P1 Centrifugacion Final

Instituto Politécnico Nacional Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Práctica 1 Centrifugación Unidad de Aprendizaje: Laboratorio de Bioseparaciones

Profesor:  

Rivera HernándezAgustín Castillo Campos Emilio

Integrantes:     

Espinosa Domínguez Héctor Galicia Moran Fernando Luna Berruecos Karla Selene Quintanar Gómez Meztli Juárez Gonzales Moasir de Jesús México D.F. a 27 de abril de 2015

Práctica 1: Centrifugación Objetivos

Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de centrifugación, así como evaluar los rendimientos de la operación de un a centrifuga de discos de flujo constante y una centrifuga de botella, empleando una suspensión de levadura.

Objetivos Particulares Reconocer elementos que componen una centrífuga de discos y una de botella. Elaboración del protocolo de funcionamiento de algunas de las dos centrífugas propuestas.

Introducción La separación centrífuga es desde hace más de un siglo una de las operaciones unitarias más importantes en procesos claves de las industrias químicas, farmacéuticas, tratamiento de efluentes, purificación de aceites, combustibles y lubricantes y suspensiones en general. En el campo de la tecnología de la separación mecánica las separadoras y de cantadoras se catalogan dentro de las centrifugadoras, se emplean para la concentración de sólidos, clarificación de suspensiones y separación de mezclas de líquidos con eliminación simultánea de sólidos. Esencialmente la centrifugación es una decantación selectiva de los componentes insolubles de una mezcla bajo condiciones de gravedad artificial. En la industria existe una gran variedad de centrífugas las cuales pueden ser clasificadas de muy diversas formas, a continuación se realiza una clasificación de un pequeño grupo de centrífugas conocidas como sedimentadoras y se realiza esta clasificación tomando como referencia la cantidad de sólidos a la entrada de la centrífuga. Descarga manual, 5% de sólidos: Este tipo de centrífuga es también llamada de tambor macizo. Los sólidos se acumulan en el recinto de lodos y deben de ser removidos en forma manual, parando la máquina y abriendo el tambor. Descarga automática intermitente, 30% de sólidos: También son conocidas como auto deslodantes. Los sólidos se acumulan enel recinto de lodos y son expulsados en forma intermitente y automática através de los orificios de descarga. Descarga continua, 40% de sólidos: Dentro de la industria química es conocida como de toberas. Los sólidos se acumulan en el recinto de lodos y se expulsan en forma continua a travésde toberas.

Aplicaciones • Clarificación de las bebidas • Clarificación de biodiesel • Fabricación de gelatina • Fabricación de aceites vegetales • Estandarización de la leche • Purificación de gelatina • La purificación de aceite lubricante e hidráulico • Separación de la grasa de pescado • La separación del plasma sanguíneo

Diagrama de flujo de proceso

G

IPN UPIBI Diagrama de flujo de Centrífuga Equipo 5

Componentes Agua Almidón

1 1 0

2 0 1

3 0.85 0.15

4 1 0

5 0.49 0.51

Total

1

1

1

1

1

Resultados Tabla 1.1. Características de la centrifuga

Elemento Centrifuga de discos

Descripción WestfaliaSeparator

Marca

Material de fabricación

Acero Inoxidable

Tabla 1.2. Registro de flujos de alimentación Centrifuga de disco

Flujo 1 (m3/s)

Flujo 2 (m3/s)

Flujo3 (m3/s)

Volumen (mL)

270

275

275

Tiempo (s)

15.17

15.55

15.64

Flujo de alimentación Promedio 17.68 mL/s = 1.768×10-5 m3/s

Tabla1.3. Características del sistema de centrifugación por discos. Propiedades de la suspensión Viscosidad (N s/m2 ) 1.102× 10−3 Densidad del medio (Kg/m3 ) Diámetro de la partícula (m) Densidad de la partícula (Kg/m3 ) Área equivalente (Σ) m2

1238.11

Propiedades de la centrifuga N (RPM) 9470 Ro (m)

0.051

1.173 x 10−5

R1 (m)

0.026

1600

Número de discos(n) Angulo (θ)

39

396.92

Volumen de la solución a la entrada = 13.866 L Volumen del clarificado = 11 L Peso del almidón agregado = 300g

52.83°

Tabla 1.4: Resultados de la turbidimetría, porcentaje y gramos de almidón en cada muestra No. Tiempo Muestra (s) 0 0 1 84 2 168 3 252 4 336 5 420 6 504 7 588 8 672

NTU

factor de dilución 1 1 1 1 1 1 1 1 16

1.97 1.16 0.97 0.93 1.31 1.44 6.43 233 449

NTU 1.97 1.16 0.97 0.93 1.31 1.44 6.43 233 7184

%almidó n 0.15051 0.15029 0.15023 0.15022 0.15033 0.15036 0.15175 0.21460 2.14297

gramos de almidón 0.0753 0.0751 0.0751 0.0751 0.0752 0.0752 0.0759 0.1073 1.0715

Tiempo vs concentración de almidón en el clarificado

% Almidon

0

84

168

252

336

420

504

588

672

tiempo (seg)

Gráfica 1: Tiempo vs concentración de almidón en el clarificado

Análisis de resultados En las muestras del clarificado se encuentra una disminución en la turbidez de cada muestra hasta la muestra 3, lo cual se esperaba porque en el proceso se están retirando los sólidos de la suspensión problema. Dicho comportamiento se muestra en la tabla 1.4 donde se observa que hasta el punto 3 los gramos de almidón en el clarificado iban disminuyendo. A partir del punto 4 comienza a aumentar la turbidez y la cantidad de almidón en cada muestra, lo que denota que los discos se comenzaban a saturar y ya no retenían la suficiente cantidad de

sólidos. En el punto 7 se ve un aumento notorio en la turbidez de la muestra y su máximo en el punto 8. Donde ya los discos deben estar saturados y retienen menor parte del soluto en la solución. El factor G es una forma de medir la eficiencia de la centrífuga. En las centrífugas industriales tiene un intervalo de 5000 - 8000 G y en la centrífuga del laboratorio es de 5113.42 G, lo que indica que está dentro del rango que ocupan las centrífugas industriales, lo mismo que en el flujo teórico al que trabajan es de 0.4 a 1500 L/min y el flujo calculado de la centrífuga usada es de 1.06 L/min.El área equivalente teórica es de 400 – 120,000 y la calculadaes de 396.92m 2. Todos los datos anteriores indican que la centrífuga usada tiene las características de las centrífugas industriales. La velocidad de sedimentación de las partículas depende de la naturaleza el soluto, diámetro de partícula, el medio en el que estén suspendidas las partículas y de la fuerza que se les aplique. La velocidad de sedimentación calculada es de 4.5x10-5 m/s. El tiempo de residencia experimental es el tiempo que tarda en salir la primera muestra de líquido clarificado, el cual no se midió, pero el teórico calculado es de 47.20 s. El rendimiento, que relaciona los sólidos ingresados respecto de los sólidos retenidos en el equipo, obtenido es de 6.29 g/L en la separación. La productividad es la medida de rendimiento entre lo obtenido y lo ingresado, aprovechando óptimamente los recursos disponible, la cual se obtuvo de 0.56 g/L min, en donde encontramos que la cantidad de almidón perdida en la salida es de 1.7057 g y los retenidos en el equipo fueron 87.3 g, con un porcentaje de recuperación de 0.70%. Esto se debe a las pérdidas de la solución problema a la entrada del proceso y a la saturación de los discos.

Conclusiones Un proceso de sedimentación la velocidad a la cual sedimentan las partículas en una suspensión, no sólo depende de su naturaleza, depende también de la naturaleza del medio en el cual estén suspendidas, así como de la fuerza aplicada a las partículas. La identificación del equipo fue adecuada, ya que se logró realizar la guía de manejo de la centrífuga. La centrifuga usada tiene las características de en su funcionamiento de una centrifuga industrial. Se puede diseñar un proceso más eficiente y menos pérdidas conociendo las sustancias a separar y mejorando el tiempo de residencia y efectividad de separación. Recomendaciones

1. Remarcar que se debe tomar la cantidad de sólidos retenidos en el equipo para poder calcular el rendimiento de la centrífuga. 2. Al desarmar y re-armar la centrífuga hay materiales que no indican para qué uso son, además de las marcas dentro de la centrífuga, las personas que desconocen el equipo y lo ponen a funcionar, un mal armado podría provocar una descomposición, por lo que señales más claras o una hoja a modo de instructivo junto al equipo serviría para evitar problemas en caso de no contar con supervisión. 3. Siempre pedir que más de una persona mida los diámetros de los discos entre otras partes de la centrífuga, para evitar confusiones al dar los datos de las medidas.

Bibliografía JS. Navarro Reyes. Efecto de la forma y otros factores en la velocidad de sedimentación de partículas. www.academia.edu/668381/Velocidad_ de_sedimentacon_de_particulas www.urg.es/vmgroman/archivos/BIA/Giones.pdf depa.fquim.unam.mx/procesos/PDF/ProcesosI.pdf http://depa.fquim.unam.mx/procesos/PDF/ProcesosI.pdf http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Centrifugacion_Notas.pdf

Guía de operación del equipo

Figura 1: Centrífuga de discos Westfalia Separator AG tipo TA 1-02 025 INTRODUCCIÓN La centrifugación es un método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos de diferente densidad por medio de una fuerza giratoria. La fuerza centrífuga es provista por una máquina llamada centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un movimiento de rotación que origina una fuerza que produce la sedimentación de los sólidos o de las partículas de mayor densidad. Con el fin de establecer un material de apoyo que permita la correcta manipulación y mantenimiento del equipo, además de garantizar la seguridad del operador y proceso, se ha redactado este manual. OBJETIVOS    

Operar de una manera adecuada y segura los equipos. Minimizar las interrupciones por fallas debidas a una mala operación. Detallar las técnicas básicas de limpieza así como el cuidado del equipo. Disminuir las acciones y condiciones inseguras que puedan propiciar accidentes.

DESCRIPCION Estas máquinas están destinadas a su uso con líquidos y, en comparación con las centrífugas, trabajan a velocidades más altas. Por consiguiente, la fuerza centrífuga (valor g) de un separador es considerablemente más fuerte que la de una centrífuga. El rotor de la centrifuga provoca el giro tanto de los disco como del tazón de la centrífuga. Tiene una capacidad de volumen de 1,5 L. El depósito de alimentación es un recipiente de una capacidad 50 L, la alimentación se hace llegar a la centrifuga con un equipos auxiliar que consta de una bomba de desplazamiento positivo y su panel de control. Asimismo, resultan ideales para la separación simultánea de mezclas de líquidos de distinta densidad y de sólidos (separador).

IDENTIFICACIÓN DEL EQUIPO

Tabla no 1. Partes externas de la centrifuga de discos No. 1 2 3 4 5 6

Parte del equipo Bomba auxiliar Salida de fugas Frenos de seguridad Tazón de la centrífuga Salida 1 de clarificado Tapa externa del equipo

No. 7 8 9 10 11 12

Parte del equipo Salida 2 de clarificado Salida 3 de clarificado Manómetro Válvula 1 Botones de arranque y paro Válvula para el control de fugas

Tabla No 2. Partes internas de la centrifuga de discos No. 1 2 3 4 5 6 7

Parte del equipo Tanque de recepción Tapa externa del equipo Tubería salida 2 de clarificado Tubería salida 3 de clarificado Pila de discos Tapa protectora de los discos Empaque

No. 8 9 10 11 12 13 14

Parte del equipo Eje de ensamblaje Tapa de los discos Cubierta de protección Tornillo de ensamblaje 1 Tapa de la cubierta Tornillo de ensamblaje 2 Pieza A

PREINSTALACIÓN 1. Verificar que el suministro eléctrico sea de 220-240 V (Sistema Trifasico). 2. Verificar que el cable de suministro eléctrico este desenredado y que no presente torceduras 3. Verificar que el seguro del freno no esté accionado. 4. Revisar los niveles de aceite antes de poner en operación el equipo. 5. Revisar que todas las piezas y tornillos estén ajustados y en sus respectivos lugares ARMADO DEL EQUIPO 1. Identificar las partes de la centrífuga y apretar los seguros para frenar. 2. Montar las piezas de la centrífuga en el orden adecuado como se describe a continuación:

2.1 Colocar los discos sobre el rotor, verificar que la colocación de los discos siga el orden en numeración de mayor a menor (pila de discos). 2.2 Colocar la pila de discos en el equipo. 2.3 Montar la tapa protectora de la pila de discos. 2.4 Colocar el empaque, posteriormente montar el eje y la tapa, verificando que el marcador (número 0) coincida con la pila de discos. 2.5 Colocar la tapa de los discos verificando que la marca (número 0) coincida con las partes previamente montadas. 2.6 Colocar el tornillo de ensamblaje 1 ajustando sólo con giro manual, cuidando no apretar demasiado. 2.7 Cuidadosamente colocar la pieza A y posteriormente la tapa de la cubierta. 2.8 Colocar el tornillo de ensamblaje 2 ajustando sólo con giro manual. 2.9 Colocar la tapa externa del equipo y montar la tubería para la salida del clarificado 2 y posteriormente colocar la tubería para salida de clarificado 3. 2.10 Conectar las mangueras hacia el recipiente colector de clarificado y la de alimentación. 3. Verificar el correcto armado, cerrando la válvula 1 y poniendo en marcha el equipo, liberar el seguro del freno y arrancar el equipo con el botón de arranque; cuando la centrifuga estabilice su velocidad abrir la válvula 1, no se deberán detectar sonido extraños que indiquen alguna pieza mal colocada. En caso de detectar sonidos anormales detener el equipo con el botón de paro, desarmar y volver a armar adecuadamente. Repetir este paso hasta que no se detecten sonidos anormales cuando la centrifuga estabilice su velocidad de operación (9470 rpm). OPERACIÓN 1) Alimentar la suspensión con la ayudad de la bomba auxiliar (bomba de desplazamiento positivo) cuando la centrifuga alcance la velocidad de operación (9470 rpm). 2) Liberar la válvula 1 de la tubería que recibe el clarificado 2 por la parte superior. 3) Recolectar el líquido clarificado y posibles fugas en los recipientes correspondientes. 4) Una vez procesado el volumen de operación parar el equipo con el botón de paro. 5) Esperar a que el equipo se detenga por completo LIMPIEZA 1. Desarmar la centrifuga. 2. Recuperar los sólidos retenidos en la centrifuga. 3. Lavar con abundante agua las piezas con sólidos retenidos. No utilizar solventes que pueden dañar el equipo 4. Secar las partes de la centrifuga con tela, para no deteriorar o rayar las partes del equipo. 5. Armar la centrifuga y verificar el correcto armado con el paso 3 descrito en armado del equipo MANTENIMIENTO 1. Verificar que se tengan los niveles de aceite y lubricación necesarios. 2. Identificar desgaste de las piezas para que sean remplazadas periódicamente.

3. Limpiar adecuadamente el equipo. 4. No mojar la bomba y verificar que éste esté en óptimas condiciones 5. Enrollar bien el cable de suministro eléctrico y colocarlo lejos de lugares húmedos.

Anexos Memoria de cálculo 1. Determinación del ángulo (θ) del disco

∅1=5.2 cm=0.026 m ∅2=10.2 cm=0.051 m r=0.051m−0.026 m=0.025

hdisco =3.33 cm=0.033 m θ=tan −1

m =52.8 3 ( 0.033 0.025 m )

°

2. Determinación de la densidad de la partícula La densidad de partícula se determinó experimentalmente midiendo con un densímetro la densidad de la mezcla y usando la siguiente fórmula:

ρ p=

ρ M −ρ L φ L φP

Donde

ρ p=

φ

es la fracción volumétrica.

1.012 g /cm3−( 1 g /cm 3 ) (0.98) 0.02 ρ p=1.6

g kg =1600 3 3 cm m

3. Determinación de la velocidad de sedimentación Tabla1.5: Altura del sedimento con respecto al tiempo TIEMP O (min) 0 3 6

ALTURA (cm) 17.2 16.5 15.5

9 12 15 18 21 24 27

14.9 14.2 13.2 12.1 11.6 10.9 9.6

20 18 16 14 12 Altura (cm)

f(x) = - 0.28x + 17.29 R² = 1

10 8 6 4 2 0 0

5

10

15

20

25

30

tiempo (min)

Gráfica 1: Relación de la altura del sedimento vs tiempo La ecuación que describe el comportamiento de la velocidad es:

y=−0.2758 x+ 17.293 donde la pendiente es la velocidad de sedimentación La velocidad de sedimentación se ve representada por la pendiente NEGATIVA de la línea

vs=0.2758 cm/s Transformando:

vs=

0.2750 cm 1m 1 min m x x =4.5 x 10−5 s 100 cm 60 s s

4. Determinación del diámetro de la partícula Utilizando la ley de Stokes podemos calcular el diámetro de la partícula

vs=

g Dp(ρ p−ρ L ) 18 μ

Dp=

Dp=

√

√

vs 18 μ g( ρ p−ρ L ) m kg )(18)(1 x 10−3 ) s m. s m kg kg 9.81 2 (1600 3 −1000 3 ) s m m

(4.5 x 10−5

Dp=1.173 x 10−5 m

5. Determinación del área equivalente (Σ) 2

3

3

Σ=2 πω N (r 2−r 1 )/3 g C tan θ r 1 = Radio interno superior del tambor r 2 = Radio interno de la base del tambor N = número de discos, para la centrífuga de cámaras ω = velocidad angular radianes /s θ = 450 Angulo formado entre los discos C = 1.8 Constante del equipo

(

w=2 πf =2 π 9470

rev min

2 πω2 N ( r 32−r 31 ) Σ= 3 gC tanθ 0.026 m ¿ ¿ (0.051 m)3−(¿ 3¿) ¿ rad 2 2 π 991.69 ( 39 ) ¿ s Σ=¿

(

)

)( 160mins )=991.69 rads

6. Determinación del factor centrífugo

G=

Fc =0.1118 R N 2 Fg

rev 2 ( ) G=0.001118 0.051 m 9470 =5113.42 min

(

)

7. Determinación del tiempo de sedimentación

ts=

R0 g ln V g w2 R1 9.81

ts= 4.5 x 10−5

m s2 2

m rad (991.69 ) s s

ln

0.026 m 0.051 m

ts=0.15 s

8. Determinación del tiempo de residencia

π ( R02 −R 12) L tr= Q 0.051 m ¿ ¿ (¿ 2−(0.026 m)2 ¿ )0.138m ¿ π¿ tr=¿ tr=47.20 s Donde L= longitud de la centrífuga

9. Determinación de la densidad del medio La medición obtenida con el densímetro fue de 1.012 esto es la gravedad específica, por lo tanto la densidad de la mezcla se obtuvo:

ρm=Sg ∙ ρagua =( 1.012 )

( cm1 g )=1.012 g /cm

3

3

10. Determinación del % de almidón y de los gramos de almidón en las muestras

Tabla1.6: Resultados curva tipo de la turbidimetría % Almidón Agua Lectura almidón %P/V 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

g 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

ml 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50

NTU 648 450 522 603 493 570 622 915 529 447

Factor de dilución 1.0 3.0 4.0 4.0 5.0 5.0 5.0 5.0 12.6667 18.0

Gráfica 2: Curva tipo %almidón vs turbidez Para calcular el % de almidón en cada muestra

Turbidez NTU 648 1350 2088 2412 2465 2850 3110 4575 6700.67 8046

y=3604.6 x−540.56

x= y +540.56/3604.6 Donde x = % almidón en muestra e y = NTU

Gráfica 3: Curva tipo gramos de almidón vs turbidez y=7209.1 x−540.56 x= y +540.56/7209.1

Donde x = gramos almidón en muestra e y = NTU 11. Cálculo del error, rendimiento y productividad del equipo La cantidad de sólidos agregados fue de 300g de almidón. El peso seco del almidón retenido es de 87.3 g. %recuperación=

rendimiento=

300 g−87.3 g ∗100=0.70 300 g

87.3 g recuperados g =6.29 13.866 Lde solución L

g L g productividad= =0.56 11.2 min L min 6.29

12. Datos teóricos

Del almidón kg ρ=1500 3 m Dp=0.000149 m Del área equivalente (

∑❑

)

Tabla 1.8: Factores de sigma.