Practica 2 Perdiada Por Secado

Manual de Practicas de Análisis Farmacéutico I 

PRACTICA 2 Pérdida por secado (MGA- 0671), muestras de Na2CO3 y KH2PO4. I.

OBJETIVO Determinar la cantidad de material volátil de cualquier naturaleza contenida en una sustancia. Utilizar e interpretar el método para la determinación de perdida por secado establecido en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Aprender a elaborar un certificado de aprobación de las muestras como materia prima.

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II.

INTRODUCCION

Este procedimiento se usa para determinar en una muestra, la cantidad de materia volátil de cualquier naturaleza que se elimina bajo condiciones especificas. Para las sustancias que únicamente contienen agua como constituyente volátil, se procede como se indica en el MGA-OO31.

III.

METODOLOGIA a) Material Reactivos

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Pinzas p/pesa filtros

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Mortero con pistilo

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Espátula

o

Carbonato de sodio

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Pesafiltros

o

Fosfato de potasio

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Muestra

monobásico

Equipo 

Estufa



Balanza analítica

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Desecador 

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Agua destilada

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b) Procedimiento CALIBRACIÓN DEL PESAFILTRO. 1. El pesafiltro pesafiltr o debe estar limpio y seco. 2. Llevar a peso constante el pesafiltro (Mínimo dos pesadas) 3. Desecarlo por 30 min hasta obtener un peso constante.

ANÁLISIS DE LA MUESTRA Na2CO3 1. Pesar 2 gr de Na 2CO3 previamente secado. 2. Colocar la muestra de Na 2CO3 en el pesafiltro (previamente llevado a peso constante) y tapar. 3. Se agita suavemente de un lado a otro distribuyendo el contenido uniformemente hasta obtener un espesor aproximado de 5mm a 10mm. 4. El pesafiltro con la muestra, se coloca en la estufa a 105°C ± 2°C se quita el tapón y la muestra se deseca durante 4 h.

Nota: Colocar la tapa en el desecador durante este proceso 5. Al abrir la estufa se tapa inmediatamente inmediatament e el pesafiltros y se pasa pasa al desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente. 6. Pesar la muestra. 7. Realizar los cálculos.

ANÁLISIS DE MUESTRA KH2PO4 1. Pesar 2 gr de KH 2PO4 previamente secado. 2. Colocar la muestra de KH 2PO4 en el pesafiltro (previamente llevado a peso constante) y tapar. 3. Se agita suavemente de un lado a otro distribuyendo el contenido uniformemente hasta obtener un espesor aproximado de 5mm a 10mm. 4. El pesafiltro con la muestra, se coloca en la estufa a 105°C ± 2°C se quita el tapón y la muestra se deseca durante 4 h.

Nota: Colocar la tapa en el desecador durante este proceso 5. Al abrir la estufa se tapa inmediatamente inmediatament e el pesafiltros y se pasa pasa al desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente. 6. Pesar la muestra. 7. Realizar los cálculos Nota: Si la muestra se encuentra en forma de cristales grandes se deben de tomar  cerca de 2 mm y triturarlos para el análisis. Si las muestras son capsulas utilizar el contenido de no menos de cuatro capsulas. En el caso de tabletas utilizar no menos de cuatro tabletas finamente pulverizada. 

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IV.

RESULTADOS Y CALCULOS 

Calcular la pérdida por secado del Na 2CO3 y KH2PO4 con la formula siguiente:

      Donde:

 = Peso inicial de la muestra en gramos  = Peso final de la muestra en gramos  

= Peso perdido durante el secado Para calcular la pérdida por secado en porcentaje, utilizar la formula siguiente:

        Na2CO3

KH2PO4

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V.

DIAGRAMA DE FLUJO

VI.

CONCLUSIONES

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CERTIFICADO DE CALIBRACION FECHA DEL ANÁLISIS _____/_____/____ 

Parámetros de perdida por secado Na 2CO3 0.20%

Parámetros de perdida por secado KH 2PO4 1.0%

Peso constante del pesafiltro

Peso constante del pesafiltro

Peso inicial del Na 2CO3

Peso inicial del KH 2PO4

Peso final de Na 2CO3

Peso final de KH 2PO4

Perdida por secado Na 2CO3 gr

Perdida por secado KH 2PO4 gr 

Perdida por secado Na 2CO3 %

Perdida por secado KH 2PO4 %

Dictamen Na2CO3  Aprobado

Rechazado Rechazado

Analista de Control de Calidad

Dictamen KH2PO4  Aprobado  Aprobado

Rechazado Rechazado

Gerente de Control de Calidad