Pemisahan Dengan Cara Pengendapan

LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA PERCOBAAN KE I 6 September 2013

(PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN)

(Rizki Daniar Manggarani / 110332406427)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013

PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN DASAR TEORI Bila sampel mengandung beberapa kation, pengujian kualitatif maupun kuantitatif secara kimia dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip-prinsip pemisahan terlebih dahulu. Hal ini berbeda jika penentuannya dilakukan dengan menggunakan instrument, yang penentuannya baik secara kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan secara langsung, tanpa perlakuan pemisahan terlebih dahulu. Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), proses pemisahan kimiawi harus dilakukan. Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada fase komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat berupa campuran homogen (satu fase) atau campuran heterogen (lebih dari satu fase). Suatu campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fase: padat-padat, padat-cair, padatgas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan. Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kulaitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pearutnya. Kation Ag(I), Fe(II), dan Cr(III) yang berada dalam satu sampel, untuk penentuannya dapat dilakukan dengan menggunakan teknik pemisahan terlebih dahulu. Kation Ag(I) dipisahkan dengan cara pembentukan endapan yaitu berupa garam klorida, dan penentuan kadarnya dilakukan dengan cara penimbangan endapan yang dihasilkan.

Ag+ + Cl-

6Ag + 8HNO3

AgCl

6Ag+ + 2NO (g) + 6NO3- + 4H2O

Demikian pula, untuk ion Fe(III) dipisahkan terlebih dahulu dengan cara membentuk endapan dengan penambahan basa, sehingga terbentuk Fe(OH)3. Penentuan kadar dilakukan dengan penimbangan endapan yang telah diubah bentuknya menjadi Fe2O3 pada pemanasan suhu tinggi yaitu sekitar 1000ºC.

Fe2+ + 2OH4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 2Fe(OH)2 + H2O2

Fe(OH)2 4Fe(OH)3 2Fe(OH)3

Ion Cr(III) ditentukan dengan menggunakan teknik volumetri yang didasarkan atas reaksi redoks. Titrasi ion kromat secara iodometri dilakukan dengan penambahan KI secara berlebih dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.

TUJUAN Memisahkan dan menentukan ion perak(I), besi(III), dank rom(III) dengan cara gabungan pengendapan dan volumetri ALAT DAN BAHAN Alat: Gelas kimia 100 mL Lampu spirtus Gelas kimia 250 mL Pipet tetes Kertas saring halus Pengaduk gelas Oven Erlenmeyer 250 mL Desikator Kaki tiga dan kasa Neraca analitik Termometer Krus porselin Satatif Buret 50 mL Cawan Porselin Bahan : Sampel yang mengandung ion perak(I), besi(III), dank rom(III) Larutan NaCl 5% Larutan HNO3 0,02 N Larutan NaOH 5% Larutan H2O2 1:1 Larutan NH4OH 5% Larutan HCl 2 N Larutan Amonia 1:1 Larutan NH4NO3 1% Larutan HCl 1:1 Larutan KI 1 N Larutan Na2S2O3 0,1 N Indikator amilum Aquades

LANGKAH KERJA Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel 25 mL sampel yang sudah disiapkan diambil menggunakan gelas ukur, dan dimasukkan dalam gelas kimia berukuran 250 mL. Kemudian tetes demi tetes larutan NaCl 5% ditambahkan dalam larutan sampel sambil diaduk, hinggga terbentuk suspense. Suspensi yang terbentuk dipanaskan sampai hamper mendidih, sambil diaduk secara konstan. Temperature depertahankan sampai seluruh endapan mengendap dan larutan bagian atasnya nampak jernih. Kesempurnaan pengendapan AgCl di uji kembali dengan cara larutan sampel ditetesi larutan NaCl. Bila tidak membentuk endapan, maka pembentukan endapan telah sempurna. Gelas kimia yang berisi endapan diletakkan pada tempat yang gelap selama 30 menit. Sambil menunggu, kertas saring ditimbang dan dicacat beratnya. Kemudian AgCl disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Filtrat ditampung dengan hati hati (Filtrat A). Filtrat A ini tetep digunakan untuk uji selanjutnya. Endapan dicuci sebanyak 2-3 kali dengan menggunakan larutan HNO3 0,02N. selanjutnya, kertas saring beserta endapan tersebut dipanaskan terlebih dahulu diatas lampu spirtus. Setelah agak kering kertas saring tersebut dimasukkan dalam oven dengan temperature 110-130ºC selama 1 jam. Setelah kering, kertas saring dimasukkan dalam desikator selama 5 menit. Kemudian berat kertas saring beserta endapan ditimbang hingga memperoleh berat yang konstan. Selanjutnya, kadar ion Ag(I) dan persen recovery dihitung.

Penentuan Besi Langkah pertama dituangkkan larutan dari filtrate A secara perlahan – lahan dengan disertai pengadukan konstan ke dalam 25 ml larutan NaOH 5% panas, kemudian dididihkan selama 2-3 menit, dan didinginkan sampai temperature kamar. Selanjutnya ditambahkan 5 ml larutan H2O2 1:1, kemudian dididihkan kembali untuk membebaskan kelebihan peroksida dan disaring endapan dengan kertas saring, dan filtrate tidak dibuang. Setelah itu dicuci endapan dengan air panas dan ditampung air pencuci bersama filtratnya (filtrate B), lalu dilarutkan kembali dengan larutan HCl 2N serta ditambahkan secara perlahanlahan larutan ammonia 1:1 dan dipastikan larutan besi sudah terendapkan dengan cara menetesi kembali larutan yang jernih dengan ammonia. Kemudian dididihkan larutan selama 1 menit lalu disaring endapan dengan kertas saring, setelah itu diuji dengan ammonia. Langkah selanjutnya dicuci endapan dengan dengan larutan NH4NO3 1% panas, kemudian dimasukkan endapan dalam krus porselen yang telah diketahui beratnya, tetapi sebelum melakukan hal tersebut harus dipanaskan endapan sebentar diatas spiritus setelah agak kering baru dimasukkan dalam krus. Kemudian dipijarkan endapan dalam furnace pada temperature 9000C selama 3 jam, setelah itu dimasukkan terlebih dahulu ke dalam desikator. Setelah itu, ditimbang endapan hingga diperoleh berat konstan dan dihitung kadar Fe(III) dan persen recoverinya.

DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN No 1

Langkah Kerja

Data Penelitian

Sampel Berwarna kuning bening

Diambil 25

ml Ditambah tetes demi tetes larutan NaCl 5%

Timbul endapan coklat

Diaduk

Kertas saring 1,02 gram

Suspensi

Ditambah NaCl 5% = kehijauan + sedikit endapan putih

Dipanaskan Temperatur dipertahankan sampai seluruh endapan mengendap & bagian atas jernih

Larutan kehijauan + endapan putih lebih besar dan lebih banyak

Diuji lagi kesempurnaan pengendapan AgCl Diteteskan larutan NaCl Diletakkan ditempat gelap (± 30 menit) Ditutup dengan kaca arloji

Filtrat berwarna kuning kecoklatan, endapan berwarna putih

Disaring

Filtrat A

Residu Dicuci dengan HNO3 0,02 N

Larutan pencuci HNO3 0,02 N Tidak berwarna

Dipanaskan dan dikeringkan Dimasukkan ke dalam oven pada temperature 110180 oC Dimasukkan ke desikator ±5 menit Ditimbang Dihitung kadar ion Ag (I) & % recoveri

Hasil

Kertas saring+endapan = 1,30 gram Berat endapan = 0,27 gram

Kesimpulan KadarAg dalam sampel sebesar : 20,315 % Dengan perhitungan

Filtrat A Dituangkan Ditambah 50mL larutan NaOH 5% Dididihkan kemudian didinginkan Ditambah 5mL larutan H2O2 1:1

Keadaan filtrate A mulamula berwarna kehijauan, setelah penambahan NaOH 5% panas berwarna coklat kehitaman, kemudian ditambah 5mL larutan H2O2 1:1 berwarna coklat kehitaman lebih pekat

Dididihkan dan dipisahkan

Filtrat

Massa kurs porselen : 28,57 gram

Residu Dicuci dengan air panas Ditampung

Filtrat B

Residu

Keadaan fisik dengan endapan mula-mula berwarna merah kecoklatan, dan dengan filtrate B tidak berwarna

Ditambah HCl 2 N Ditambah ammonia 1:1 Didihkan ± 1 menit

Filtrat B

Kertas saring = 1,06 gram

Residu Ditambah NH4NO3 1% panas Keadaan setelah

penambahan HCl 2 N berwarna coklat encer, dan setelah penambahan Dimasukkan ke krus porselen ammonia larutan menjadi kehijauan, Diletakkan dalam lambat laun menjadi furnace coklat sedikit pekat bagian dasar sementara Didesikator tidak berwarna pada bagian permukaan Ditimbang Dipanaskan

Hasil

Keadaan fisik filtrate mula-mula larutan tidak berwarna, setelah penambahan amoniatidak terjadi kekeruhan lagi Kertas saring = 2,28 gram Keadaan fisik endapan mula-mula coklat kehitaman dan setelah pemijaran coklat kehitaman Massa kertas saring + endapan + kurs porselen = 34,23 gram Jadi massa endapannya = 5,66 gram

Kadar Fe dalam sampel sebesar : 2.96 % Dengan perhitungan:

DIKSUSI 1. Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel yang Mengandung Ion Ag(I) Fe(III) dan Cr(III) Pada percobaan pertama ini akan memisahkan ion perak dari sampel dengan menggunakan metode pengendapan. Pengendapan ini menggunakan prinsip harga Ksp, semakin besar harga Ksp suatu senyawa, maka semakin mengendap pada percobaan ini menggunakan garam klorida (NaCl 5%) tidak berwarna. Setelah ditambahkan pada sampel timbul endapan berwarna putih dan filtrat berwarna kehijauan. Endapan tersebut adalah AgCl(s) yang terbentuk berdasarkan reaksi. Ag+ + NaCl → AgCl(s) + Na+ (endapan putih) Berdasarkan harga Ksp dari AgCl (s) lebih besar dibandingkan dengan FeCl3 dan CrCl3 harga Ksp dari AgCl lebih besar sehingga membuatnya mengendap. Sedangkan ion Fe(III) dan Cr(III) tidak. Endapan yang terbentuk disaring, dikeringkan dan ditimbang menghasilkan berat sebesar 1,30 dan dengan kadar 20,315%. Praktikum berhipotesa beberapa kesalahan yang mungkin terjadi / dilakukan yang membuat hasil dari praktikum kali ini kurang sesuai dengan teori yang ada antara lain : 1. Sampel yang digunakan merupakan sampel sudah lama memungkinkan adanya kontaminasi zat lain yang membuat kadar dari ion-ionnya berubah. 2. Pengendapan NaCl yang terjadi kurang sempurna dikarenakan kesulitan melihat endapan pada larutan yang keruh. 3. Adanya AgCl (s) yang menembus kertas saring ketika dilakukan penyaringan sehingga mengurangi kadar AgCl dari seharusnya terkandung cairan-cairan pada endapan dan kertas yang sehingga merubah berat dari endapan.

2. Penentuan kadar besi Pada percobaan kali ini yaitu pemisahan ion besi dari filtrat A yang merupakan sisa dari percobaan pengendapan pertama. Pemisahan ini menggunakan teknik pengendapan dengan cara menambahkan NaOH 5% pada filtrat A. Filtrat A yang mula-mula berwarna kuning kecoklatan setelah ditambah 50 ml NaOH, warnanya berubah coklat tua dan terbentuk endapan berwarna coklat. Endapan tersebut merupakan endapan Fe(OH)3 dan Cr(OH)3 sesuai persamaan reaksi:

Dengan penambahan NaOH 5% berlebih menyebabkan larut menjadi [ ] . Setelah itu ditambahkan larutan H2O2 1:1 agar ion tetrahidroksokromat (lll) yang masih mengendap dapat larut, larutan yang terbentuk berwarna coklat lebih tua. Untuk membebaskan kelebihan peroksida, larutan yang terbentuk tersebut dididihkan. Kemudian endapan berwarna coklat yang merupakan endapan dari yang terbentuk disaring. Filtrat yang terbentuk disebut filtrat B yang akan digunakan pada percobaan selanjutnya. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl 2N, didapatkan larutan berwarna coklat. Kemudian larutan tersebut ditambahkan amonia 1:1, dan didapat endapan berwarna coklat. Tujuan dari penambahan amoniak tersebut bertujuan mengendapkan Fe3+ menjadi Fe(OH)3 , berdasarkan reaksi: Fe3+(aq) + NH3(aq) + 3H2O(l) → Fe(OH)3(s)+ NH4+(aq) Pada hidroksidanya besi mempunyai nilai Ksp yang sangat kecil yaitu sebesar 3,8 x 10-38 sehingga mampu mengalami pengendapan secara sempurna dengan adanya ion ammonium inilah yang dapat membedakan dengan ion besi (III), nikel, kobalt, mangan, zink maupun magnesium. Endapan yang terjadi disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah diketahui beratnya yang nantinya akan dipanaskan serta hasilnya ditimbang. Pada percobaan ini didapatkan hasil berat sebesar 34,23 gram dengan kadar 5,66%. Praktikan berhipotesa beberapa kesalahan yang terjadi atau dilakukan pada percobaan ini yang membuat hasil yang didapatkan kurang sesuai dengan seharusnya antara lain : 1. Kurang telitinya praktikan sehingga memungkinkan melakukan prosedur salah 2. Kurang dipijarkannya endapan dalam purnace membuat endapan masih basah sehingga sangat berpengaruh pada berat serta kadar yang diperoleh.

DAFTAR RUJUKAN http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemisahan Setiono, L. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka. Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang.