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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II)

CARRERA PROFESIONAL: INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIA Curso: TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS DOCENTE: M.Sc. Olivia Magaly Luque Vilca ESTUDIANTE:

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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II) EXTRACCION Y CARACTERIZACION DE PECTINAS OBJETIVOS:

I.

 Extraer la pectina de deshechos cítricos, plátano, manzanas, membrillo, etc.  Evaluar el rendimiento de la extracción  Caracterizar de la pectina obtenida. INTRUDUCCION La pectina es un coloide por excelencia que tiene la propiedad de absorber una gran cantidad de agua. Pertenece al grupo de los polisacáridos y se encuentra en la mayoría de los vegetales, especialmente en frutas como naranja, toronja, limón y limonzón. Las pectinas son ácido pectínicos que están formadas por diecisiete monosacáridos diferentes, organizados en distintos polisacáridos, a partir de más de veinte diferentes enlaces, formando una red que los une, agrupados en diferentes tipos de cadena, constituido por ácido urónico, hexosas, pentosas y metilpentosas. Diversas unidades estructurales pueden estar sustituidas por metanol, ácido acético y ácidos fenólicos. Los azúcares pueden existir en formas furanosídicas o piranosídicas y con diferentes anómeros (α o β), con diversos tipos de enlaces entre los monómeros, tales como α(1→4), α(1→5), β(1→3), β(1→4) y β(1→6). Las pectinas están clasificadas como de alto metoxilo y de bajo metoxilo según su grado de esterificación, aportando propiedades y poder de gelificación diferentes a cada una de ellas

II.

III.

MARCO TEORICO

MATERIALES Y METODOS

Materiales

IV.

• • • • • • • • •

Deshechos de frutas como cítricos, manzanas, membrillos, etc. Acido cítrico Alcohol de 96°GL. NaOH HCl Alcohol pH-metro. Termómetro Cocina

• •

Rojo de fenol, cloruro de sodio H2SO4Determinación de acidez titulable total

PROCEDIMIENTO RECEPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA PARA LA EXTRACCIÓN DE PECTINA

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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II) Se puede usar como materia prima, frutas o deshechos de frutas como cítricos, manzanas, membrillos, etc.

ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA Comprende operaciones como el lavado, triturado o molido, secado y en algunos casos bloqueados, dependiendo de la naturaleza de la materia prima a emplear.

OBTENCIÓN DE PÉCTINA A PARTIR DE CÁSCARA DE PLATANO Las cáscaras sumergir en una solución de metabisulfito de sodio (1% w / v) durante 24h, se secar en estufa a 60°C durante 24 h, luego se realiza la molturación correspondiente.

OBTENCIÓN DE PÉCTINA A PARTIR DE MARACUYA

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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II) La corteza de los frutos se pesa y lava, luego se tritura mediante una licuadora con pequeñas cantidades de agua, recuperándose inmediatamente la cáscara desmenuzada a través de una tela, extrayendo la mayor cantidad de agua posible. La corteza triturada se colocó en un recipiente con de agua destilada a una temperatura entre 95-98ºC durante 15 min.; con el propósito de inactivar las enzimas pectinesterasas que hidrolizan los grupos éster metílicos, formando metanol y por ende, pectinas de menor metoxilo; inactivando también la poligalacturonasa, que rompe los enlaces glucosídicos entre moléculas galacturónicas, despolimerizando la cadena a fracciones más cortas y, finalmente, llegando al monómero del ácido galacturónico, luego se efectúa varios lavados con agua destilada hasta no detectar sólidos solubles mediante la determinación de los grados Brix y se somete a un proceso de secado a 60ºC hasta alcanzar peso constante; se pesa, pulveriza. EXTRACCIÖN DE LA PECTINA Para la obtención industrial de la pectina, se extrae con ácidos en caliente, para disociar la protopectina a pectina soluble, para ello se utilizara; ácido fosfórico, ácido cítrico, Hexametafosfato de Sodio, ácido acético entre otros, tomando en cuento los parámetros de pH, temperatura y tiempo de extracción. Para la siguiente práctica se tendrá en cuenta lo siguiente: experimento

pH

Tiempo(*)

1

2.5

60

2

2.5

90

3

3

60

4

3

90

(*) Dependerá de la materia prima utilizada. El agua acidulada de cada procedimiento de extracción se prepara con ácido cítrico hasta ajustar a cada uno a pH indicado, una vez añadida la materia seca en una relación corteza seca-agua acidulada, 1:16 o 1:20. Se calentó el agua acidulada junto con la corteza con agitación constante hasta alcanzar una temperatura entre 90-95ºC durante el tiempo previsto.

Luego se realiza las siguientes operaciones: a. Filtración Se realiza con el fin de separar el extracto pectinico del bagazo. Para ello se filtra y exprime en forma manual o mecánica y se enfría rápidamente para minimizar la degradación de la pectina por calor. Posteriormente se centrifuga por 10 min. a 3000 r.p.m. – 3500 r.p.m.

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b. Precipitación - purificación Se efectúa para precipitar la pectina del extracto, para lo cual se puede utilizar alcohol de 96º GL, en una cantidad de 40 a 60 % por volumen, también se puede utilizar ciertas sales como el sulfato de aluminio. A la solución péptica obtenida se le realiza la precipitación de los polisacáridos con etanol absoluto en relación con la muestra 2:1, y se deja reposar por 16 horas a 4ºC y se centrifugar por 30 minutos a 2500 RPM, obteniendo la separación de los polisacáridos y eliminar los pigmentos, cenizas y sustancias amargas. Finalmente la pectina obtenida es sometida a tres lavados con etanol absoluto en relación 1:1, seguido de una centrifugación por 20 minutos a 2500 RPM.

SECADO Se somete a un proceso de secado a 60ºC hasta obtener peso constante. Para obtener un tamaño de partícula adecuado para su utilización en la industria. La pectina precipitada fácilmente en las soluciones acuosas mediante el agregado de alcohol o acetona, con formación de un coagulo gelatinoso. Esta coagulación también puede lograrse mediante la adición de sales, tales como el sulfato o el hidróxido de aluminio, cuyas partículas coloidales formadas por el hidróxido de aluminio generado, tienen carga de signo opuesto a la pectina.

EMPACADO Se debe empacar el producto en empaques que los protejan de la humedad. CARACTERIZACIÓN DE LA PECTINA Determinación de peso equivalente y acidez libre: Se pesó 500 mg de pectina en un matraz de 250 mL. Esta se humedeció con 5mL de Etanol absoluto; posteriormente se adicionó un volumen de 100 mL de agua destilada libre de CO2 y 6 gotas del indicador rojo fenol. Se agitó y se tituló con NaOH 0.1 N, hasta viraje de color amarillo a rosa, y se relaciona los miligramos del componente ácido (pectina) y los miliequivalentes de NaOH gastados en la valoración

Peso equivalente = (1000 x peso de muestra (g))/(Vol.Alcali x Normalidad)

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PORCENTAJE DE METOXILO (ME), GRADO DE ESTERIFICACIÓN (GE) Y PORCENTAJE DE ÁCIDO ANHIDRIDO GALACTURÓNICO (AAG). A la solución empleada para la determinación del peso equivalente y acidez libre, se agregaron 25mL de hidróxido de sodio 0.25N y se dejó en reposo por 30 minutos a temperatura ambiente. Posteriormente se agregaron 25mL de ácido clorhídrico 0.25N. Luego de agitar, se tituló con hidróxido de sodio 0.1N, tomando como punto final de la titulación pH 7.5 o color rojizo permanente por 20 segundos.

meq B son los meq de NaOH gastados en la determinación del contenido de metoxilo.

Dónde los meq A equivalen a los miliequivalentes de NaOH gastados en la determinación de la acidez libre y meq B son los miliequivalentes de NaOH gastados en la determinación del contenido de metoxilo.

Donde 176 es el peso molecular del Ácido Anhídrido Galacturónico (AUA) expresado en mg/meq GRADO DE GELIFICACIÓN (GG). Se pesaron en seis beakers de 200mL previamente rotulados de 0,4 a 1,4 g de pectina. Posteriormente, se adicionaron a cada vaso 50 mL de agua destilada y se llevaron a ebullición hasta la disolución completa de la pectina; luego se agregaron 100 g de sacarosa, mediante agitación y calor se homogenizó completamente. Finalmente, se agregó agua destilada hasta peso de 150 g y se adicionó ácido cítrico hasta obtener el pH adecuado (3,2 – 3,5). Estos geles se dejaron reposar por 24 horas y luego se evaluaron las características de cada uno de ellos en forma visual, determinando cual presentó la mayor reducción.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

fecha 27/04/16 PESOS INICIALES DE LAS MUESTRAS

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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II) platano 1

356.4 gramos

platano 2

321.6gramos

platano2

321.6 gramos

platano3

140.0gramos

naranja

208.7 gramos

manzana

316.4 gramos



Agua acidulada

2.5g de acido cítrico

250 ml

5g de acido cítrico

500 ml pH 2.4



Peso de las muestras fecha 29/04/16

Plátano 1

198.9gramos

Plátano 2

192.2gramos

Plátano 3

112.3gramos

naranja

208.8 gramos

Manzana

194.4 gramos

 Peso

Peso de muestras molidas plátano=130g Manzana Naranja



69g 78.83g

Peso de la muestra + la adicción de agua acidulada

Platano10 g --- 2.4 pH----85°c-hora12.39 pm Naranja 10g---2.4pH –85°c-hora 12.54 pm Manzana 5g –3.0 pH—85°c

Peso de la segunda muestra

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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II) Platano 10g—200ml- pH 3.0 Manzana 5g—100 ml—pH 2.4 Naranja 10g –200 ml ---pH3.0

Peso de la muestras con adición de alcohol Plátano---- 100 ml --- 50 ml de alcohol Manzana –85ml-----42.5 ml de alcohol

Lavado con alcohol de 96%

Lavado de cada muestra 3 veces con alcohol 96%

Peso de las muestras después del ultimo filtrado Manzana 29.083 platano *OBTENCION DE LA PECTINA EN POLVO nos falta la caracterización y el rendimiento de la pectina ya que no concluimos aun la practica por problemas de una muestra que resulto no en buenas condiciones V.

RESULTADOS Y SECUSIONES •Durante la extracción de pectina se utilizó agua al respecto sobre la función que esta desempeña. • Como se observó en la práctica realizada que durante el procesamiento de extracción de la pectina se utilizó agua acidulada. Según charles helen en su publicación TECNOLOGIA DE LKOS ALIMENTOS : Las moléculas de pectinas son hidrofilicas debido al gran número de grupos polares que contiene. La función del agua en gel de pectina de frutas es disolver el ácido y el azúcar ambos indispensables para la formación del gel y para dispersar la pectina. Las moléculas de pectina se dispersan en el agua para formar sales coloidales estabilizadas por las cargas negativas que resultan de la ionización de los grupos carboxilos. Según Dikes F. en su publicación QUIMICA DE LOS CARBOHIDRATOS : el ácido es indispensable para proporcionar iones de hidrogeno, estos en teoría neutralizan las cargas lo suficiente como para que las moléculas de pectina dispersas ya no se repelen entre si ya que los protones del ácido desplazan el equilibrio entre los grupos ionizados y los no ionizados hacia los grupos menos ionizados por lo que disminuye las cargas negativas .además el azúcar efectúa la gelificarían disminuyendo la actividad del agua. Braverman J.b.S. (1967) introducción a la bioquímica de los alimentos señala Las pectinas o sustancias pépticas son polisacáridos que se componen principalmente de ácidos poligalacturonicos coloides, se hallan en los tejidos de las plantas. Las pectinas tiene la

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TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS (II) capacidad de formar geles con compuestos polihidroxiladas como los azucares o cantidades diminutas de iones polivalentes. VI.

VII.

CONCLUSIONES • los mejores para extraer la pectina son PLATANO, MANZANA, sin que haya una diferencia significativa entre los resultados. • Se consideró al método ácido como el más adecuado. Los parámetros de este proceso que mejor se ajustaron para obtener una pectina de buena calidad fueron el uso de un pH de extracción de 2.4, una proporción de dilución de 1:3 y un tiempo de extracción de 65 minutos *Es posible obtener pectina con buenas propiedades gelificantes a partir de cáscara de plátano con un rendimiento de 7,65±1,41%, mediante extracción en medio ácido a pH 3,0; a una temperatura de 85°C y un tiempo de hidrólisis de 60 minutos. * Del mismo nodo con las cascaras de naranja y manzana. . CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es la función de la hidrólisis acida para la obtención de la pectina? La hidrolisis acida tiene la función de disminuir la presencia de algunas sales contenidas en las frutas(llamadas, sales tampones o buffers, que tienen poder estabilizante sobre los iones ácidos y básicos de una solución) que reducen en el efecto de la acidez total e influyen negativamente el proceso de gelificarían que requiere el ajuste de pH a valores bien delimitados. Tal es así que no hubiera un proceso de hidrolisis acida la formación de geles disminuiría y también la hidrolisis acida cumple la función de transformar la protopectina que es insoluble en agua , la pectina que es soluble en agua, para después se separe de la materia prima de los componentes insolubles de la materia prima tales como la celulasa. 2. ¿Qué enzimas se inactivan en el proceso del calentamiento de las cáscaras? Las enzimas inactivadas son: _ Las pectinesteras responsables de la hidrolisis de grupos éster metílicos que inducen la formulación de metanol y por ende pectinas de menor metoxilo. _ así como loas poligalacturonasas que rompen los enlaces glucosidicos entre las moléculas poligalactruronicas, despolimerizando la cadena a fracciones más cortas hasta llegar al monómero del ácido poligaracturonico. 3. ¿Qué otros métodos de extracción de pectina se conoce en la actualidad? Existen otros métodos de extracción de la pectina en algunos casos los procedimientos están ligados al tipo de materia prima utilizando como fuente de pectina. Para la selección del proceso a emplear se podría considerar la disponibilidad de equipos y la facilidad para la obtención de los reactivos. Entre estos métodos tenemos: _método con cloruro de amonio _método de extracción con arrastre de vpor: este método busca por medio de arrastre con vapor , eliminar aceites esenciales asi como otras impurezas con el fin de obtener un mejor rendimiento este método no se emplea porque en el extracto no se obtiene aceites esenciales que es el objetivo de esta técnica y por lo contario se afecta notablemente el rendimiento de la pectina porque al ser esta soluble en agua parte de ellas se hidroliza durante el procedimiento _ extracción por la técnica convencional de precipitación con alcohol y purificación posterior este método de extracción es el mas empleado comercialmente e incluye básicamente un proceso de hidrolisis y posterior precipitación. 4. ¿Cuál es la función del alcohol en el proceso de extracción de pectinas?

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VIII.

Como la pectina es insoluble en alcohol se emplea este para precipitarla de sus soluciones .los alcoholes mas empleados en esta industria son: el etílico desnaturalizado especialmente y el isopropilo debido a su bajo impuesto. La operación se lleva acabo agregando alcohol de 80° al extracto hasta pre4cipitarlo completamente agitando continuamente posteriormente se decanta el alcohol a través de un falso fondo, el precipitado se vuelve a mezclar con alcohol mas concentrado para darle mas consistencia y purificar el precipitado ,eliminando finalmente el alcohol residual por medio de prensas hidráulicas especiales, saliendo el precipitado de ellas por una humedad entre 20% y 30%. BIBLIOGRAFIA • http://www.scielo.org.ve/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S037878182005000300004&lang=pt.

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