Practica 2 Cristalización simple.

Clave: 8

Laboratorio de Química Orgánica 1

Practica No. 2 Cristalización simple

Ventura Sosa Sarahi Clave: 8

Practica No. 2 Cristalización simple Introducción La cristalización simple es una técnica de purificación de compuestos sólidos los cuales contienen impurezas !ue no permiten un orden en su red cristalina con este método se pueden separar mezclas de solidos !ue sean solu"les en el mismo disolvente pero con curvas de solu"ilidad diferentes # con ello conse$uir sustancias !ue se acercan a su seme%ante en pureza.

Antecedentes &isolvente ideal. a' Solubilidad como fenómeno físico . La solu"ilidad de una sustancia respecto de un disolvente determinado es la concentración !ue corresponde al estado de saturación a una temperatura dada. "' Relación entre solubilidad y estructura molecular. Cuando se disuelve un sólido o un l(!uido las unidades estructurales iones o moléculas se separan unas de otras # el espacio entre ellas pasa a ser ocupado por moléculas del disolvente. &urante la disolución de"e suministrarse ener$(a para vencer las fuerzas intertónicas o intermoleculares. )sta ener$(a se refiere para romper los enlaces éntrelas part(culas del soluto # es aportada por la formación de enlaces entre part(culas de soluto # disolvente. Las fuerzas atractivas anteriores son reemplazadas por otras nuevas. c' Disolventes orgánicos . Los disolventes or$*nicos son compuestos or$*nicos vol*tiles !ue se utilizan solos o en com"inación con otros a$entes para disolver materias primas productos o materiales residuales utiliz*ndose como a$ente de limpieza para modificar la viscosidad como a$ente tenso activo como plastificante como conservante o como portador de otras sustancias !ue una vez depositadas !uedan fi%adas # el disolvente se evapora d' Propiedades físicas de los disolventes. Componente !ue se ha#a en ma#or proporción en una mezcla homo$énea. e' Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes . +na sustancia se solu"iliza en otra si las ma$nitudes de las fuerzas intermoleculares del soluto # el disolvente son seme%antes. )s decir lo polar es solu"le en lo polar # lo no polar es solu"le en lo no polar. +na molécula polar se manifiesta #a !ue alrededor se concentra una densidad ne$ativa de%*ndolo parcialmente desprovisto de electrones mientras en el n,cleo su densidad es positiva. Cristalización:

-undamentos de cristalización. )s el nom"re !ue se le da a un procedimiento de purificación usado en !u(mica por el cual se produce la formación de un sólido cristalino a partir de un $as un l(!uido o incluso a partir de una disolución. )n este proceso los iones moléculas o *tomos !ue forman una red en la cual van formando enlaces hasta lle$ar a formar cristales los cuales son "astante usados en la !u(mica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida. b) Selección de disolvente ideal omar una pe!ue/a muestra de la sustancia # someterla a diferentes disolventes esperar a !ue disuelvan0 omar las muestras en las !ue no se ha#a disuelto # someterlas a calor para o"tener el !ue disuelve me%or a altas temperaturas c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado  &urante el proceso una vez !ue la mezcla esta disuelta puede calentarse para evaporar parte del disolvente # con ello conse$uir concentrar la disolución el compuesto menos solu"le la disolución lle$ara a la saturación de"ido a la eliminación de partes del disolvente por lo !ue precipitar*. Si la presencia de part(culas de impurezas persiste se a$re$a un poco de car"ón activado para adsor"er estas sustancias # continuar con el proceso. )ste proceso se puede repetir cuantas veces sea necesario para o"tener una sustancia lo m*s pura posi"le a este proceso tam"ién se le conoce como cristalización fraccionada. d) !"todos para inducir la cristalización : )nfriando la solución raspado de paredes evaporando el e1ceso de disolvente sem"rado de cristales. e) #ipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción )s un proceso por el cual *tomos iones o moléculas son atrapados o retenidos en la superficie de un material en contraposición a la a"sorción !ue es un fenómeno de volumen. +n e%emplo de adsor"entes es el car"ón activado el cual se utiliza para a#udar a la purificación. f' Soluciones saturadas y sobresaturadas : Saturada: son a!uellas en las !ue el soluto #a no se puede disolver en el disolvente.  Sobresaturada : Contiene m*s sustancia disuelta !ue una solución saturada. g) Diversos tipos de $ltración 3 -iltración ordinaria. )s en la !ue se utiliza solamente papel filtro %unto a un em"udo. 23 -iltración en caliente. Se realiza i$ual !ue la ordinaria salvo !ue se filtran los componentes en caliente para evitar !ue se separen las sustancias !ue est*n disueltas. 43 -iltración por succión. Consiste en producir un vac(o !ue succione a la disolución. %) Secado de productos cristalizados )1isten distintas formas de secado al aire li"re en horno # al vac(o.

Desarrollo Experimental . )n seis tu"os de ensa#o se colocó una muestra pe!ue/a de la muestra pro"lema al cual se le a$re$o disolvente desde  mL hasta 4 mL como m*1imo esperando o"servar una disolución. 2. 5l o"tener el resultado de cada muestra se descartaron las muestras !ue se disolvieron a temperatura am"iente la investi$ación continuó con las disoluciones !ue no lo$raron disolver.

4.

9.

;. ohns.

Análisis de Resultados Lo !ue se o"tuvo fue acido cin*mico con punto de fusión de # de punto de fusión reportado de 42 ? 4; @C. )l disolvente ideal es el 6 27 como se pudo demostrar al realizar la pr*ctica lo contrario !ue sucedió con los disolventes como el acetato de etilo acetona etanol # metanol. )l resultado final de la disminución de la sustancia pudo ser por pérdidas de masa por razones como mal mane%o de los materiales as( como la pérdida de masa al filtrar e1ceso de disolvente etc. Por lo tanto e1iste un mar$en de error en la determinación del porcenta%e de pureza. )l punto de e"ullición es otro factor a considerar para considerar perdidas de sustancia. Se o"servó !ue el compuesto se purifico "ien por!ue su punto de fusión e1perimental fue cercano al reportado.

Conclusión Se conclu#e !ue el a$ua es un "uen disolvente a altas temperaturas !ue adem*s es ideal para la cristalización. La importancia de conocer las caracter(sticas de solu"ilidad de un disolvente ideal para cristalización as( como la polaridad seme%ante al del soluto la disolución de los solutos en dos distintas temperaturas en frio como en caliente !ue ten$a un punto de e"ullición "a%o !ue sea vol*til no tó1ico no filma"le !ue no reaccione con el soluto son cualidades de un disolvente ideal !ue destaca en la importancia de la o"tención de estas sustancias al encontrar métodos a "a%o costo . Con lo anterior se puede concluir !ue el método por cristalización simple es una forma de purificar sustancias de forma simple.

ibliogra!ía Thomas y Boyd, (e.g. 1954). Química Orgánica. 5th ed. Mexico. Editorial Person. Pp !"#4.