Oxalato de Aluminio

 

 

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO TRIS OXALATO ALUMINATO (III) DE POTASIO.

R esumen: esumen:

se(oxalato) sintetizó aluminato el complejo dede oxalato de aluminio, tris (III) potasio, se realizó la cuantificación por duplicado con valoraciones permanganométricas y se analizó mediante espectroscopia de infrarrojo. La síntesis fue llevada a cabo mediante la descomposición de 0,5004(±0,0001) g de papel aluminio en medio alcalino de KOH. Una vez filtrada, la solución de aluminato de potasio fue mezclada junto con 7,0028(±0,0001)g de ácido oxálico hidratado, a una temperatura aproximada de 120ºC. Para la cristalización de la sal se adicionó etanol frio a la solución previamente  preparada y fue puesta en un baño de hielo para su posterior separación. Se obtuvo un porcentaje de rendimiento de 6,30 %. La cuantificación con permanganato requirió 6,20mL y 6,30mL de una solución 0,0973 ±0,0018 M de  permanganato, la Dando cual fue estandarizada con oxalato de sodio. resultados de no más del 20% de error relativo. El análisis por espectroscopia de infrarrojo mostró la presencia de grupos carbonilo, lo que permitió concluir que la sal es complejo constituido de aluminio,  potasio y ácido oxálico.

ebullición. en caliente y se hizoevitar lavados con 10mLSedefiltró agua destilada para la pérdida del filtrado. La solución se colocó a calentar nuevamente hasta la ebullición y se  añadió 7.0442g de ácido oxálico en pequeñas porciones, se mantuvo una temperatura entre 95 y 100 °C.   Al obtener una disolución completa se filtró en caliente y se dejó enfriar a temperatura ambiente; después se le añadió 20mL de etanol y la solución se puso en hielo por aproximadamente 45 minutos. Por último, se filtraron los cristales al vacío y se lavaron con 10mL de agua fría y etanol. Los datos de la síntesis se observan en la tabla 1. Peso de los reactivos usados para la Tabla síntesis1.del oxalato de Al y K. Reactivo

Peso muestra

Al HCO ∙ 2HO  

 

0.5097g 7.0442g 25mL

KOH

Palabras clave: permanganometría, síntesis, tris (oxalato) aluminato (III) de potasio.

OBJETIVOS  

Realizar la síntesis de dell com complejo plejo tris oxalato aluminato de aluminio, reconociendo los procesos implicados y

comparar cantidad de oxalato obtenido conlael valor teórico.   Hallar la concentración del oxalato de aluminio y potasio obtenido mediante permanganometría.

2. DATOS 2.1 SÍNTESIS DEL COMPUESTO DE OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO. Inicialmente fueron adicionados 0,5097(±0,0001) g de papel aluminio cortado finamente en un Erlenmeyer de 250mL. Se adicionó lentamente 25mL de una solución de hidróxido de potasio (KOH) al 12%. Se agitó y cuando su efervescencia fue moderada se calentó hasta su

2.2 ANÁLISIS DEL COMPUESTO OBTENIDO 2.2.1 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO. Para el análisis por permanganometría se estandarizó por duplicado la solución de permanganato de potasio con un respectivo patrón primario, oxalato de sodio Na2C2O4,  los cuales fueron disueltos con 15mL de ácido sulfúrico diluido. Los datos de la estandarización se muestran en la tabla 2.

Tabla 2. Estandarización de la solución de permanganato. Muestra

Peso   (±0,0001) g

Volumen de equivalencia (±0,01) mL

1

0,0202 0,0213

6,6 6,4

2

   

 

2.2.1.1 DETERMINACIÓN MEDIANTE PERMANGANOMETRÌA. Se realizó por duplicado la determinación de oxalato obtenido, se disolvieron en un Erlenmeyer de 200mL, con 15mL de ácido sulfúrico diluido. Los resultados de la valoración del compuesto de oxalato obtenido se muestran en la tabla 3.

Tabla 3.  Valoración del compuesto de oxalato obtenido.

Muestra

Masa del compuesto de oxalato (±0,0001) g

Volumen KMnO4  (±0,01) mL

1 2

0,0314 0,0304

9,3 8,8

3. CÁLCULOS RESULTADOS.

Y

3.1. PREPARACIÓN DEL COMPLEJO DE OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO. En la reacción 1 se muestra la primera parte de la síntesis del complejo.

2 2−  6  →2[]−  3

 

Con las reacciones 2 y 3 se hacen los cálculos estequiométricos para conocer lo que se debe obtener del compuesto.

1 ∗ 2  0.5097∗ 26.9815 2 2 4  3 ∙ 32 ]3 ∗ 1[ 1  3 ∗ 462.405[24 3 ∙ 323] [224 43 3∙ 3 ∙ 32]2]3  1[ 8.7352 Lo que se obtuvo del compuesto experimental fue 2.4385g, y ya con el valor teórico se procede a calcular su porcentaje de rendimiento.

% %    2.4385 8.7352 ∗100  % %    27.99157% 157% 

3.2. ANÁLISIS DEL COMPUESTO DE OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO OBTENIDO. 3.2.1 ESTANDARIZACIÓN DE PERMANGANATO. Con la reacción 4 se realiza la estandarización

↔2

2KMnO4 + 5NaC2O4 + 8H2SO4  +K2SO4 + 10CO2 + 8H2O

Rx 1. Se debe calcular el reactivo límite de esta reacción, lo cual se ve en el siguiente cálculo:

MnSO4 + 5NaSO4

Rx 4. Para la muestra 1.

1   )  0.0185 0.5  (26.9815     0185 

Con lo que se pesó del patrón primario y se gastó de permanganato, que se muestra en la tabla 2 se calcula la concentración de la siguiente forma:

25 25.0.0    × (1001  12  )  ) × (56.108  )  0.0 0.054 54   

− 0.0202NaC 6.6KMnOO  ∗ 134NaC 1NaCO −∗ 1NaC 1COO 2MnO ∗ 5C O − ∗ 1000KMnO 0.00913 

 

 

1

Se puede observar que el reactivo limitante de la reacción 1 es el aluminio.

Para la muestra 2.

La reacción que se llevó a cabo para la formación del compuesto fue:

En esta muestra también se realizó el procedimiento de la muestra 1 dando una concentración de 0.00993M

62 →2   3  Rx 2. 

− + 

   3   →[  ∙ 3 ]  Rx 3.

Con estas concentraciones y las de los otros compañeros de laboratorio se realizó un promedio para tener una concentración general que fue de 0.0095M.

 

 

ANÁLISIS DE RESULTADOS

3.2.2. DETERMINACIÓN POR PERMANGANOMETRIA.

Un compuesto de coordinación es un complejo formado por un átomo o ion central, generalmente un metal, rodeado por un número concreto de iones, átomos o moléculas, llamados ligandos, que permanecen unidos a él mediante un enlace coordinado.

Para la muestra 1

  9.3   × 0.0095 1   =   × 1  . 3 × 25  3  −   . 3 ∗ 1 × 462.405 1   . 3 10 0,0340   . 3  

-

El número de coordinación del metal es el número de átomos que donan, unidos a dicho metal. [1]

Porcentaje de error

314   0,0340 0,0340 || ×100% %     |0,00314 0,0314 

 

 

%     3.44%%   8.8  × 0.0095 1   = 1 5      ×  . 3 × 2   3  −    . 3 ∗ 1 × 462.405 1   . 3 10 0,0322  . 3

Para la muestra 2

 

-

El ion central se encuentra normalmente como receptor de electrones y por tanto es considerado ácido de Lewis. Son entonces los ligandos, bases de Lewis, capaces de aportar o compartir con el ion central, pares de electrones.

Porcentaje de error

304   0,0322 0,0322 || ×100% %     |0,00304 0,0304 

 

 

%    3.22% 2 2%

Figura 1. Estructura del oxalato de aluminio y potasio. 

Los complejos metálicos más comunes son de los metales de transición, sin embargo, en esta práctica se llevó a cabo la síntesis del complejo tris (oxalato) aluminato (lll) de potasio a partir del aluminio y el ácido oxálico. Al adicionar hidróxido de potasio al 12% en esta reacción genera hidrógeno gaseoso y se forma un complejo de coordinación con el potasio y con las moléculas de OH que provienen del agua. Rx 3 

Posteriormente se adicionó ácido oxálico hidratado conteniendo previamente el filtrado a una temperatura alta (90°C), debido a que la solubilidad del ácido oxálico es muy baja, por ello entre mayor sea el calor aplicado, más fácil va a ocurrir la disolución. [2] En esta reacción se generó el complejo tris oxalato aluminato de potasio a partir de la reacción entre el ácido oxálico y el K 3 AlO3, el compuesto está en coordinación con tres moléculas de agua, además se puede observar que el C2O42-  el cual es un anión derivado del ácido oxálico es una molécula que ocupa dos sitios de enlace conocido como ligante bidentado. [3] RAY RAYNER NER Debi Debido do a que aluminio tiene un número de oxidación de 3+, aloja a tres moléculas de oxalato, resultando así una estructura molecular octaédrica, con una carga neta de 3- lo cual facilita la unión con cada uno de los cationes cationes potasio. Figura 1. Respecto al porcentaje de rendimiento obtenido en base al valor teórico y el valor experimental se puede observar que fue muy bajo (27,92%) y esto pudo deberse a distintos factores como por ejemplo haber añadido más cantidad de hidróxido de potasio para que reaccionara una mayor parte del ácido oxálico, también ocurrió

 

que, en el momento de realizar la última filtración, el papel filtró se rompió. Para llevar a cabo la caracterización se realizaron reacciones de óxido-reducción. Se utilizó el permanganato de potasio. No es necesario añadir otro indicador porque el exceso hace cambiar la coloración y es un oxidante fuerte. [4] 

Debido a que el permanganato de potasio no es un patrón primario, se hizo uso del oxalato de sodio. Rx 4 

CONCLUSIONES  

El porcentaje de rendimiento es fue muy bajo, teniendo en cuenta que, en el momento del filtrado se pudo haber perdido mucho del compuesto.  

 

La perm permanganometría anganometría es uno de los métodos más efectivos para realizar la cuantificación del oxalato de aluminio y potasio, porque la relación con las moléculas de oxalato está definida.

BIBLIOGRAFÍA [1]

http://ies.rosachacel.colmenarviejo.educa. madrid.org/fukushima/?page_id=2049  [2] [2]  https://www.oxalato.com/cido_oxlico 

[3] Rayner-Canham, Geoff. (2000). Química inorgánica descriptiva. Segunda edición. Ed. Pearson Educación. Rodgers. G. (1995). Química inorgánica: Introducción a la química de coordinación, del estado sólido y descriptiva. descriptiva . Quinta edicion. Ed. McGraw-Hill. pp. 434. [4]

https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/ 2011/11/volumetria.pdf . 

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