PARTE A-Practica 06-Herrera Ayapan, Pablo David-AQII

 

  FACULTAD DE INGENIERÍA Departamento: Ingeniería Química Materia: Análisis Químico II Laboratorio Docente: Ing. Jeannette Barrios Z.  

Pablo David Herrera Ayapan 1034919

Nombre carné y Unidad:

5

Tema:

Refractometría

 Ac titivi vi dad: da d:

Pre laboratorio

Investigación o caso:

Fecha:

28 de abril de 2021

Determinación de sacarosa en aguas carbonatadas y miel de abeja por refractometría

ÍNDICE  I. INTRODUCCIÓN ............................................ ..................................................................................... ......................................... i II. FUNDAMENTOS T TEÓRICOS EÓRICOS .................................................................1 2.1 Refractome Refractometría tría ........................................................................................1 2.2 Radiación electroma electromagnética gnética ....................................................................1 2.2.1 Propied Propiedades ades de onda:..........................................................................1 2.3 Refracción....................................................................................... ...............................................................................................1 ........1 2.3.1 Índice de refracción .............................................................................2 2.4 Grados brix .............................................................................................2 ..................................................................................... ........2 2.5 Refractóme Refractómetro tro de Abbé ...........................................................................2 2.6 Picnómetr Picnómetroo ...................................................................................... ..............................................................................................3 ........3 III. OBJETIVOS ............................................................................................4 IV. METODOLOGÍA .....................................................................................5 V. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................10 LIBROS ............................................................................................................ 10 E-GRAFIAS ...................................................................................................... 10 6.1 Preguntas. Preguntas............................................................................................. ....................................................................................... ..... 12 6.2 6.3 6.4 6.5

Tablas de propie propiedades dades ......................................................................... 15 13 REACCIÓNES ..................................................................................... DIAGRAMA DE EQUIPO ..................................................................... 15 Cálculos ............................................................................................... .......................................................................................... ..... 16

 

 

I.

INTRODUCCIÓN

En la práctica de laboratorio no. 05 que se llevará el miércoles 28 de abril de 2021, titulada “Determinación de sacarosa en aguas carbonatadas y miel de abeja por refractometría ” El procedimiento a realizar tendrá como objetivo general: Analizar la sacarosa en aguas carbonatadas y miel de abeja mediante la refractometría. Y como c omo objetivos específicos: “Determinar los índices de refracción y la refracción especifica de la sacarosa en bebidas carbonatadas y la miel de abeja”, “familiarizarse con el manejo del refractómetro Abbé” y “Determinación del

contenido de sacarosa en dos muestras de agua carbonatada y en una de miel de abeja utilizando el refractómetro”. La refractometría es una técnica de análisis químico utilizada para determinar el índice de refracción de una sustancia y de este modo establecer su composición o microestructura. Esta técnica es utilizada para la determinación de compuestos en soluciones como lo puede ser la sacarosa presente en bebidas carbonatadas y miel de abeja. Previo comenzar el experimento se semedirán calibrarálos el índices refractómetro según de lo indica el manualadel equipo, posteriormente de refracción distintos aceites y se compararán con los datos descritos en la literatura. Luego se determinará el índice de refracción del tolueno, cloroformo, diclorometano, alcohol etílico y glicerina para luego calcular la refracción especifica de cada compuesto. Utilizando el picnómetro se determinará la densidad de estas sustancias. Por último, se medirá la sacarosa de una bebida carbonatada y de la miel de abeja, para ello se prepararán soluciones de sacarosa a distintas concentraciones, dichas soluciones serán filtradas por gravedad a un beaker. Se medirá el índice de refracción de estas para la elaboración de un grafico de % de sacarosa vs índice de refracción. Por ultimo se tomará una muestra de agua carbonatada y se colocará en el prisma para medir su refracción y se trabajará en triplicado, se realizará el mismo procedimiento para una segunda marca de agua carbonatada y para la miel de abeja. .

I

 

 

II.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 Refractometría La refractometría es una técnica de análisis químico utilizada para determinar el índice de refracción de una sustancia y de este modo establecer su composición o microestructura. Esta técnica es utilizada para la determinación de compuestos en soluciones como lo puede ser la sacarosa presente en bebidas carbonatadas y miel de abeja. (Contreras. H. 2019) 2.2 Radiación electromagnética La radiación electromagnética es una forma de energía que se transmite en el espacio a gran velocidad. Esta se presenta en forma de onda teniendo propiedades tales como longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud, sin embargo, a diferencia de otros tipos de onda como las sonoras la radiación electromagnética no requiere de un medio de transmisión, por lo que se puede dispersar por el vacío. Pese a comportarse como onda existen ciertos fenómenos que no se pueden explicar con estas características, como lo pueden ser la absorción y la emisión de energía radiante. Por tal razón estos fenómenos se tratan a partir de partículas de energía conocidas como fotones o cuantos. Esto le da la característica de poseer una dualidad onda partícula a la radiación que complementa sus propiedades. (Douglas A. Skoog, 2015, 650) 2.2.1 Propiedades de onda: Como bien se mencionó antes la radiación electromagnética se puede tratar tanto como onda y como partícula, sin embargo, el estudio del comportamiento de estas dos formas dependerá de la característica de interés. Siendo que fenómenos como la reflexión, la refracción, la interferencia y la difracción son modeladas como ondas. Las propiedades de una onda son, la amplitud que define la longitud de la onda; el periodo el cual es el tiempo requerido para el paso de máximos o mínimos ssucesivos ucesivos en un punto fijo del espacio; la frecuencia que es el numero de oscilaciones en una unidad de tiempo; la velocidad que depende del medio y la frecuencia; y por ultimo la longitud de onda la cual es la distancia lineal entre máximos y mínimos sucesivos. (Douglas A. Skoog, 2015, p.652) 2.3 Refracción El fenómeno de refracción es la desviación de los rayos de luz por un prisma o una lente. Este se produce cuando un haz de luz incide oblicuamente sobre una superficie de separación entre dos medios que tengan índices de refracción diferentes. La ley de Snell establece que una onda electromagnética se refleja, transmite o refracta de un medio a otro según sea el ángulo en el cuan incide, y de la diferencia en los índices de refracción de las superficies en cuestión. (Harris. D, 2013, p.477)

1

 

 

2.3.1 Índice de refracción El índice de refracción de un medio es la medición del grado de interacción que tiene el propio y la radiación electromagnética que viaja por este. El índice de refracción esta dado por:  =    Fuente: Harris. D, 2013 Donde c es la velocidad de la luz en el vacío, v la velocidad de la luz en el medio y n el índice de refracción. La velocidad y la longitud de onda de la radiación disminuyen proporcionalmente a medida que la onda pasa de estar en el vacío a un medio de mayor densidad, sin embargo, su frecuencia se mantiene constante. (Harris. D, 2013, p.478) 2.4 Grados brix Los grados Brix son un medio utilizado para la determinación de sacarosa pura en el agua. Sin embargo, esta medida es utilizada en distintos tipos de muestra.

     ° = Fuente: (Mettler Toledo, s.f.)

       100   ó

La medición de grados Brix se puede llevar a cabo mediante técnicas de refractometría o mediante la determinación de la densidad de la solución. Al determinar el contenido de sacarosa en el agua pura ambas técnicas arrojan los mismos resultados; sin embargo. Al trabajar sustancias en agua pura distintas a la sacarosa existe exist e una variación de los resultados según sea el método utilizado. Entre estos están el hidrómetro, el picnómetro, el refractómetro y el densímetro. (Mettler Toledo, Toledo, s.f.) s.f. ) Uno de los factores mas importantes en la determinación de grados brix es la temperatura a la cual se realiza la medición, la precisión de cualquiera de los métodos utilizados para esta medición puede presentar un error de 0.1°B o más con tan solo una variación de 1°C en la temperatura bajo la cual se (Mettler está trabajando Toledo, s.f.) 2.5 Refractómetro de Abbé El refractómetro de Abbé es un instrumento óptico el cual cuenta con un prisma en el cual se coloca la muestra, esta muestra puede estar en estado liquido o solido y sirve para medir el índice de refracción de esta. Para el buen funcionamiento del equipo se debe calibrar el mismo en base a la temperatura a la que se encuentre, debido a que esta influye directamente en la densidad de la muestra. Otros factores para tomar en cuenta son la longitud de la onda de luz a utilizar ya que el índice de refracción de un medio transparente decrece gradualmente con el aumento de la longitud de onda, y la densidad de la muestra ya que tienen un efecto proporcional sobre la precisión de la medición, y por último la presión. (Mettler Toledo, Toledo, s.f.) s.f. ) 2

 

 

El refractómetro de Abbé tiene la capacidad de medir los grados Brix para sacarosa. Este tiene la capacidad de realizar análisis de fluidos corporales como la sangre, pero su mayor utilidad se ve aplicada en el control rápido del índice de refracción aproximado. Este instrumento otorga una facilidad de medición al usuario y es relativamente económico comparado a otros equipos, pudiendo dar lecturas de grados Briz y salinidad de muestras, siendo capaz de mantener condiciones de equilibrio con respecto a la temperatura. Sin embargo, no posee un rango alto de medición y no posee un protocolo de medición determinado. (Mettler Toledo, Toledo, s.f.) s.f. ) 2.6 Picnómetro El picnómetro es un matraz de un determinado volumen que por lo regular este hecho de vidrio y es utilizado para determinar la densidad de un líquido, aunque también es utilizado para determinar la densidad de dispersores, solidos y gases. Estos son instrumentos de alta precisión cuyas principales aplicaciones son el control de producción donde se requiere más precisión, en los laboratorios analíticos, aunque el uso de estos no es recomendado por el volumen que demandan para poder definir la densidad, o en su defecto fines educativos. (Mettler Toledo, Toledo, s.f.) Este método es relativamente económico ec onómico en la determinación de densidad y de gran precisión, sin embargo, en este método se requiere de maniobrar una temperatura determinada para el calculo de la densidad a un volumen especifico por grandes periodos de tiempo, por lo que es complicado de trabajar para conseguir resultados óptimos. (Mettler Toledo, s.f.) 

3

 

 

III.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL   Analizar la sacarosa en aguas carbonatadas y miel de abeja mediante la refractometría.

•

OBJETIVOS ESPECÍFICOS   Determinar los índices de refracción y la refracción especifica de la sacarosa •

en bebidas carbonatadas y la miel de abeja.   Familiarizars Familiarizarsee con el manejo del refractómetr refractómetroo Abbé.   Determinación del contenido de sacarosa en dos muestras de agua carbonatada y en una de miel de abeja utilizando el refractómetro.

•

•

4

 

 

IV. METODOLOGÍA Diagrama 1: Uso del refractómetro en muestras líquidas transparentes y traslúcidas.

Fuente: Zuzy, 2015.

5

 

 

Diagrama 2: Medida de la concentración de azúcar en líquidos azucarados.

Fuente: Zuzy, 2015.

Diagrama 3: Índice de refracción a varias temperaturas.

Fuente: Zuzy, 2015.

6

 

 

Diagrama 4: Calibración del refractómetro.

Fuente: Manual de Laboratorio de Análisis Químico II, 2020.

Diagrama 5: Índice de refracción de aceites.

Fuente: Manual de Laboratorio de Análisis Químico II, 2020.

7

 

 

Diagrama 6: Índices de refracción y refracciones específicas de líquidos orgánicos.

Fuente: Manual de Laboratorio de Análisis Químico II, 2020.

Diagrama 7: Análisis de las muestras. m uestras.

Fuente: Manual de Laboratorio de Análisis Químico II, 2020. 8

 

 

Diagrama 8: Análisis de las muestras. m uestras.

Fuente: Manual de Laboratorio de Análisis Químico II, 2020.

9

 

 

V.

REFERENCIAS REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS BIB LIOGRÁFICAS

LIBROS 1. Douglas A. Skoog. (2015) Fundamentos de Química Analítica. 9o Edición. Editorial CENGAGE Learning. 2. Harris, D., (2013). Análisis químico cuantitativo. 6ta edición. Barcelona, España Editorial Reverté 3. Ríos. M, Montoya. R. & Arias. L (2020) Manual de Laboratorio de Análisis Químico II. Universidad Rafael Landívar. Guatemala. 4. Gadea. E. & Guardino. X. (2019). Eliminación de residuos en el laboratorio: Procedimientos generales. Instituto Nacional de seguridad e higiene en el trabajo. España. 5. Zuzi (2015). Manual Refractómetro de Abbé. Berriain, Navarra, España.

E-GRAFIAS  1. Bautita, M. (2017). Diseño y construcción de un refractómetro de fibra óptica con alta repetibilidad para control de calidad de líquido. Recuperado de Centro de investigaciones en óptica: https://cio.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1002/373/1/17285.pdf 2. Merck. (2006). Ficha ddee datos de seguridad de Acetona. Obtenido de Merck: https://www.merckmillipore https://www.me rckmillipore.com/GT/es/produ .com/GT/es/product/msds/MDA_CHEMct/msds/MDA_CHEM100014?Origin=PDP 3. Merck. (2006). Ficha de datos de sseguridad eguridad de cloroformo. Obtenido de Merck: https://www.merckmillipore.com/GT/es/product/msds/MDA_CHEM102445?Origin=PDP 4. Merck. (2006). Ficha de datos de seguridad de Sacarosa. Obtenido de Merck: https://www.merckmillipore https://www.me rckmillipore.com/GT/es/produ .com/GT/es/product/msds/MDA_CHEMct/msds/MDA_CHEM107687?Origin=PDP 5. Merck. (2017). Ficha de datos de seguridad de Glicerina. Obtenido de Merck: https://www.merckmillipore https://www.me rckmillipore.com/GT/es/produ .com/GT/es/product/msds/MDA_CHEMct/msds/MDA_CHEM103792?Origin=PDP 6. https://www.me Merck. (2017). Ficha de datos de seguridad de Tolueno. Obtenido de Merck: https://www.merckmillipore rckmillipore.com/GT/es/produ .com/GT/es/product/msds/MDA_CHEMct/msds/MDA_CHEM108325?Origin=PDP 7. Merck. (2020). Ficha de datos de seguridad de Diclorometano. Obtenido de Merck: https://www.merckmillipore.com/GT/es/product/msds/MDA_CHEM107225?Origin=PDP 8. Merck. (2020). Ficha de datos de seguridad de Etanol. Obtenido dde e Merck: https://www.merckmillipore https://www.me rckmillipore.com/GT/es/produ .com/GT/es/product/msds/MDA_CHEMct/msds/MDA_CHEM107017?Origin=PDP 9. PROLAB (2021). Refractómetro Abbe Digital RANGO DE 1.3000 A 1.7000. Recuperado de: https://www.prolab.com.mx/refractometro_abbe_digital_rango_de_13000_a_17000_628.ht ml 10. Universidad de Nebrija. (s.f.). Módulo 5: Reflexión Reflex ión y rrefracción. efracción. E España. spaña. Recuperado de: 10

 

 

https://www.nebrija.es/~cmalagon/Fisica https://www.nebrija.e s/~cmalagon/Fisica_Aplicada/tr _Aplicada/transpare ansparencias/05ncias/05Luz/18_-_reflexion_y_refraccion.pdf 11. Contreras. H. (2019). Refractometría óptica de medios opacos. Universidad Nacional Autónoma de México. Recuperado de: https://www.posgrado https://www.p osgrado.unam.mx/pu .unam.mx/publicaciones/a blicaciones/ant_colnt_colposg/69_refractometria.pdf 12. Mettler Toledo (s.f.). Brix: los conceptos básicos. Recuperado de Mettler Toledo: https://www.mt.com/es/es/home/perm-lp/product-organizations/ana/brixmeters.html 

11

 

 

VI.  A  ANEXOS NEXOS 6.1

Preguntas.

1. Ha Haga ga un e esqu squ ema de un re refractó fractómetro metro de Abbé y expliqu e su funcionamiento.  Figura No. 1: Refractómetro de Abbé

Fuente: PROLAB, 2021 Los refractómetros son instrumentos de laboratorio utilizados para la medición del índice de refracción de un elemento o compuesto conocido. También es utilizado para la determinación de la composición de soluciones. El refractómetro Abbe Digital es de gran utilizada para muestras solidas o liquidas, traslucidas o transparentes.

(PROLAB, 2021) 

2. Indique qué otros tipos de re refractómetros fractómetros hay y cuáles cuáles son los usos que se les da en la indust ria.  Refractómetros de fibra óptica, este posee inmunidad a la interferencia electromagnética y ocupa un menor espacio comparado a otros equipos. Posee la capacidad de realizar mediciones a tiempo real resistiendo altas temperaturas y presiones. Refractómetros interferométricos tipo Michelson, estos equipos son utilizados para la determinación del IR en la visibilidad de un espectro. Refractómetro de Fabry-Perot, es poco utilizado en la industria debido a que no suele ser rentable. Refractómetros comerciales, estos son equipos sin aplicación industrial, sin embargo, son de gran utilidad en fines académicos. (Bautista, M., 2017) 3. Expliq ue con un diagrama el fenómeno de refracción de la luz. Figura No. 1: Refractómetro de Abbé

Fuente: Universidad de Nebrija, s.f. 12

 

 

La refracción es producida cuando una onda de luz incide oblicuamente sobre la superficie de separación de dos medios si estos poseen distintos índices de refracción. Esta es originada en el cambio de velocidad en la cual se propaga la onda y es una medida que determina la reducción de la velocidad de la luz al propagarse en un medio homogéneo. (Universidad de Nebrija, s.f.)

6.2

Tablas de propiedades

TABLA NO.1. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS Nombre de la sustancia

Masa Molar (g/mol)

Fórmula Química C7H8

92.13 g/mol

CHCl3

119.38 g/mol

Tolueno   Tolueno

Cloroformo

 Apari  Ap arienc enc ia Liquido incoloro de olor aromático Liquido incoloro de olor a éter

Densidad (g/mL) 0.866 g/ml a 20 oC 1.483 g/mL a 20°C

Punto de Fusión (oC) -95 oC

-63.5 °C

Punto de Ebullición (o C)

Solubilidad

110.6 oC

0.587 g/L a 20 oC en agua

61.2 oC

8 g/L a 20 oC en agua

o

Diclorometano

Etanol

CH2Cl2

84.93 g/mol 62.04 g/mol

C2H5OH C3H8O3

68.073 g/mol

CH3COCH3 

58.04 g/mol

C12H22O11

342.01 g/mol

Glicerina

Acetona

Sacarosa

Liquidode incoloro olor a similar a cloroformo Liquido incoloro

1.318 g/ml a 25 ºC

-97 °C

39.8 C

1.32 20 og/ml C ena agua

0.8 g/ml a 20 oC

-114 oC

78.5 oC 

Liquido denso incoloro e inodoro Liquido incoloro de olor dulce.

1.249 g/mL a 20 C

18°C

290 °C

0.8 g/ml a 20 oC

-95.3 oC

56.2 oC

Liquido incoloro de olor a similar a cloroformo

1.6 g/ml a 20 ºC

186 °C

N/D

Miscible en toda proporción en agua Miscible en toda proporción en agua Miscible en toda proporción en agua 1970 g/L a 20 oC en agua

Fuente: (Gadea. E. & Guardino. X. 2019) (Merck, 2006) (Merck, 2017) (Merck, 2020).

TABLA NO.2. TOXICIDADES, ANTÍDOTOS Y FORMAS DE DESECHO Nombre de la sustancia Tolueno   Tolueno

Cloroformo

Dosis letal 5000 mg/kg vía oral en ratas 1000 mg/kg vía

Toxicidades

Antídoto

No toxico en ninguno de sus componentes.

Un doctor tendrá que inyectar sodio, para contrarrestar su dilución en la sangre. Al contacto con los ojos, lavar con abundante agua, al

Al contacto con los ojos y la piel causa

Sí Símbolo mbolo s de peligrosidad

Formas de Desecho Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar. Neutralizar con NaHCO3 y luego 13

 

 

oral en ratas

quemaduras e irritación. Daña el tracto digestivo tras la ingesta.

contacto con la piel quitar la ropa y aclarar. Tras la inhalación tomar aire fresco, tras la ingesta beber agua, no más de dos vasos. Acudir a un médico.

desechar por el alcantarillado.

1600vía mg/kg oral en ratas

Al contacto los ojos y la con piel causa quemaduras, causa inflamación de las vías respiratorias al ser inhalado, en la ingesta causa quemaduras en el tracto digestivo y vomitos. Causa irritación

Al ojos, contacto lavarcon conlos abundante agua, al contacto con la piel quitar la ropa y aclarar. Tras la inhalación tomar aire fresco, tras la ingesta beber agua, no más de dos vasos. Acudir a un médico.

Neutralizar con NaHCO 3 y luego desechar por el alcantarillado.

Al contacto con los

Mezclar con un

al contacto los ojos y la con piel, tras la inhalación irrita el sistema respiratorio, parálisis respiratoria, tras la ingesta ocasiona nauseas, vómitos y malestares estomacales.   estomacales. Al contacto con los ojos y la piel causa quemaduras, causa inflamación de las vías respiratorias, vértigo y narcosis al ser inhalado, en la ingesta causa quemaduras en el tracto digestivo, diarrea y vomitos.

ojos, lavar con al abundante agua, contacto con la piel quitar la ropa y aclarar. Tras la inhalación tomar aire fresco, tras la ingesta beber agua, no más de dos vasos. Acudir a un médico.

disolvente inflamable. Incinerar.

Al contacto con los ojos, lavar con abundante agua, al contacto con la piel quitar la ropa y aclarar. Tras la inhalación tomar aire fresco, tras la ingesta beber agua, no más de dos vasos. Acudir a un médico.

Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.

Diclorometan o

1400 mg/kg vía oral en ratas

Etanol

12.600 mg/kg vía oral en ratas

Glicerina

14

 

 

5800 mg/kg vía oral en ratas Acetona

29700 mg/kg vía oral en ratas

En la inhalación produce tos, dificultades respiratorias y sensación de quemadura en la garganta, en la piel produce

Tomar aire fresco y respiración artificial si fuese necesario, limpiar con abundante agua, limpiar con abundante agua, en todos los casos

quemaduras graves, ingestión, Causa irritación al contacto con los ojos.

consultar con un medico

Sacarosa

Al contacto con los ojos, lavar con abundante agua, al contacto con la piel quitar la ropa y aclarar. Tras la inhalación tomar aire fresco, tras la ingesta beber agua, no más de dos vasos.

Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.

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Disolver en agua y descartar por el drenaje.

Fuente: (Gadea. E. & Guardino. X. 2019) (Merck, 2006) (Merck, 2017) (Merck, 2020).

6.3

REACCIÓNES

6.4

DIAGRAMA DE EQUIPO

N/A 

FIGURA NO 3. Refractómetro

Fuente: PROLAB, 2021 CONSIDERACIONES DEL SISTEMA Utilizar componentes originales con protección para las sustancias corrosivas de ser necesario. No realizar movimientos bruscos, golpes ni dejar que el sistema entre en contacto directamente con la luz del sol ni con corrientes de aire.

15

 

 

FIGURA NO 4. Picnómetro

Fuente: Ministerio de Sanidad, Consumo y Bienestar Social, 2008 CONSIDERACIONES DEL SISTEMA Asegurarse de no tener fugas. Limpiar adecuadamente el exceso. 6.5 Cálculos Densidad a partir del picnómetro

 ó ó    −  ó ó  í =    í í     ó Ley de refracción

 (( ´) = 2  ´´  Donde n1 y n2 son los índices de refracción del medio a ambos lados del límite entre medios distintos, α´ es el ángulo incidente y α´´ es el ángulo de

refracción.

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