Percobaan 4 Pembentukan Senyawa Koordinasi

Percobaan 4

A. Judul Percobaan : Pembentukan Senyawa Koordinasi, [Ni{NH 3}6]I2

B. Tujuan Percobaan : Mempelajari pembuatan senyawa koordinasi [Ni{NH 3}6]I2

C. Dasar Teori :

Unsur transisi periode keempat umumnya memiliki elektron valensi pada subkulit 3d yang belum terisi penuh (kecuali unsur Seng (Zn) ( Zn) pada Golongan IIB). Hal ini menyebabkan unsur transisi periode keempat memiliki beberapa sifat khas yang tidak dimiliki oleh unsur-unsur golongan utama, seperti sifat magnetik, warna ion, aktivitas katalitik, serta kemampuan membentuk senyawa kompleks. Unsur transisi periode keempat terdiri dari sepuluh unsur, yaitu Skandium (Sc), Titanium (Ti), Vanadium (V), Kromium (Cr), Mangan (Mn), Besi (Fe), Kobalt (Co), Nikel (Ni), Tembaga (Cu), dan Seng (Zn). Dalam satu periode dari kiri (Sc) ke kanan (Zn), keelektronegatifan unsur hampir sama, tidak  meningkat maupun menurun secara signifikan. Selain itu, ukuran atom (jari-jari unsur) serta energi ionisasi juga tidak mengalami perubahan signifikan. Oleh sebab itu, dapat disimpulkan bahwa semua unsur transisi periode keempat memiliki sifat kimia dan sifat fisika yang serupa. Hal ini berbeda dengan unsur utama yang mengalami perubahan sifat yang sangat signifikan dalam satu periode. Unsur transisi periode keempat umumnya memiliki keelektronegatifan yang lebih besar dibandingkan unsur Alkali maupun Alkali tanah, sehingga kereaktifan unsur transisi tersebut lebih rendah bila dibandingkan Alkali maupun Alkali Tanah. Sebagian besar unsur transisi periode keempat mudah teroksidasi (memiliki E° red negatif), kecuali unsur Tembaga yang cenderung mudah tereduksi (E° Cu = + 0,34 V). Hal ini berarti bahwa secara teoritis, sebagian besar unsur transisi periode keempat dapat bereaksi dengan asam kuat (seperti HCl) menghasilkan gas hidrogen, kecuali unsur Tembaga. Akan tetapi, pada kenyataanya, kebanyakan unsur transisi periode keempat sulit atau bereaksi lambat dengan larutan asam akibat terbentuknya lapisan oksida yang dapat menghalangi reaksi lebih lanjut. Hal ini terlihat jelas pada unsur Kromium. Walaupun memiliki potensial standar reduksi negatif, unsur ini sulit bereaksi dengan asam akibat terbentuknya lapisan oksida (Cr 2O3) yang inert. Sifat inilah yang dimanfaatkan dalam proses perlindungan logam dari korosi ( perkaratan). 1

Dibandingkan unsur Alkali dan Alkali Tanah, unsur-unsur transisi periode keempat memiliki susunan atom yang lebih rapat (closed packing). Akibatnya, unsur transisi tersebut memiliki kerapatan (densitas) yang jauh lebih besar dibandingkan Alkali maupun Alkali Tanah. Dengan demikian, ikatan logam (metallic bonds) yang terjadi pada unsur transisi lebih kuat. Hal ini berdampak pada titik didih dan titik leleh unsur transisi yang jauh lebih tinggi dibandingkan unsur logam golongan utama. Selain itu, entalpi pelelehan dan entalpi penguapan penguapan unsur transisi t ransisi juga jauh lebih l ebih tinggi dibandingkan unsur logam golongan utama. Unsur transisi periode keempat memiliki tingkat oksidasi (bilangan oksidasi) yang bervariasi. Hal ini disebabkan oleh tingkat energi subkulit 3d dan 4s yang hampir sama. Oleh sebab itu, saat unsur transisi melepaskan elektron pada subkulit 4s membentuk ion positif (kation), sejumlah elektron pada subkulit 3d akan ikut dilepaskan. Bilangan oksidasi umum yang dijumpai pada tiap unsur transisi periode keempat adalah +2 dan +3. Sementara, bilangan oksidasi tertinggi pada unsur transisi periode keempat adalah +7 pada unsur Mangan (4s 7

3d ). Bilangan oksidasi rendah umumnya ditemukan pada ion Cr

3+

2+

2+

3+

2

+

, Mn , Fe , Fe , Cu ,

2+

2-

dan Cu , sedangkan bilangan oksidasi tinggi ditemukan pada anion oksida, seperti CrO 4 , 2-

-

Cr2O7 , dan MnO4 . Perubahan bilangan oksidasi ditunjukkan oleh perubahan warna larutan. Sebagai contoh, saat +7

ion Cr direduksi menjadi ion Cr 2(aq) +

Cr2O7

14 H

+

(aq) +

3+ , warna

larutan berubah dari orange (jingga) menjadi hijau.

-

6 e  —— > 2 Cr

3+ (aq) +

7 H2O(l)

Besi (Fe) adalah unsur yang cukup melimpah di kerak bumi (sekitar 6,2% massa kerak bumi). Besi jarang ditemukan dalam keadaan bebas di alam. Besi umumnya ditemukan dalam bentuk mineral (bijih besi), seperti hematite (Fe 2O3), siderite (FeCO3), dan magnetite (Fe 3O4). Logam Besi bereaksi dengan larutan asam klorida menghasilkan gas hidrogen. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : Fe(s) + 2 H

+ (aq) —— >

Fe

2+

(aq) +

H2(g)

Larutan asam sulfat pekat dapat mengoksidasi logam Besi menjadi ion Fe

3+

. Sementara

larutan asam nitrat pekat akan membentuk lapisan oksida Fe 3O4 yang dapat menghambat reaksi lebih lanjut. Umumnya, Besi dijumpai dalam bentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +2 dan +3. Beberapa contoh senyawa Besi (II) antara lain FeO (hitam), FeSO 4. 7H2O (hijau), 2

FeCl2 (kuning), dan FeS (hitam). Ion Fe

2+

dapat dengan mudah teroksidasi menjadi ion Fe

3+

2+

bila terdapat gas oksigen yang cukup dalam larutan Fe . Sementara itu, senyawa yang mengandung ion Besi (III) adalah Fe 2O3 (coklat-merah) dan FeCl 3 (coklat). Tembaga (Cu) merupakan unsur yang jarang ditemukan di alam (precious metal). Tembaga umumnya ditemukan dalam bentuk senyawanya, yaitu bijih mineral, seperti kalkopirit (CuFeS 2) dan kalkosit (Cu 2S). Logam Tembaga dapat diperoleh melalui pemanggangan kalkopirit, seperti yang dinyatakan dalam persamaan reaksi di bawah ini : 2 CuFeS2(s) + 4 O2(g) —— > Cu2S(s) + 2 FeO(s) + 3 SO2(g) Cu2S(s) + O2(g) —— > 2Cu(l) + SO2(g) Logam Tembaga dapat dimurnikan melalui proses elektrolisis. Logam Tembaga memiliki koduktivitas elektrik yang tinggi. Dengan demikian, logam tembaga sering digunakan sebagai kawat penghantar listrik. Selain itu, Tembaga juga digunakan pada pembuatan alloy (sebagai contoh, kuningan, merupakan alloy dari Cu dan Zn),bahan pembuatan pipa, dan bahan dasar pembuatan koin (uang logam). Logam Tembaga bereaksi hanya dengan campuran asam sulfat dan asam nitrat pekat panas (dikenal dengan istilah aqua regia). Bilangan oksidasi Tembaga adalah +1 dan +2. Ion Cu

+

kurang stabil dan cenderung mengalami disproporsionasi dalam larutan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : +

2 Cu

(aq) —— >

2+

Cu(s) + Cu

(aq)

Semua senyawa Tembaga (I) bersifat diamagnetik dan tidak berwarna (kecuali Cu 2O yang berwarna merah), sedangkan semua senyawa Tembaga (II) bersifat paramagnetik dan berwarna. Senyawa hidrat yang mengandung ion Cu

2+

berwarna biru. Beberapa contoh

senyawa yang mengandung Tembaga (II) adalah CuO (hitam), CuSO 4.5H2O (biru), dan CuS (hitam). Senyawa Koordinasi adalah senyawa yang terbentuk dari ion sederhana (kation maupun anion) serta ion kompleks. Unsur transisi periode keempat dapat membentuk berbagai jenis ion kompleks. Ion kompleks terdiri dari kation logam transisi dan ligan. Ligan adalah molekul atau ion yang terikat pada kation logam transisi . Interaksi antara kation logam

transisi dengan ligan merupakan reaksi asam-basa Lewis. Menurut Lewis, ligan merupakan 3

basa Lewis yang berperan sebagai spesi pendonor (donator) elektron. Sementara itu, kation logam transisi merupakan asam Lewis yang berperan sebagai spesi penerima (akseptor) elektron. Dengan demikian, terjadi ikatan kovalen koordinasi (datif ) antara ligan dengan kation logam transisi pada proses pembentukan ion kompleks. Kation logam transisi kekurangan elektron, sedangkan ligan memiliki sekurangnya sepasang elektron bebas (PEB). Beberapa contoh molekul yang dapat berperan sebagai ligan adalah H 2O, NH3, CO, dan ion -

Cl . Bilangan koordinasi adalah jumlah ligan yang terikat pada kation logam transisi. Sebagai +

+

contoh, bilangan koordinasi Ag pada ion [Ag(NH 3)2] adalah dua, bilangan koordinasi Cu 2+

pada ion [Cu(NH 3)4]

adalah empat, dan bilangan koordinasi Fe

3+

2+ 3-

pada ion [Fe(CN)6]

adalah enam. Bilangan koordinasi yang sering dijumpai adalah 4 dan 6. Berdasarkan jumlah atom donor yang memiliki pasangan pasangan elektron bebas (PEB) pada ligan,  polidentat . H2O dan NH 3 ligan dapat dibedakan menjadi monodentat , bidentat , dan  polidentat 

merupakan ligan monodentat (mendonorkan satu pasang elektron). Sedangkan Etilendiamin (H2N-CH2-CH2-NH2, sering disebut dengan istilah en) merupakan contoh ligan bidentat (mendonorkan dua pasang elektron). Ligan bidentat dan polidentat sering disebut sebagai agen chelat (mampu mencengkram kation logam transisi dengan kuat). Muatan ion kompleks adalah penjumlahan dari muatan kation logam transisi dengan ligan 2-

yang mengelilinginya. Sebagai contoh, pada ion [PtCl 6] , bilangan oksidasi masing-masing -

ligan (ion Cl ) adalah -1. Dengan demikian, bilangan oksidasi Pt (kation logam transisi) 2+

adalah +4. Contoh lain, pada ion [Cu(NH 3)4] , bilangan oksidasi masing-masing ligan (molekul NH3) adalah 0 (nol). Dengan demikian, bilangan oksidasi Cu (kation logam transisi) adalah +2. Berikut ini adalah beberapa aturan yang berlaku dalam penamaan suatu ion kompleks maupun senyawa kompleks : 1. Penamaan kation mendahului anion; sama seperti penamaan senyawa ionik pada umumnya. 2. Dalam ion kompleks, nama ligan disusun menurut urutan abjad, kemudian dilanjutkan dengan nama kation logam transisi.

4

3. Nama ligan yang sering terlibat dalam pembentukan ion kompleks dapat dilihat pada Tabel Nama Ligan. 4. Ketika beberapa ligan sejenis terdapat dalam ion kompleks, digunakan awalan di-, tri-, tetra-, penta-, heksa-, dan sebagainya.

5. Bilangan oksidasi kation logam transisi dinyatakan dalam bilangan Romawi. 6. Ketika ion kompleks bermuatan negatif, nama kation logam transisi diberi akhiran  – at. at. Nama kation logam transisi pada ion kompleks bermuatan negatif dapat dilihat pada Tabel Nama Kation pada Anion Kompleks. Tabel Nama Ligan Ligan

Nama Ligan

Bromida, Br Klorida, Cl

-

Bromo

-

Sianida, CN

Kloro

-

Siano

Hidroksida, OH Oksida, O

-

2-

Hidrokso Okso

Karbonat, CO3

2-

-

Nitrit, NO2

Karbonato Nitro

2-

Oksalat, C2O4

Oksalato

Amonia, NH3

Amina

Karbon Monoksida, CO

Karbonil

Air, H2O

Akuo

Etilendiamin

Etilendiamin (en)

Tabel Nama Kation pada Anion Kompleks Kation

Nama Kation pada Anion Kompleks

Aluminium, Al

Aluminat

Kromium, Cr

Kromat

5

Kobalt, Co

Kobaltat

Cuprum, Cu

Cuprat

Aurum, Au

Aurat

Ferrum, Fe

Ferrat

Plumbum, Pb

Plumbat

Mangan, Mn

Manganat

Molibdenum, Mo

Molibdat

Nikel, Ni

Nikelat

Argentum, Ag

Argentat

Stannum, Sn

Stannat

Tungsten, W

Tungstat

Zink, Zn

Zinkat

Berikut ini adalah beberapa contoh penulisan nama maupun rumus kimia dari berbagai senyawa kompleks : 1. Ni(CO)4 Bilangan koordinasi = 4 Muatan ion kompleks = 0 Muatan ligan = 0 Muatan kation logam transisi = 0 Nama senyawa = tetrakarbonil nikel (0) atau nikel tetrakarbonil 2. NaAuF4 +

-

Terdiri dari kation sederhana (Na ) dan anion kompleks (AuF 4 ) Bilangan koordinasi = 4 Muatan anion kompleks = -1 Muatan ligan = -1 x 4 = -4 -4 6

Muatan kation logam transisi = +3 Nama senyawa = natrium tetrafluoro aurat (III) ( III) 3. K3[Fe(CN)6] +

-3

Terdiri dari kation sederhana (3 ion K ) dan anion kompleks ([Fe(CN) 6] ) Bilangan koordinasi = 6 Muatan anion kompleks = -3 Muatan ligan = -1 x 6 = -6 -6 Muatan kation logam transisi = +3 Nama senyawa = kalium heksasiano ferrat (III) atau kalium ferrisianida 4. [Cr(en)3]Cl3 3+

-

Terdiri dari kation kompleks ([Cr(en) 3] ) dan anion sederhana (3 ion Cl ) Bilangan koordinasi = 3 x 2 (bidentat) = 6 Muatan kation kompleks = +3 Muatan ligan = 3 x 0 = 0 Muatan kation logam transisi = +3 Nama senyawa = tris-(etilendiamin) kromium (III) klorida 5. Pentaamin kloro kobalt (III) klorida -

3+

Terdapat 5 NH3, satu Cl , satu Co , dan ion Cl

-

Muatan kation kompleks = (5 x 0) + (1 x -1) + (1 x +3) = +2 Untuk membentuk senyawa kompleks, dibutuhkan dua ion Cl

-

7

Rumus senyawa kompleks = [Co(NH 3)5Cl]Cl2 6. Dikloro bis-(etilendiamin) platinum (IV) nitrat -

4+

Terdapat 2 Cl , 2 en, satu Pt , dan ion NO 3

-

Muatan kation kompleks = (2 x -1) + (2 x 0) + (1 x +4) = +2 Untuk membentuk senyawa kompleks, dibutuhkan dua ion NO 3

-

Rumus senyawa kompleks = [Pt(en) 2Cl2](NO3)2 7. Natrium heksanitro kobaltat (III) -

3+

Terdapat 6 NO2 , satu Co , dan ion Na

+

Muatan anion kompleks = (6 x -1) + (1 x +3) = -3 Untuk membentuk senyawa kompleks, dibutuhkan tiga ion Na

+

Rumus senyawa kompleks = Na 3[Co(NO2)6] 8. Tris-(etilendiamin) kobalt (III) sulfat 3+

Terdapat 3 en, satu Co , dan ion SO 4

2-

Muatan kation kompleks = (3 x 0) + (1 x +3) = +3 Untuk membentuk senyawa kompleks, dua kation kompleks membutuhkan tiga ion SO 4

2-

Rumus senyawa kompleks = ([Co(en) 3])2(SO4)3 Bentuk ion kompleks dipengaruhi oleh jumlah ligan, jenis ligan, dan jenis kation logam transisi. Secara umum, bentuk ion kompleks dapat ditentukan melalui bilangan koordinasi. Hubungan antara bilangan koordinasi terhadap bentuk ion kompleks dapat dilihat pada tabel berikut : Bilangan Koordinasi

Bentuk Ion Kompleks

2

Linear 8



4

Tetrahedral atau Square Planar 

6

Oktahedral

Senyawa Nikel(II)

Sebagian besar senyawa kompleks nikel mengadopsi struktur geometri oktahedrom, hanya sedikit mengadopsi geometri tertrahedrom dan bujursangkar. Ion heksaakuanikel(II) berwarna hijau; penambahan amonia menghasilkan ion biru heksaaminanikel(II) menurut persamaan reaksi : [Ni(H2O)6]

2+

2+

(aq) + 6NH 3 (aq) [Ni(NH3)6]

(aq) + 6H2O (l)

Hijau biru Penambahan larutan ion hidroksida ke dalam larutan garam nikel(II) menghasilkan endapan gelatin hijau nikel(II) hidroksida menurut persamaan reaksi; 2+

[Ni(H2O)6]

-

(aq) + 2OH [Ni(OH)2] (s) + 6H2O (l)

Seperti halnya kobalt(II), kompleks yang lazim mengadopsi geometri tertrahedron yaitu halide, misalnya ion tertrakloronikelat(II) yang berwarna biru. Senyawa kompleks ini terbentuk dari penambahan HCl pekat kedalam larutan garam nikel(II) dala air menurut persamaan reaksi ;

[Ni(H2O)6]

2+

-

2-

(aq) + 4Cl (aq) [NiCl4] (aq) + 6H2O (l)

Hijau biru Senyawa kompleks nikel(II) bujursangkar yang umum dikenal yaitu ion tetrasianonikelat(II). tetrasianonikelat(II). 2-

[Ni(CN)4] , yang berwarna kuning, dan bis (dimetilglioksimato)nikel(II), [Ni(C 4N2O2H7)2] yang berwarna merah pink. Warna yang karakteristik pada kompleks yang di kedua ini merupakan reaksi penguji terhadap ion nikel(II) ; senyawa kompleks ini dapat diperoleh dari penambahan larutan dimetilglikosim (C 4N2O2H8 = DMGH) ke dalam larutan nikel(II) yang dibuat tepat basa dengan penambahan penambahan amonia menurut persamaan raksi ; [Ni(H2O)6]

2+

(aq) + 2DMGH (aq) + 2OH

-

[Ni(DMG)2] (s) + 8H2O (l)

a. Sifat-Sifat

Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap

9

panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga.

b. Kegunaan

Nikel digunakan secara besar-besaran untuk pembuatan baja tahan karat dan alloy lain yang bersifat tahan korosi, seperti Invar®, Monel ®, Inconel ®, dan Hastelloys ®. Alloy tembaganikel berbentuk tabung banyak digunakan untuk pembuatan instalasi proses penghilangan garam untuk mengubah air laut menjadi air segar. Nikel, digunakan untuk membuat uang koin,dan baja nikel untuk melapisi senjata dan ruangan besi (deposit di bank), dan nikel yang sangat halus, digunakan sebagai katalis untuk  menghidrogenasi menghidrogenasi minyak sayur (menjadikannya padat). Nikel juga digunakan dalam keramik, pembuatan magnet Alnico dan baterai penyimpanan Edison ®. 

Senyawa Iodida

Ditemukan oleh Courtois ada ada tahun 1811. Iod tergolong unsur halogen, terdapat terdapat dalam bentuk iodida dari air laut yang terasimilasi dengan rumput laut, sendawa Chili, tanah kaya nitrat (dikenal sebagai kalis, yakni batuan sedimen sedimen kalsium karbonat karbonat yang keras), keras), air garam garam dari air laut yang disimpan, dan di dalam air payau dari sumur minyak dan garam. Iod atau Yodium yang sangat murni dapat diperoleh dengan mereaksikan kalium iodida dengan tembaga sulfat. Ada pula metode lainnya yang sudah dikembangkan. a. Sifat-sifat

Iod adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak  unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai menyerupai logam. Iod mudah larut dalam kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iod hanya sedikit larut dalam air. Ada 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil,

127

I yang terdapat di alam. Isotop buatan

131

I, memiliki masa paruh waktu

8 hari, dan digunakan dalam proses penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodatnya (KIO3). Kekurangan iod dapat menyebabkan penyakit gondok.

10

b. Kegunaan

Senyawa iod sangat penting dalam kimia organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. pengobatan. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan iod dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar. Kalium iodida juga digunakan dalam fotografi. Warna biru tua dengan larutan kanji merupakan karakteristik  unsur bebas iod. D. Alat dan Bahan:

a. Beker Glass 100 ml b. Batang pengaduk  c. Corong Hirsch d. Kertas saring e. Silinder pengukur 10 ml f.

H2O2 3 %

g. Amonia 1 M h. Etanol i.

Nikel klorida heksahidrat

 j.

Potasium iodide

k. Indikator amilum l.

Tabung reaksi dan label

E. Prosedur Percobaan:

1. Larutkan 1 gr nikel klorida heksahidrat dalam gelas beker yang berisi berisi 5 ml air. 2. Letakkan gelas beker tersebut dalam lemari asam dan tambahkan 10 ml larutan NH 3 pekat (5M) 3. Tambahkan ke dalam campuran tersebut 2,6 g potassium iodide. Biarkan campuran tersebut beberapa menit. 4. Kumpulkan Kristal yang terbentuk dalam corong Hirsch, cuci 2 kali dengan 2 ml larutan etanol 1:1 dan kemudian tambahkan 2 ml etanol. 5. Keringkan kristal di udara terbuka dengan di angin-angin selama beberapa menit. 6. Pindahkan kristal-kristal yang telah kering tersebut ke dalam kertas saring 7. Pindahkan kelebihan pelarut yang ada dengan menekan atau memampatkan kristalkristal tersebut diantara 2 lembar kertas saring. 11

8. Pindahkan hasilnya ke dalam tabung yang telah ditimbang beratnya dan diberi label. Timbang berat tabung beserta isinya dan hitunglah persentase berat yag dihasilkan berdasarkan berdasarkan jumlah nikel klorida heksahidrat heksahidrat yang digunakan. 9. Lakukan tes pengujian adanya ion nikel dengan cara : larutkan sedikit sample (~0,1 g dalam 0,5 ml air) tambahkan 2 tetes larutan NH 3 (5M) dan kemudian tambahkan 5 tetes laruta dimetil glioksin, maka akan terbentuk endapan merah strawberry bila larutan mengandung nikel (II). 10. Lakukan tes pengujian adanya ion iodide dengan cara : larutkan sedikit sample (~0,1 g dalam 0,5 ml air) dan asamkan dengan 2 tetes larutan asam sulfat 5 M kemudian tambahkan larutan H2O2 3 %. Ujilah larutan tersebut dengan indicator amilum. Timbulnya warna biru kehitam-hitaman menunjukkan bahwa dalam larutan tersebut mengandung iodin.

F. Hasil Pengamatan :

1. Pengamatan tes pengujian adanya ion nikel : Kristal biru keunguan + air → larutan menjadi biru keunguan. Kemudian ditambahkan NH3, larutan menjadi bening, namun endapan biru tetap ada. Lalu + dimetil glioksim → larutan menjadi merah strawberry (menandakan adanya Ni). Larutan kemudian menjadi 3 lapisan. Lapisan atas larutan benin, lapisan tengah berwarna merah muda, bagian bawah berwarna biru keunguan. 2. Persamaan reaksi ionic : Ni (s) + 6 H2O (s) → [Ni{H2O}6] Ni

2+

2+

(aq)

(aq) + 2 NH3 (aq) + 2 H2O (aq) → Ni (OH) 2 (s) ↓ + 2 NH3 (aq)

Ni (OH)2 (s) + 6 NH3 (aq) → [Ni{NH3}6] [Ni (NH3)]

2+

2+

-

(aq) + 2 OH (aq)

-

(aq) + 2 OH (aq) (aq) + 2 KI (aq) → [Ni{NH3}6]I2 (s) + KOH (aq)

3. Pengamatan tes pengujian adanya ion iodide Kristal biru keunguan + air → larutan menjadi biru keunguan kemudian ditambahkan H2SO4 → larutan menjadi bening kehijauan, namun kristal tidak larut. Kemudian ditambahkan H 2O2 → larutan tetap. Setelah ditambahkan amilum, larutan berwarna biru kehitaman (mengandung iodine), dan terdapat endapan hitam. 4. Persamaan reaksi ionic : [Ni{NH3}6]I2 (s) + H2O (s) + H2SO4 (aq) → [Ni{NH3}6]

2+

-

(s) + 2I (aq) + H2SO4 (aq)

+ H2O (aq) -

+

H2O2 (aq) + 2I (aq) + 2H (aq) → I2 (aq) + 2 H2O (aq) 12

5. Massa kertas saring + serbuk = 0,4162 gr Massa kompleks = 0,278 gr Hasil secara teoritis = 3,19 gr Persentase hasil = 91,2 % 6. Mengapa diperlukan penambahan penambahan larutan asam sulfat untuk tes t es pengujian iodide? Asam sulfat bertindak sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat pelepasan iod (I 2) pada penambahan H 2O2 7. Mengapa diperlukan penambahan penambahan larutan ammonia untuk tes pengujian ion nikel? Karena endapan merah nikel dimetil glioksim lebih cepat terbentuk dalam endapan suasana basa yang diberi ammonia, dengan kata lain ammonia juga berfungsi sebagai katalisator.

G. Persamaan Reaksi : 

Pengujian Ion Nikel 2+

Ni (s) + 6 H2O (l) (l) → [Ni{H2O}6] Ni

2+

(aq)

(aq) + 2 NH3 (aq) + 2 H2O (aq) → Ni (OH) 2 (s) ↓ + 2 NH3 (aq)

Ni (OH)2 (s) + 6 NH3 (aq) → [Ni{NH3}6] [Ni (NH3)]



2+

2+

-

(aq) + 2 OH (aq)

(aq) + 2 OH (aq) + 2 KI (aq) → [Ni{NH3}6]I2 (s) + KOH (aq)

Pengujian Ion Iod

[Ni{NH3}6]I2 (s) + H2O (s) + H2SO4 (aq) → [Ni{NH3}6]

2+

-

(s) + 2I (aq) + H2SO4 (aq)

+ H2O (aq) + H2O2 (aq) + 2I (aq) + 2H (aq) → I2 (aq) + 2 H2O (aq)

H. Analisa Data :

Dik :

m NiCl3

= 1 gr

Mr NiCl3

= 129,69 gr/mol

n NiCl3

= 1 gr / 129,69 gr/mol = 0,00771 mol

m H2O

=ρ.V = 0,996 gr/ml. 5 ml = 4,98 gr

13

n H2O

= 4,98 gr/18 gr/mol = 0,277 mol

n NH3

= V. M = 0,01 L. 5 M = 0,05 mol

m KI

= 2,6 gr

n KI

= 2,6 gr/166 gr/mol = 0,0157 mol

Reaksi Pembentukan :

NiCl3 (s) + 6 H 2O (s) → Ni

3+

-

(aq) + 3 Cl (aq) + 6H2O (aq)

M

0,00771

0,277

-

-

-

R

0,00771

0,00771

0,00771 0,00771

0,00771

0,00771

S

-

0,00771

0,00771

0,00771

Ni

2+

0,026929

(aq) + 6 NH3 (aq) → [Ni{NH3}6]

M

0,00771

0,05

-

R

0,00771

0,00771

0,00771

S

-

0,04229

[Ni (NH3)]

2+

2+

(aq)

0,00771

(aq) + 2 KI (aq) + 2 OH (aq) → [Ni{NH3}6]I2 (s) + KOH (aq)

M

0,00771

0,0157

0,00771

-

R

0,00771

0,00771

0,00771

0,00771

0,00771

S

-

0,00799

-

0,00771

0,00771

n [Ni{NH3}6]I2 secara teori

-

= n . Mr = 0.00771 mol . 414,69 gr/mol = 3,19 gr

% Kesalahan = produk secara teori –  teori  – produk produk secara secara praktek x 100 % Produk secara teori = 3,19 gr –  gr – 0,278 0,278 gr x 100 % 3,19 gr = 91,2 %

14

I. Pembahasan :

Melalui percobaan ini, kami memperoleh langkah-langkah pembuatan suatu senyawa koordinasi yaitu heksaamin nikel (II) dengan rumus senyawa [Ni{NH 3}6]I2. Selain itu, melalui percobaan ini juga, kami mengamati reaksi-reaksi yang terjadi dalam uji iodide dan nikel yang terkandung dalam senyawa kompleks yang terbentuk tersebut dengan menggunakan reagensia yang tepat. Pada percobaan ini, kami menggunakan serbuk nikel klorida yang dilarutkan dalam aquadest sehingga membentuk larutan NiCl 3.6H2O, yang lama  –  kelamaan nikel klorida tersebut terionisasi menjadi ion Ni

3+

-

dan Cl dengan reaksi sebagai berikut :

NiCl3 (s) + 6 H 2O (s) → NiCl 3.6H2O (aq) NiCl3.6H2O (aq) → Ni

3+

-

(aq) + 3 Cl (aq) + 6H2O (aq)

Setelah itu, untuk membuat ion kompleks heksa amin nikel (II) dilakukan penambahan larutan ammonia dengan konsentrasi 5M. Penambahan larutan ammonia (NH 3) pada larutan yang mengandung nikel, sebenarnya akan menghasilkan endapan hijau nikel (II) hidroksida, dengan reaksi sebagai berikut : Ni

3+

+

(aq) + 2NH3 (aq) + 2H2O (aq) → Ni (OH) 3 (s) ↑ + 2 NH4 (aq)

Namun, karena kami menambahkan ammonia dengan volume berlebih, membuat endapan nikel (II) hidroksida tersebut larut kembali, sesuai dengan literature yang ada, yakni endapan hijau Ni(OH)3 akan larut dalam reagensia berlebih (Vogel hal : 282). Dengan membentuk ion kompleks yang berupa ion heksa amin nikel (II) dengan reaksi sebagai berikut : 2+

Ni (OH)3 (s) + 6 NH3 (aq) → [Ni{NH3}6]

-

(aq) + 2OH (aq)

Selanjutnya, untuk mendapatkan senyawa kompleks heksa amin nikel (II) iodide, dilakukan penambahan 2,6 gr kristal kation iodide. Setelah direaksikan in heksa amin nikel (II) yang bermuatan +2 ini akan berikatan dengan ion iodide yang berasal dari kalium iodide dan menghasilkan senyawa kompleks [Ni{NH 3}6]I2 yang berupa kristal biru keunguan dengan reaksi sebagai berikut : [Ni{NH3}6]

2+

(aq) + 2OH + 2KI (s) → [Ni{NH3}6]I2 (s) ↓ + 2KOH (aq)

Karena produk utama yang ingin didapat berupa endapan [Ni{NH 3}6]I2, maka dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan tersebut dari filtratnya. Untuk mendapatkan kristal yang lebih murni, dilakukan dua kali proses pembilasan endapan yang didapat dengan menggunakan menggunakan etanol. Larutan etanol ini akan membersihkan kristal-kristal [Ni{NH 3}6]I2 yang terbentuk dengan mengikat sisa-sisa air dan KOH yang tersisa pada endapan tersebut. Selain dilakukan penyaringan dan pencucian dengan etanol, endapan tersebut juga diangin-anginkan untuk menghilangan sisa-sisa air yang masih terkandung dalam endapan. Setelah benar-benar 15

kering, didapat kristal [Ni{NH3}6]I2 sebanyak 0,278 gr . Massa Kristal [Ni{NH 3}6]I2 yang didapat secara praktek ini, berbeda dengan hasil yang didapat menurut perhitungan secara teori. Menurut hasil perhitungan kami secara teori, massa [Ni{NH 3}6]I2 yang didapat seharusnya 3,19

gr, sehingga sehingga menimbulkan menimbulkan persentase persentase kesalahan yang cukup cukup besar.

Kesalahan yang terjadi pada pembuatan kristal [Ni{NH 3}6]I2 ini disebabkan oleh banyak  faktor diantaranya adalah : 1. Kekurangtelitian praktikan dalm mnimbang massa bahan seperti NiCl 2 dan KI, atau kekurangtelitian kekurangtelitian dalam menukar volume larutan yang digunakan. 2. Terlalu lamanya waktu yang digunakan saat mendiamkan campuran setelah penambahan KI, sehingga ada kemungkinan endapan [Ni{NH 3}6]I2 yang sudah terbentuk melarut kembali. 3. Kurang maksimalnya proses penyaringan yang dilakukan, misalnya masih terasa endapan dalam larutan sehingga jumlah endapan yang didapat berkurang. 4. Ada kemungkinan kurang maksimalnya reaksi yang terjadi, sehingga jumlah endapan atau produk yang dihasilkan tidak maksimal. 5. Kurang tepatnya hasil perhitungan secara teoritis yang didapatkan. Untuk menguji adanya kandungan iodide didalam kristal [Ni{NH 3}6]I2 yang didapatkan, maka dilakukan pengujian dengan menggunakan larutan hydrogen peroksida (H 2O2) pada endapan [Ni{NH3}6]I2 yang sebelumnya telah dicampurkan kedalam aquades dan diasamkan dengan larutan asam sulfat. Senyawa [Ni{NH 3}6]I2 ini akan terionisasi dalam air membentuk  ion [Ni{NH3}6]

2+

-

dan ion iodide (I ). Ion iodide ini dapat diubah menjadi iod dengan

penambahan hydrogen peroksida, sesuai dengan literature yang menyebutkan bahwa larutan yang mengandung iodide ketika ditambahkan larutan hydrogen peroksida, maka akan terbentuk iod dengan perlahan-lahan dan larutan berangsur-angsur menjadi biru (Vogel 1985 : 406). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2+

[Ni{NH3}6]I2 (s) + H2O (l) + H2SO4 (aq) → [Ni{NH3}6]

-

(aq) + 2I (aq) + H2SO4 (aq) + H2O

(aq) + H2O2 (aq) + 2I (aq) + 2H (aq) → I2 (aq) + 2H2O (aq)

Untuk mendeteksi adanya iod yang tterbentuk dari reaksi, maka digunakan larutan amilum. Penambahan amilum ini akan memberikan warna biru tua atau kehitam-hitaman dari kompleks amilum iodida. Kepekaan akan lebh besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral.

16

Selanjutnya, untuk membuktikan adanya nikel didalam endapan yang terbentuk tadi, maka dilakukan pengujian dengan penambahan larutan dimetil glioksim. Sebelum penambahan larutan dimetil glioksim, dilakukan penambahan larutan ammonia terlebih dahulu pada endapan. Penambahan ammonia ini berfungsi untuk mempercepat reaksi yang terjadi antara dimetil glioksim dengan endapan, atau dengan kata lain, ammonia bertindak  sebagai katalis dalam reaksi tersebut. Penambahan dimetil glioksim pada endapan ini dalam suasan basa (karena penambahan NH 3), menghasilkan endapan merah. Terbentuknya endapan merah strawberry tersebut menunjukkan bahwa didalam endapan yang diuji iodida tadi mengandung nikel. Endapan merah yang dihasilkan ini berupa endapan nikel dimetil glioksim. Reaksi pembentuknya adalah sebagai berikut : [Ni{NH3}6]I2 (s) + H2O (s) + NH 3 (aq) → Ni

2+

-

(aq) + 7NH3 (aq) + 2I (aq) + H2O (aq)

CH3 - C = N - OH Ni

3+

→

(aq) + 2 CH3 - C = N –  N – OH OH (aq)

17

J. Kesimpulan :

1. Pembuatan ion heksa amin nikel (II) dapat dilakukan dengan penambahan ammonia berlebih ke dalam larutan yang mengandung nikel. 2. Etanol dapat digunakan untuk membilas enapan karena dapat mengikat sisa air dan larutan lain yang masih terkandung dalam endapan. 3. Reaksi antara nikel dengan dimetil gliokin akan lebih cepat terjadi dalam keadaan basa dengan penambahan ammonia. 4. Penambahan larutan asam sulfat untuk tes pengujian ion iodide adalah sebagai katalis dan penambahan indikator amilum agar terbentuk warna biru kehitaman. 5. Iodida dapat membentuk iod (I2) dengan dengan penambahan hydrogen peroksida (H 2O2) dalam keadaan asam dengan penambahan H 2SO4.

18

DAFTAR PUSTAKA G. Svehla. 1996. Vogel Bagian 1. Jakarta : Media Pustaka Adom Andy. 2009. Kimia Unsur Golongan Transisi Periode Keempat. http://andykimia03.wordpress.com/200 http://andykimia03. wordpress.com/2009/10/15/kimia-unsur-golong 9/10/15/kimia-unsur-golongan-transisian-transisiperiode-keempat/ . Diakses tanggal 12 Oktober 2011. Naruti, Nunuk. 2010. Golongan 8. http://nugiluph24.blog http://nugiluph24.blogspot.com/2010/10 spot.com/2010/10/golongan-8.html /golongan-8.html.. Diakses tanggal 12 Oktober 2011.

19