NTC2188 VINAGRE

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 1992-10-21

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. VINAGRE

E:

ALIMENTARY PRODUCTS. VINEGAR

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:

vinagre; producto alimenticio.

I.C.S.: 67.220.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)  Apartado  Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435 Prohibida su reproducción

Primera actualización Editada 2001-12-18

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.--

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector  gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 2188 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1992-10-21. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.  A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico. CONDIMENTOS EL REY FÁBRICA NACIONAL DE VINAGRES FRUTERA COLOMBIANA INSTITUTO DE INVESTIGACIONES EN GEOLOGÍA, MINERÍA Y QUÍMICA

LEVAPÁN S.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS SUCROMILES VINZETA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 (Primera actualización)

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. VINAGRE

1.

OBJETO

Esta norma establece los requisitos y los métodos de ensayo que debe cumplir el vinagre.

2.

DEFINICIONES, CLASIFICACIÓN Y DESIGNACIÓN

2.1

DEFINICIÓN

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: Vinagre: producto resultante de la fermentación con “acetobacter sp” de los sustratos alcohólicos provenientes de las materias primas azucaradas o feculentas. No podrá denominarse vinagre a los productos obtenidos por la dilución de ácido acético o a la mezcla de este con vinagre.

2.2

CLASIFICACIÓN

2.2.1 El vinagre se clasifica de acuerdo con su origen en: 2.2.1.1 Vinagre de vino. Producto proveniente de la fermentación acética del vino. 2.2.1.2 Vinagre de alcohol. Producto proveniente de la fermentación acética de una solución de alcohol etílico puro o extraneutro. 2.2.1.3 vinagre de azúcar. Producto proveniente de la fermentación alcohólica y la subsiguiente fermentación acética de soluciones de azúcar. 2.2.1.4 Vinagre de cerveza, malta o cereales: producto obtenido a partir de cerveza de título alcohólico adecuado o producido por fermentación alcohólica y la subsiguiente fermentación acética de una digestión de malta, de cebada o de cereales cuyo almidón haya sido sacarificado. 1

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NTC 2188 (Primera actualización)

2.2.1.5 Vinagre de frutas. Producto proveniente de la fermentación alcohólica y la subsiguiente fermentación acética de infusiones, maceraciones o cocimiento de frutas azucaradas. Este vinagre se debe elaborar a partir de frutas frescas y sanas.

2.2.2 El vinagre según su uso se clasifica en: 2.2.2.1 Vinagre para consumo directo. 2.2.2.2 Vinagre industrial.

2.3

DESIGNACIÓN

El vinagre se designa de acuerdo con su origen. EJEMPLO. Vinagre de frutas.

3.

CONDICIONES GENERALES

3.1

VINAGRE PARA CONSUMO DIRECTO

3.1.1 El vinagre para consumo directo en cualquiera de sus designaciones o clasificaciones debe ser un producto transparente y libre de partículas en suspensión, vegetación criptogánica, residuos de animales y de ciertos vermes que se caracterizan por sus movimientos ondulatorios ( anguilulla aceti ). 3.1.2 El vinagre debe tener el olor propio y sabor ácido no acre. 3.1.3 No podrán adicionarse como agentes acidulantes, ácidos orgánicos ni inorgánicos. 3.1.4 No se permite la adición de sustancias edulcorantes. 3.1.5 Se permite únicamente la adición de color caramelo de acuerdo con lo indicado por el Ministerio de Salud o por el Codex Alimentarius. 3.1.6 Se permite la adición de anhídrido sulfuroso y cloruro de sodio, de acuerdo con los niveles establecidos en la Tabla 1. 3.1.7  Al vinagre se le pueden adicionar sustancias aromatizantes permitidas por el Ministerio de Salud. 3.2

VINAGRE INDUSTRIAL

3.2.1 El vinagre industrial proveniente directamente de la fermentación, puede ser o no sometido al proceso de filtración. 3.2.2 El vinagre industrial puede ser sometido a los procesos de dilución o concentración.

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NTC 2188 (Primera actualización)

Tabla 1. Requisitos del vinagra para consumo directo Valores

Requisitos  Acidez total expresada en gramos de ácido acético por 100 cm3 de vinagre  Acidez fija expresada en gramos de ácido acético por 100 cm3  Acidez volátil expresada en gramos de ácido acético por 100 cm3 de vinagre Contenido de alcohol etílico expresado en porcentaje, en volumen a 20 °C pH a 20 °C Cenizas totales expresadas en porcentaje Extracto seco a 100 °C, expresado en porcentaje en masa Valor de oxidación (material fácilmente oxidable)  Anhídrido sulfuroso total expresado en mg/dm3 Metales pesados expresados como Pb en mg/dm3  Arsénico expresado como As en mg/dm3 Cloruro de sodio, expresado en porcentaje

Mínimo 4,0

Máximo 6,0

-3,7

0,3 --

--

1,0

2,3 -0,04 2,0 -----

2,8 0,5 3,7 20,0 100 10,0 1,0 0,2

4.

REQUISITOS

4.1

El vinagre para consumo directo deberá cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.

Para el vinagre industrial la acidez total será la convenida entre el comprador y el 4.2 vendedor siempre y cuando al hidratarlo hasta una concentración mínima, en ácido acético del 4 % cumpla con los requisitos indicados en la Tabla 1.

5.

TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIO DE ACEPTACIÓN O RECHAZO

5.1

TOMA DE MUESTRAS

Se efectuará de acuerdo con lo indicado en la NTC 1236.

5.2

ACEPTACIÓN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma, se rechazará el lote. En caso e discrepancia se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, será motivo para rechazar el lote.

6.

ENSAYOS

Nota. Todas las muestras de vinagre, antes de ser analizadas deben ser filtradas a través de papel de filtro rápido de alta retención. En el caso de vinagre coloreados, se recomienda la adición de 10 % (m/v) de carbón activado antes de iniciar los análisis. Los vinagres antes de ser analizados deben tener una acidez total de 4 g de ácido acético, en 100 cm3 de vinagre.

3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.1

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL

6.1.1 Material -

Bureta de 25 cm3 de capacidad con graduación en centésimas de cm 3

-

Erlenmeyer con capacidad de 250 cm 3

-

Pipetas aforadas con capacidad de 10 cm 3

-

Probetas con capacidad de 100 cm 3.

6.1.2 Reactivos -

Solución valorada de hidróxido de sodio (NaOH), 0,5 N

-

Solución indicadora de fenolftaleína al 1 % (m/v) en alcohol etílico de 96 grados alcoholimétricos

-

Agua destilada y desionizada neutra.

6.1.3 Procedimiento En un erlenmeyer de 250 cm 3 previamente tarado, se pesan 10 g de vinagre filtrado, se agregan 100 cm 3 de agua destilada y desionizada y unas gotas (3 a 4) de solución indicadora de fenolftaleína. Se titula el vinagre, con el hidróxido de sodio 0,5 N hasta el viraje del indicador. Si el resultado entre muestras duplicadas difiere más de 1 % debe repetirse el análisis.

6.1.4 Cálculos El valor de la acidez total expresada como porcentaje m/v, se calcula de la siguiente forma:  At  =

V  × N  × 6 ,005 ×  D m

Donde: V 

=

volumen de hidróxido de sodio empleado en la titulación.

N 

=

normalidad del hidróxido de sodio empleado en la titulación.

D

=

densidad relativa del vinagre a 20 °C, expresada en g/cm 3.

m

=

masa en gramos de la muestra de vinagre tomada.

 At 

=

acidez total expresada en gramos de ácido acético por 100 cm 3 de vinagre.

6,005  =

factor de conversión a gramos de ácido acético. 4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.2

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ FIJA

6.2.1 Material -

Baño maría

-

Bureta con capacidad de 10 cm 3, graduada en décimas de cm 3

-

Pipetas aforadas de 10 cm 3

-

Cápsula de porcelana con capacidad de 250 cm 3 y fondo plano.

6.2.2 Reactivos -

Solución valorada de hidróxido de sodio (NaOH) 0,05 N

-

Solución indicadora de fenolftaleína al 1 % m/v en etanol de 96 grados alcoholimétricos.

-

 Agua destilada y desionizada neutra.

6.2.3 Procedimiento En la cápsula previamente tarada, se pesan exactamente 10 g de vinagre filtrado y se evapora a sequedad en un baño maría, luego se agregan 15 cm 3 de agua destilada y desionizada y se lleva nuevamente a sequedad. Esta operación se repite cinco veces. Luego se añaden 180 cm 3 de agua destilada y desionizada, se agregan unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula esta solución con hidróxido de sodio hasta el viraje del indicador. Si el resultado entre las muestras duplicadas difiere en más del 1 %, se debe repetir el análisis.

6.2.4 Cálculos El valor de la acidez fija expresado en gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre se calcula de la siguiente forma:  A f   =

V  × N  × 6 ,005 ×  D m

Donde: V 

=

volumen en cm3 de hidróxido de sodio empleados en la titulación

N 

=

normalidad del hidróxido de sodio empleado en la titulación

m

=

masa en gramos de la alícuota de vinagre

 Af 

=

acidez total expresada en gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre

D

=

densidad relativa del vinagre a 20 °C, expresada en g/cm 3. 5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.3

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ VOLÁTIL

6.3.1 Principio del método Se define convencionalmente el valor de la acidez volátil como la diferencia entre el valor de la acidez total y el valor de la acidez fija, expresada como gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre.

6.3.2 Cálculos El valor de la acidez volátil expresada como gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre calcula de la siguiente manera:  Av =  At  − A f  

Donde:

6.4

 Av 

=

acidez volátil expresada en gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre

 At 

=

acidez total expresada en gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre

 Af 

=

acidez fija expresada en gramos de ácido acético en 100 cm 3 de vinagre.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL ETÍLICO

6.4.1 Método indirecto 6.4.1.1 Material -

Equipo de destilación provisto de un balón con capacidad de 250 cm 3, condensador tipo graham de 50 cm de longitud. Se recomienda que todas las uniones sean en vidrio esmerilado

-

Picnómetro con capacidad de 50 cm 3, con termómetro calibrado a 20 °C

-

Balones aforados con capacidad de 100 cm 3.

6.4.1.2 Reactivos -

Solución de hidróxido de sodio al 50 % (m/v)

-

Solución indicadora de fenolftaleína al 1 % (m/v) en alcohol etílico de 96 grados alcoholimétricos.

-

 Agua destilada y desionizada neutra.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 (Primera actualización)

6.4.1.3 Procedimiento. En un balón de destilación de 250 cm 3 de fondo plano, se colocan 100 cm 3 de vinagre, se agregan 50 cm 3 de agua y unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína; luego se adicionan unas gotas de solución de hidróxido de sodio, hasta lograr una ligera alcalinidad. Se destila la muestra, la formación de espuma puede evitarse con la adición de pequeños trozos de parafina libre de componentes volátiles y se recogen exactamente 100 cm 3 de destilado. Se determina la gravedad específica a 20 °C/20 °C. Luego se determina el contenido de alcohol etílico de acuerdo con lo indicado en la NTC 74.

6.4.2 Método directo 6.4.2.1 Material -

Cromatógrafo de gases equipado con detector de ionización de llama

-

Columna de cromatografía Carbowax 1500 al 5 % sobre Cromosorb WAW de 3 175 mm (1/8 de pulgada) de diámetro y aproximadamente 2,0 m (6 pies) de longitud; en acero inoxidable o en su defecto a una columna Tenax de idénticas características en longitud y diámetro

-

Integrador automático de datos con impresora

-

Gases de combustión: hidrógeno y aire

-

Gases de arrastre nitrógeno

-

Matraces aforados con capacidad de 10 cm 3, 25 cm3, 50 cm3 y 100 cm3

-

Microjeringas para cromatografía.

6.4.2.2 Reactivos. -

Soluciones patrón de alcohol etílico de concentración 0,1000 % (v/v), 0,2500 % (v/v), 0,5000 % (v/v), 1,0000 % (v/v)

-

Soluciones patrón de acetaldehído de concentración 0,025 % (v/v), 0,050 % (v/v), 0,1000 % (v/v), 0,5000 % (v/v)

-

Soluciones patrón de acetato de etilo de concentración 0,050 % (v/v), 0,1000 % (v/v). 0,2500 % (v/v) 0,5000 % (v/v).

6.4.2.3 Procedimiento. Después de caracterizar las particularidades de la columna en cuanto a flujo de gases y temperaturas del punto de inyección, (mínimo 180 °C) de la columna (temperatura programa desde 120 °C hasta 180 °C) y el detector (alrededor de 200 °C), se inyectan muestras de cada patrón, para establecer la linealidad de respuesta, posteriormente se inyecta la muestra de vinagre filtrado y se determina la concentración de cada componente por el método del estándar externo. 6.4.2.4 Cálculo. El contenido de alcohol etílico se expresa como el valor en cm 3 contenidos en 100 cm3 de vinagre. Los demás componentes conocidos se expresan de la misma forma, cuando así sea necesario. 7

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.5

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DEL PH

Se determina con un medidor de pH sobre una muestra de vinagre filtrado a 20 °C.

6.6

DETERMINACIÓN DEL EXTRACTO SECO

6.6.1 Material -

Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

-

Pipeta aforada de 10 cm 3 de capacidad

-

Cápsula de fondo plano de 75 mm de diámetro, preferible en níquel, acero inoxidable o vidrio termorresistente. Con tapa fácilmente removible

-

Baño maría

-

Horno para secado con ventilación y control termostático a 103 °C

-

Desecador con agente desecante activo (gel de sílice con indicador de humedad o similar).

±

2 °C.

6.6.3 Procedimiento Se colocan la cápsula de porcelana y la tapa de la estufa a 103 °C ± 2 °C durante 1 h y se transfiere al desecador, hasta cuando alcance la temperatura ambiente; se determina la masa del conjunto, con una precisión de 0,1 mg (M 1). Se pesan cerca de 10 g de vinagre filtrado y homogeneizado en la cápsula y se evapora el baño maría, hasta sequedad. Se adicionan 15 cm 3 de agua destilada, se redisuelve el residuo y se lleva nuevamente a sequedad sobre el baño maría. Esta misma operación se repite por tres ocasiones consecutivas. Se coloca la cápsula destapada y su tapa en el horno a 103 °C ± 2 °C por 1 h. Se cubre la cápsula con la tapa y se transfiere el conjunto a un desecador, se deja allí hasta alcanzar la temperatura ambiente. Rápidamente se pesa con una precisión cercana a 0,1 mg (M 2).

6.6.4 Cálculos El contenido de sólidos solubles totales en el vinagre expresados como gramos de sólidos solubles totales en 100 cm 3 de vinagre se calculan de la siguiente manera:

St  =

( M 2 −  M 1 ) × 100 m

Donde: St 

=

sólidos solubles totales expresados en gramos por 100 cm 3 de vinagre

M 1

=

masa en gramos de la cápsula vacía

M 2 

=

masa en gramos de la muestra de vinagre. 8

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.7

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

6.7.1 Material -

Horno con ventilación y control de temperatura a 100 °C

-

Mufla con control de temperatura ente 500 °C y 550 °C

-

Baño maría

-

Cápsula de cuarzo o porcelana de fondo redondo, de 75 mm de diámetro y 25 mm de altura

-

Balanza analítica con precisión de 0,000 1 g

-

Desecador con agente desecante activo apropiado (usualmente gel de sílice con indicador de humedad)

±

2 °C

Pipetas aforadas con capacidad de 25 cm 3.

-

6.7.2 Procedimiento En una cápsula previamente tarada (M 1) se ponen 25 cm 3 de muestra (V1) y se evapora a sequedad en un baño maría; se introduce en la mufla a 525 °C durante 30 min, se retira la cápsula a un desecador hasta obtener temperatura ambiente, y luego se determina el peso (M 2). La cápsula se caliente nuevamente a 550 °C durante 15 min, se retira, se coloca en el desecador  hasta alcanzar la temperatura ambiente, luego se pesa (M 2); el procedimiento se repite por dos ocasiones hasta que dos medidas consecutivas no difieran entre sí en más de 1,0 %.

6.7.3 Cálculos El contenido de cenizas, expresado como gramos de cenizas en 100 cm 3 de vinagre se calcula por la siguiente ecuación:

Ct  =

( M 2 −  M 1 ) × 100 V 

Donde: M 1

=

masa en gramos de la cápsula vacía

M 2 

=

masa en gramos del residuo de cenizas más la cápsula

V 

=

volumen en cm3 de la muestra de vinagre

Ct 

=

cenizas totales expresadas en g/100 cm 3 de vinagre.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.8

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DEL VALOR DE OXIDACIÓN CON PERMANGANATO

6.8.1 Material -

Equipo para destilación por arrastre con vapor, provisto con un matraz de 250 cm 3 y un generador de vapor con capacidad de 500 cm 3

-

Refrigerante tipo graham de 30 cm de largo

-

Matraces aforados de 50 cm 3 de capacidad

-

Erlenmeyer de 250 cm 3 de capacidad con tapa esmerilada.

-

-

Pipetas aforadas de doble enrase con capacidad de 2 cm 3, 10 cm3, 20 cm3, 25 cm3 y 50 cm3. Balanza analítica, con aproximación de 0,000 1 g.

Nota. Es aconsejable el uso de uniones en vidrio esmerilado en el equipo de destilación.

6.8.2 Reactivos -

Solución permanganato de potasio 1,0 N

-

Solución valorada de tiosulfato de sodio 0,5 N

-

Solución de yoduro de potasio al 30 % (m/v), recién preparada

-

Solución de ácido sulfúrico al 50 % (v/v)

-

Solución indicadora de almidón al 2 % (m/v) se pesan 2 g de almidón en centímetro cúbico de agua, se deja ebullir, luego se añade 1 cm 3 más de agua y se continúa la ebullición durante 5 min más. Se emplea a temperatura ambiente y se conserva en frascos esterilizados.

6.8.3 Procedimiento Se ajusta la acidez total del vinagre a 4 g de ácido acético en 100 cm 3 y se toman 5 cm 3 en el matraz de destilación se hace pasar vapor a través del balón, tratando de conservar el volumen original de la muestra. En un erlenmeyer de 250 cm 3 se recogen 50 cm 3 del destilado, se mantiene la temperatura a menos de 20 °C.  A los 50 cm3 del destilado se les adiciona 10 cm 3 de la solución de ácido sulfúrico y 25 cm 3 exactamente medidos de solución de permanganato de potasio 1 N, y se deja durante 1 h, a una temperatura de 20 °C. Transcurrido este tiempo se añade, inmediatamente, 20 cm 3 de solución de yoduro de potasio al 30 %. Se tapa el erlenmeyer y se mezcla bien su contenido, y a continuación se valora el yodo liberado con una solución de tiosulfato de sodio 0,5 N. Se debe corre un blanco de reactivos paralelo a la muestra, sustituyendo los 50 cm 3 de muestra con agua destilada. 10

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 (Primera actualización)

6.8.4 Cálculos El valor de oxidación se calcula de la siguiente manera:

 I  =

( A −  B ) 2

Donde:

6.9

I 

=

valor de oxidación

 A

=

volumen en cm3 de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del banco de reactivos

B

=

volumen en cm3 de tiosulfato de sodio gastado en la titulación de la muestra de vinagre.

DETERMINACIÓN DEL ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL

6.9.1 Material -

Erlenmeyer con capacidad de 200 cm 3

-

Pipetas aforadas con capacidad de 2 cm 3, 10 cm3, 25 cm3, y 50 cm3

-

Pipeta graduada en 5 cm 3 y 10 cm3

-

Bureta con capacidad de 10 cm 3 y divisiones cada 0,5 cm 3.

6.9.2 Reactivos -

Solución 1:3 de ácido sulfúrico

-

Solución 0,01 N de yodo

-

Solución 1 N de hidróxido de potasio

-

Solución de almidón al 2 % (m/v).

6.9.3 Procedimiento En un erlenmeyer de 200 cm 3 de capacidad se depositan 25 cm 3 de una solución 1 N de hidróxido de potasio y 50 cm 3 de vinagre. Al añadir la muestra se debe tener cuidado de que el extremo inferir de la pipeta quede sumergido en la solución alcalina.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 (Primera actualización)

Se deja la solución en reposo durante 15 min para que el hidróxido de potasio actúe sobre la muestra. Luego se agregan 10 cm 3 de solución 1:3 de ácido sulfúrico y 2 cm 3 de solución de almidón al 2 % (m/v), y se titula con solución 0,01 N de yodo, hasta cuando la coloración azul persista ligeramente.

6.9.4 Cálculos El anhídrido sulfuroso total expresado en mg/dm 3 se calcula mediante la siguiente ecuación: St  = V  × N  × 32 × 20

Donde:

6.10

St 

=

contenido de anhídrido sulfuroso total expresado en mg/dm 3

V 

=

volumen en cm3 de la solución de yodo gastado en la titulación

N 

=

normalidad de la solución de yodo empleada.

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EXPRESADOS COMO PLOMO

6.10.1 Reactivos -

-

-

-

Solución indicadora de fenolftaleína (1 % en etanol)  Amoniaco al 40 %. Se prepara adicionando 40 cm 3 de amoniaco concentrado en 100 cm3 de agua destilada Solución madre de nitrato de plomo. Se disuelven 159,8 mg de plomo en 100 cm 3 de agua a la cual se le ha adicionando 1 cm 3 de ácido nítrico y se diluye con agua hasta 1 dm 3. Esta solución se almacena en frascos de vidrio o polietileno libres de sales solubles de plomo Solución patrón de plomo. Se diluyen 10 cm 3 de solución madre de nitrato de plomo en agua hasta completar 100 cm 3. Cada cm3 de esta solución contiene el equivalente a 10 µg de plomo. Esta solución se debe preparar el día que se va a usar. Solución de sulfuro de hidrógeno. Se prepara haciendo pasar sulfuro de hidrógeno gaseoso a través de agua destilada. Se almacena en botella de color  ámbar y en lugar fresco (nevera). Nota 2. El sulfuro de hidrógeno se debe preparar en una cabina de extracción.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 (Primera actualización)

6.10.2 Procedimiento -

-

-

-

-

6.11

Se diluyen 2 cm 3 de vinagre en 10 cm 3 de agua destilada. Se añade una gota de solución de fenolftaleína y luego amoniaco hasta que la solución quede ligeramente rosada. Se diluye a 23 cm 3 con agua destilada, se añaden 2 cm 3 de ácido acético diluido y se transfiere a un tubo Nessler. En otro tubo Nessler se añaden 2 cm 3 de ácido acético diluido y 2 cm 3 de solución patrón de plomo. Se diluye a 25 cm 3 con agua destilada.  A los tubos que contiene el patrón y la muestra se adicionan 10 cm 3 de solución saturada de sulfuro de hidrógeno y se deja en reposo durante 10 min. Se coloca sobre una superficie blanca y se observa el color producido. El color  de la solución de la muestra de ensayo no debe ser más oscura que el de la solución patrón de plomo preparada como se indica en el numeral 6.10.1, la cual tiene un contenido de plomo equivalente a 10 µg/cm3.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARSÉNICO

6.11.1 Aparatos -

Balanza analítica

-

Frascos de color ámbar 

-

 Algodón

-

Balones aforados

-

Equipo para determinación de arsénico.

6.11.2 Reactivos a)

Solución dietilditiocarbamato de plata. Se disuelve 1 g de reactivo en 200 cm 3 de piridina grado reactivo, se almacena en frasco de color ámbar. Esta solución es estable un mes.

b)

Solución de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso en 100 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado. Se debe guardar en un frasco de vidrio oscuro, este reactivo es estable por tres meses.

c)

Acetato de plomo (algodón impregnado). Se humedece un trozo de algodón en una solución saturada de acetato de plomo, se exprime y se seca en una estufa al vacío a temperatura ambiente.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2188 (Primera actualización)

d)

Solución de ácido sulfúrico diluido (1:4). En un balón aforado de 500 cm 3 se diluyen 100 cm3 de ácido sulfúrico en 400 cm 3 de agua destilada. Se debe utilizar máscara protectora.

e)

Solución de yoduro de potasio. Se disuelven 15 g de yoduro de potasio en agua y se completa a 100 cm 3 con agua destilada.

f)

Cinc granulado.

g)

Solución de hidróxido de sodio (1:5). Se disuelven 10 g de hidróxido de sodio en 50 cm3 de agua destilada.

h)

Solución estándar de arsénico, Se pesan exactamente 132 mg de trióxido de arsénico, finamente pulverizado y secado (en desecador con agente adecuado). Se añaden 5 cm 3 de la solución y se agita hasta disolución total. Se neutraliza la solución con ácido sulfúrico diluido, se añade un exceso de 10 cm 3 y se completa a 1 dm 3 con agua destilada recién hervida. Se toma una alícuota de 10 cm3 de esta solución. Se agregan 10 cm 3 de ácido sulfúrico diluido y se completa a 1dm 3 con agua destilada recién hervida. Esta solución tiene una duración de 3 d. 1 cm 3 equivale a 1 µg de As.

6.11.3 Procedimiento a)

Se transfiere 1 g de muestra al frasco generador, se adicionan 35 cm 3 de agua destilada. Se adicionan 20 cm 3 de ácido sulfúrico diluido, 2 cm 3 de yoduro de potasio y 0,5 cm 3 de cloruro estannoso, se mezcla y se deja en reposo durante 30 min a temperatura ambiente.

b)

Se colocan dos tapones de algodón impregnados de acetato de plomo, espaciado un poco en el tubo “Scrubber”. Se lubrican las uniones entre éste y el tubo de absorción y se conectan los dos tubos con ayuda de una pinza.

c)

Se transfieren 3 cm3 de solución de dietilditiocarbamato de plata al tubo de absorción, se añaden 3 g de cinc granulado al erlenmeyer de generación e inmediatamente se une el tubo Scrubber con el erlenmeyer.

d)

Una vez se inicia la generación del hidrógeno, el color se desarrolla continuamente a temperatura ambiente por 45 min, se agita lentamente en intervalos de 10 min.

e)

Se debe correr simultáneamente con la muestra un estándar de arsénico (solución estándar de arsénico) para lo cual se añade al erlenmeyer generador  1 cm 3 de solución estándar de arsénico.

6.11.4 Interpretación de los resultados Si el color de la solución con la muestra al término de los 45 min es de menor intensidad que el color de la solución estándar de arsénico, indica que la muestra contiene menos de 1mg/dm 3 y se reporta como tal.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.12

NTC 2188 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 696.

7.

ROTULADO Y EMBALAJE

7.1

ROTULADO

El rótulo debe cumplir con lo establecido en la NTC 512.

7.2

EMBALAJE

7.2.1 El producto se envasará en recipientes de material inerte y debe asegurar su buena conservación. 7.2.2 Los envases para vinagre no podrán llevar tapas metálicas, a no ser que estén completamente aisladas del cuello del recipiente, mediante cualquier material impermeable e inerte al producto. 8.

APÉNDICE

8.1

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. NTC 74: Bebidas alcohólicas. Determinación del título alcoholimétrico. Grado alcohólico volumétrico. NTC 512: Industrias alimentarias. Productos alimenticios. Rotulado. NTC 696: Sal. Métodos de ensayo. NTC 1236: Alimentos envasados. Toma de muestras e inspección.

8.2

DOCUMENTO DE REFERENCIA

Información Técnica suministrada por los miembros del Comité.

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