Penuntun Praktikum DRA-1

ENUNTUN P  RAKTIKUM RAKTIKUM P ENUNTUN DASAR REAKSI ANORGANIK 

Penyusun: Dra. Hj. Bayharti, M.Sc Dra. Andromeda, M.Si Dr. rer.nat. Jon Efendi, M.Si Drs. Bahrizal, M.Si Syamsi Aini, Ph.D Sherly Kasuma Warda Ningsih, S.Si, M.Si Guspatni, M.A Eka Yusmaita, S.Pd, M.Pd Dasmawati

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI PADANG 2017

Kata Pengantar Penuntun praktikum Dasar Reaksi Anorganik ini disusun sebagai bahan petunjuk praktikum bagi mahasiswa kimia non kependidikan dan kependidikan. Penyusunan penuntun ini difokuskan pada masalah dasar-dasar reaksi anorganik. Dengan berbekal terintegrasinya praktikum dengan teori perkuliahan, mahasiswa yang mengambil mata kuliah Dasar Reaksi Anorganik diharapkan dapat mengenal salah satu aspek yang dikerjakan oleh ilmuwan maupun praktisi dalam bidang kimia anorganik. Titik berat masalah dasar-dasar reaksi anorganik ini diambil karena reaksi-reaksi kimia adalah konsep dasar dibidang anorganik  yang lebih mendalam dan komprehensif serta keterampilan laboratorium yang tinggi. Pekerjaan penyusunan penuntun praktikum Dasar Reaksi Anorganik ini adalah satu usaha untuk mengakomodasi kebutuhan akan penuntun praktikum yang memperhatikan aspek kompetensi apa yang akan diperoleh mahasiswa setelah melakukan praktikum. Setelah menggunakan penuntun praktikum ini dalam matakuliah praktikum Dasar Reaksi Anorganik  diharapkan mahasiswa mempunyai gambaran atau wawasan tentang apa pekerjaan yang dilakukan dan bagaimana bekerja di laboratorium kimia anorganik. Disamping itu diharapkan juga dapat membekali mahasiswa dengan keterampilan bekerja di laboratorium kimia anorganik untuk dapat dipergunakan kelak di dunia kerja. Penuntun ini juga dilengkapi dengan aspek penilaian keterampilan disamping penilaian pengetahuan. Aspek penilaian ini dapat diketahui mahasiswa dalam penuntun praktikum ini. Dengan membaca aspek penilaian ini mahasiswa dapat mengetahui pengetahuan dan keterampilan apa yang dituntut dari mereka, sehingga tujuan praktikum menjadi lebih jelas.  Terakhir penuntun praktikum ini akan terus disempurnakan secara periodik sesuai dengan perkembangan trend  baru   baru dalam kimia anorganik. Penyesuaian juga akan dilakukan sesuai dengan perkembangan sarana yang terdapat di laboratorium kimia FMIPA UNP. Untuk itu kami mengharapkan sumbangan perbaikan maupun pengembangan dari pemerhati baik dari mahasiswa, staf laboratorium maupun dari staf pengajar Jurusan Kimia FMIPA UNP. Melalui kesempatan ini kami tim penyusun mengucapkan terima kasih atas sumbangan pikiran berbagai pihak dalam penyelesaian penuntun praktikum ini.

Padang, Februari 2017  Tim Penyusun

Penuntun Praktikum Dasar Reaksi Anorganik

DAFTAR ISI No

Judul Praktikum

Hal

1.

Reaksi-reaksi kimia

1

2.

Efek ion senama

7

3.

Kekuatan Asam dalam medium air

10

4.

Reaksi Oksidasi-Reduksi: Pengaruh asam dan basa

14

pada logam

5.

 Titrasi Oksidasi Oksidasi Reduksi: Reduksi: Penentuan Penentuan Oksalat Oksalat

17

6.

Preparasi Garam Mohr

25

7.

Buffer

29

8.

Praktikum mandiri

Keselamatan dan Petunjuk Bekerja di Laboratorium

Laboratorium dapat menjadi tempat yang berbahaya dan dapat juga menjadi tempat bekerja yang menyenangkan. Bila pekerjaan di laboratorium dilakukan dengan tepat dan dengan pemahaman yang mendalam tentang teknik-teknik pekerjaan di laboratorium, maka laboratorium tidak lebih berbahaya dibandingkan dengan ruangan-ruangan kelas yang lain di  Jurusan Kimia. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam dalam pekerjaan di laboratorium adalah : 1. Gunakan kacamata pengaman bila anda bekerja dengan bahan-bahan kimia yang dapat membahayakan mata bila terjadi kontak. Bila mata atau daerah sekitar mata anda berkontak dengan bahan kimia segera cuci dengan air mengalir di bak cuci tangan

2. Gunakanlah sepatu selama anda berada di laboratorim. 3. Makan, Minum dan merokok dilarang selama anda bekerja di laboratorium 4. Kenali dimana dan bagaimana anda dapat menggunakan alat-alat pertolongan pertama pada kecelakaan (P 3K) bila anda memasuki laboratorium. 5. Selalu beranggapan bahwa semua bahan kimia di laboratorium berbahaya, meskipun anda biasa menemukan bahan-bahan yang sama di luar laboratorium, sehingga anda akan selalu berhati-hati dalam menggunakan bahan apapun di laboratorium. Buanglah bahan-bahan sisa sesuai dengan petunjuk pembimbing petunjuk praktikum.

praktikum.

yang

ada

Ikuti

dalam

semua penuntun

6.  Jika mata atau kulit anda terkontaminasi dengan bahan kimia, segeralah cuci dengan air, kemudian segera laporkan hal itu ke pembimbing praktikum. 7.  Jangan pernah mencoba mencicipi sesuatu apapun di laboratorium. Jangan membaui uap atau gas secara langsung, tapi bauilah dengan mengibaskan tangan pada bahagian atas wadah bahan kimia yang mengeluarkan gas atau uap sedemikan rupa sehingga sebagian kecil dari uap atau gas itu  yang

sampai

ke

hidung

anda.

Tanya

pembimbing praktikum bila tidak mengerti. 8. Lakukanlah

reaksi-reaksi

bahan-bahan

kimia

menyebabkan

iritasi

yang

melibatkan

berbahaya, pada

kulit,

yang atau

mengeluarkan bau yang tak sedap di lemari asam. Gunakan lemari asam ini sesuai dengan petunjuk

yang

diberikan

pembimbing

praktikum. 9.  Jangan arahkan tabung reaksi yang sedang anda panaskan ke diri anda sendiri atau teman sekerja

anda.

membahayakan

Kedua jika

hal

bahan

ini

dapat

kimia

atau

campuran bahan kimia yang ada dalam tabung itu menyembur ke luar tabung 10. Jangan

lakukan

percobaan

yang

tidak

dianjurkan, kecuali setelah di konsultasikan ke pada pembimbing praktikum. 11. Segera

bersihkan

pecahan

gelas

dari

meja

praktikum. 12. Anda harus selalu memasukkan asam ke dalam air bila anda mencampurkan asam-asam pekat, seperti asam sulfat pekat, dengan air.  Jangan lakukan sebaliknya, karena panas pelarutan akan menyebabkan air mendidih dan menyemprotkan asam. 13. Hindarilah menggosok mata selama praktikum berlangsung, kecuali anda yakin bahwa tangan anda bersih. 14. Bila anda memasukkan tabung gelas atau termometer ke dalam sumbat karet, peganglah sumbat karet dan tabung kaca / termometer dengan sapu tangan. Masukkan tabung kaca / termometer itu setelah terlebih dahulu diolesi vaseline   atau air dengan gerakan memutar dan jangan ditekan. Hapuslah sisa pelumas dengan lap kering. Usahakan jarak kedua tangan anda sedekat mungkin.

15. Segera beritahu pembimbing praktikum bila terjadi kecelakaan. 16. Banyak reagen-reagen yang biasa digunakan di laboratorium, seperti alkohol, aseton, ether sangat mudah terbakar. Jangan gunakan bahan-bahan kimia jenis ini di dekat sumber api. Bacalah petunjuk-petunjuk khusus yang diberikan pada kemasan bahan ini sebelum menggunakannya. 17. Gunakan pembakar seperti pembakar bunsen hanya pada kasus-kasus tertentu. Untuk pemanasan usahakan menggunakan hot plate.

PETUNJUK - PETUNJUK DASAR UNTUK BEKERJA DI LABORATORIUM

1. Bacalah dan pelajarilah penuntun praktikum sebelum masuk ke laboratorium. 2. Bekerjalah sendiri-sendiri kecuali ada instruksi lain 3. Catatlah hasil-hasil yang anda peroleh segera ke lembaran pengamatan atau buku catatan anda. Jangan menyalin catatan orang lain !  4. Bekerjalah dengan hati-hati untuk menghindari kecelakaan. 5. Buanglah

sisa

reagen

seperti

diinstruksikan

pembimbing

praktikum.

Jangan

kembalikan sisa reagen ke dalam botol reagen. 6.  Jangan letakkan tutup botol di atas meja, tapi pegang dengan tangan anda. Pembimbing praktikum akan menunjukkan kepada anda bagaimana melakukan ini.  Jangan pertukarkan tutup botol reagen. 7. Letakkan kembali botol reagen pada rak dimana anda mengambilnya. 8. Gunakan reagen sebanyak yang diinstruksikan. Hindari kelebihan pengambilan. 9. Bila pada penuntun disebutkan penggunaan air keperluan eksperimen, gunakan air hasil destilasi, kecuali bila diinstruksikan lain. 10. Jagalah agar daerah tempat anda bekerja selalu bersih 11. Bila menimbang, jangan letakkan bahan yang akan ditimbang lansung di timbangan. Gunakan botol timbang. 12. Jangan timbang objek-objek yang panas atau hangat. Objek yang di timbang harus pada temperatur kamar. 13.  Jangan letakkan objek yang panas langsung di atas permukaan meja praktikum,

kecuali bila telah diletakkan pada wadah tahan panas. *) Laporan ditulis dengan sistimatika sebagai berikut :

1. 2. 3. 4. 5. 6.

 Judul Percobaan  Tujuan Dasar Teori Alat dan bahan yang digunakan Cara kerja Hasil dan Pengamatan (mungkin berupa angka, tabel, kurva, atau perubahan warna, pembentukan/ gas, dll). 7. Diskusi 8. Kesimpulan 9.  Jawaban pertanyaan 10. Daftar Pustaka

(Format cover) LAPORAN PRAKTIKUM DASAR REAKSI ANORGANIK (Judul Percobaan)

Penyusun : Kelompok (No klpk)

(Nama / NIM) (Nama / NIM) (Hari/ tanggal) Dosen : Asisten : LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI PADANG 2015

Perc. 1. Reaksi-Reaksi Kimia A. TUJUAN PRAKTIKUM Untuk mengamati beberapa tipe reaksi kimia, mengidentifikasi beberapa hasil reaksi dan menyimpulkan perubahan kimia serta dapat menuliskan persamaan reaksi kimia dengan benar B. DASAR TEORI Reaksi kimia merupakan

suatu proses melibatkan dua atau lebih pereaksi yang

menghasilkan suatu produk yang memiliki sifat fisik/kimia yang berbeda dengan pereaksinya. Secara umum reaksi kimia dikelompokkan menjadi dua, yaitu reaksi asam-basa dan reaksi reduksi-oksidasi. Reaksi asam-basa merupakan reaksi kimia  yang melibatkan netralisasi ion H+  dan OH-(teori Arrhenius), akseptor-donor ion proton (H+, teori Bronsted-Lowry), akseptor-donor pasangan elektron (teori asam-basa Lewis), atau akseptor-donor ion oksida (O 2-). Reaksi reduksi-oksidasi adalah reaksi kimia yang melibatkan transfer elektron antara reduktor dan oksidator, serta adanya perubahan bilangan oksidasi. Perubahan-perubahan yang dapat diamati dalam suatu reaksi kimia antara lain: a. adanya gas sebagai produk reaksi; b. adanya endapan; c. perubahan pH larutan; d. perubahan warna larutan; atau e. perubahan suhu larutan. Berikut contoh beberapa reaksi kimia: (i) Reaksi oksidasi-reduksi: Pembentukan gas: 2Al (s) + 6HCl (aq)

→  2AlCl3 (aq) + 3H2 (g)

Pemurnian bijih oksida: Fe2O3 (s) + 3CO (g) → 2Fe (s) + 3CO2 (g) Analisa kualitaif/kuantitatif etanol: 2K 2Cr2O7(aq) + 3C 2H5OH (aq) + 8H 2SO4(aq) → 2Cr2(SO4)3 (aq) + 3HC2H3O2 (aq) + 2K2SO4 (aq) + 11H2O (ii) Reaksi asam-basa: Netralisasi: NH 3 (aq) +

HCl (aq) →

NH4Cl (aq)

Pembentukan endapan: AgNO3(aq) + Na2CrO4 (aq) → Ag2CrO4(s) + 2NaNO3(aq) Dekomposisi termal: CaCO 3 (s) → CaO (s)

+ CO2 (g)

(berlangsung pada

90oC, akseptor-donor oksida, ion Ca2+ menerima ion O 2- dari ion CO32-)

1

C. ALAT DAN BAHAN Alat  Tabung reaksi Rak Tabung reaksi Pipet tetes Spatula Bahan larutan CuSO4 0,1 M,

HC2H3O2 0,1 M,

HCl 0,1 M ; 1 M DAN 6 M

K2CrO4 0,1 M,

AgNO3 0,1 M,

K2Cr2O7 0,1 M,

Pb(NO3)2 0,1 M,

NaOH 1 M,

NaC2H3O2 0,1 M,

KMnO4 0,05 M,

KI 0,1 M,

H2C2O4 0,1 M,

KOH 0,1 M,

Fe(II) 0,1 M,

Na2CO3 0,1 M,

H2SO4 2 M,

NH3 0,1 M,

H2O2 3%,

Na2SO3

padatan CuSO4.5H2O dan KI,

D. PROSEDUR KERJA 1.Reaksi Oksidasi Logam a. Larutan CuSO4 sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian masukkan sepotong logam Mg ke dalam larutan tersebut. Amati perubahan  yang terjadi pada awal reaksi dan setelah 5 menit reaksi berlangsung. b. Larutan HCl sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian masukkan sepotong logam Zn ke dalam larutan t ersebut. Amati perubahan yang terjadi pada awal reaksi dan setelah 5 menit reaksi berlangsung. c.

Larutan AgNO3 sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian masukkan sepotong logam Cu ke dalam larutan tersebut. Amati perubahan  yang terjadi pada awal reaksi dan setelah 5 menit reaksi berlangsung.

2

d. Berdasarkan hasil pengamatan ketiga reaksi di atas, apakah ketiga reaksi tersebut dapat berlangsung secara spontan?, dan tuliskan persamaan reaksi  yang setara untuk masing-masing reaksi di atas. Gunakan data potensial reduksi standar,Eo, untuk masing-masing pereaksi di atas. 2. Reaksi Asam-Basa Ion Pb2+ a. Larutan Pb(NO3)2 0,1 M sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 2 mL larutan NaC2H3O2 0,1 M ke dalam larutan tersebut. Amati perubahan yang terjadi. b. Larutan Pb(NO3)2 0,1 M sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 2 mL larutan KI 0,1 M ke dalam larutan tersebut. Amati perubahan yang terjadi. c.

Berdasarkan hasil pengamatan kedua reaksi di atas, tuliskan persamaan reaksi  yang setara untuk masing-masing reaksi di atas.

d. Apakah kedua reaksi di atas menghasilkan endapan dalam larutan? Bila ya, beri penjelasan.mengapa dapat terbentuk endapan dalam larutan tersebut. Diketahui Ksp PbI 2  (25 oC ) = 7,9 x 10-9  dan kelarutan Pb(C 2H3O2)2 (20oC ) = 44,31 g/100 mL 3. Reaksi Reduksi Ion Cu 2+ Dalam Fasa Padat & Larutan a. Siapkan 4 tabung reaksi. Tabung 1 & 2: masing-masing diisi dengan sedikit padatan CuSO4.5H2O. Kemudian masing-masing tabung diberi label A dan B.  Tabung 3 & 4: masing-masing diisi dengan sedikit padatan KI. Kemudian masing-masing tabung diberi label C dan D. b. Padatan yang terdapat pada tabung A dituangkan ke dalam tabung C, kemudian diamati perubahan yang terjadi. c.

Kedalam masing-masing tabung B dan D tambahkan 3 mL air dan kemudian diaduk sampai padatan larut seluruhnya. Larutan tabung B dituangkan

ke

dalam larutan tabung D, amati perubahan yang terjadi. d. Berdasarkan hasil pengamatan tahap b dan c, apa perbedaan reaksi dalam fasa padat (tahap b) dengan larutan (tahap c) ? e. Tuliskan persamaan reaksi untuk masing-masing reaksi tersebut.

3

4. Perubahan Warna Indikator Dalam Reaksi Asam-Basa a. Larutan Ca(OH) 2  sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 2 tetes larutan indikator ke dalam larutan tersebut. Ke dalam larutan Ca(OH)2 tersebut tambahkan 2 mL larutan H 2C2O4. Amati apakah ada perubahan warna larutan Ca(OH)2 setelah penambahan larutan indikator dan

larutan

H2C2O4. Beri penjelasannya mengapa hasil pengamatannya

demikian. b. Larutan NH3 0,1 M (catatan: larutan NH3 bukan larutan NH 4OH) sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 2 tetes larutan indikator ke dalam larutan tersebut. Ke dalam larutan NH3 tersebut tambahkan 2 mL larutan CH 3COOH 0,1 M (asam asetat). Amati apakah ada perubahan warna larutan NH3

setelah penambahan larutan indikator dan larutan

CH3COOH. Beri penjelasannya mengapa hasil pengamatannya demikian. c.  Tuliskan persamaan reaksi untuk kedua reaksi di atas. d. Berdasarkan kekuatan asam/basa, diskusikan apa perbedaan antara reaksi (a) dan reaksi (b). 5. Kesetimbangan Ion Kromat (CrO42-) & Dikromat (Cr2O72-) K2CrO4  dan K2Cr2O7  merupakan garam oksi senyawa Cr(VI), yang larut baik dalam air. Keberadaan masing-masing ion oksi Cr 2O72-  dan CrO42-  dalam larutan sangat dipengaruhi oleh pH larutan. Larutan yang mengandung

ion Cr2O72-  berwarna

 jingga, sementara Larutan yang mengandung ion CrO 42- berwarna kuning. Catatan: senyawa Cr(VI bersifat toksik, hati-hati jangan sampai terkena kulit. Bila terkena larutan Cr2O72-atau CrO42- , harus segera dibilas. a. Siapkan 2 tabung reaksi, kemudian masing-masing diisi dengan 1 mL larutan K2CrO4. Ke dalam tabung 1, tambahkan 5 tetes larutan HCl dan kemudian campuran tersebut di kocok perlahan-lahan. Amati apakah warna larutan berubah atau tidak. Untuk tabung 2, tambahkan 5 tetes larutan NaOH 1 M dan kemudian campuran tersebut dikocok perlahan-lahan. Amati apakah warna larutan berubah atau tidak. Kedua reaksi ini disimpan. b. Lakukan hal yang sama seperti di atas, larutan K 2CrO4 diganti dengan larutan K2Cr2O7. c.

Bandingkan hasil percobaan bagian (a) dengan bagian (b). Tentukan pH larutan asam ataukah basa untuk masing-masing i on oksi Cr(VI) tersebut.

4

d.  Tuliskan persamaan reaksi kesetimbangan ion Cr 2O72-  dan ion CrO42-  dalam suasana asam dan basa. 6.

Reaksi Reduksi Hidrogen Peroksida

Diketahui reaksi larutan H2O2 dengan KI berlangsung dalam 2 tahap, yaitu: H2O2 (aq) + I- (aq)

→ 2H2O (l) + IO- (aq)

H2O2 (aq) + IO- (aq)

→ H2O (l) + O2 (g) + I- (aq)

(i) (ii)

Berdasarkan tahap reaksi di atas, I -  ada pada awal dan akhir reaksi. Hal ini menunjukkan bahwa KI merupakan katalis untuk reaksi reduksi H 2O2. Lakukan percobaan di bawah ini di lemari asam. Larutan H2O2

3% sebanyak 5 mL

dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

tambahkan sedikit padatan KI (seujung sendok kecil) ke dalam larutan tersebut. Amati perubahan yang terjadi. Apakah ada perubahan suhu dan warna larutan? 7. Reaksi Reduksi Kalium Permanganat Kalium permanganat, KMnO4, merupakan salah satu oksidator kuat yang banyak digunakan dalam reaksi-reaksi kimia. Diketahui, unsur Mn dapat membentuk senyawa dengan bilangan oksidasi yang sangat bervariasi, yaitu +2,+3, +4, +5, +6, dan +7. Dalam suasana asam, ion MnO 4-dapat direduksi menjadi ion MnO 42-(larutan berwarna hijau), MnO2  (padatan berwarna coklat kehitaman), atau Mn2+  (larutan berwarna merah muda) sangat tergantung pada jenis reduktor yang digunakan dalam reaksi. Reduktor yang dapat mereduksi ion MnO 4-  antara lain Zn, H2C2O4, dan Fe. Hal ini berkaitan dengan nilai potensial reduksi E O antara KMnO4 dengan reduktor. a. Dalam tabung reaksi, masukkan 1 mL H 2C2O4  0,1 M dan 2 mL H2SO4  2 M. Kemudian kedalam larutan tersebut, tambahkan larutan KMnO 4  0,05 M tetes demi tetes sampai diamati adanya perubahan warna dan sambil dikocok. Perhatikan waktu yang diperlukan larutan KMnO 4  untuk berubah warnanya serta jumlah KMnO 4 yang diperlukan. b. Dalam tabung reaksi, masukkan 1 mL Fe(II) 0,1 M dan 2 mL H 2SO4  2 M. Kemudian kedalam larutan tersebut, tambahkan larutan KMnO 4 0,05 M tetes demi tetes sampai diamati adanya perubahan warna dan sambil dikocok.

5

Perhatikan waktu yang diperlukan larutan KMnO 4  untuk berubah warnanya serta jumlah KMnO 4 yang diperlukan. c.

Manakah waktu yang lebih cepat terjadinya perubahan warna KMnO 4, pada reaksi (a) ataukah (b)? Beri penjelasannya mengapa demikian hasilnya.

d.  Tuliskan persamaan reaksi setara untuk kedua reaksi di atas. e.  Jika 1 tetes larutan KMnO4 diasumsikan setara dengan 0,05 mL, maka hitung  jumlah mol KMnO 4 yang diperlukan pada masing-masing reaksi di atas. Apakah  jumlah mol KMnO4  yang diperlukan dalam kedua reaksi tersebut

berbeda?

Beri penjelasannya mengapa demikian hasilnya. 8. Reaksi Metatesis a. Ambil 0,5 gram Sodium karbonat, Na 2CO3  masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan beberapa tetes HCl 6 M. Catat bau dan warna dari gas yang terbentuk, gas apakah itu? Tuliskan persamaan reaksi berikut secara lengkap: HCl(aq) + Na2CO3(s) b. Pada fume hood, ulangi lagi tes yang sama dengan sodium sulfit, Na 2SO3. Catat hasil pengamatan saudara, amati gas apa yang terbentuk dan lengkapi persamaan reaksi ini: HCl (aq) + Na 2SO3(s)

6

Perc.2. Efek Ion senama A. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan

harga

tetapan

hasil

kali

kelarutan

garam

kalium

oksalat

dan

mempelajari pengaruh konsentrasi ion oksalat pada kelarutan garam kalsium oksalat. B. DASAR TEORI Dalam larutan jenuh dari suatu garam sukar larut terjadi keseimbangan antara garam yang tidak larut dengan ion  –   ionnya, misalnya garam AB merupakan garam sukar larut dalam larutan jenuh akan terjadi kesetimbangan: AB(s)

A+(l)

+ B-(l)

Oleh karena garam AB merupakan padatan maka koefisien aktivitasnya sama dengan 1 dan [AB] adalah konstan sehingga dapat disederhanakan menjadi: KspAB = [A+] [B-] Harga tetapan Ksp  dikenal dengan harga tetapan hasil kali kelarutan. Jadi satu garam sukar larut dalam air jika di larutkan dalam air sebagian kecil akan terurai menjadi ion  –   ionnya. Proses peruraian itu akan berhenti setelah hasil kaliu kelarutan garam itu sama dengan harga K sp dari garam tersebut.Dalam percobaan ini akan ditinjau garam kalsium oksalat CaC 2O4 yang di larutkan dalam air. Konsentrasi ion

oksalat

akan

dapat

ditentukan

dengan

cara

menitrasi

larutan

jenuh

menggunakan larutan kalium permanganate. Hasil Kali Kelarutan adalah hasil kali konsentrasi ion-ion dalam larutan  jenuh garam yang sukar larut dalam air. Nilai Ksp untuk elektrolit sejenis semakin besar menunjukkan semakin mudah larut. Sebuah atom atau molekul disebut ion, apabila dari kondisi yang stabil atom atau molekul tersebut melepaskan atau menangkap sebuah elektron. Ion diketemukan pertama kali oleh fisikawan Jerman,  Julius Elster dan Hans Friedrich Geitel pada tahun 1899. Ion dikatakan sebagai ion positif atau negatif tergantung dari jumlah elektron dan proton yang dimilikinya. Ion negatif adalah ion yang memiliki jumlah elektron lebih banyak dari jumlah proton, sedangkan ion positif adalah sebaliknya. Kelarutan(s) merupakan konsentrasi maksimum zat terlarut. Ketentuan yang perlu diperhatikan : 1.

Jika Harga [A y+] x [B x-] = Ksp A xB y , larutan tepat jenuh (tidak terjadi

pengendapan)

7

2.

Jika Harga [A y+] x [B x-] y < Ksp A xB y, larutan belum jenuh (tidak terjadi

pengendapan) 3.

Jika Harga [A y+] [B x-] y  > Ksp A xB y, larutan lewat jenuh (terjadi pengendapan) Adapun penambahan ion senama (sejenis) pada pelarut akan memperkecil

kelarutan. Penambahan tersebut menggeser kesetimbangan kekiri (sesuai prinsip Le Chatelier) Kelarutan suatu elektrolit juga mempengaruhi oleh pH larutan. Keberadaan ion H+ akan mengikat anion sehingga anion dalam larutan berkurang. Berkurangnya anion mengakibatkan lebih banyak garam yang larut (sesuai asas Le Chatelier).

C. ALAT dan BAHAN A. Alat 1.

Gelas beker 250 ml

1 buah

2.

Pengaduk dari sendok

1 buah

3.

Corong gelas

1 buah

4.

Pipet ukur 10 ml

1 buah

5.

Pipet gondok 10 ml

1 buah

6.

Buret 50 ml

1 buah

7.

Erlenmeyer 250 ml

1 buah

B. Bahan 1.

Kalsium oksalat padat

2.

Larutan natrium oksalat 0,05 M

3.

Larutan kalium permanganat 0,02 M

4.

Larutan standard KMnO 4

D. PROSEDUR KERJA a. Standarisasi Larutan 0,02 M KMnO 4 1.

 Timbang 0,63 g Asam Oksalat, H2C2O4.2H2O, dan larutkan dalam labu ukur 100 ml, dan encerkan dengan aquades sampai tanda batas

2.

Ambil 5 ml larutan asam oksalat itu, tempatkan dalam Erlenmeyer 100 ml.  Tambahkan 20 ml 2,5 M H2SO4, dan titrasi dengan larutan standar KMnO 4  yang akan di standarisasi dari buret

3.

Ulangi titrasi ini sebanyak 3 kali dan hitung molaritas rata-rata larutan standar KMnO4

8

b.Penentuan Konstanta hasil kali kelarutan CaC 2O4 1.

Buatlah larutan jenuh CaC2O4 sebanyak 100 ml dengan cara menambah sedikit demi sedikit CaC 2O4 padat dalam 100 ml aquades sampai ada sedikit padatan tidak larut.

2.

Siapkan buret dengan larutan standar KMNO 4 0,02 M. Kemudian ambil larutan jenuh kalsium oksalat yang telah dibuat pada langkah 1 sebanyak 10 ml dengan pipet gondok. Tuangkan ke dalam Erlenmeyer dan titrasi dengan larutan standar KMNO4sampai titik ekivalen

3.

Dari data titrasi, tentukan konstanta hasil kelarutan kalsium oksalat menurut rumus: Ksp CaC2O4 = [C2O4-]2

c. Pengaruh [C 2O4-]2 terhadap kelarutan CaC 2O4 1.

Siapkan 5 buah tabung reaksi besar yang bersih dan kering. masing -masing diisi dengan 10 ml larutan jenuh sisa ditambah dengan 2,4,6,8 dan 10 ml Na2C2O4 dan diaduk sampai terjadi pengendapan sempurna

2.

Ambil hati-hati (padatan jangan sampai terambil) 5 ml supernatant dari masing-masing larutan tersebut untuk dititrasi dengan larutan standar KMnO4 setelah diencerkan dengan aquades menjadi 10 ml

3.

Hitung kelarutan kalsium oksalat pada masing-masing eksperimen dan selanjutnya buat kurva hubungan antara kelarutan dan konsentrasi ion oksalat

E. EVALUASI 1.

Sebutkan beberapa factor yang mempengaruhi besarnya kelarutan suatu garam

2.

 Terangkan mengapa pengambilan larutan harus bebas dari padatan

9

Perc.3. Kekuatan Asam dalam medium air A. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan konstanta disosiasi asam, K a,sebagai ukurankekuatan asam. B. DASAR TEORI Diantara berbagai zat yang teramati paling penting oleh ahli kimia ialah zat yang dikenal dengan nama asam, basa dan garam. Zat-zat ini tersebar luas di alam, dalam industri dan di rumah. Asam sulfat banyak sekali berperan dalam proses industri, demikian juga asam nitrat. Asam karbonat terutama kita kenal sebagai air soda. Asam klorida dalam jumlah kecil terdapat dalam perut kita, merupakan faktor yang sangat penting dalam proses pencernaan. Diantara basa yang banyak di kenal adalah larutan alkali atau soda api dan amoniak. Selanjutnya garam yang paling di kenal ialah natrium klorida atau garam dapur. Banyak sekali teori yang mendefinisikan asam-basa, salah satunya adalah Arrhenius,  yang menyatakan bahwa asam adalah senyawa hidrogen yang apabila dilarutkan dengan air mengalami disosiasi elektrolitik yang menghasilkan ion H+ sebagai satusatunya ion positif. Dalam mempelajari asam basa, maka kita tidak luput dihadapkan pada seberapa kuat suatu asam dan basa. Apakah suatu zat bersifat sebagai asam kuat, asam lemah atau basa kuat, lalu bagaimana kita dapat menentukan kekuatan asam atau kekuatan basa suatu zat. Yang menjadi penentu kekuatan asam atau basa adalah posisi kesetimbangan reaksi disosiasi asam atau basa dalam air. Tingkat ionisasi atau disosiasinya yaitu jumlah ion H+ dan ion OH- yang dilepaskan oleh spesi asam atau basa. Membandingkan kekuatan asam lemah, posisi kesetimbangan reaksi antara asam dan air bervariasi antara asam lemah yang satu dengan asam lemah yang lainnya. Selanjutnya bergeser ke arah kiri ke sisi asam yang lebih lemah.  Tetapan disosiasi asam (Ka). Disosiasi (ionisasi) asam adalah contoh reaksi homogen. Semuanya berada pada fasa yang pada kasus ini, pada larutan dalam air, karena itu Anda dapat menuliskan ungkapan yang sederhana kesetimbangan Kc. Berikut adalah kesetimbangannya adalah dalam bentuk Kc yaitu :

10



 Kc 



[ H 3O ][ A ] [ HA][ H 2O]

Menurut Arrhenius, asam dapat didefinisikan sebagai senyawa hidrogen yang bila dilarutkan dalam air mengalami dissosiasi elektrolit dan menghasilkan ion H+ sebagai satu-satunya ion positif. Kekuatan suatu asam sering didefinisikan sebagai kemampuan asam itu untuk menghasilkan ion H+ (atau proton). Semakin besar ion H+ yang dihasilkan, semakin kuat asam tersebut. Dari persamaan pertama, terlihat bahwa semakin besar harga [H+] maka nilai Ka juga akan semakin besar (berbanding lurus). Kemiripan kecenderungan antara kekuatan asam dengan nilai Ka inilah yang menjadi alasan mengapa nilai Ka seringkali digunakan sebagai ukuran kekuatan asam.

C. ALAT DAN BAHAN Alat 1.

Beker gelas

2.

Pengaduk magnetis

3.

Buret ukuran 50 ml

4.

pH meter dilengkapi elektroda gelas

Bahan 1.

Larutan 0,2 M KNO3

2.

Larutan 0,2 M HCOOH

3.

Larutan 0,2 M CH3COOH

4.

Larutan 0,2 M C2H5COOH

5.

Kristal asam oksalat H 2C2O4.2H2O

6.

Indikator pp

D. PROSEDUR KERJA a. Standarisasi Larutan NaOH dan larutan asam(lakukan secara duplet) 1.

 Timbang 0,9 gram Kristal H2C2O4kemudian larutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanda batas

2.

Ambil 25 ml larutan itu dan tambahkan 1-2 tetes indikator pp kemudian titrasi dengan larutan 0,5 M NaOH yang akan distandarisasi. Ulangi langkah ini sebanyak 3 kali, dan tentukan molaritas NaOH

3.

Dengan cara serupa, gunakan larutan NaOH yang telah distandarisasi untuk menstndarisasi larutan 0,2 M HCOOH, CH3COOH, H2C2O4.2H2O.

11

b. Penentuan Konstanta Asam, Ka 1.

Campurkan 90 ml aquades 100 ml 0,2 M KNO 3dan 10 ml 0,2 M CH 3COOH dalam gelas beaker ukuran 500 ml. Masukkan batang pengaduk magnet ke dalam campuran itu dan celupkan elektroda gelas dari pH-meter yang telah dikalibrasi untuk kisaran pH yang sesuai.

2.

Siapkan larutan 0,5 M NaOH dalam buret dengan ujung buret di atas campuran tersebut. Sambil diaduk, tambahkan larutan NaOH dari buret ke dalam campuran catat pH larutan untuk setiap penambahan 2,0 ml dan penambahan NaOH dihentikan pada jumlah 16 ml.

3.

Lakukan percobaan serupa untuk HCOOH dan C 2H3COOH.

4.

Dari data percobaan hitunglah μ [H +] dan [OH-]. Kemudian hitunglah pKa semua asam yang dipelajari dengan rumus berikut ini, dan selanjutnya hitung harga Ka rata-rata setiap asam (pKa= -log Ka)

pKa = pH – 

+ 0,1 μ + log

dengan CA dan CB masing-masing adalah konsentrasi asam dan NaOH yang digunakan.

µ= ∑mi.zi2

E. TABEL PENGAMATAN Standarisasi NaOH (dilakukan secara duplet) Kelompok

Perc. I (ml)

Perc.2 (ml)

1 2 3 4 5

12

Rata-rata

Kelompok

Perc. I (ml)

Perc.2 (ml)

Rata-rata

Perc.2 (ml)

Rata-rata

6 7 8

Standarisasi Asam Kelompok

Perc. I (ml)

1 2 3 4 5 6 7 8

Penentuan Konstanta Ka pH

Kelompok

Pengaruh pH 0 ml (NaOH)

Asam

4 ml (NaOH)

1

Asetat 2 3

13

8 ml (NaOH)

12 ml (NaOH)

16 ml (NaOH)

Asam

4

Format 5 6 Asam

7

Propionat 8

Keterangan: Gunakanlah ½ resep dalam bekerja. Sebagai bahan perbandingan, mintalah data dari kelompok yang lain. Pada saat perhitungan bandingkanlah dua data yang berbeda (data kelompok mu dan salah satu data kelompok lain.

F. EVALUASI 1. Apakah perbedaan defenisi asam menurut Arhenius, menurut Bronstet dan menurut Lewis. 2. Bagaimana kekuatan asam dari asam-asam yang dipelajari di atas bila dilarutkan dalam medium bukan air

14

Perc. 4. Oksidasi Reduksi: Pengaruh Asam basa pada logam A. Tujuan Untuk mempelajari pengaruh asam dan basa terhadap logam

B. Dasar Teori 

Asam

Asam adalah spesi yang dapat mendonorkan proton (donor proton). Asam kuat mendonorkan semua protonnya. Mineral asam seperti HCl, HNO 3, dan H3PO4 adalah asam-asam kuat. Asam dapat bertindak sebagai agen pengoksidasi. H +  adalah agen pengoksidasi (dan tereduksi menjadi H 2). Tabel 4.1 menunjukkan pengaruh beberapa asam terhadap logam-logam. 

Logam

Logam cenderung membentuk kation (ion positif) baik didalam larutan maupun senyawa. Logam padat bereaksi dengan asam membentuk kation dan melepas satu atau lebih elektron. n+ M(s ) →M (aq ) + ne  elektron yang dilepaskan ditangkap oleh agen pengoksidasi (H +, NO3-, SO42-) dan melepaskan gas. Deret aktivitas logam terlihat pada Table 4.1 Deret unsur pada atas (kiri) dapat mereduksi unsur-unsur yang ada dibawahnya (kanan). Jadi, kalium (K) adalah agen pereduksi yang paling kuat yang dapat mengganti semua logam di bawah (kanan) dalam deret aktivitas, berdasarkan reaksi: n+ + nK(s ) + M (aq ) → nK (aq ) + M(s ) dan sebaliknya, semua logam yang berada di atas (kiri) hidrogen dapat menggantikan asam (sebagai contoh diganti dengan H +) dan semua logam di bawah (kanan) hydrogen akan bereaksi dengan asam pengoksidasi. 

Alkali

Alkali merupakan basa kuat dengan rumus M(OH)n, dimana M adalah logam alkali (seperti Na, K) atau logam alkali tanah (seperti Ca, Mg), dan nilai n adalah 1 (untuk alkali) atau 2 (untuk alkali tanah). Beberapa logam bereaksi dengan larutan alkali. Reaksi alkali menunjukkan sifat “semi logam” dari unsur-unsurnya. Sifat semi logam adalah gabungan antara sifat logam dan non-logam. Dalam beberapa kasus, ditemukan bahwa oksida logam bereaksi dengan asam dan basa. Oksida Logam  –  oksida logam tersebut disebut dengan oksida amfoter. Unusr yang mempunyai oksida amfoter juga dapat bereaksi dengan alkali dan asam untuk menghasilkan gas H 2.

15

Zink juga dapat bereaksi degan asam dan basa dengan cara yang sama, tetapi lambat dan relative susah untuk melihat keberadaan gas H 2  yang dihasilkan. Untuk membuktikan bahwa zink telah larut, tambahkan ion sulfida untuk menghasilkan endapan zink sulfida.

Tabel 4.1 Pengaruh Asam terhadap Logam Logam

Penggantian Asam HCl encer/

Asam-asam pengoksidasi

H2SO4 encer

pekat

H2SO4 pekat

HNO3 encer

(± 18 M)

HNO3 pekat (±15 M)

(sampai 10 M) K Na

Larut untuk

Larut untuk

Larut untuk

Ba

menghasilka

menghasilka

menghasilka

Larut untuk

Larut untuk

Sr

n klorida

n sulfat

n sulfat

menghasilka

menghasilka

Ca

dengan

dengan

dengan

n nitrat

n nitrat

Mg1)

bilangan

bilangan

bilangan

dengan

dengan

Al2)

oksidasi lebih

oksidasi lebih

oksidasi lebih

bilangan

bilangan

Zn

rendah dan

rendah dan

tinggi dan

oksidasi lebih

oksidasi lebih

Cd

hydrogen

hidrogen

belerang

rendah dan

tinggi dan

Fe

dioksida

nitrogen(II)

nitrogen(IV)

Co

(SO2)

oksida (NO)

oksida (NO2)

Ni Sn Pb H  Tidak

Cu3) Hg

 Tidak ada

Ag

pengaruh

ada

pengaruh

Pt

 Tidak ada

 Tidak ada

 Tidak ada

Au

pengaruh

pengaruh

pengaruh

Catatan: 1) Dengan larutan HNO 3 encer (konsentrasi < 1M, Mg menghasilkan H 2) 2) HNO3 bereaksi dengan sangat lambat dengan Al dalam keadaan dingin. 3) Co(II) nitrat terbentuk dengan penambahan HNO 3, sedangkan Co(I) nitrat tidak terbentuk

16

C. Alat dan Bahan 

 Tabung reaksi



Rak tabung reaksi



Pipet tetes



logam Fe, Zn, Cu, Al, Pb



Paku besi



NaOH 2 M



HNO3 5 M



HCl 5 M

D. Prosedur 1. Siapkan potongan kecil dari logam Zn, Fe, Cu, Al dan Pb. Bersihkan logam tersebut dengan menggunakan kertas amplas dan letakkan sampel tersebut kedalam tabung rekasi- tabung reaksi terpisah. 2.  Tambahkan 3 mL larutan HCl 5 M kedalam tabung reaksi dan catat pengamatan anda

pada

table pengamatan pada lembar kerja.

Tulis

persamaan reaksinya. 3.  Jika reaksi tidak terjadi, panaskan tabung reaksi dengan perlahan, catat pengamatan anda. 4.  Tukar larutan HCl 5 M dengan larutan HNO3 5 M, dan ulangi langkah 1-4. Catat pengamatan anda pada table pengamatan. Buat persamaan reaksinya. 5.  Tukar larutan HCl 5 M dengan larutan NaOH 5 M, dan ulangi langkah 1-4.  Jika tidak mendapatkan pengamatan setelah dipanaskan, tunagkan larutan ke dalam tabung reaksi yang lain. Catat pengamatan anda pada Table pengamatan. Buat persamaan reaksinya. 6.  Tambahkan 2 mL larutan Na2S ke dalam tabung reaksi. Catat pengamatan anda pada Table pengamatan. Buat persamaan reaksinya. Perhatian. 1. Asam dan basa adalah zat yang korosif. Gunakan kaca mata pengamatan saat praktikum. 2.  Jika larutan tertumpah ke kain atau kulit, bersihkan langsung dengan air. 3. Gas beracun mungin saja dihasilkan pada percobaan ini. Lakukan praktikum secara terpisah dan gunakan reagen dalam jumlah sedikit untuk menghindari atau

meminimalisir

dihasilkannya

gas

beracun.

Jika

reagen

berlebih

digunakan, pindahkan tabung dan rak tabung rekasi ke dalam fume hood. 4. Bersihkan sisanya dengan air mengalir. Ambil sisa logam dari bak cuci dan letakkan di bak sampah.

17

E. LEMBAR PENGAMATAN

a. PENGARUH ASAM TERHADAP LOGAM

Asam

Logam

Observasi Dingin

HCl

Persamaan Reaksi

Panas

Zn Fe Cu Al Pb

HNO3

Zn Fe Cu Al Pb

b. PENGARUH BASA TERHADAP LOGAM Logam

Pengamatan dan Reaksi Pengaruh alkali

Zn Pb Fe Al Cu dst

18

Pengaruh sulfida

Perc.5. Titrasi Oksidasi Reduksi : Penentuan Oksalat A. TUJUAN PRAKTIKUM Untuk mengenal penentuan anion dalam senyawa kompleks secara kuantitatif 1. Mengetahui cara titrasi redoks untuk penentuan anion secara kuantitatif. 2. Mengetahui Kimia Redoks

B. DASAR TEORI Kalium permanganat bereaksi dengan ion oksalat menghasilkan karbon dioksida dan air dalam suasanan asam dan ion permanganat direduksi menjadi mangan (II) sebagai berikut: 5 C2O42- (aq) + 2 MnO4- (aq) + 16 H + (aq) Karena reaksi ini

10 CO2(g) + 8 H2O (l)+ 2Mn2+(aq)(1)

berlangsung lambat

pada

temperatur

kamar,

diperlukan

penambahan sedikit panas ke larutan untuk mendapatakan kecepatan reaksi yang cukup. Tidak ada indikator yang diperlukan pada titrasi permanganat, karena titik akhir titrasi mudah diamati.Ion permanganat berwarna merah pekat, sedangkan ion mangan (II) hampir tak berwarna.Kelebihan sedikit permanganat memberikan warna pink pada larutan yang menandakan bahwa semua oksalat telah habis terpakai. Setengah reaksi yang telah setara terkait dengan persamaan (1) adalah : Oksidasi : 5 C2O42- (aq)

CO2(g) + 2 e-

Reduksi : 2 MnO4- (aq) + 8 H+(aq) + 2 eDalam eksperimen ini KMnO4

yaitu

satuSampel

anda

natrium

akan oksalat

(2) Mn2+(aq) + 8 H2O

(l)

(3)

pertama kali anda harus menstandarisasi larutan menentukan yang

molaritasnya

murni,

Na 2C2O4,

melalui

titrasi

kemudian

anda

dengan akan

menggunakan KMnO4  yang telah distandarisasi untuk menentukan persentase ion oksalat, C2O42-, dalam sampel yang tak diketahui atau dalam kompleks yang anda preparasi pada percobaan 1 dan 2. Dasar untuk penentuan oksalat dengan permanganat adalah

bahwa kedua

reagen ini bereaksi dengan perbandingan molar permanganat : oksalat = 5 : 2 5 mol MnO4- = 2 mol C2O42-

19

Dengan mengukur volume KMnO 4  yang bereaksi dengan sampel natrium oksalat, Na2C2O4  dengan berat natrium

oksalat yang diketahui memungkinkan kita untuk

menghitung molaritas larutan KMnO 4. Dengan mengingatkembali hasil kali volume dalam liter dengan molaritas larutan adalah mol, persamaan (5) M

V = mol =

(5)

Karena volume diukur dalam mL, maka bentuk yang lebih cocok dari persamaan (5) adalah

M

V = mmol =

(6)

Dimana, V mL adalah volume dalam mL, mmol adalah milimol (yaitu 10 3mol). Contoh 5.1 akan mengilustrasikan perhitungan molaritas untuk standarisasi KMnO 4. Contoh5.2 akan memberi ilustrasi analisis oksalat. Contoh 5.1 Berapa molaritas suatu larutan KMnO 4, jika larutan itu diperlukan 40,41 mL untuk mentitrasi 0.2538 g Na2C2O4 ?  Jawaban :

Reaksi berlangsung sesuai dengan persamaan (1), pada titik eqivalen mmol KMnO4 =

mmol Na2C2O4

 Jumlah mmol Na2C2O4 adalah :

= 1.894 mmol Na 2C2O4

KMnO4, dengan demikian KMnO4  dan

M=

= 0.01875 KMnO4

Contoh 5.2 Berapa persen oksalat, C 2O42-  dalam 1.429 g sampel jika 34.21 mL larutan KMnO 4 0.02000 M diperlukan untuk titrasi?

20

 Jawaban : % C2O42- =

Dengan demikian kita perlu tahu massa sampel yang beratnya 1.429 g. Pada titik ekivalen : mmol C2O42- = 5/2 KMnO4 = 5/2 (0.0200 mmol/mL) (34.21 mL) = 1.711 mmol C2O42Maka massa C2O42- adalah :

M = 1.711 mmol C 2O42-

= 0.1506 g C2O42dan

% C2O42- =

= 10.54%

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat (1) Gelas piala 400 mL

(4) Termometer

(2) Buret 50 mL dan klem buret

(5) Timbangan analitik

(3) Botol timbang

(6) Pembakar Bunsen

2. Bahan (1) Sampel kompleks oksalat

(3) Asam Sulfat 10 M

(2) Natrium Oksalat (standar)

(4) Larutan kalium Permanganat 0.02 M

D. PROSEDUR KERJA 1.

Preparasi Larutan Kalium Permanganat Larutan Kalium Permanganat tidak stabil jika disimpan lama, karena Kalium

Permanganat bereaksi lambat dengan bahan-bahan organik, bahkan dalam jumlah  yang sangat kecil sekalipun yang mungkin terdapat dalam air destilat.Larutan ini harus dihindarkan dari panas dan cahaya sejauh mungkin karena keduanya

21

menginduksi dekomposisi ion permanganat menghasilkan mangan dioksida yang dapat berfungsi sebagai katalis untuk dekomposisi selanjutnya.Karena permanganat  yang diperdagangkan biasanya mengandung sejumlah mangan dioksida, maka sebaiknya panaskan dan saring larutan permanganat sebelum standarisasi. Hampir setiap bentuk bahan organik akan mereduksi larutan permanganat, sehingga larutan permanganat harus dijauhkan dari kontak dengan sumbat karet, kertas saring, partikel debu dan sumber bahan organik lain. Karena alasan ini maka larutan permanganat harus disaring dengan menggunakan corong buchner. Larutan permanganat sebaiknya dibuat segar sebelum praktikum dimulai. Buatlah larutan terlebih dahulu jangan berlebih dari kebutuhan percobaan karena alasan-alasan di atas.Untuk pembuatan larutan permanganat berkonsultasilah dengan dosen pembimbing praktikum. 2. Standarisasi Larutan Permanganat Dengan Metoda Natrium Oksalat Beberapa

pereduksi

dapat

digunakan

sebagai

standar

primer

larutan

permanganat.Tetapi natrium oksalat yang lazim digunakan. Oksidasi ion oksalat dilakukan dalam suasana asam dengan mempertahankan temperatur pada 80 hingga 90°C.Oksidasi ini dikatalisa oleh ion Mn 2+  yang merupakan produk reaksi redoks ini. Warna pink yang sangat terang akan tetap ada sampai beberapa ml reagensia permanganat ditambahkan; tetapi apabila telah cukup Mn2+  terbentuk untuk mengkatalisa reaksi, warna pink akan tiba-tiba hilang dan akan terus begitu sampai tercapai titik akhir. Titik akhir ini ditandai dengan satu tetes kelebihan permanganat dan akan menyebabkan timbulnya warna pink yang tidak mau hilang.  Titrasi dapat dilakukan dengan lebih cpat bila kita tahu perkiraan volume larutan permanganat yang diperlukan. Misalkan ditimbang 0,2 g sampel Na 2C2O4. Sampel ini terkait dengan

mmol Na2C2O4 reaksi oksidasi reduksi memerlukan 2/5 mmol KMnO 4  untuk setiap mmol Na 2C2O4.  Jika digunakan larutan KMnO4  0,02

M, jumlah ml yang diperlukan untuk titrasi

adalah [lihat persaman (5)] : 2/5 (1,5 mmol) = V ml VmL

22

Setelah adanya perkiraan ini maka larutan KMnO 4  ditambahkan dengan porsi 5 ml setiap penambahan sampai 25 ml, setelah itu dengan porsi yang lebih kecil kepada larutan oksalat yang telah diasamkan. Saat mendekati titik akhir penambahan dilakukan tetes demi tetes sampai mencapai titik akhir. Prosedur titrasi : Timbang dengan timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg (timbangan analitik 4 digit) tiga porsi 0,20 g natrium oksalat murni. Dan masukkan masing-masing porsi itu ke dalam gelas piala 400ml. Selanjutnya 250 ml asam sulfat 0,1 M, kemudian panaskan larutan sambil diaduk dengan termometer (difungsikan  juga sebagai pengaduk) sampai semua oksalat larut dan suhu mencapai antara 80 hingga 90 °C. Masukkan larutan permanganat ke dalam buret dan catat volume awal (lihat catatan 1).Titrasi larutan oksalat dengan permanganat, aduk secara konstan, dengan menjaga suhu tetap diatas 70 °C.Tambahkan permanganat tetes demi tetes bila telah mendekati titik akhir.Biarkan setiap tetesan menjadi tak berwarna lebih dahulu sebelu penambahan tetes selanjutnya.Titik akhir tercapai bila warna larutan membayang menjadi warna pink pucat bahkan bila dibiarkan selama 15 detik (lihat catatan 2).Selanjutnya baca kembali buret dan catat volume permanganat yang telah digunakan. Lakukan cara yang sama untuk dua porsi yang lain. Dari data yang diperoleh, hitung molaritas kalium permanganat.Ketiga hasil harusnya hanya berbeda dalam daerah 3 titik. Jika lebih besar dari ini maka ulangi titrasi sampel yang lain. Catatan: (1) Larutan permanganat 0,02 M berwarna sangat pekat sedemikian rupa hingga bahagian bawah miniskus sulit untuk dibaca. Dengan demikian adalah perlu untuk membaca bahagian atas permukaan larutan; dibaca dengan mata sejajar dengan permukaan di dalam buret, ingat bahwa pembacaan buret dapat mendekati sampai ± 0,01 ml. (2)  Jika terdapat keraguan apakah titik akhir sudah tercapai atau belum, sebaiknya membaca buret pada titik keraguan itu kemudian menambahkan 1 tetes

permanganat

berikutnya.

Bertambahnya

intensitas

warna

pink

menyatakan bahwa pembacaan titik akhir yang dilakukan telah benar. Biasanya titik akhir permanganat tidak permanen.Karena adanya pereduksi yang terlarut dalam air, permanganat tereduksi secara lambat dan warna menjadi pucat.Warna pink yang tetap setelah larutan diaduk selama 15 detik harus diambil sebagai titik akhir.

23

3. Penentuan oksalat dalam sampel kompleks oksalat Ke dalam tiga gelas piala 400 ml yang terpisah dimasukkan 0,2 sampai 0,3 g sampel (ditimbang dengan neraca analitik). Tambahkan 250 ml asam sulfat 0,1 M.  Titrasi dengan larutan permanganat yang telah distandarisasi. Hitung persen berat C2O42- .data dengan standar deviasi lebih kecil atau sama dengan 0,3 menunjukkan hasil yang dapat diterima. Catatan :Kompleks kromium oksalat sangat sulit dianalisa melalui titrasi dengan KMnO4  karena warnanya yang pekat dan dekomposisi yang lambat. Dalam usaha untuk menganalisanya, maka kompleks harus didekomposisi lebih dahulu melalui pendidihan 0,6 sampai 1 gram komplex dalam 10 ml air dan 10 ml KOH 3 M   selama 15 menit. Saring Cr(OH) 3 yang berwarna hijau dan cuci dengan air distilat, encerkan dalam labu ukur sampai volume 25 ml, pipet 5 ml larutan ini ke dalam gelas piala 400 ml dan titrasi dengan KMnO 4 seperti prosedur di atas. E. PERTANYAAN RESPONSIF Sebelum memulai percobaan di laboratorium, anda harus dapat menjawab pertanyaan-pertanyaan berikut : 1.  Jika 0,5468 g natrium oksalat, Na2C2O4 memerlukan 35,43 ml larutan KMnO4 untuk mencapai titik akhir, berapa molaritas larutan KMnO 4 ? 2.  Titrasi sampel oksalat menghasilkan persentase sebagai berikut : 15,75%, 15,55% dan 15,70%. Hitung rata-rata dan standar deviasinya. 3. Kenapa

larutan

kehilangan

warna

setelah

titik

equivalen

pada

titrasi

permanganat tercapai? 4. Kenapa larutan KMnO4 harus disaring dan kenapa tidak boleh disimpan dalam botol yang ditutup dengan sumbat karet? 5. Berapa

volume

KMnO 4 0,1M  yang

diperlukan

untuk

mentitrasi

0,56

g

K2[Cu(C2O4)2] 2H2O? 6. Hitunglah persentase C 2O42- pada senyawa-senyawa berikut: H2C2O4, Na2C2O4, dan K3[Al(C2O4)3] 3H2O 7.  Jika 29,00 ml KMnO4 0,0200 M  diperlukan untuk mentitrasi suatu larutan 0,250 g sampel K3[Fe(C2O4)3] 3H2O, berapa persen C2O42- dalam kompleks tersebut? 8. Berapa % kemurnian kompleks pada pertanyaan 7?

24

F. LEMBAR PENGAMATAN Titrasi Oksidasi Reaksi : Penentuan Oksalat B. Standarisasi KMnO4 Berat Na 2 C 2O    4 Porsi 1

Porsi 2

Porsi 3 

Berat botol awal Berat botol akhir Berat Na2C2O4

Volume KMnO 4   pentitrasi Pembacaan awal Pembacaan akhir Volume KMnO4

Perhitungan Mmol Na2C2O4 Volume KMnO4 mmol KMnO4 Molaritas KMnO4

Molaritas rata-rata Standar deviasi (perlihatkan perhitungan)

C. Analisis kompleks oksalat Berat Sampel

Porsi 1

Berat botol awal Berat botol akhir Berat sampel

Titrasi Pembacaan awal Pembacaan akhir Volume KMnO4

25

Porsi 2

Porsi 3 

Perhitungan Mmol oksalat C 2O42Berat oksalat C2O42Perseen oksalat C 2O42-

Persen oksalat rata-rata

Standar deviasi

Persen teoritis dari kompleks (perlihatkan perhitungan) :

Kemurnian Kompleks =

100 = % kemurnian

G. EVALUASI Pertanyaan :

1. Setarakan reaksi-reaksi berikut : (a) MnO4- + e- + H+

Mn2+ + H2O

(b) MnO4- + e- + H+

MnO2 + H2O

(c) MnO4- + e- + H+

Mn2+ + H2O

2. Berapa gram KMnO4 diperlukan untuk membuat 2.000 liter larutan KMnO 4 0.0400 M yang digunakan dalam mentitrasi Na 2C2O4 ?

3. MnO4-

bereaksi dengan Fe 2+  dalam suasana asam menghasilkan Fe 3+  dan

Mn2+. Buatlah persamaan reaksi yang setara untuk reaksi ini.

26

Perc.6. Preparasi (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O (Garam Mohr) A. TUJUAN PRAKTIKUM 1.Melakukan preparasi kristal besi (II) amonium sulfat heksahidrat (garamMohr) 2. Melakukan perhitungan dalam pembuatan garam Mohr

B. DASAR TEORI Besi adalah logam yang menempati urutan kedua dari logam-logam yang umum

terdapat di kerak bumi. Logam ini cukup reaktif sehigga lebih cenderung

terdapat sebagai senyawa dengan unsur lain dalam bijihnya. Ada dua macam bijih besi terpenting yang mengandung oksidanya yaitu hematite, Fe 2O3  dan magnetit, Fe3O4. Dalam bentuk senyawanya besi umumnya terdapat sebagai sebagai besi (II) dan besi (III). Kedua kation itu banyak terdapat sebagai garam, dan yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat. Garam ini dapat diperoleh dengan cara melarutkan besi atau besi (II) sulfida dalam asam sulfat encer, sesuai dengan reaksi Setelah

larutan

disaring,

kemudian

diuapkan,

maka

terbentuk

kristal

FeSO4·7H2O berwarna hijau. Garam ini isomorf dengan garam Epsom, MgSO 4.7H2O. Dalam skala besar, garam ini ini dibuat dengan cara mengoksidasi FeS 2  perlahanlahan di udara yang mengandung air. Garam besi (II) sulfat dapat bereaksi dengan garam sulfat dari logam alkali membentuk garam rangkap dengan rumus umum : M 2Fe(SO4) · 6H2O dengan M logam alkali tanah K, Rb, Cs, atau NH 4. Jika besi (II) sulfat dan ammonium sulfat dilarutkan dengan jumlah mol masing-masing sama menghasilkan larutan jenuh maka akan terbentuk garam (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Pada proses ini besi (II) sulfat dilarutkan dalam air panas dan sedikit asam sulfat untuk mencegah oksidasi menjadi besi (III), kemudian larutan dicampur dengan larutan amonium sulfat dengan perbandingan mol yang sama. Jika campuran kedua larutan didinginkan akan terbentuk kristal garam (NH4)2FeSO4.6H2O berwarna hijau kebiru-biruan. Garam ini dikenal sebagai garam Mohr. Salah satu kelebihan garam Mohr dibndingkan dengan garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida adalah kestabilan garam ini terhadap oksidasi. Kristal garam Mohr stabil di udara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen di

27

atmosfir. Garam Mohr antara lain digunakan dalam analisis volumetric untuk menstandarisasi kalium permanganat atau kalium bikromat. C. ALAT DAN BAHAN Alat (1) gelas piala 250 ml (2) gelas ukur (3) neraca (4) Pembakar Bunsen (5) Kaki tiga + kasa asbes (6) Corong (7) Pipet tetes Bahan (1) serbuk besi atau paku halus (2) H2SO4 10% (3) Amonia (4) Kertas saring

D. PROSEDUR KERJA Pada pembuatan (NH4)2FeSO4.6H2O (garam Mohr) ini larutan besi (II) sulfat (larutan A) dan larutan amonium sulfat (larutan B) pertama-tama dibuat terpisah. Larutan A dibuat dengan melarutkan 3.5 gram besi dalam 50 ml H2SO4  10 %. Larutan ini dipanaskan hingga semua besi larut dan kemudian

disaring ketika masih panas.

Kedalam filtrat kemudian ditambahkan sedikit asam sulfat pekat untuk mencegah oksidasi besi (II) menjadi besi (III). Larutan kemudian diuapkan sampai terbentuk kristal hijau di permukaan larutan menandakan terbentuknya besi (II) sulfat heptahidrat. Larutan B dibuat secara terpisah dalam gelas piala 250 ml yang lain. Dalam gelas piala ini 100 ml H 2SO4 10 % dinetralkan dengan amoniak menghasilkan amonium

sulfat.

Uapkan

larutan

28

amonium

sulfat

sampai

jenuh

Dalam keadaan panas campurkan larutan A dan larutan B dan kemudian didinginkan hingga terbentuk kristal warna hijau muda. Untuk memurnikan garam yang terbentuk dapat dilakukan melalui rekristalisasi dengan melarutkan kembali garam ini dalam sedikit mungkin air panas kemudian di dinginkan.Timbang garam Mohr yang diperoleh dan tentukan persen hasil. E. PERTANYAAN RESPONSIF Sebelum memulai percobaan di laboratorium jawablah pertanyaan-pertanyaan berikut : (1)  Tuliskan dengan persemaan reaksi proses larutnya besi dalam larutan asam sulfat encer (2)  Tuliskan

dengan

persamaan

reaksi

pembentukan

amonium

sulfat

dengan

menetralisir asam sulfat encer dengan amoniak. (3) Bagaimana menurut anda cara menentukan kemurnian garam Mohr yang dihasilkan ? (4) Untuk mencegah oksidasi besi (II) menjadi besi (III) pada preparasi besi (II) sulfat ditambahkan asam sulfat pekat. Kenapa ? jelaskan dengan reaksi kimia.

F. LEMBAR PENGAMATAN Preparasi (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O (Garam Mohr)

Preparasi FeSO 4  Berat serbuk besi  Jumlah mol FeSO4 

_______ gram ________mol

Preparasi (NH 4)   2   SO 4  Berat H2SO4  Jumlah mol (NH4) 2SO4 

Preparasi (NH 4)   2 Fe SO 4·  6H 2 O mol FeSO4  mol (NH4) 2SO4

 _______ gram ________mol

________mol  ________mol

29

mol (NH4) 2FeSO4

 ________mol

gram (NH4) 2FeSO4

 _______ gram

Warna kristal

_______



Hasil teoritis kompelx oksalat yang dihasilkan (tunjukkan dengan perhitungan) :



Hasil yang diperoleh secara eksperimen : ______________________



Persen hasil kompleks oksalat yang dihasilkan (perlihatkan perhitungan) :

G. EVALUASI 1.

200 ml H2SO4  10 % dinetralisir dengan amoniak. Berapa mol amonium sulfat yang terbentuk dalam larutan ?

2. Untuk larutan amonium sulfat pada pertanyaan 1, berapa gram besi harus dilarutkan dalam asam sulfat 10 % untuk membuat garam Mohr? 3. Beraapa garam Mohr yang terbentuk secara teoritis dari pertanyaan 1 dan 2 di atas ?

30

Perc.7. Buffer Asam sitrat-Na2HPO4 A. Tujuan Praktikum 1. Memahami cara pembuatan larutan bufferAsam sitrat-Na2HPO4 2. Untuk mengetahui kapasitas buffer Asam sitrat-Na 2HPO4 B. Dasar Teori Larutan buffer merupakan system larutan yang dapat mempertanyakan pH lingkungan dari pengaruh seperti oleh penambahan sedikit asam/basa kuat, atau oleh pengenceran. Sistem buffer terdiri atas dua komponen, yakni (1)komponen pelarut (umumnya air), dan (2) komponen zat terlarutnya. Komponen terakhir ini dapat berupa: (a) Asam lemah dan garam kuatnya, (b) Basa lemah dan garam kuatnya, (c) Sepasang asam-basa konyugat (d) Sepasang pemberi-penerima proton Pada system buffer-asetat (CH 3COOH-CH3COONa) dalam pelarut air, reaksi yang terjadi adalah: CH3COOH(aq)

CH3COO-(aq) + H+ (aq)

(a)

CH3COONa(aq) → CH3COO-(aq) + Na+ (aq)

(b)

Asam lemah

Spesi kimia pada sistem buffer, seperti pada buffer di atas, maka yang terlibat dalam kesetimbangan dinamiknya adalah hanya reaksi (a) atau disebut sebagai reaksi kesetimbangan ionisasi asam asetat. Berdasarkan teori asam-basa Bronsted-Lowry, persamaan reaksi kesetimbangan (a) dapat ditulis sebagi berikut: CH3COOH(aq) + H2O(l)

CH3COO-(aq) + H3O+(aq)

Penambahan oleh sedikit asam-kuat (H+) menyebabkan kesetimbangan bergeser kea rah kiri (pembentukan asam lemah) sedangkan penambahan basa (OH -)menyebabkan kesetimbangan bergeser kearah kanan (pengurangan asam lemah). Jadi, penambahan dalam jumlah kecil ini tidak akan mengakibatkan perubahanyang berarti terhadap konsentrasi H+ dan Ph dari larutan bufer asetat.

31

C. Alat dan Bahan Alat Gelas kimia Corong Gelas ukur Labu ukur Batang pengaduk PH meter

Bahan Asam sitrat Aquades Na2HPO4. 7H2O

D. Prosedur Kerja 1. Larutan A  Timbang teliti 10,507 g asam sitrat, C6H8O7.H2O; masukkan ke labu takar 500 ml; tambahkan 100 ml aquades dan kocok hingga melarut; encerkan dengan aquades sampai tanda batas) 2. Larutan B  Timbang teliti 26,809 g Na2HPO4. 7H2O; masukkan ke labu takar 500 ml; tambahkan 100 ml, aquades dan kocok hingga garam melarut; tambahkan aquades sampai tanda batas

Tabel pengamatan Buffer pH 2,2 -8 (Buffer Sitrat-Na2HPO4) pH

A (ml)

B (ml)

2.2 2.6

32

E. Evaluasi 1. Apa yang di maksud dengan Buffer? 2. Apa yang dimaksud dengan kapasitas dan keefektifan larutan buffer?

33