PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

BAB V PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

I.

TUJUAN a. Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel. +

2+

2+

 b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag , Hg , dan Pb .

II.

DASAR TEORI Kation-kation

golongan

I

diendapkan

sebagai

garam

klorida.

Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang +

2+

2+

terdiri atas Ag , Hg , dan Pb . Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan  penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang  bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk  endapan. Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut: 1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K 2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4- → PbCrO4 (endapan kuning) 2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

1

[Ag(NH3)2] + KI → AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3 3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada  pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam. Hg2Cl2 + 2 NH3 → [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-

III.

PROSEDUR KERJA 1) Alat : a. Tabung reaksi

e. Corong

 b. Rak tabung reaksi

f. Spatula

c. Pipet tetes

g. Kertas saring

d. Penangas spirtus 2) Bahan : a. Larutan Sampel

d. Larutan HNO3

 b. Larutan HCl

e. Larutan K 2CrO4

c. Larutan NH3 3) Rangkaian Alat :

(a)

(b)

(d)

(c)

(e)

(f)

(g) Gambar V.1. Rangkaian Alat Pemisahan Kation Golongan I 2

Keterangan : a.

Tabung reaksi

 b.

Rak tabung reaksi

c.

Pipet tetes

d.

Penangas spirtus

e.

Corong

f.

Spatula

g.

Kertas saring

4) Skema Kerja

Sampel + HCl encer  (disaring )

Residu (kertas saring )

Filtrat (Tabung reaksi ) + HCl

Filtrat (Tabung reaksi )

Residu (kertas saring ) + Aquades

Dipanaskan (disaring) Filtrat (Tabung reaksi )

Residu (kertas saring)

didinginkan

+  NH3 encer 

+  NH4COOH

+ HNO3 encer berlebihan

+ K 2CrO4

Gambar V.2. Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan I

3

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil Pengamatan : Tabel V.1 Pemisahan Kation Golongan I Cara Kerja 1. Sampel

Pengamatan

ditambah

Sampel

larutan HCl Encer 

ini

diduga

mengandung

Pb2+,

2+

+

Hg , Ag 2. Disaring

Hasil endapan (residu) tertinggal dalam kertas saring dan hasil filtrat masuk dalam tabung reaksi.

3. Filtrat

yang

terbentuk  ditambahkan

lagi

Bertujuan

agar 

endapan

yang

dihasilkan

dengan HCl

 banyak,

semakin itu

artinya

filtrat semakin bersih dari endapan. 4. Disaring

Dihasilkan residu dan filtrat seperti langkah diatas. Residu dalam kertas

saring

dan

Filtrat dalam tabung reaksi. 5. Endapan

(residu)

ditambahkan dengan

5-10

ml

Terbentuk

larutan

dengan

adanya

endapan

aquades

putih

dibawahnya.

6. Dipanaskan sampai

Terbentuk gelembung

mendidih

gas

hasil

uap

mendidih 7. Segera

disaring

Hasil

setelah mendidih

saringan

endapannya tersisakan

4

dalam

kertas

saring

dan

hasil

filtrat

tertuang dalam tabung reaksi 8. Filtrat tabung

dalam

Hasil

reaksi

tidak

didinginkan dalam

pengamatan tampak

jarum

kristal

air es 9. Setelah

dingin

Hasil

pengamatan

ditambahkan

tidak

terbentuk 

larutan NH4Ac dan

endapan

K 2CrO4 10. Residu

yang

Endapan

terdapat

dalam

 berubah

kertas

saring

warna hitam

ditetesi

larutan

putih menjadi

 NH3 11. Filtrat

yang

Dihasilkan

dihasilkan

endapan

warna putih

ditambahkan dengan

larutan

HNO3

Pembahasan : Pada percobaan ini diuji larutan sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I. Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I disaring dan dicuci dengan HCl encer. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sebanyak 5- 10 ml. Kemudian sampel dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih saring untuk memisahkan residu dengan filtratnya. Filtrat yang terpisahkan didinginkan pada air es. Amati apakah ada jarum kristal pada PbCl2. Lalu filtrat tersebut ditambahkan dengan larutan NH4Ac dan K 2CrO4. Larutan tersebut bewarna kuning, namun

5

tidak terdapat endapan PbCrO4. Sehingga dapat dikatakan sampel negatif Pb. Residu yang terdapat pada kertas saring ditetesi larutan NH3 encer, sehingga dihasilkan residu dan filtrat. Residu Hg(NH2)Cl + Hg menjadi berwarna hitam. Maka sampel teruji Hg positif. Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan HNO3 encer berlebih. Dihasilkan endapan putih AgCl. Maka sampel teruji Ag positif.

V.

KESIMPULAN DAN SARAN 1) Kesimpulan a. Hasil pengamatan residu pada kertas saring yang ditambah NH3 mengalami perubahan warna menjadi hitam, menyatakan bahwa sampel mengandung Hg

2+

.

 b. Hasil pengamatan residu yang ditambah HNO3 menghasilkan +

endapan putih, menyatakan bahwa sampel mengandung Ag . c. Hasil pengamatan filtrat yang didinginkan ditambah NH4COOH dan K 2CrO4

tidak menghasilkan endapan kuning, menyatakan

 bahwa sampel tidak mengandung mengandun g Pb2+. 2) Saran a. Sebelum memulai praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar  tidak mengalami kesulitan saat praktikum.  b. Perhatikan

setiap

perubahan-perubahan

yang

terjadi,

baik 

 perubahan warna maupun endapan yang terbentuk agar hasil  pemisahan kation golongan I tepat dan akurat.

6

DAFTAR PUSTAKA

Tim dosen praktikum kimia analisa. 2013. Buku 2013.  Buku Petunjuk Praktikum  Kimia Analisa, Analisa, Teknik Kimia. FT UNNES Semarang.

http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasikation-golongan-i/ Diakses pada Jumat, 17 Mei 2013 pukul 10.34 WIB

7