Perbedaan LCMS Dan GCMS

May 1, 2017 | Author: Nabilah Urwatul Wutsqo | Category: N/A
Share Embed Donate


Short Description

LCMS dan GCMS...

Description

Perbedaan LCMS dan GCMS GC-MS dan LC-MS biasanya menggunakan mekanisme yang sama sekali berbeda untuk ionisasi. Dalam GC-MS sampel biasanya terionisasi langsung (EI), maupun tidak langsung (CI) oleh berkas elektron. Elektron berenergi tinggi menyebabkan pembentukan ion radikal bebas. Ini adalah ion karena mereka telah kehilangan elektron, sehingga mereka memiliki massa yang sama sebagai orangtua, tetapi ganjil elektron.

Bahkan berkas elektron sering energik cukup untuk menyebabkan fragmentasi substansial. Fragmen juga radikal bebas, dan membentuk "sidik jari" yang digunakan dalam konfirmasi identitas. Sidik jari ini dibandingkan dengan sidik jari perpustakaan; NIST mungkin perpustakaan yang paling banyak digunakan.

Sebuah contoh mungkin Aspirin, asetil-salisilat. Oleh EI di GC-MS, ini memiliki puncak kecil di 180amu, sesuai dengan ion molekul (radikal bebas, yang MWt asetil salisilat adalah 180Da). Tapi puncak utama adalah semua fragmen: 120, 138, 92, 43amu, dan banyak lainnya.

Sebaliknya, spektrum di bawah ini adalah asetil salisilat-diukur dalam LC-MS, dengan menggunakan ionisasi elektrospray (dalam mode negatif):

Perhatikan bahwa ion utama sekarang 179amu. Ini adalah ion pseudomolecular, dibentuk oleh hilangnya H +. Hal ini cukup khas di electrospray: ion utama terbentuk tanpa fragmentasi (tidak seperti EI), dan dibentuk oleh hilangnya H + dalam mode negatif, atau dengan gain dari H +, Na +,

atau ion lain (ammonium dan kalium yang cukup umum ) dalam modus positif. Sangat sering dalam mode positif, seseorang melihat campuran. Puncak 22amu terpisah hampir selalu berarti + H dan Na + ion dari hal yang sama.

Asetil salisilat adalah molekul yang sangat mudah terfragmentasi, jadi dua fragmen yang masih terlihat bahkan di bawah kondisi ringan ESI. Ini adalah ion-ion di 137 dan 93amu. Sayangnya ESI tabrakan diinduksi fragmentations sering tidak sangat peak-kaya, sehingga mereka sering tidak baik seperti "sidik jari" sebagai spektrum EI. Mereka juga dapat bervariasi dengan instrumen dan kondisi.

Perhatikan juga puncak pada 225 dan 381amu. Ini adalah hasil adisi. Sayangnya analit sering mengasosiasikan lemah di semprot-ruang di ESI, dan kemudian muncul sebagai hasil adisi dari dua hal bersama-sama. 225amu mungkin adalah adisi asam format asetil salisilat (46 + 179), dan 381 adalah dimer sodium (179 + 179 + 23; melihat masih ada muatan negatif tunggal). Adduct yang paling bermasalah pada konsentrasi tinggi.

LCMS Sejak tahun 1970-an instrumen gas cromatography mass spectrometry (GC-MS) telah populer dalam penelitian di bidang ilmu pnegetahuan kimia dan bidang terkait lainnya.namun pengetahuan akan teknik ionisasi yang lebih spesifik seperti ionisasi tekanan atmosfer dan metode analisis ion lainnya yang lebih unggul membuat sebagian besar ilmuan sepakat untuk menggunakan spektrometri massa yang lebih spesifik. LCMS merupakan satu-satunya teknik kromatografi cair dengan detektor spektrometer massa.penggunaan LC-MS/MS untuk pengelitian dimulai pada akhir 1980-an. Kelebihan LCMS : 1. Spesifisitas.hasil analisis yang khas dan spesifik diperoleh dari penggunaan spektrometer massa sebagai detektor. 2. Aplikasi yang luas dengan sistem yang praktis.berebda dengan GCMS sebagai spektrometer massa “klasik”.penerapan LCMS tidak terbatas untuk molekul volatil(biasanya dengan berat molekul di bawah 500Da.mampu mengukur analit yang polar,selain itu persiapan sampel cukup sederhana tanpa adanya teknik derivatisasi. 3. Fleksibilitas .pengujian yang berbeda dapat dikembangkan dengan tingkat fleksibilitas yang tinggi dan waktu yang singkat. 4. Kaya informasi.sejumlah data kuantitatif maupun kualitatif dapat diperoleh .hal ini disebabkan seleksi ion yang sangat cepat.dengan banyak parameter.

Spektrometer massa bekerja dengan molekul pengion yang kemudian akan memilah dan mengidentifikasi ion menurut massa ,sesuai rasio fragmentasi mereka.dua komponen kunci dalam proses ini adalah sumber ion (ion source) yang akan menghasilkan ion ,dan analisis massa (mass analyzer)yang menseleksi ion-ion .sistem LCMS umunya menggunakan beberapa jenis ion source dan mass analyzer yang dapat disesuaikan dengan kepolaran senyawa yang akan dianalisa.masing-masing ion source dan mass analyzer memiliki kelebihan dan kekurangan sehingga harus disesuaikan dengan jenis informasi yang dibutuhkan.

View more...

Comments

Copyright ©2017 KUPDF Inc.
SUPPORT KUPDF