POLAROGRAFI DAN FIA.pptx

KELOMPOK 1 1. Agus Eramas 2. Aldian Yasin 3. Ana Nurul Fitriyani 4. Meta Ayu Masfiroh 5. M. Junaidi 6. Novi Kartikasari 7.   Susanti

PENENTUAN KADAR OKSIGEN TERLARUT MENGGUNAKAN SENSOR POLAROGRAFI BERMEMBRAN PLASTIK

Polarografi adalah metode yang digunakan untuk  menganalisis senyawa kimia yang dapat dioksidasi maupun direduksi. Secara ideal penentuan kadar oksigen terlarut seharusnya dilakukan in situ. Penentuan kadar oksigen terlarut secara in situ dapat digunakan sensor polarografi.

Sensor polarografi untuk penentuan kadar oksigen terlarut yang terkenal yaitu dikemukakan oleh L.C. Clark (sensor Clark) pada tahun 1953. Karakteristik  unik dari sensor Clark adalah digunakannya membran dari bahan polimer yang bersifat permeabel terhadap gas-gas terlarut dan impermeabel terhadap larutan  yang mengandung zat-zat elektrolit. Pada percobaan kali ini memran yang digunakan yaitu  plastik wrap

Dalam penelitian ini dilakukan empat tahapan kerja 1. Tahap Pertama, pembuatan alat sensor polarografi  bermembran plastik dengan menggunakan lempeng Pt sebagai bahan untuk elektroda kerja; kawat Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding sekaligus elektroda pembantu; campuran resin poliester dengan etil-metil keton ester peroksida sebagai  bahan untuk badan sensor; kalium klorida sebagai bahan untuk larutan elektrolit; dan plastik sebagai bahan untuk  membran.

2. Tahap Kedua, penentuan karakteristik  optimum pengoperasian alat yaitu penentuan potensial kerja optimum dan penentuan konsentrasi optimum larutan elektrolit, kalium klorida. Tahapan ini bertujuan agar alat sensor  yang dibuat menghasilkan harga arus reduksi oksigen yang lebih stabil pada keadaan steady state dalam jangka waktu yang panjang.

3. Tahap Ketiga, pembuatan kurva baku oksigen terlarut terhadap arus yang dilakukan dengan mengukur arus dari sederetan larutan  baku berbagai kadar oksigen terlarut. Kadar larutan baku oksigen terlarut yang sebenarnya ditetapkan dengan cara titrasi Winkler. Tahapan ini bertujuan untuk melihat hubungan antara arus reduksi dengan kadar oksigen terlarut.

4. Tahap Keempat, penentuan kadar oksigen terlarut dalam sampel simulasi yang ditentukan dengan mengukur arus melalui prosedur penentuan kadar oksigen terlarut menggunakan sensor polarografi bermembran plastik. Untuk pembanding juga dilakukan penentuan kadar oksigen terlarut melalui prosedur titrasi Winkler.

HASIL DAN PEMBAHASAN Pemilihan potensial kerja optimum didasarkan pada potensial kerja yang menghasilkan arus reduksi steady state (arus reduksi), yaitu arus  yang harganya stabil untuk rentang waktu yang panjang.

Kurva arus reduksi terhadap variasi potensial kerja menggunakan katoda Pt, anoda Ag/AgCl, larutan elektrolit KCl, membran plastik.

Profil kurva arus reduksi terhadap variasi potensial kerja hasil pengukuran dengan alat sensor polarografi bermembran plastik  mempunyai kemiripan bentuk dengan profil kurva arus-potensial hasil percobaan Hitchman

Kurva arus-potensial kerja hasil percobaan menggunakan katoda Pt, anoda Ag/AgCl, larutan elektrolit KCl, membran teflon FEP

•

•

Dapat dilihat bahwa pada pemberian potensial kerja antara -0,60 V dan -0,70 V dihasilkan arus  yang relatif stabil terhadap perubahan potensial. Konsentrasi optimum larutan elektrolit dipilih  berdasarkan kestabilan harga arus yang dihasilkan pada masing-masing potensial kerja  yaitu: -0,60; -0,65; -0,70 V dan yang menunjukkan rentang perubahan harga arus  yang paling kecil pada rentang perubahan potensial antara -0,60 V dan -0,70 V. Arus reduksi yang dihasilkan mempunyai rentang perubahan yang paling kecil pada penggunaan konsentrasi larutan elektrolit KCl 30%.

KESIMPULAN Hasil uji statistik berupa uji-t dan uji-F pada taraf  kepercayaan 95% menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan hasil penentuan kadar oksigen terlarut antara prosedur titrasi Winkler dengan prosedur menggunakan sensor polarografi bermembran plastik.

PERANCANGAN SISTEM INJEKSI DENGAN METODE FIXED-TIME   UNTUK ANALISIS INJEKSI ALIRAN (FIA)

 Flow Injection Analysis merupakan suatu metode analisis kimia dengan cara menyuntikkan sejumlah volume sampel ke dalam suatu aliran carrier yang kemudian membawanya ke suatu detektor yang tanggap terhadap analit. Pada penelitian ini akan dibuat suatu injektor alternatif yaitu sistem injeksi dengan metode  fixed-time, metode ini dikemukakan oleh J. Martinez Calatayud. Kelebihan dari sistem injeksi ini yaitu volume yang akan diinjeksikan lebih mudah divariasi dan harga injektor lebih murah.

Sistem injeksi metode fixed-time merupakan suatu injektor dengan volume injeksi yang mudah divariasikan yaitu dengan mengganti waktu injeksi dan laju alir.

Proses injeksi diatur oleh program yang berfungsi untuk  mengontrol waktu dan kecepatan rotasi. Program ini dibuat dengan menggunakan software LabVIEW 8TM dan teknik pengaturan kecepatan pompa menggunakan Pulse Width Modulation. Pengontrolan rangkaian secara digital dengan komputer membutuhkan suatu konversi antara data analog yang dihasilkan dari rangkaian dengan digital. Konverter yang digunakan yaitu USBDAQ-U120816. Rangkaian sistem injeksi pada penelitian ini dapat ditunjukkan pada gambar berikut :

•

Volume yang terinjeksi relatif konsisten terhadap waktu rotasi pompa dua. Hal ini dapat ditunjukkan dari setiap pengulangan menghasilkan volume injeksi yang konsisten.

 Volume yang konsisten merupakan syarat utama agar sistem injeksi metode fixed-time dapat digunakan pada Flow Injection Analysis karena  volume yang diinjeksikan tetap pada waktu rotasi  yang sama.

 Volume injeksi dengan variasi waktu rotasi pompa dua

•

•

•

 Pada penelitian ini dilakukan pengukuran volume terhadap variasi waktu dan kecepatan rotasi pompa. Hasil penelitian menunjukkan hubungan yang linier antara volume injeksi terhadap variasi waktu dan kecepatan rotasi pompa.  Volume meningkat sesuai dengan peningkatan  waktu. Hubungan linear ini menunjukkan bahwa  banyaknya volume yang terinjeksi sebanding dengan penambahan waktu injeksi, semakin besar  waktu injeksi maka semakin banyak volume yang terinjeksi.  Nilai regresi yang yang diperoleh berdasarkan gambar adalah sebesar 0.998, artinya ± 99,8% perubahan volume yang terinjeksi dipengaruhi oleh  waktu sedangkan ±0.2% dipengaruhi oleh faktor lain.

•

•

Limit injeksi dari sistem injeksi metode  fixedtime dengan pipa elastis berdiameter 0.76 mm dan laju alir 30 %PWM adalah 0,006 mL, membutuhkan waktu rotasi selama 3 sekon.  Hasil penelitian untuk variasi waktu injeksi diperoleh nilai Kv terendah yaitu sebesar 0,17% pada waktu 30 sekon dan Kv tertinggi sebesar 0,63% pada waktu 10 sekon

Kekonsistenan volume sampel yang terinjeksi dapat diketahui dengan melihat kemiripan beda potensial  yang dihasilkan dari pengukuran sampel dengan konsentrasi sama. Sampel simulasi yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan CN- 50 ppm, 100 ppm dan 200 ppm, Detektor yang digunakan yaitu potensiometer dengan menggunakan Ion Selective  Electrode CN- sebagai elektroda indikator dan elektroda ORION sebagai elektroda pembanding . Berdasarkan hasil pengukuran larutan CN- 50 ppm, 100 ppm dan 200 ppm terdapat kemiripan beda potensial pada setiap pengulangannya.

Berdasarkan pengamatan dari hasil yang diperoleh, sistem injeksi metode Fixed-Time layak  digunakan pada Flow Injection Analysis.