Pembuatan Garam Kompleks Dan Garam Rangkap

PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP

Tujuan

Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetramintembaga (II) sulfat monohidrat

Landasan Teori

Garam Rangkap Di samping membentuk senyawa molekular dengan air ( hidrat ), bebe rapa garam memiliki sifat dapat bergabung dengan garam kedua baik tanpa maupun dengan air. Dalam kombinasi tersebut, sifat individu dari garam dapat termodifikasi tetapi tidak berubah secara keseluruhan. Hal ini disebut " garam rangkap ". Sifat fisik seperti bentuk kristal, kelarutan, dan bebe rapa kasus seperti warna dari kristal garam rangkap akan berbeda dengan garam tunggal. Senyawa t ersebut mengikuti hukum kekekalan perbandingan.

Ammonium sulfat mengkristal dari larutannya sebagai garam anhidrous, (NH4)2SO4; kupri sulfat sebagai hidrat, CuSO4.5H2O; tetapi ketika sejumlah ekivalen dari dua garam tersebut dalam larutan bersama menjadi garam rangkap, (NH4)2SO4.CuSO4.6H2O, terpisah pertama kali karena sangat sedikit larut daripada kedua garam tunggalnya.

Cara pembuatannya adalah melarutkan kupri sulfat dengan ammonium sulfat dalam air hangat yang telah ditetesi dengan larutan asam sulfat 6N. Larutan tidak perlu dipanaskan. Larutan kemudian di saring dan dibiarkan pelarut menguap. Kristal akan segera terbentuk dan akan mencapai hasil maksimal umumnya selama 4 hari. Kristal yang diperoleh kemudian di cuci dan disaring dengan akuades lalu dikeringkan. ( Blanchard, 1986 )

Garam Kompleks

Garam kompleks adalah jenis lain dari garam. Garam ini tidak ter dissosiasi dalam larutan. Sebagai contoh adalah ketika ammonia ditambahkan dalam larutan garam kupri, suatu endapan biru muda dari kupri hidroksisa akan terbentuk. Ketika larutan ammonia ditambahkan terus menerus sampai berlebih maka akan terbentuk larutan dengan warna biru keunguan dari ion kompleks Cu(NH3)4+. Sulfat dari ion tersebut dapat didapatkan dengan m udah dalam padatan bentuk hidratnya yaitu Cu(NH3)4SO4.5H2O.

Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O dapat dibuat dengan cara mereaksikan larutan ammonia pekat dengan garam CuSO4.5H2O. Ditambahkan pula etanol secara perlahan kemudian dibiarkan campuran selama 1 malam agar terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh lalu dicuci dengan larutan ammonia-etanol 1:1. Hasil yang diperoleh dikeringkan. ( Earnshaw, 1997 )

Metode Percobaan

Alat

Alat yang digunakan adalah 4 buah tabung reaksi ukuran besar dan kecil me rk pyrex, gelas ukur pyrex ukuran 50 ml, gelas ukur pyrex 10 ml, gelas beker pyrex 100 ml, gelas arloji, 1 set pompa vakum Buchner.

Bahan

Bahan yang digunakan antara lain kristal kupri sulfat pentahidrat, kristal ammonium sulfat, larutan etanol, larutan ammonia 15 M, larutan ammonia 6 M, akuades

Cara Kerja

Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4.(NH3)2SO4.6H2O

Mula-mula ditimbang sebanyak 4.99 gram kristal CuSO4.5H2O dan 2.64 gram kristal (NH4)2SO4. Kedua kristal dilarutkan dalam 10 ml akuades sambil diaduk dan dipanaskan sampai larut. Setelah larut sempurna, larutan didinginkan dalam penangas es dan dibiarkan selama 1 malam. Kristal yang diperoleh kemudian didekantasi. Dicuci dengan akuades selama pey aringan. Dikeringkan dengan oven dan k ristal yang diperoleh ditimbang untuk perhitungan rendemen.

Pembuatan garam kompleks tetraamincopper(II)sulfat monohidrat, C u(NH3)4SO4.5H2O

Pertama diambil sebanyak 8 ml larutan NH3 15 M dan diencerkan dengan 5 ml akuades. Selanjutnya ditimbang sebanyak 4.99 gram kristal CuSO4.5H2O dan ditempatkan dalam cawan penguapan. Kristal dilarutkan dengan larutan ammonia awal sampai larut sempurna. Setelah itu ditambah sebanyak 8 ml etanol secara perlahan lewat dinding cawan lalu cawan ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama 1 malam. Kristal yang diperole didekantasi, dicuci dengan campuran 5 ml NH3 15 M dan etanol ( 1 : 1 ). Kristal dicuci lagi dengan etanol 5 ml dan disaring dengan Buchner. Kristal yang diperoleh dikeringkan dengan oven dan hasilnya ditimbang.

Perbandingan sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam kompleks

Garam CuSO4

Garam dimasukkan dalam tabung reaksi lalu ditambahkan sebanyak 3 ml akuades lalu dicatat perubahan warna yang terjadi. Selanjutnya ditambah lagi sebanyak 5 ml larutan NH3 6M tetes demi tetes dan dicatat hasilnya

Garam 1 dan Garam 2

Masing-masing garam dimasukkan dalam tabung reaksi dan ditambah sebanyak 5 ml akuades. Kedua warna larutan yang diperoleh dibandingkan. Selanjutnya ditambah lagi sebanyak 15 ml akuades dan dicatat perubaha warna pada kedua larutan tersebut.

Garam 1 dan Garam 2

Masing-masing garam dimasukkan dalam tabung reaksi dan dipanaskan secara perlahan dengan api bunsen. Diamati perubahan warna garam dan gas yang timbul.

Hasil dan Pembahasa

Hasil

Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat

Wujud : padatan

Warna : biru muda

Bau : tidak berbau

Massa : 4.47 gram

Pembuatan garam kompleks tetraaminkuprisulfat monohidrat

Wujud : padatan

Warna : biru tua

Bau : tidak berbau

Massa : 3.8 gram

Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam kompleks

Pembahasan

Telah dilakukan percobaan pembuatan garam kompleks dan garam rangkap. Garam Kompleks yang dibuat adalah garam tetramintembaga(II) sulfat monohidrat dan garam rangkap yang dibuat adalah garam rangkap kupri ammonium sulfat. Di akhir percobaan juga dilakukan uji terhadap garam t unggal, garam kompleks, dan garam rangkap untuk menngetahui perbedaan sifat dari ketiganya.

Percobaan pertama yang dilakukan adalah pembuatan garam rangkap ammonium sulfat dengan rumus molekul CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O. Garam ini dibuat dengan cara mereaksikan kristal CuSO4.5H2O dan kristal (NH4)2SO4 dengan perbandingan mol yang sama. Reaksi dilakukan dalam fasa larutan dengan cara melarutkan kedua garam tersebut di dalam akuades. Kristal yang terbentuk dalam larutan berlangsung lambat dan secara sendirinya akan terpisahkan dari larutannya karena solubilitasnya menjadi rendah setelah menjadi garam rangkap. Reaksi yang terj adi adalah sebagai berikut,

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O  CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

Berikut spectra IR yang menginterpretasikan senyawa tersebut

Tabel

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh hasil kristal seberat 4.47 gram. Secar a teoritis diperoleh hasil seberat 7.99 gram. Jika dihitung rendemennya maka diperoleh 55.944 %. Hasil yang diperoleh kurang maksimal dikarenakan berbagai factor diantaranya,

Reaksi

Reaksi pembentukan garam kompleks terbilang cukup lambat. Secara teoritis pembentukan secara sempurna garam rangkap tersebut selama 4 hari, namun pada percobaan ini hanya dilakukan 1 hari sehingga kemungkinan garam yang terbentuk belum sempurna

Pemurnian

Proses pemurnian yang benar tidak akan mengurangi produk yang dihasilkan, namun kadang proses pemurnian yang kurang benar justru merusak produk sehingga ikut ter bawa larutan dan mengurangi  jumlah produk yang dihasilkan

Struktur dari garam rangkap adalah struktur yang rumit, tetapi telah ditemukan beberapa metode untuk menentukan parameter struktur daru garam Tutton CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O. Metode yang digunakan adalah kelipatan terkecil dari data difraksi neutron tiga dimensi.

Menurut Brown, 1968

Koordinat atom e.s.d dari 0'0010 sampai 0'0023 untuk atom N, S, O dan 0'0025 sampai 0'0053 untuk atom H. Nilai derivat dari fs, amplitudo penyebaran koheren dari sulfur adalah 0'2834, berbeda signifikan dari tabel Bacon yaitu 0'31; nilai derivat untuk fo dan fN juga ber beda sedikit dari nilai tabulasi. Walaupun koordinat atom berat berbeda sedikit dalam sudut pandang statistik murni dari analisis X-Ray tiga dimensi Montgomery & Lingafelter, menurut sudut pandang geometri molekul itu sudah dapat digunakan secara baik. Pola ikatan hidrogen dari X-ray telah dikonfirmasi

Struktur molekul garam rangkap CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

Struktur dari kristalnya sendiri adalah monoklin, yaitu kristal yang memiliki struktur dengan tiga sumbu koordinat yang berbeda, dua sumbu miring satu sama lain dan sumbu ketiga tegak lurus terhadap bidang yang dibuat oleh dua sumbu sebelumnya.

contoh struktur kristal monoklin

Percobaan selanjutnya adalah pembuatan gar am kompleks tetraamincopper(II)sulfat monohidrat. Rumus molekulnya adalah Cu(NH3)4SO4.5H2O. Garam kompleks ini dibuat dengan cara mereaksikan kristal Cu(SO4).5H2O dengan larutan ammonia pekat kemudian diaduk hingga larut. Penambahan etanol selama pembentukan kristal dimaksudkan agar kristal yang terbentuk tidak terurai kembali oleh air dari luar system karena etanol menutupi bagian atas dari larutan. Pembentukan kristal berlangsung selama 1 malam karena pembentukannya cukup cepat. Kristal yang diperoleh dicuci dengan campuran ammonia:etanol dengan perbandingan yang sama untuk mengambil senyawa yang tidak bereaksi membentuk kristal.

Reaksi yang terjadi selama pecampuran dan pembetukan kristal adalah sebagai berikut,

CuSO4.5H2O + 4NH3 ---> Cu(NH3)4SO4.H2O + 4H2O

Untuk menjelaskan struktur kristal yang diperoleh maka digunakan analisis dengan FTIR dan diperoleh spectra berikut

Tabel 2.

Berat kristal yang diperoleh dari hasil percobaan adalah seberat 3 .8 gram. Secara teoritis berat yang diperoleh adalah 4.91 gram. Rendemen yang diperoleh adalah 77.39 %. Hasil yang diperoleh c ukup besar karena pembentukan garam kompleks tidak selama pembentukan garam rangkap, hanya saj a garam kompleks rentan terhadap kerusakan oleh air.

Setelah diperoleh dua garam tersebut kemudian dibandingkan kedua sifatnya dengan cara diberi perlakuan tertentu.

Sebagai perbandingan pertama adalah garam tunggal CuSO4 yang diberi 3 ml air maka akan terbentuk larutan berwarna biru muda. Warna ini berasal dari kompleks Cu(H2O)62+

CuSO4 + 6 H2O -- Cu(H2O)62+ + SO42-

Larutan ini kemudian ditambah dengan larutan ammonia maka akan terbentuk tiga lapisan yaitu bening, biru tua, dan biru muda. Lapisan bawah adalah lapisan dari H2O, lapisan tengah adalah kompleks Cu(NH3)62+ dan lapisan atas adalah kompleks C u(H2O)62+

Cu(H2O)62++ 6NH3 - Cu(NH3)62+ + 6 H2O

Perbandingan kedua adalah antara garam 1 dengan garam 2. Garam 1 adalah garam rangkap sedangkan garam 2 adalah garam kompleks.

Perlakuan pertama yaitu melarutkan masing-masing garam dalam air. Fenomena yang terjadi adalah garam 1 memberikan warna larutan biru muda sedangkan garam 2 memberikan warna biru tua. Secara teori garam 1 akan larut menjadi ion penyusunnya dan memberikan warna biru muda dan garam 2 akan larut sebagai senyawanya dengan kelarutan 18 g /1 00 mL air.

Uji kedua adalah oksidasi dengan pemanasan api Bunsen. Kedua kristal dimasukkan dalam tabung kemudian dipanaskan. Fenomena yang terjadi adalah war na kristal menjadi hijau kemudian t imbul bau ammonia. Perbedaan diantara kedua kristal tersebut adalah garam rangkap lebih lama teroksidasi daripada garam kompleks.

Kesimpulan

Garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetraammintembaga(II)sulfat moohidrat berhasil disintesis

Garam kompleks yang terbentuk seberat 4.47 gram dan garam rangkap yang diperoleh seberat 3.8 gram

Terdapat perbedaan antara garam rangkap dengan garam kompleks yaitu kelarutannya dan ketika sudah dioksidasi

Daftar Pustaka

Blanchard, A Arthur, 1986, Synthetic Inorganic Chemisrty, John and Willey Son, New York

Brown, M George and R Chidambaram,1968, The Structure of Copper Ammonium Sulfate Hexahydrate from Neutron-Diffraction Data, Acta Cryst. B25: 676 -678

Earnshaw, A, 1997, Chemistry of The Element 2nd Edition, Elsevier, New York