PRACTICA 1 Extraccion Por Solventes

PRACTICA N° 1 MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR SOLVENTES SOLVENTES I.

EXPERIMENTO 1 1. DETE DETERM RMIN INAC ACIÓN IÓN DE LÍP LÍPID IDOS OS 1.1.

INTRODUCCIÓN

Losc uer posgr as osol í pi doss onme mez c l asdeés t er esr es ul t ant esd el acombi nac i ó ndegl i c er i n a c onl osác i dosgr as oss uper i or es ,pr i nc i pal ment eel pal mí t i c o,ol ei c oyes t eár i c o.Sonpoc osl os c uer posgr as ose nc uy ac omp os i c i óni nt er v i ene n,e nc ant i dadc ons i der abl e,l osác i dosgr as os i nf er i or es( mant equi l l a,pore j empl o) . L osl í p i d oss oni n so l u bl esenel a gu ayme me no sde ns osqueel l a .Sed i s ue l v e nb i enen di s ol v ent esnopol ar es ,t al esc omoel ét ers ul f úr i c o,s ul f ur odec ar bono,benc eno,c l or of or moy enl osder i v adosl í q ui dosdel pe t r ól e o.Seenc uent r anl í pi dos ,t ant oe nv eg et al escomoe nl os a ni ma l e s.Mu ch osv eg et a l e sa c umul a nc on si d er a bl e sc an t i d ade sd el í pi d osenl osf r u t o sy s emi l l as .Losani mal est i enengr as ae nl asdi f er ent espar t esdes uc uer po,es pec i al ment eent r e l api el yl osmú mús c ul os ,enl amé médul adel oshues osyal r e dedordel asv í s c er as . Ha yl í pi doss ól i dos ,denomi n adosg r as as ,yl í qui d osdenomi nadosa cei t es .El t ér mi nogr as ase e mpl mp e ap ar aaqu el l a sme me zc l a squ es o ns ó l i da sos emi s ól i d asat e mp mp er a t u r aamb i e nt e ,e nt an t o q ueel t é r mi n oa c ei t es ea pl i c aame zc l a sq ues onl í q ui d asat e mpe mp r at u r aa mb mb i e nt e . Ex i s t endi f er ent esf ami l i asoc l as esdel í pi dos ,per ol aspr opi edadesdi s t i nt i v asdet odosel l os der i v andel anat ur al ez ahi dr oc ar bonadadel apor c i ónpr i nc i pal desues t r uc t ur a.

L osl í p i d osde s emp eñ and i v e r s asf u nc i o ne sbi o l óg i c asi mp or t a nt e s,a ct u an do : 1 )Co moc mo o mp mp o ne n t e se s t r u c t u r a l e sd el a sme mb mb r a n as , 2 )Comof or ma sdet r a ns po r t eya l ma ce na mi mi e nt ode lc ombu s t i b l ec at a ból i c o, 3 )Comoc ub i e r t apr o t e ct o r as ob r el as up er fi c i edemu mu ch oso r g ani s mo mo s,y 4 )Comoc omp one nt e sdel as up er fi c i ec el u l arr e l ac i o nad osc onel r ec o noc i mi e nt odel a s c él ul as ,l aes pec i fi ci daddees pec i eyl ai nmuni daddel ost ej i dos . Al gunass us t anc i asc l as i fi cadasent r el osl í pi dospos eenunai nt ens aac t i v i dadbi ol ógi c a:s e e nc u ent r a ne nt r ee l l a sa l g un asdel a sv i t a mi mi n asyho r mon as . Au nq uel o sl í p i d osc on s t i t u y enunac l a sebi e nd efi ni d ad eb i o mo mo l é cu l as ,v e r e mo mo sq uec on f r e c ue nc i as een cu ent r a nc o mb mb i n ad osc o v al e nt e me me nt eome me di an t een l a ce sdé bi l e s,c on mi emb r o sd eo t r a sc l a se sd eb i o mo mo l éc u l a s,c on s t i t u y en domo l é cu l a sh í b r i d ast al e sc omol o s gl uc ol í pi dos ,quec ont i enenl í pi dosygl úc i dos ,yl asl i popr ot eí nasquec ont i enenl í pi dosy pr o t eí nas .Enes t asbi omol éc ul asl aspr opi edadesquí mi c asyf í s i c asc ar ac t er í s t i c asd es us c omponent ese s t ánf us i onad asp ar ac umpl i rf u nc i o nesb i ol ógi c ase s pec i al i z adas .

Ex t r ac t oet er eos er efi er eal c onj unt odel assus t anc i asex t r ai dasc onet eret i l i c o.I nc l uy e ademásdel osés t er es ,ác i dosgr as osconel gl i c er ol al osf os f ol i pi dos ,l asl ec i t i nas ,l os es t er ol oes ,l ascer as ,l osac i dosgr as osl i br es ,l oscar at enoi des ,l ac l or ofi l ayot r ospi gment os . Lade t er mi nac i o ndel e xt r ac t oet er eos er emo nt aal ost r abaj osl l e v adosac abopr i mer oporl os i n v es t i gador esdel ases t ac i o nesagr i c ol ase xper i men t al es ,al emanesymá mást ar deporl adel as n or t ea me me r i c a na sei n gl e sa s.L ad et e r mi n ac i o ns el l e v aac a boso br eun amu es t r apr e v i a men me t e des hi dr at ada.Ses uel enut i l i z ardost i posdee xt r ac t or es :l oscont i nuosent r el osquec abec i t ar l ost i posunder wr i t es ,k nor r ,gol dfi shobar l ey wal k er . El e xt r ac t ordeSo xhl et .Esune xt r ac t ori nt er mi t ent e,muyefi caz ,per ot i enel adi fi c ul t addeus ar c ant i dadesc ons i der abl esdedi s ol v ent e.El equi podee xt r ac c i ónc ons i s t eent r espar t es :el r ef r i g er a nt e,el e xt r ac t orpr opi ament edi c ho,quepos eeuns i f ónq ueac c i on aaut omát i c ament e ei nt er mi t ent ey ,el r ec i pi ent ec ol ec t or ,dondes er ec i beodepos i t al agr as a. El mec ani s moesel mo s i gui e nt e:al c al e nt ar s eel s ol v ent equ es ee nc uen t r aenel r ec i pi e nt e c ol ec t or ,s ee v apor aas c en di en dol osv apor esporel t ubol at er al " a" ,s ec ondens ane nel r e f r i g er a nt eyc ae ns ob r el amu mu es t r aq ueseen c ue nt r aenl ac áma r ad ee x t r a cc i ó n" b "e nu n ded al opaq uet i t o.El di s ol v ent esev áac umul andohas t aquesuni v el s obr ep as eel t ubosi f ón " c " , el c ual s eac ci onayt r ans fi er eel s ol v ent ec ar gadodemat er i agr as aal r ec i pi ent ec ol ec t or . Nue v ament eel s ol v ent ev uel v eac al ent ar s eyev ap or ar s e,as c endi e ndopore lt u bol at er al " a" quedandodepos i t adoel e xt r ac t oet ér eoenel r ec i pi ent ec ol ec t or .El pr oc es os er epi t edur ant eel t i empoqu edur el aex t r ac c i ónenf or maaut omát i c aei nt er mi t ent eyas íl amu mues t r aess ome t i da c ons t ant ement eal aac c i óndel s ol v ent e. El t i poSo xhl e tdáunae xt r ac c i ó ni nt er mi t ent ec onune x c es od edi s ol v ent er ec i ent e c o nd en sa do .L ae fic i e nc i adees t emé mé t o dode pe ndet a nt ode lp r e t r at a mi mi e nt odel amu mu es t r a c omodel asel ec c i óndel di s ol v e nt e.

1.2. •

OBJETIVOS

Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en  productos oleaginosos

1.3.

MÉTODO

Extracción directa con un solvente en un equipo soxhlet

1.4.

MATERIAL Y EQUIPO IPO 1.4.1 4.1. EQUIPO IPO Aparato de soxhlet(condensador, extractor, matraz) Baño maría o una plancha caliente, cocina elctrica 1.4. 1.4.2. 2. MAT MATERIA ERIAL L !ter etílico o de petróleo "exano #ul$ato de sodio anhidro %n pedazo de algodón &iltro dedal o papel $iltro 'ortero

1.4.3. PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA MUESTRA a) esar g de muestra homogenizada en una placa etri limpia * seca (previamente tarada, por di$erencia se o+tiene el peso exacto de la muestra  +) raspasar el contenido a un mortero de  porcelana tratando de no de-ar nada adherido a las paredes de la placa etri o luna de reloc) Agregar el do+le o triple de sul$ato de sodio anhidro o sul$ato acido de sodio o $os$ato mono acido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene las muestras) del  peso escogido. d) riturar con el mango dl mortero e) Envolver en un paquete del papel $iltro la muestras deshidratada. II.

EXPERIMENTO 2. 2. DETERMINACIÓN DE GRASA CRUDA 2.1.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA a) El matraz previamente de+e ser destacado en estu$a a /012, luego de una hora sacar el matraz de la estu$a * ponerlo a en$riar en una campana que contenga una sustancia deshidratante  +) esar el matraz $rio c) esar g. de masa deshidratada como de indica arri+a, empaquetarla en papel $iltro. d) 2olocar el paquete en el cuerpo del aparato soxhlet(extractor de grasa) * luego agregar ter de petróleo en el matraz el volumen necesario(300ml) e) #eguidamente, conectar la cocina a temperatura +a-a. $) El ter de petróleo al calentarse se evapora (4512) * asciende a la  parte superior del cuerpo. Allí se condensa por re$rigeración con agua * cae so+re la muestra, regresando posteriormente al matraz del si$ón, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado * la velocidad de goteo del ter de petróleo de+e ser de 6 a 40 gotas  por minuto. g) El proceso dura 7 horas. El matraz de+e sacarse del aparato cuando tiene poco solvente(momento antes d que este sea si$onado desde el cuerpo) h) Evaporar el ter de petróleo remanente en el matraz en una estu$a * en$riarlo en una campana que contenga sustancias deshidratante.

III.

RESULTADOS

RESULTADOS

DISCUSION CON LA BIBLIOGRAFIA

Muestra Peso del matraz vacío Peso de la muestra Peso del matraz co# "rasa Peso de ace&te o'te#&do Re#d&m&e#tos e# "rasa de la muestra ut&l&zada es de El valor o'te#&do +re#d&m&e#to, es #ormal- alto o

Castaña 122.! "r  !. "r   12$.!% 2.$( "r   $).!* 'ao

'ao

%GRASA=gr. GRASA EN LA MUESTRA x 100/gr. EN LA MUESTRA SECA

IV.

INTERROGANTE

1. ¿describa las características de una grasa o aceite?

La composición q!mica "# $os ac#i#s &#g#a$#s corr#spon"# #n $a ma'or!a "# $os casos a na m#(c$a "# )*% "# rig$ic+ri"os ' *% "# ,ci"os grasos $i-r#s "# #s#ro$#s c#ras ' oros compon#n#s minoriarios. Los rig$ic+ri"os son ri#s#r#s orma"os por $a r#acción "# ,ci"os grasos so-r# $as r#s ncion#s como a$coo$ "#$ g$ic#ro$. C$asicación2 Los ac#i#s &#g#a$#s p#"#n "i&i"irs# #n caro gran"#s grpos2 3 Los ac#i#s sara"os2 !n"ic#s "# 'o"o "# *4*0 o Lóricos2 copra pa$mio -a-as5 6#c.7 o 8a$m!icos2 pa$ma o Es#,ricos2 9ari+ 3 Los ac#i#s monoinsara"os2 !n"ic#s "# 'o"o "# *04100 o :$#icos2 ac#ina caca## co$(a s+samo ;aropa crcas. 3 Los ac#i#s -iinsara"os2 !n"ic#s "# 'o"o "# 10041*0 o Lino$#ico2 giraso$ a$go"ón ma!( so;a #c. 3 Los ac#i#s riinsara"os2 !n"ic#s "# 'o"o < 1*0 #s"# #$ pno "# &isa >ca$i"a"? "#$ car-ran# mi#nras m,s sara"o #s #$ ac#i# m#;or #s. Sin #m-argo #sos ac#i#s sara"os son só$i"os a #mp#raras #$#&a"as Carac#r!sicas !sicas ' carac#r!sicas com-si-$#s2 La sigi#n# a-$a nos m#sra $as carac#r!sicas "# @ ac#i#s &#g#a$#s.

8or poin2 #mp#rara "# "#scong#$ación. C$o" poin2 pno "# r-i"#(. $as poin2 pno "# ignición / com-sión.

Bibliografía

p2/BBB.$ar#""#qimica.com/qimicaorganica/#mas#xp#ri m#na$#s !. ¿"u#l es el funda$ento de la deter$inaci%n de lí&idos &or un e'tracci%n directa con un sol(ente en un e)ui&o so'*let?

En #sa pr,cica s# asm# q# #$ #xraco o-#ni"o por #xracción sox$# corr#spon"# a$ con#ni"o graso "# $a m#sra. S# "##rmina s masa na &#( $i-r# "# "iso$&#n# por p#sa"a 6m+o"o gra&im+rico7. Mcas &#c#s $a #xracción sox$# s# sa como prim#r paso "# na pricación o s#paración. La #xracción "# m#sras só$i"as con "iso$&#n#s g#n#ra$m#n# conoci"a como #xracción só$i"o4$!qi"o o $ixi&iación #s n m+o"o m' i$i(a"o #n $a s#paración "# ana$ios "# m#sras só$i"as. Los m+o"os ra"iciona$#s "# #xracción só$i"o4$!qi"o p#"#n "i&i"irs# #n "os gran"#s grpos. 1. M+o"os q# n#c#sian n apor# "# ca$or Sox$#. Sox#c  S's#m DT ' #xracción Sox$# asisi"a por microon"as. . M+o"os q# no r#qi#r#n n apor# "# ca$or2 agiación con $rasoni"os ' agiación simp$#. La #xracción Sox$# a si"o 6' #n mcos casos conina si#n"o7 #$ m+o"o #s,n"ar "# #xracción "# m#sras só$i"as m,s i$i(a"o "#s"# s "is#Fo #n #$ sig$o pasa"o ' aca$m#n# #s #$ principa$ m+o"o "# r##r#ncia con #$ q# s# comparan oros m+o"os "# #xracción. A"#m,s "# mcos m+o"os "# $a E8A 6U.S. En&ironm#na$ 8ro#cion Ag#nc'7 ' "# $a A 6oo" an" rgs A"minisraion7 i$i(an #sa +cnica c$,sica como m+o"o ocia$ para $a #xracción conina "# só$i"os. En #s# proc#"imi#no $a m#sra só$i"a nam#n# p$&#ri(a"a s# co$oca #n n carco "# ma#ria$ poroso q# s# si5a #n $a

c,mara "#$ #xracor sox$# 6&#r gra7. S# ca$i#na #$ "iso$&#n# #xracan# sia"o #n #$ mara(  s# con"#nsan ss &apor#s q# ca#n goa a goa so-r# #$ carco q# coni#n# $a m#sra #xra'#n"o $os ana$ios so$-$#s. Can"o #$ ni&#$ "#$ "iso$&#n# con"#nsa"o #n $a c,mara a$can(a $a par# sp#rior "#$ sión $a#ra$ #$ "iso$&#n# con $os ana$ios "is#$os asci#n"# por #$ sión ' r#orna a$ mara( "# #-$$ición. Es# proc#so s# r#pi# asa q# s# comp$#a $a #xracción "# $os ana$ios "# $a m#sra ' s# conc#nran #n #$ "iso$&#n#. La #xracción con Sox$# pr#s#na $as sigi#n#s &#na;as2  3 La m#sra #s, #n conaco r#p#i"as &#c#s con porcion#s r#scas "# "iso$&#n#. 3 La #xracción s# r#a$i(a con #$ "iso$&#n# ca$i#n# as! s# a&or#c# $a so$-i$i"a" "# $os ana$ios. 3 No #s n#c#saria $a $ración "#sp+s "# $a #xracción. 3 La m#o"o$og!a #mp$#a"a #s m' simp$# . 3 Es n m+o"o q# no "#p#n"# "# $a mari(. 3 S# o-i#n#n #xc#$#n#s r#cp#racion#s #xisi#n"o gran &ari#"a" "# m+o"os ocia$#s c'a #apa "# pr#paración "# m#sra s# -asa #n $a #xracción con Sox$#. 8or ora par# $as "#s&#na;as mas signicai&as "# #s# m+o"o "# #xracción son2 3 E$ i#mpo r#q#ri"o para $a #xracción norma$m#n# #s, #nr# 4H oras. 3 La cani"a" "# "iso$&#n# org,nico 6*04I00 m$7 3 La "#scomposición +rmica "# $os ana$ios #rmo$,-i$#s 'a q# $a #mp#rara "#$ "iso$&#n# org,nico #s, próxima a s pno "# #-$$ición. 3 No #s posi-$# $a agiación "#$ sis#ma $a ca$ po"r!a ac#$#rar #$ proc#so "# #xracción. 3 Es n#c#saria na #apa na$ "# #&aporación "#$ "iso$&#n# para $a conc#nración "# $os ana$ios. 3 Esa +cnica no #s ,ci$m#n# aomai(a-$# La #xracción Sox$# #s $a +cnica "# s#paración só$i"o4$!qi"o com5nm#n# sa"a para $a "##rminación "#$ con#ni"o graso #n m#sras "# "i#r#n# nara$#(a. # iga$ mo"o p#"# s#r sa"a como +cnica pr#parai&a "# m#sra como paso pr#&io a$ an,$isis m#"ian# ora +cnica insrm#na$ por #;#mp$o $a #xracción "# ,ci"os grasos #n m#sras "# ocino para s pos#rior "##rminación m#"ian# cromaogra!a "# gas#s. Anq# s campo "# ap$icación #s n"am#na$m#n# #$ agroa$im#nario #s am-i+n "# i$i"a" #n #$ ,r#a m#"ioam-i#na$ as! #s #$ m+o"o "# an,$isis r#com#n"a"o para $a "##rminación "#$ ac#i# ' $a grasa oa$ r#cp#ra-$# #n agas "# &#ri"os in"sria$#s p#rmii#n"o $a "##rminación "# i"rocar-ros r#$ai&am#n# no &o$,i$#s ac#i#s &#g#a$#s grasas anima$#s c#ras ;a-on#s ' comp#sos r#$aciona"os. Como 'a #mos com#na"o #$ con#ni"o "# ma#ria grasa #s no "# $os par,m#ros ana$!icos "# in#r+s #n $os pro"cos "#sina"os a $a a$im#nación ano mana como anima$ ' #n cons#c#ncia s "##rminación #s m' a-ia$. E$ proc#"imi#no para $$#&ar a ca-o s #xracción s# -asa #n $a #xracción só$i"o4$!qi"o #n conino #mp$#an"o n "iso$&#n# con pos#rior #&aporación "# +s# ' p#sa"a na$ "#$ r#si"o. E$ r#s$a"o r#pr#s#na #$ con#ni"o "# ssancias #xra!-$#s q# ma'oriariam#n# son grasas anq# am-i+n a' oras ssancias como $as &iaminas $iposo$-$#s ' pigm#nos #n #$ caso "# s "##rminación #n a$im#nos. E$ proc#"imi#no p#"# ap$icars# a "isinos ipos "# a$im#nos só$i"os. Ti#n# na imporancia #s#ncia$ q# $a m#sra s#a ani"ra 6q# #s+ s#ca7 porq# #$ +#r "i#!$ico s# "is#$&# parcia$m#n# #n aga q# a s &#( #xra#r, a(5car#s #nr# oros comp#sos

$o q# p#"# s#r #n# "# #rror. 6En n#sro caso $a "##rminación s# ar, #n m#sra "# $#c# #n po$&o ' por ano con n -a;o con#ni"o acoso7.

Bibliografía

4Maiss#9 ' co$a-ora"or#s An,$isis "# $os A$im#nos. n"am#nos M+o"os ' Ap$icacion#s E". Acri-ia.  4 R. C#$a R.A. Lor#n(o M. "#$ Carm#n Casais T+cnicas "# S#paración #n J!mica Ana$!ica E". S!n#sis Ma"ri". 4 .L. 8a&ia G.M. Lampman G.S. Kri( J!mica :rg,nica Exp#rim#na$ E". Uni&#rsiaria "# arc#$ona Eni-ar 1)@. +. ¿reali,ar un descri&ci%n de los #cidos grasos res&ecto a la &olaridad - no &olaridad?

E!"#$!#"% & $%"%$!'"(!)$% *' +, -$)*, "%,

#on 8cidos car+oxílicos de cadena larga, suelen tener n9 par de car+onos (/6 a 33), los m8s a+undantes tienen /4 * /: car+onos. •

•

;os 8cidos grasos son saturados cuando no poseen enlaces do+les, son $lexi+les * sólidos a temperatura am+iente. ;os Insaturados o poliinsaturados si en la cadena ha* do+les o triples enlaces, rígidos a nivel del do+le enlace siendo líquidos aceitosos.

 Propiedades físicas. A) #olu+ilidad. #on molculas +ipolares o an$ip8ticas (del griego amphi, do+le). ;a ca+eza de la molcula es polar o iónica *, por tanto, hidró$ila (