH: 11.4(20 ºC) Solubilidad En Agua: 49.70/100partes a 35.40ºC Velocidad De Evaporación: ND % De Volatilidad: NO APLICA Presión De Vapor: NO APLICA Gravedad Específica: 2.54 gr/cm3 Límites De Inflamabilidad,%: NO APLICA



FLATO DE ACIDO DE POTADIO

Estado físico: Sólido

Color: Sin color Olor: Sin olor Umbral olfativo: No disponible Ph: 4 en disolución 0,05 M Punto de fusión: 295-300°C Punto de ebullición: Se descompone Punto de inflamación: No disponible Tasa de evaporación; No disponible Límites de explosión: Inferior 4.0% Superior 17% Presión de vapor: a 20°C 16 hPa Densidad relativa de vapor (aire=1): No disponible Densidad relativa (agua=1): 1,636 Solubilidad en agua: a 20°C 80 g/L Solubilidad en otros disolventes: Levemente soluble en alcohol Coeficiente de reparto n-octanol/agua (Log pow); 1,415 Temperatura de autoinflamación: 426 ºC Temperatura de descomposición: No disponible Peligro de explosión: No es explosivo Viscosidad: No disponible PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN SOLUCIÓN MADRE DE ÁCIDO ACÉTICO 1. En Un matraz aforado de 100 ml de capacidad agregar cierta cantidad de agua destilada. 2. Con una pipeta graduada medir 10 ml de solución de Ácido acético concentrado 3. Se vierte el volumen de Acido concentrado en el matraz aforado y se completa con agua destilada hasta llegar a la línea de aforo, en este momento se tienen 100 ml de solución de ácido acético 0.5 N (solución madre).

PREPARACIÓN SOLUCIÓN MADRE DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 1. En Un matraz aforado de 100 ml de capacidad agregar cierta cantidad de agua destilada. 2. Con una pipeta graduada medir 10 ml de solución de Ácido acético concentrado 3. Se vierte el volumen de Acido concentrado en el matraz aforado y se completa con agua destilada hasta llegar a la línea de aforo, en este momento se tienen 100 ml10ml de HCl 0.5M y aforamos hasta 100ml 4. de solución de ácido acético 0.5 N (solución madre).

DILUCIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE DEL ÁCIDO ACÉTICO 1) Colocar en un vaso de precipitados de 100 mL la cantidad de 10 ml de ácido acético mida cuidadosamente con una pipeta. 2) transfiere el reactivo medido con la pipeta a un matraz volumétrico cuya capacidad esté de acuerdo al volumen de disolución que vayas a preparar y que contenga aproximadamente 5 mL de agua destilada, agita con cuidado y completa el volumen hasta la marca del aforo con agua destilada. Tapa el matraz y homogeneiza la disolución invirtiéndolo varias veces. 3) La nueva concentración en este momento de ácido acético es de 0.05 M Cálculos C1V1=C2V2 C1= 0.5M

(0.1) C2= (0.5M) (0.01)

V1= 0.01

C2= 0.05M

C2=? V2 =0.1 DILUCIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE DE HIDROXIDO DE SODIO

1) Colocar en un vaso de precipitados de 100 mL la cantidad de 10 ml de hidróxido de sodio mida cuidadosamente con una pipeta. 2) transfiere el reactivo medido con la pipeta a un matraz volumétrico cuya capacidad esté de acuerdo al volumen de disolución que vayas a preparar y que contenga aproximadamente 5 mL de agua destilada, agita con cuidado y completa el volumen hasta la marca del aforo con agua destilada. Tapa el matraz y homogeneiza la disolución invirtiéndolo varias veces. 3) La nueva concentración en este momento de hidróxido de sodio es de 0.05 M VALORACION DE SOLUCIONES DE ACIDO CLORHIDRICO (HCl) 1) Sujeta la bureta al soporte universal, vierta la solución de HCl, hasta que el menisco de la solución quede asentado sobre la línea de lectura. Coloque una hoja blanca en la base del soporte universal para hacer más notorio el vire. 2) Mida con cuidado una muestra de 50 ml de la solución de hidróxido de sodio 0.05 M y coloque en el matraz Erlenmeyer adicione 3 gotas de fenolftaleína, mezcle cuidadosamente agitando el matraz. 3) Inicie la titulación añadiendo cuidadosamente la solución de HCl al matraz en la solución de hidróxido de sodio, agite cuidadosamente el matraz y observe el cambio de color que tiene lugar en el punto de equivalencia. De la fenolftaleína el cambio es de incoloro a rosa 4) Anote el volumen de solución de ácido clorhídrico gastado al finalizar cada titulación.

Titulación Concentración Concentración Desviación Error inicial

de de HCl

Estándar

Error

 Absoluto Relativo

NaOH 1

2.9410−

2.510−

moles

moles

2.210−

4.410−

% 4.410−

VALORACION DE SOLUCIONES DE HIDRÓXIDO DE AMONIO (NH 4OH) 1) Llene la bureta con la solución de NH4OH hasta ajustar el menisco de la solución al volumen de la bureta 2) Colocar cuidadosamente en un matraz Erlenmeyer de 100 ml de HCl, adicione 2 o 3 gotas de fenolftaleína, agite cuidadosamente y comience a titular gota a gota con el NH 4OH hasta el vire del indicador de incoloro a rosa; haga un duplicado de esta titulación y anote el resultado del gasto utilizado.

Titulació

Concentració n inicial de HCl

1

Desviació

Error

Concentración

n

 Absolut

Error

de NH4OH

Estándar

o

Relativo

2.5510−

5.110−

% 5.1 10−

2.510−

1.9910− mole

moles

s

VALORACIÓN TITULACIÓN DEL ACÍDO ACÉTICO (VINAGRE BLANCO). 1) Llena la bureta con solución de NaOH 0.05 m, hasta ajustar el menisco de la solución a un volumen de 50 ml 2) Poner la cantidad de ácido acético medido 3) comience a titular gota a gota con el ácido acético hasta el vire del indicador de incoloro a rosa; anote el resultado del gasto utilizado.

Concentración Titulación

inicial NaOH

1

de

Concentración de acético

ácido

Desviación Error Estándar

 Absoluto

Error Relativo

gastado

1.910−

2.510−

moles

moles

310−

610−

% 610−

 

Reacciones

Para las moles de NaOH que se adicionan sabemos que 8.4ml (8.4x10˄( -3) L) (0.35M) =2.9410− moles

Para las moles de HCl (0.05L) (0.05M) =2.510− moles

Para las moles de NaOH sabemos que tenemos 5.5ml (5.5x10˄( -3)L) (0.35M) =1.910− moles

Para el ácido acético (0.05L)(0.05M) =2.510− moles

Para el HCl (0.05L)(0.05M) =2.510− moles Para el NH4OH (0.0027L)(0.74M) =1.9910− moles Se gastaron 2.7ml de NaOH Análisis de resultados

Para determinar el punto final se usan compuestos que tienen la propiedad de cambiar de color en el momento que finaliza la reacción entre la solución patrón y la solución que se valora, estos compuestos se denominan indicadores. Para la práctica se usó la fenolftaleína como indicador. La cual tiene las siguientes características. Indicador

Intervalo pH

Acido

Neutro

Alcalino.

fenolftaleína

8,3 – 10,0

Incoloro

Rosado

Rojo

Las diluciones que se llevaron a cabo en la práctica, es lo que determinará el gasto de reactivos con el que se está titulando, ya que entre más concentrada este la solución será mayor el gasto. La tabulación y análisis de los datos, sirvió de guía para observar si se llevaron a cabo de manera correcta las titulaciones, o en un posible caso errores. En nuestras tres disoluciones tuvimos varios errores de titulación lo que con llevo a que tuviéramos una desviación estándar de 2.2x〖10〗^(-4)

a

3x〖10〗^(-4)

relativamente

poco,

porque

fueron

concentraciones pequeñas. El ácido acético, es un ácido débil y se le agrego una base fuerte (Hidróxido de sodio) y cuando la mezcla se tornó de color rosa pálido ocasionado por el indicador nos indica el punto de equivalencia en un valor mayor a un pH de 7. Esta reacción es de neutralización, y la fenolftaleína indica que los productos se han formaron (sal más agua). Cuando ocurre la neutralización, en este caso, de hidróxido de sodio (base fuerte) y el ácido clorhídrico (ácido fuerte), se transforman en una sal y agua. Ya que el ácido desprende protones los que se unen a los grupos hidroxilos liberados por la base fuerte formando como producto final agua. CONCLUSIÓN:

En base a los resultados se pudieron conocer los diferentes pa trones primarios que se emplean en las titulaciones de neutralización que pueden ser ácidos o base

fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con el analito de manera que se obtienen puntos finales más definidos, como la solución empleada de HCl (ácido fuerte) y la solución de NaOH (base débil).Un indicador acido-base es un ácido o una base orgánica débil cuya forma no disociada tiene un color diferente al de su base o acido conjugado, la fenolftaleína (indicador) nos permitió poder observar el cambio de coloración que se presentaba en la solución, lo cual indico que se había llegado al punto final de la titulación.

CUESTIONARIO

1.-¿Qué significa el término error de valoración? Es la diferencia que hay entre el punto de equivalencia y el punto final y debe ser lo más pequeña posible.  Además, se puede decir que el punto de equivalencia es cuando la concentración del analito y el valorante son iguales, mientras que el punto final es cuando visualmente observamos el cambio de coloración de un indicador utilizado, no deben confundirse estos términos ni emplearse como sinónimos porque son términos diferentes que están asociados a la estequiometría de reacción entre el analito y valorante. 2.-¿Cuál es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de valoración? Punto de equivalencia. Se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella. Punto final

Similar, pero no idéntico que el punto de equivalencia, se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría. 3.-Una muestra de 0.4512g de patrón primario Na2CO3 requirió 36.44ml de una disolución de H2SO4 para alcanzar el punto final de la reacción, el indicador utilizado fue fenolftaleína. Escriba la reacción que se lleva a cabo y calcule la molaridad del H2SO4. Na2CO3 + H2SO4 --------˃Na2 SO4 + CO2 + H2O Para sacar las moles de Na2CO3

0.4512g * ___________ =4.26x10˄( -3)moles

De la estequiometria de la reacción sabemos que del Ácido sulfúrico también se requieren 4.26x10˄( -3)moles

Para calcular la molaridad entonces tenemos:

M =_____________

=0.1169

4.- En la titulación de carbonato de sodio con ácido clorhídrico que diferencia tiene utilizar como indicadores anaranjado de metilo y fenolftaleína. Las mezclas compatibles de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato se pueden analizar por valoración volumétrica usando dos indicadores: Fenolftaleina y Naranja de metilo. El viraje del primer indicador ocurre cuando todos los iones hidroxilo se han neutralizado y el ion carbonato se ha convertido en bicarbonato. El viraje del segundo indicador nos indica que han sido neutralizados todos los iones bicarbonato.

5.- Diga porque se debe emplear fenolftaleína y no anaranjado de metilo en la titulación ftalato acido de potasio con hidróxido de sodio. Esto se debe a los rangos que tiene cada indicador, en este caso la fenolftaleína tiene un intervalo de pH de 8 a 10, si utilizamos cualquier otro indicador que no entre dentro del intervalo del punto de e quivalencia de la titulación esta nos arrojaría resultados erróneos. Debido a esto es de suma importancia elegir bien el indicador a utilizar.