NTC4623 PRODUCTOS DE FRUTAS Y VERDURAS. DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE.pdf

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 4623 1999-06-16

PRODUCTOS DE FRUTAS Y VERDURAS. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE

E:

FRUIT AND VEGETABLES PRODUCTS. DETERMINATION OF TITRABLE ACIDITY

CORRESPONDENCIA:

esta norma es equivalente (EQV) a la ISO 750.

DESCRIPTORES:

vegetales; acidez.

I.C.S.: 67.080.01 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

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PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4623 fue ratificada por el Consejo Directivo el 99-06-16. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311301 Frutas, legumbres y hortalizas procesadas. BAVARIA S.A. COLJUGOS S.A. FRUPA MEALS S.A.

PASSICOL S.A. POSTOBÓN S.A. PRODUCTORA DE JUGOS S.A. UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ALPINA ASESORÍAS MICROBIOLÓGICAS LABORATORIO LTDA. ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES CARULLA Y CÍA. CERVUNIÓN COMPAÑÍA COLOMBIANA DE CITRICOS LTDA. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPAN S.A. CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL

FRUTAS S.A. FRUTASA FUNDACIÓN UNIVERSITARIA DEL ÁREA ANDINA GASEOSAS LUX INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS S.A. LA CONSTANCIA INVIMA MINISTERIO DE SALUD NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. NULAB LTDA. PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A.

El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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PRODUCTOS DE FRUTAS Y VERDURAS. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE

1.

OBJETO

La presente norma especifica dos métodos de determinación de la acidez titulable en los productos de frutas y verduras:

-

Método potenciométrico de referencia.

-

Método de rutina, que utiliza indicador coloreado.

Por acuerdo, el segundo método no debe aplicarse a vinos. En el caso de algunos productos coloreados, puede ser difícil determinar el punto final de la titulación utilizando el segundo método; por lo tanto, se recomienda usar el primero. Nota La determinación de la acidez titulable no es válida en el caso de productos a los cuales se les ha añadido dióxido de azufre.

2.

PRINCIPIO

2.1

MÉTODO POTENCIOMÉTRICO

Titulación potenciométrica mediante solución estándar de hidróxido de sodio. 2.2.

MÉTODO DE RUTINA

Titulación mediante una solución estándar de hidróxido de sodio en presencia de fenolftaleína como indicador. 3.

REACTIVOS

Se usan solo reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o desmineralizada o su equivalente en pureza. 1

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3.1

Solución estandarizada de hidróxido de sodio c (NaOH) = 0,1 mol/l1

3.2

Soluciones tampón, de pH conocidos.

3.3 Fenoftaleína, 10 g/l en solución de etanol al 95 % (V/V). El etanol debe estar previamente neutralizado. 4.

APARATOS

Los usuales de laboratorio y, en particular, lo siguiente. 4.1

Homogeneizador o mortero.

4.2

Pipetas graduadas, de 25 ml, 50 ml y 100 ml.

4.3

Matraz cónico, con capacidad de ajustarse a un condensador de reflujo (véase numeral 4.7).

4.4

Balón volumétrico de 250 ml.

4.5

Beaker de capacidad de 250 ml con agitador mecánico o magnético.

4.6

Bureta, con capacidad de 50 ml.

4.7

Condensador de reflujo.

4.8

Balanza, con aproximación de 0,01 g.

4.9

Potenciómetro, con precisión al menos de 0,05 unidades de pH.

4.10

Baño de agua.

5.

MUESTREO

Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa que no haya sufrido daños o experimentado cambios durante el transporte o almacenamiento. El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. En caso de no existir una norma internacional específica referida al muestreo de producto de frutas y verduras, se recomienda que las partes implicadas lleguen a un acuerdo con respecto a este punto. 6.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

6.1

PRODUCTOS LÍQUIDOS

Incluyen productos en los cuales la parte líquida se separa fácilmente (por ejemplo: jugos, jarabes de fruta enlatados, líquidos de encurtidos, salmueras y líquidos de productos fermentados).

1

Expresada como solución volumétrica normalizada 0,1 N.

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Se toma una parte de la muestra para laboratorio, previamente homogeneizada. Se toman 25 ml (véase la nota) mediante la pipeta (véase el numeral 4.2) y se vierten en el balón volumétrico (véase el numeral 4.4). Se completa hasta el enrase con agua y se mezcla bien. Es necesario separar el anhídrido carbónico de los productos líquidos gasificados por agitación, a presión reducida durante 3 min a 4 min. Nota. Igualmente es posible efectuar una toma de muestra referida a masa pesando 25 g con aproximación de 0,01 g, como mínimo de muestra para el laboratorio.

6.2

Otros productos

Se separa si es necesario, los pedúnculos, semillas duras, las paredes duras de las cavidades de las semillas y en todos los casos, siempre que sea posible, las pepitas (después de la descongelación si se trata de productos congelados) y se mezcla la muestra vigorosamente. En el caso de productos congelados, descongelarlos en un vaso cerrado y se añade al producto el líquido de descongelación antes de mezclar. En el caso de productos deshidratados o secos, se cortan en pequeñas porciones una parte de la muestra de laboratorio. Se homogeneiza el producto o macera en el mortero (véase el numeral 4.1) Se pesa con aproximación de 0,01 g, 25 g como mínimo de la muestra de laboratorio y se colocan en un matraz cónico (véase el numeral 4.3) con 50 ml de agua caliente. Se mezcla bien hasta obtener un líquido homogéneo. Se adapta el condensador de reflujo (véase el numeral 4.7) al matraz cónico, se calienta el contenido en baño de agua hirviendo durante 30 min. Se enfría y trasvasa cuantitativamente el contenido del matraz cónico a un balón volumétrico (véase el numeral 4.4) y se completa hasta el enrase con agua. Se mezcla bien y se filtra.

7.

PROCEDIMIENTO

Nota Si se requiere chequear la repetibilidad (véase numeral 9), se efectúan dos determinaciones sobre la misma muestra para análisis de acuerdo con los numerales 7.1.2 y 7.1.3 o 7.2.1 y 7.2.2.

7.1

MÉTODO POTENCIOMÉTRICO (MÉTODO DE REFERENCIA)

7.1.1

Calibración del potenciómetro

Se calibra el potenciómetro utilizando una solución tampón de pH exactamente conocida y lo más próxima posible al pH de la solución a determinar a la temperatura de medida. Para precisión de la medida, y para compensar la pérdida de sensibilidad del electrodo, es necesario calibrar el potenciómetro usando dos soluciones tampón. Una de las soluciones tampón debe tener un pH cercano al cero eléctrico del potenciómetro.

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Si el potenciómetro no dispone de un sistema de corrección de temperatura, la temperatura de la solución tampón debe ser lo más próxima posible a 20 °C ± 2 °C. 7.1.2

Porción de ensayo

Se toma mediante una pipeta (véase el numeral 4.2) 25 ml, 50 ml ó 100 ml de la muestra para análisis (véase el numeral 6), según la acidez prevista y verterlos en el beaker con el agitador (Véase el numeral 4.5). 7.1.3

Determinación

Se pone en marcha el agitador y se añade rápidamente mediante la bureta (véase numeral 4.6) la solución del hidróxido de sodio (véase el numeral 3.1), hasta un pH aproximado a 7 ± 0,2, y después lentamente hasta un pH de 8,1 ± 0,2. 7.2.

MÉTODO CON INDICADOR COLOREADO (Método de rutina)

7.2.1

Porción de ensayo

Se toma mediante una pipeta (véase el numeral 4.2) 25 ml, 50 ml ó 100 ml de la muestra para análisis (véase el numeral 6), según la acidez esperada y se vierten en el beaker con el agitador (véase el numeral 4.5). 7.2.2

Determinación

Se añaden 0,25 ml a 0,5 ml de la solución de fenolftaleína (Véase el numeral 3.3) y se agita, titulando con la solución de hidróxido de sodio hasta la obtención de una coloración rosa persistente durante 30 s. Nota Si se requiere chequear la repetibilidad (véase el numeral 9.1), efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra para análisis de acuerdo con los numerales 7.1.2 y 7.1.3

8.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1

MÉTODO DE CÁLCULO PARA MUESTRAS DE LABORATORIO TOMADAS EN VOLUMEN

La acidez titulable, expresada en milimoles de H+ por 100 ml de producto, se obtiene, teniendo en cuenta la dilución efectuada en 6, por la fórmula:

250 x V1 x 25

c x

100 1 000 V1 c = V0 V0

Donde: V

es el volumen, en mililitros, de muestra, por ejemplo 25 ml

Vo

es el volumen, en mililitros, de la porción de ensayo, (véase el numeral7.1.2 o 7.2.1);

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V1

es el volumen, en mililitros, de la solución de hidróxido de sodio (Véase numeral 3.1) usado para la determinación(Véase el numeral 7.1.3 o 7.2.2).

c

es la concentración exacta, en moles por litro, de la solución de hidróxido de sodio

Se expresa el resultado con una cifra decimal. 8.2

MÉTODO DE CÁLCULO PARA MUESTRAS DE LABORATORIO TOMADA EN MASA

La acidez titulable expresada en milimoles de H+ por 100 g de producto, se obtiene teniendo en cuenta la dilución efectuada en 6 por la fórmula:

250 x V1 x c x m

100 V0

Donde: Vo, V1 y c

tienen el mismo significado que en el numeral 8.1

m

es la masa en gramos de la porción de ensayo (véase numeral 6.1 y su nota, o véase numeral 6.2)

Se expresa el resultado con una cifra decimal. 8.3

OTROS MÉTODOS DE EXPRESIÓN

La expresión convencional de la acidez titulable en gramos de ácido por 100 g o por 100 ml de producto es apropiada multiplicando la fórmula (véase el 8.1 ó 8.2) por un factor apropiado de ácido (véase Tabla 1) Tabla 1 Nombre del ácido

Factor

Ácido málico

0,067

Ácido oxálico

0,045

Ácido cítrico monohidratado

0,070

Ácido tartárico

0,075

Ácido sulfúrico

0,049

Ácido acético

0,060

Ácido láctico

0,090

Ácido cítrico

0,064

5

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REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes, obtenidos con el mismo método, en idéntico material de ensayo, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en máximo el 5 % de los casos, no será mayor del 5 % de la media aritmética de los dos resultados. 10.

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar:

11.

-

toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra.

-

el método de acuerdo con el cual se realizó el muestreo, si se conoce.

-

el método utilizado, junto con la referencia de esta norma;

-

todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o que se consideren opcionales, junto con detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en los resultados;

-

los resultados obtenidos;

-

si se verificó la repetibilidad, el resultado final declarado que se obtuvo.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Fruit and Vegetable Products. Determination of Titrable Acidity. Geneva: ISO, (1998). 4 p. (750)

6