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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 440 1971-02-17
PRODUCTOS ALIMENTICIOS. MÉTODOS DE ENSAYO
E:
FOOD PRODUCTS. TEST METHODS
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:
producto alimenticio; determinación del peso; determinación del volumen neto; determinación de la acidez; contenido de sólidos; contenido de azúcares; contenido de ácido ascórbico; contenido de cobre; contenido de plomo; contenido de arsénico; contenido de aceite esencial; contenido de mohos; contenido de partículas negras; método de Lane - Eynon; método de Gutzelt.
I.C.S.: 67.040.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 440 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1971-02-17. 1971-02-17. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico C10.1. ACEITES VEGETALES REFINADOS REFINADOS LTDA. ACEITES Y GRASAS VEGETALES VEGETALES LTDA. ASOCIACIÓN COLOMBIANA COLOMBIANA DE INDUSTRIALES DE LA LECHE ASOCIACIÓN COLOMBIANA COLOMBIANA DE INDUSTRIAS PLÁSTICAS ASOCIACIÓN DE PRODUCTORES PRODUCTORES PASTERIZADORES PASTERIZADORES DE LECHE GRADO "A" ASOCIACIÓN NACIONAL NACIONAL DE FABRICANTES DE PAN ASOCIACIÓN NACIONAL NACIONAL DE INDUSTRIALES BAVARIA S.A. CENTRO DE INVESTIGACIONES TECNOLÓGICAS DE LA COSTA ATLÁNTICA CÍA ANDINA DE PRODUCTOS LÁCTEOS COMESTIBLES LA ROSA S.A. COMISARIATO INDUSTRIA DE PESCADOS Y MARISCOS CONGELADOS - BARRANQUILLA COMISARIATO INDUSTRIA DE PESCADOS Y MARISCOS CONGELADOS - BOGOTÁ
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LÁCTEOS S.A. S.A. COMPAÑÍA COLOMBIANA DE CÍTRICOS LTDA. COMPAÑÍA COLOMBIANA DE GRASAS S.A. CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD INDUSTRIAL CONSERVAS CALIFORNIA S.A. CRISTALERÍA PELDAR S.A. EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA ENVASES COLOMBIANOS S.A. ENVASES PUROS DE COLOMBIA S.A. FÁBRICA DE CHOCOLATES DULCES Y GALLETAS SPLENDID LTDA. FÁBRICA DE CHOCOLATES TRIUNFO LTDA. FÁBRICA DE DULCES COLOMBINA LTDA. FÁBRICA DE DULCES GRANCOLOMBIA S.A. FÁBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUÍMICOS LTDA. FEDERACIÓN NACIONAL DE FABRICANTES DE GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES
FEDERACIÓN NACIONAL DE FABRICANTES DE PASTAS ALIMENTICIAS FRUTERA COLOMBIANA S.A. INDUSTRIA LICORERA DE BOYACÁ INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS S.A. INDUSTRIAS SAN JORGE LTDA. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLÓGICAS INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIÓN INSTITUTO NACIONAL DE PROGRAMAS ESPECIALES DE SALUD LLOREDA GRASAS Y ACEITES VEGETALES LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA AGRICULTURA
MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO MINISTERIO DE SALUD PÚBLICA OLEICAS PLAZAS Y OVALLE LTDA. PAUSTERIZADORA LA ALQUERÍA PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. PRODUCTOS ALIMENTICIOS PRAL PRODUCTOS FITOSANITARIOS DE COLOMBIA S.A. SOCIEDAD DE AGRICULTORES DE COLOMBIA SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD NACIONAL DECOLOMBIA – BOGOTÁ
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 440
PRODUCTOS ALIMENTICIOS. MÉTODOS DE ENSAYO
1.
OBJETO
Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar las características de los 1.1 productos alimenticios.
2.
ENSAYOS
Todos los reactivos usados en los ensayos descritos por la presente norma deben 2.1 responder a la calidad de reactivos para análisis, mientras no se indique lo contrario; además, el agua que se use en el curso de los ensayos, debe ser destilada.
2.2
DETERMINACIÓN DE PESO Y VOLUMEN NETO
2.2.1 DETERMINACIÓN DEL PESO NETO Se pesa el envase sin abrir y se procede como sigue, según se trate de envase metálico o envase de vidrio. 2.2.1.1 Para envases metálicos, metálicos, con los fondos engarza engarzados, dos, se corta uno de ellos ellos parcialmente. 2.2.1.2 Para envases de vidrio, se quita la tapa. tapa. 2.2.1.3 Para el envase destapado, destapado, se determina determina la distancia vertical, vertical, en milímetros, desde el el borde superior del envase hasta el nivel superior del contenido. Luego se vacía, se lava, se seca y se pesa. La diferencia del peso entre el envase lleno y el envase vacío es el peso neto del producto y se debe expresar en unidades del sistema métrico decimal.
2.2.2 DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN OCUPADO POR EL PRODUCTO 2.2.2.1 Procedimiento. Procedimient o. El envase vacío, se llena con agua a 20 °C hasta el borde inferior del engarce y se pesa. La diferencia de peso entre el envase lleno de agua y el envase vacío, será el peso del agua. 2.2.2.2 Se saca el agua hasta alcanzar el nivel que ocupaba el producto en el envase y se vuelve a pesar. La diferencia de peso entre el envase parcialmente lleno y el envase vacío, es el peso del segundo volumen de agua. 1
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NTC 440
2.2.2.3 Cálculos. El volumen volumen ocupado por el producto, producto, expresado en porcentaje, porcentaje, se calcula por medio de la siguiente ecuación: ecuación: V %
=
G2 G x 100 G1 G −
−
Donde:
2.3
V=
volumen del producto expresado en porcentaje
G=
peso del envase vacío, en gramos
G1 =
peso del envase lleno de agua, en gramos
G2 =
peso del envase parcialmente lleno de agua, en gramos
DETERMINACIÓN DEL PESO ESCURRIDO O DRENADO
2.3.1 Aparatos Tamices circulares de malla de 2,8 mm de lado, de los siguientes diámetros: a)
De 20 cm de diámetro, si el contenido total de los recipientes es menor que 1,5 kg.
b)
De 30 cm de diámetro si el contenido total de los recipientes es mayor que 1,5 kg.
2.3.2 PROCEDIMIENTO 2.3.2.1 Se determina el peso de la lata siguiendo el procedimiento indicado en el numeral 2.2.1, se abre y se vierte el contenido sobre el tamiz, el cual se tara previamente, sin remover el producto, se inclina el tamiz para facilitar el escurrido y se deja en reposo durante 2 min. 2.3.2.2 Se pesa el tamiz con el contenido de de sólido.
2.3.3 Cálculos El peso drenado, en porcentaje, se calcula por medio de la siguiente ecuación: P D %
=
T 1
−
T x 100
Donde: P D % =
peso drenado del producto, expresado en porcentaje
T 1
=
peso del tamiz con el contenido sólido, en gramos
T
=
peso del tamiz tarado, en gramos
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.4
NTC 440
DETERMINACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS
Se examina el color, el olor, el sabor y la apariencia de acuerdo con lo especificado en las NTC relativas a los productos.
2.5
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
2.5.1 ACIDEZ TITULABLE 2.5.1.1 Reactivos a)
Ftalato ácido de potasio.
b)
Hidróxido de sodio, solución 0,1 N.
c)
Fenolftaleína Fenolftaleí na en solución alcohólica al 1 %.
2.5.1.2 Preparación de la muestra. El producto producto se mezcla perfectamente perfectamente para asegurar asegurar una muestra uniforme, se pasa a través de papel de filtración rápida y se recoge el filtrado. 2.5.1.3 Procedimiento a)
Soluciones incoloras o débilmente coloreadas. Se toman de 2 ml a 20 ml de la muestra preparada según el numeral 2.5.1.2, se diluye aproximadamente a 250 ml con agua destilada, y se titula con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, usando alrededor de 6 gotas de fenolftaleína por cada 100 ml de la solución que se titula.
b)
Soluciones fuertemente coloreadas. Para estas soluciones se recomienda emplear el método electrométrico, neutralizando hasta pH 8,1.
2.5.1.4 Cálculos. La acidez acidez se calcula de la siguiente siguiente manera: manera: a)
Si se expresa en términos del ácido predominante. predominante.
Acidez g/100 ml
=
100 V1 N me
V
Donde: V
=
volumen de la muestra, en mililitros
V 1
=
volumen de la solución de hidróxido de sodio empleada en la titulación, en mililitros
N
=
normalidad de la solución de hidróxido de sodio
3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA me
=
NTC 440
miliequivalente miliequivalent e del ácido en términos del cual se expresa la acidez, sabiendo que 1 ml de solución 1 N de álcali equivale a: 0,060 05 g de ácido acético 0,064 04 g de ácido cítrico anhídro 0,067 04 g de ácido málico 0,075 05 g de ácido tartárico
b)
Si se expresa en miliequivalente miliequivalente por litro:
Acidez me/1
=
1 000 V N me
V
2.5.2 Acidez iónica (pH) La determinación de la acidez iónica se refiere a 20 °C, usando un potenciómetro con eléctrodos de vidrio y los resultados se expresan en unidades de pH.
2.6
DETERMINACIÓN DE LOS SÓLIDOS
2.6.1 Sólidos disueltos. Método refractométrico En un volumen de la muestra preparada como se indica en el numeral 2.6.1.2. Se determina por lectura refractométrica el tanto por ciento de sólidos disueltos, ya sea directamente si se usa un instrumento que dé la lectura directa, o por medio de la Tabla 1, si el instrumento da las lecturas en términos del índice de refracción. Se hace circular agua a 20 °C, a través de la camisa del refractómetro durante un tiempo suficiente para asegurar que la temperatura de los prismas y de las muestras alcancen el equilibrio; la circulación de agua se debe continuar durante las observaciones y se debe tener cuidado de que la temperatura se mantenga con constante. Si la determinación se hace a una temperatura diferente a 20 °C, se corrigen las lecturas para la temperatura normal de 20 °C usando la Tabla 2.
2.6.2 Sólidos en suspensión Se miden 50 ml de la muestra, previamente agitada, se colocan en un tubo cónico de vidrio de 50 ml de capacidad (tubo de centrífuga), con graduación impresa. Se coloca el tubo en la centrifugadora ajustando la velocidad de la misma, con relación al diámetro de giro de acuerdo con lo indicado en la Tabla 3. 2.6.2.1 Cálculos a)
La lectura, en mililitros, de la capa sedimentada de los sólidos insolubles, después de 10 min de centrifugación, se multiplica por dos para obtener el tanto por ciento de sólidos en suspensión.
b)
Se obtiene una fuerza centrífuga relativa (fc) de aproximadamente aproximadamente 368 veces la gravedad, estando la velocidad (u) expresada en revoluciones por minuto y el diámetro (d) en milímetros. 4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 440
Tabla 1. Relación entre el índice de refracción a 20 °C, grados Brix (tanto por ciento de sólidos disueltos) y densidad relativa a 20 °C/20 °C Índice de refracción a 20 °C 1,33299 1,33328 1,33357 1,33385 1,33414
Grados Brix (% sólidos disueltos) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
Densidad relativa a 20 °C /20 °C 1,00000 1,00078 1,00155 1,00233 1,00311
Índice de refracción a 20 °C 1,34326 1,34356 1,34386 1,34417 1,34447
Grados Brix (% sólidos disueltos) 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8
Densidad relativa a 20 °C /20 °C 1,02770 1,02851 1,02932 1,03013 1,03095
1,33443 1,33472 1,33501 1,33530 1,33559
1,0 1,2 1,4 1,6 1,8
1,00389 1,00467 1,00545 1,00623 1,00701
1,34477 1,34507 1,34538 1,34568 1,34599
8,0 8,2 8,4 8,6 8,8
1,03176 1,03258 1,03340 1,03422 1,03504
1,33588 1,33617 1,33616 1,33675 1,33704
2,0 2,2 2,4 2,6 2,8
1,00779 1,00858 1,00936 1,01015 1,01093
1,34629 1,34660 1,34691 1,34721 1,34752
9,0 9,2 9,4 9,6 9,8
1,03586 1,03668 1,03750 1,03833 1,03915
1,33733 1,33762 1,33792 1,33821 1,33851
3,0 3,2 3,4 3,6 3,8
1,01172 1,01251 1,01330 1,01409 1,01488
1,34783 1,34814 1,34845 1,34875 1,34906
10,0 10,2 10,4 10,6 10,8
1,03998 1,04081 1,04164 1,04247 1,04330
1,33880 1,33909 1,33939 1,33968 1,33998
4,0 4,2 4,4 4,6 4,8
1,01567 1,01647 1,01726 1,01806 1,01886
1,34937 1,34968 1,34999 1,35031 1,35062
11,0 11,2 11,4 11,6 11,8
1,04413 1,04497 1,04580 1,04664 1,04747
1,34027 1,34057 1,34087 1,34116 1,34146
5,0 5,2 5,4 5,6 5,8
1,01965 1,02045 1,02125 1,02206 1,02286
1,35093 1,35124 1,35156 1,35187 1,35219
12,0 12,2 12,4 12,6 12,8
1,04831 1,04915 1,04999 1,05084 1,05168
1,34176 1,34206 1,34236 1,34266 1,34296
6,0 6,2 6,4 6,6 6,8
1,02366 1,02447 1,02527 1,02608 1,02689
1,32250 1,35282 1,35313 1,35345 1,35376
13,0 13,2 13,4 13,6 13,8
1,05252 1,05337 1,05422 1,05506 1,05591
1,35408 1,35440 1,35472 1,35503 1,35535
14,0 14,2 14,4 14,6 14,8
1,05677 1,05762 1,05847 1,05933 1,06018
1,36384 1,36417 1,36451 1,36484 1,36518
20,0 20,2 20,4 20,6 20,8
1,08287 1,08376 1,08465 1,08554 1,08644
1,35567 1,35599 1,35631 1,35664 1,35696
15,0 15,2 15,4 15,6 15,8
1,06104 1,06190 1,06276 1,06362 1,06468
1,36551 1,36585 1,36618 1,36652 1,36685
21,0 21,2 21,4 21,6 21,8
1,08733 1,08823 1,08913 1,09003 1,09093 Continúa...
5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 440
Continuación... Tabla 1. (Final) Índice de refracción a 20 °C 1,35728 1,35760 1,35793 1,35825 1,35858
Grados Brix ( % sólidos disueltos) 16,0 16,2 16,4 16,6 16,8
Densidad relativa a 20 °C /20ºC 1,06534 1,06621 1,06707 1,06794 1,06881
Índice de refracción a 20 °C 1,36719 1,36753 1,36787 1,36820 1,36854
Grados Brix (% sólidos disueltos) 22,0 22,2 22,4 22,6 22,8
Densidad relativa a 20 °C /20 °C 1,09183 1,09273 1,09364 1,09454 1,09545
135890 1,35923 1,35955 1,35988 1,36020
17,0 17,2 17,4 17,6 17,8
1,06968 1,07055 1,07142 1,07229 1,07317
1,36888 1,36922 1,36956 1,36991 1,37025
23,0 23,2 23,4 23,6 23,8
1,09636 1,09727 1,09818 1,09909 1,10000
1,36053 1,36086 1,36119 1,36152 1,36185
18,0 18,2 18,4 18,6 18,8
1,07404 1,07492 1,07580 1,07668 1,07756
1,37059 1,3709 1,3713 1,3716 1,3720
24,0 24,2 24,4 24,6 24,8
1,10092 1,10183 1,10275 1,10367 1,10459
1,36218 1,36251 1,36284 1,36318 1,36351
19,0 19,2 19,4 19,6 19,8
1,07844 1,07932 1,08021 1,08110 1,08198
Tabla 2. Correcciones para la determinación del tanto por ciento de sólidos disueltos por medio del refractómetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 °C Temperatura °C
0
5
10 11 12 13 14
0,50 0,46 0,42 0,37 0,33
0,54 0,49 0,45 0,40 0,35
15 16 17 18 19
0,27 0,22 0,17 0,12 0,06
0,29 0,24 0,18 0,13 0,06
21 22 23 24 25
0,06 0,13 0,19 0,26 0,33
0,07 0,13 0,20 0,27 0,35
26 27 28 29 30
0,40 0,48 0,56 0,64 0,72
0,42 0,50 0,57 0,66 0,74
% sólidos disueltos 10 15 Réstese del % de sólidos disueltos 0,58 0,61 0,53 0,53 0,48 0,50 0,42 0,44 0,37 0,39 0,31 0,33 0,25 0,26 0,19 0,20 0,13 0,14 0,06 0,07 Súmese al % sólidos disueltos 0,07 0,07 0,14 0,14 0,21 0,22 0,28 0,29 0,36 0,37 0,43 0,52 0,60 0,68 0,77
6
0,44 0,53 0,61 0,69 0,78
20
25
0,64 0,58 0,52 0,46 0,40
0,66 0,60 0,54 0,48 0,41
0,34 0,27 0,21 0,14 0,07
0,34 0,28 0,21 0,14 0,07
0,07 0,15 0,22 0,30 0,38
0,08 0,15 0,23 0,30 0,38
0,45 0,54 0,62 0,71 0,79
0,46 0,55 0,63 0,72 0,80
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 440 Tabla 3
mm 240 260 280 300 320 340 360
pulgadas 9,45 10,24 11,02 11,81 12,60 13,39 14,17
Velocidad aprox. r/min 1 650 1 610 1 529 1 472 1 432 1 383 1 351
380 400 420 440 460 480 500
14,96 15,75 16,54 17,32 18,11 18,90 19,68
1 310 1 278 1 246 1 221 1 189 1 165 1 140
Diámetro de giro
Nota 1. Esta tabla está calculada conforme a la ecuación: fc = 0,000 001 118 u2 d/2
2.7
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZÚCARES REDUCTORES. MÉTODO DE LANE -EYNON
2.7.1 Reactivos 2.7.1.1 Acetato neutro de de plomo. Se prepara una solución saturada saturada de acetato acetato neutro de plomo. Un gramo de la sal se disuelve en 1,6 ml de agua. 2.7.1.2 Solución de Fehling. Se prepara prepara mezclando mezclando inmediatamente inmediatamente antes de de emplearse volúmenes iguales de las siguientes soluciones: a)
Sulfato de cobre. Se disuelven 34,639 g de sulfato de cobre (CuSO 4 - 5H 2 O) en agua, se diluye a 500 ml, se filtra a través de asbesto preparado y se guarda en un frasco color ámbar.
b)
Tartrato alcalino. Se disuelven en agua 173 g de sal de Rochela (tartrato de sodio y potasio) y 50 g de hidróxido de sodio, se diluye a 500 ml, se deja reposar durante 2 d y se filtra a través de asbesto preparado. Esta solución se deteriora con el tiempo.
2.7.1.3 Asbesto. Se digiere el asbesto asbesto de la variedad variedad anfíbol con con solución al 25 % (V/V) de ácido clorhídrico, durante 2 d ó 3 d. Se lava para eliminar el ácido, se digiere durante un período similar con solución al 10 % de hidróxido de sodio y luego se trata durante algunas horas con solución caliente de tartrato alcalino. Se lava el asbesto para eliminar el álcali; se digiere durante varias horas con solución al 25 % (V/V) de ácido nítrico y después de lavar el ácido, se agita con agua hasta obtener una suspensión de pulpafina. Al preparar el crisol Gooch, se coloca una película de asbesto de aproximadamente 6 mm de espesor y se lava bien con agua para remover las partículas finas. 7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 440
2.7.1.4 Azúcar invertido, invertido, solución tipo. En un matraz matraz aforado de 1 l se disuelven disuelven 9,5 g de sacarosa pura en 80 ml de agua, se agregan 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (d = 1,19), se deja en reposo durante 3 d a 27 °C y luego se diluye a 1 l. Esta solución es muy estable. 2.7.1.5 Azul de metileno, solución indicadora. Se disuelve 1 g de azul de metileno en agua y se completa el volumen a 100 ml.
2.7.2 Valoración de la solución de Fehling Con una pipeta se miden exactamente 10 ml ó 25 ml de la solución de Fehling, preparada según el numeral 2.7.1.2 y se coloca en un matraz cónico de 175 ml. 2.7.2.1 Se prepara una solución tipo de azúcar azúcar invertido de de una concentración concentración tal que se necesiten más de 15 ml, pero menos de 50 ml de la misma, para reducir todo el cobre en la solución de Fehling. 2.7.2.2 Se agrega casi casi toda la solución solución de azúcar necesaria necesaria para para efectuar la reducción reducción completa del cobre, reservando 0,5 ml a 1,0 ml y se agrega una pequeña cantidad de piedra pómez pulverizada; la solución se calienta a ebullición sobre una malla de alambre y se mantiene en ebullición moderada exactamente durante 2 min bajando suficientemente la llama. Luego sin retirarla de la llama, se agregan dos gotas de la solución de azul de metileno y se completa la titulación en 1 min más, de manera que el líquido hierva sin interrupción durante un tiempo total de 3 min exactamente . Se multiplica el número de mililitros de solución de azúcar invertido por el número de miligramos de azúcar en 1 ml de la misma solución para obtener el factor. Este factor se compara con el factor indicado en las Tablas 4 y 5; si hubiere diferencia, se determina la corrección, por medio de la siguiente ecuación:
Corrección
=
Factor encontrado Factor tabulado
Las pequeñas desviaciones de todos los datos indicados en las tablas pueden surgir por variaciones en el procedimiento o en la composición del reactivo.
2.7.3 Observaciones El indicador es tan sensible que el punto final puede determinarse, en la mayoría de los casos, únicamente con una gota de la solución de azúcar. La decoloración completa del azul de metileno es, usualmente, distinguible en todo el seno del líquido, tornándose a un color rojo brillante o anaranjado, debido a la presencia de óxido cuproso en suspensión, pero en caso de duda, el matraz puede retirarse de la llama por 1 s ó 2 s y mantenerlo contra una hoja de papel blanco sobre la mesa; si el borde del líquido aparece azulado el indicador no se ha decolorado completamente. No es recomendable interrumpir la ebullición por más de algunos segundos, ya que el indicador vuelve rápidamente a oxidarse cuando se deja libre acceso del aire al matraz, pero no hay ningún peligro de esto mientras haya un flujo constante de vapor saliendo por la boca del matraz.
8
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Tabla 4. Azúcares reductores necesarios para la reducción completa de 10 ml de la solución de Fehling, según el método volumétrico de Lane-Eynon
Título
Azúcar invertido
15 16 17 18 19 20
50,5 50,6 50,7 50,8 50,8 50,9
1 g de sacarosa por 100 ml de azúcar invertido 49,9 50,0 50,1 50,1 50,2 50,2
21 22 23 24 25
51,0 51,0 51,1 51,2 51,2
50,2 50,3 50,3 50,3 50,4
47,6 47,6 47,6 47,6 47,6
4,61 46,1 46,1 46,1 46,0
43,2 43,1 43,0 42,9 42,8
26 27 28 29 30 VT
51,3 51,4 51,4 51,5 51,5
50,4 50,4 50,5 50,5 50,5
47,6 47,6 47,7 47,7 47,7
46,0 46,0 46,0 46,0 46,0
42,8 42,7 42,7 42,6 42,5
31 32 33 34 35
51,6 51,6 51,7 51,7 51,8
50,6 50,6 50,6 50,6 50,7
47,7 47,7 47,7 47,7 47,7
45,9 45,9 45,9 45,8 45,8
42,5 42,4 42,3 42,2 42,2
36 37 38 39 40
51,8 51,9 51,9 52,0 52,0
50,7 50,7 50,7 50,8 50,8
47,7 47,7 47,7 47,7 47,7
45,8 45,7 45,7 45,7 45,6
42,1 42,0 42,0 41,9 41,8
41 42 43 44 45
52,1 52,1 52,2 52,2 52,3
50,8 50,8 50,8 50,9 50,9
47,7 47,7 47,7 47,7 47,7
45,6 45,6 45,5 45,5 45,4
41,8 41,7 41,6 41,5 41,4
46 47 48 49 50
52,3 52,4 52,4 52,5 52,5
50,9 50,9 50,9 51,0 51,0
47,7 47,7 47,7 47,7 47,7
45,4 45,3 45,3 45,2 45,2
41,4 41,3 41,2 41,1 41,0
9
5g de sacarosa por 100 ml de azúcar invertido 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6
10 g de sacarosa por 100 ml de azúcar invertido 46,1 46,1 46,1 46,1 46,1 46,1
25g de sacarosa por 100 ml de azúcar invertido 43,4 43,4 43,4 43,3 43,3 43,2
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Tabla 5. Azúcares reductores necesarios para la reducción completa de 25 ml de la solución de Fehling, según el método volumétrico de Lane-Eynon
Título
Azúcar invertido
15 16 17 18 19 20
123,6 123,6 123,6 123,7 123,7 123,8
1 g de sacarosa por 100 ml de azúcar invertido 122,6 122,7 122,7 122,7 122,8 122,8
21 22 23 24 25
123,8 123,9 123,9 124,0 124,0
122,8 122,9 122,9 122,9 123,0
26 27 28 29 30
124,1 124,1 124,2 124,2 124,3
123,0 123,0 123,1 123,1 123,1
31 32 33 34 35
124,3 124,4 124,4 124,5 124,5
123,2 123,2 123,2 123,3 123,3
36 37 38 39 40
124,6 124,6 124,7 124,7 124,8
123,3 123,4 123,4 123,4 123,4
41 42 43 44 45
124,8 124,9 124,9 125,0 125,0
123,5 123,5 123,5 123,6 123,6
46 47 48 49 50
125,1 125,1 125,2 125,2 125,3
123,6 123,7 123,7 123,7 123,8
2.7.4 Preparación de la muestra En un matraz aforado de 200 ml, se coloca una porción de la muestra que contenga, si es posible, alrededor de 2,50 g de azúcares; se diluye aproximadamente a 100 ml y, para clarificarla, se agrega solución saturada de acetato de plomo, se mezcla, se ajusta el volumen a 200 ml y se filtra, desechando los primeros mililitros mililitros de filtrado. Se agrega oxalato de potasio, o de sodio anhídro para precipitar el exceso de plomo empleado en la clarificación; se mezcla, se filtra y se desecha la primera porción del filtrado. De la muestra preparada se toman 50 ml y se diluyen a 200 ml en un matraz aforado.
10
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2.7.5 Procedimiento Si se desconoce la concentración aproximada de los azúcares en la muestra, se procede a efectuar titulaciones tentativas. 2.7.5.1 A 10 ml ó 25 ml de la solución de Fehling se agregan 15 ml de la solución de muestra preparada y se hierve a ebullición sobre malla de alambre. Después de 15 s de ebullición, se agregan rápidamente nuevas porciones de la solución de la muestra hasta que quede únicamente un color azul casi imperceptible. Se agregan dos gotas de la solución de azul de metileno y se completa la titulación agregando la muestra gota a gota. Se repite la titulación agregando casi toda la cantidad de la solución de la muestra necesaria para reducir todo el cobre y se procede como se indicó en el numeral anterior.
2.7.6 Expresión de los resultados En las Tablas 4 y 5 se encuentra el factor tabulado correspondiente al número de mililitros empleados y se calcula el tanto por ciento de azúcares reductores, expresados como azúcar invertido, de la siguiente manera:
% de azúcar invertido
=
80 x Factor tabulado x Corrección G x V
Donde: G
=
peso de la muestra original, en gramos
V
=
volumen de la solución de muestra empleada en la titulación final, en mililitros
Corrección = factor encontrado encontrado en el numeral numeral 2.7.2.2.
2.8
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ASCÓRBICO
2.8.1 Reactivos 2.8.1.1 Ácido metafosfórico metafosfórico y ácido acético, solución solución extractora. En una mezcla mezcla de 40 ml de ácido acético y 200 ml de agua, se disuelven, agitando, 15 g de ácido metafosfóricoglacial (HPO3 ) en lentejas o en polvo, recientemente obtenido de barras; se diluye aproximadamente a 500 ml y se filtra rápidamente a través de un papel doblado, en un frasco de vidrio con tapón esmerilado . El ácido metafosfórico cambia lentamente a ácido fosfórico (H 3 PO4), pero si la solución se guarda en el refrigerador, permanece estable de 7 d a 10 d. 2.8.1.2 Ácido ascórbico. ascórbico. Se usa ácido L - ascórbico cristalizado, se guarda en un lugar lugar fresco, seco y protegido de la acción directa de la luz solar. 2.8.1.3 Indofenol, solución tipo. tipo. Se pesan 50 mg de la sal sódica de 2 - 6 diclorofenolindofenol, diclorofenolindofenol, conservada previamente en un desecador sobre cal sodada (óxido de calcio + hidróxido de sodio), y se disuelven en 50 ml de agua a la que se le han agregado 42 mg de bicarbonato de sodio. Se agita vigorosamente y cuando el colorante se haya disuelto, se diluye con agua a 200 ml. Se filtra a través de un papel doblado, en un frasco de vidrio de color ámbar, con tapón esmerilado y se guarda en un refrigerador. 11
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a)
Existen en algunas porciones de indofenol seco, productos de descomposición descomposición que pueden hacer sumamente difícil la apreciación del punto final; dichos productos de descomposición también pueden desarrollarse con el tiempo, en la solución. Para comprobación, a 15 ml del reactivo se le agregan 5 ml de la solución extractora (numeral 2.8.1.1), que contenga un exceso de ácido ascórbico; si la solución reducida no es prácticamente incolora, se desecha y se prepara una nueva. Si el colorante es defectuoso, deberá reemplazarse.
b)
La solución se valora de la siguiente manera: se pesan con exactitud 100 mg ± 0,1 mg de ácido ascórbico, se colocan en un matraz aforado de 100 ml, de vidrio, con tapón esmerilado y se diluye a la marca a la temperatura ambiente con la solución extractora (según el numeral 2.8.1.1).
c)
Se colocan tres porciones, de 2 ml cada una, de la solución de ácido ascórbico en cada uno de tres matraces erlenmeyers de 50 ml, que contengan 5 ml de la solución extractora (según el numeral 2.8.1.1), se titula rápidamente con la solución de indofenol vertida por medio de una bureta de 50 ml, hasta que una débil pero distintiva coloración rosada persista por lo menos durante 5 s. Para cada titulación deberán necesitarse alrededor de 15 ml de solución de indofenol. Entre las lecturas de las titulaciones las desviaciones no serán mayores de 0,1 ml.
d)
La solución se valora diariamente con solución de ácido ascórbico recién preparada.
e)
Paralelamente Paralelamente se hacen tres pruebas en blanco sobre muestras compuestas por 7 ml de la solución extractora (según el numeral 2.8.1.1) y un volumen de agua equivalente al volumen de la solución de indofenol usada en las titulaciones directas; el promedio de las pruebas en blanco (aproximadamente 0,1 ml) se resta de las titulaciones de indofenol. El título de esta solución se expresa en miligramos de ácido ascórbico y se calcula de la siguiente manera: C
=
G V
Donde: C =
título de la solución de indofenol, indofenol, expresada en miligramos miligramos de ácido ascórbico.
V =
volumen de la solución de indofenol empleada, en mililitros
G=
peso del ácido ascórbico en miligramos
2.8.2 Procedimiento Se toman porciones de por lo menos 100 ml de muestra preparada como se indicó en el numeral 2.5.1.2, se pesan y se agregan a volúmenes iguales de la solución extractora (según el numeral 2.8.1.1), se mezclan y se filtran rápidamente a través de un papel de filtración rápida, 10 ml se titulan con la solución de indofenol y se hacen pruebas en blanco para corrección de las titulaciones, como se hizo en la valoración de la solución de indofenol, usando volúmenes apropiados de la solución extractora y de agua. 12
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2.8.3 Cálculos El contenido de ácido ascórbico se calcula de la siguiente manera: Ácido ascórbico, ppm
=
1 000
V C
G
Donde: V =
volumen de la solución de indofenol empleada en la titulación, titulación , en mililitros
C =
título de la solución de indofenol expresada en miligramos de ácido ascórbico
G=
peso de la muestra, en gramos
6.8.4 Observaciones Con los productos que contienen iones ferrosos, estannosos y cuprosos, se obtienen, por ese método, valores mayores que el contenido real de ácido ascórbico. Se deben hacer por lo tanto las siguientes pruebas para determinar si estos iones están presentes en cantidades tales que invaliden el ensayo. 2.8.4.1 Se agregan 2 gotas de solución acuosa al 0,05 % de azul de metileno a 10 ml de una mezcla (1:1) recién preparada del producto bajo ensayo y la solución extractora (según el numeral 2.8.1.1) y se mezcla. La desaparición del color del azul de metileno en 5 s a 10 s indica la presencia de sustancias interferentes. 2.8.4.2 Para el ion estannoso se hace la siguiente siguiente prueba: a 10 ml de solución solución de muestra, a la que se hayan añadido 10 ml de solución al 25 % (V/V) de ácido clorhídrico, se le agregan 5 gotas de solución acuosa al 0,05 % de carmín de índigo y se mezcla. La desaparición del color en 5 s a 10 s indica la presencia del ion estannoso o de alguna otra sustancia interferente.
2.9
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE COBRE, MÉTODO VOLUMÉTRICO
2.9.1 REACTIVOS a)
Cobre, solución tipo. Se disuelven 318 mg de cobre puro en ácido nítrico y se evapora a sequedad en un baño de vapor. Se agrega suficiente agua y unas gotas de ácido acético para disolver el nitrato cúprico y se vuelve a evaporar a sequedad en un baño de vapor. Se disuelve nuevamente el nitrato cúprico como se indicó anteriormente y se diluye con agua a 1 l.
b)
Tiosulfato de sodio, solución N/100 ó N/200.
c)
Tiosulfato de sodio, solución saturada.
d)
Almidón, solución indicadora. Se disuelve en agua 1 g de almidón soluble y se diluye a 200 ml.
e)
Oxalato de amonio, solución saturada.
f)
Ácido nítrico, solución al 30 % (V/V) aproximadamente. aproximadamente. 13
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2.9.2 Preparación de la muestra Se colocan 5 a 10 g del producto en un matraz Kjeldahl de 800 ml, se agregan 25 ml a 50 ml de ácido nítrico (d = 1,42), se añaden cuidadosamente 20 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84). Se coloca el matraz sobre una tela de asbesto con un agujero de 50 mm , se calienta suavemente y se suspende el calentamiento si la formación de espuma llega a ser excesiva. Cuando la reacción se haya calmado, se calienta cuidadosamente y se hace girar el matraz de vez en cuando para evitar la formación de una capa de muestra sobre la parte del matraz expuesta a la llama. Se mantienen las condiciones oxidantes en el matraz durante todo el tiempo que dure la digestión, añadiendo cuidadosamente cuidadosamente pequeñas cantidades de ácido nítrico hasta cuando la mezcla tome un color café o se oscurezca. Se continúa la digestión hasta destrucción de toda la materia orgánica y la aparición de abundantes vapores de anhídrido sulfúrico. La solución final debe ser incolora o de un débil color pajizo. Se enfría un poco y se agregan 75 ml de agua y 25 ml de la solución saturada de oxalato de amonio para ayudar a la expulsión de los óxidos de nitrógeno de la solución. Se evapora otra vez hasta que aparezcan vapores de anhídrido sulfúrico en el cuello del matraz.
2.9.3 Procedimiento 2.9.3.1 La solución obtenida por digestión húmeda, se neutraliza con hidróxido de amonio (d = 0,90), se agregan 5 ml de ácido sulfúrido (d = 1,84), se diluye con agua a 200 ml y se hierve durante 1 min. Cuidadosamente se agregan 10 ml de solución saturada y caliente de tiosulfato sodio y se continúa la ebullición durante 5 min. Con grandes cantidades de cobre el precipitado se coagula y el líquido llega ser prácticamente claro. Para acelerar la coagulación pueden agregarse algunos mililitros de solución al 1 % de sulfato de amonio. Se filtra el precipitado y se lava seis veces con agua caliente. Se envuelve el precipitado en el papel filtro, se coloca en un crisol pequeño y se calcina en un horno eléctrico a la temperatura de 500 °C. Se trata el residuo con 1 ml de solución al 30 % (V/V) de ácido nítrico y se seca en un baño de vapor. Se agregan 5 ml de agua y se vuelve a secar en un baño de vapor, se agregan 20 ml de agua, un exceso de hidróxido de amonio y se calienta en un baño de vapor hasta que se disuelvan todas las sales de cobre. Se pasa a un erlenmeyer de 100 ml y se procede en la siguiente forma: 2.9.3.2 Se hierve suavemente suavemente para eliminar eliminar el exceso de amoníaco. amoníaco. Se acidifica con solución solución al 50 % de ácido acético, se agregan 10 ml de exceso, se hierve la solución durante 1 min y se enfría. Se agregan 2 g de yoduro de potasio o disueltos en suficiente agua para obtener una solución final de 50 ml y se titula el yodo libre con la solución N/100 ó N/200 de tiosulfato de sodio; según la cantidad de cobre presente será la intensidad del color azul de la solución amoniacal, hasta que el punto final casi se haya alcanzado. Se agregan 2 ml de la solución de almidón y se continúa la titulación, hasta la desaparición del color azul.
2.9.4 Cálculos El contenido de cobre se calcula de la siguiente manera: 1 ml de solución 1 N de Na 2 S S2 O O3 = 0,063 54 g Cu
Cobre ppm
=
63 540 V N
14
G
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Donde:
2.10
V=
volumen de la solución de tiosulfato tiosulfat o empleada en la titulación, titulación , en mililitros
N=
normalidad de la solución de tiosulfato de sodio
G=
peso de la muestra, en gramos
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PLOMO
2.10.1 Reactivos a)
Ácido perclórico, solución al 60 % ó al 72 %.
b)
Cloroformo
c)
Hidróxido de amonio (d = 0,90)
d)
Difeniltiocarbazona Difeniltiocar bazona (ditizona), solución al 0,1 %. Se prepara una solución de 0,1 g de ditizona comercial en 100 ml de cloroformo; se pasa a un embudo separador grande y se extrae con porciones sucesivas, de 100 ml cada una, de solución al 1 % de hidróxido de amonio. Los extractos amoniacales se reúnen en un matraz grande y se agregan 90 ml de ácido sulfuroso que contenga 5 % de anhídrido sulfuroso, hasta que el color anaranjado sea reemplazado por la aparición de un precipitado de color café verdoso oscuro. Luego se agregan 100 ml de cloroformo y se agita vigorosamente. Después se pasa a un embudo de separación y la solución de ditizona se recoge en un frasco oscuro y se preserva bajo una capa de ácido sulfuroso.
e)
Citrato de amonio, solución al 50 %. La sal comercial, generalmente generalmente tiene un alto contenido de plomo y por lo tanto debe prepararse el reactivo disolviendo 500 g de ácido cítrico en 300 ml de agua destilada y agregando cuidadosamente, alrededor de 450 ml de hidróxido de amonio, agitando constantemente y enfriando. La adición del hidróxido de amonio se continúa hasta neutralización usando azul de bromotimol como indicador. La solución fría se extrae en un embudo separador, con porciones sucesivas de la solución de cloroformo y ditizona, hasta que el último extracto tenga un color verde. El exceso de ditizona se elimina con cloroformo y la capa acuosa se filtra a través de papel filtro.
f)
Cianuro de potasio, solución al 10 %. Se disuelven en agua destilada 10 g de cianuro de potasio y se diluye a 100 ml.
g)
Solución de cianuro y citrato de amonio. En un matraz aforado de 1 l se colocan 30 ml de la solución al 10 % de cianuro de potasio, 10 ml de la solución de hidróxido de amonio y citrato de amonio, 10 ml de hidróxido de amonio y se completa el volumen con agua destilada.
h)
Cianuro de amonio solución lavadora. En un matraz aforado de 1 l, se colocan 10 ml de la solución al 10 % de cianuro de potasio, 10 ml de hidróxido de amonio y se completa el volumen con agua destilada.
i)
Ácido sulfúrico (d = 1,84). 15
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Solución tipo de plomo. En un matraz aforada de 1 l se colocan 183,1 g de acetato de plomo, se agregan 3 ml de ácido acético glacial y suficiente agua destilada para su completa disolución. Finalmente, se completa el volumen; 1 ml de esta solución contiene 0,1 mg de plomo. Para preparar las soluciones tipo, se diluye como sea necesario.
2.10.2 Procedimiento 2.10.2.1 Se pesa una porción de la muestra muestra que no contenga más de 2 g de materia sólida sólida y se coloca en un tubo de ensayo de vidrio, de bajo coeficiente de dilatación, de aproximadamente 200 mm x 25 mm al cual se le hayan hecho marcas a los niveles de 10 ml y 25 ml. Se agrega 1 ml de ácido sulfúrico, 3 ml de la solución de ácido perclórico, tres perlas de vidrio y se efectúa la oxidación con ácido nítrico, agregando este último en pequeñas porciones de unas cuantas gotas de cada porción, hasta destruir toda la materia orgánica. Se enfría, se diluye alrededor de 10 ml con agua destilada y se hierve durante 30 s para que se disuelvan los sólidos depositados. 2.10.2.2 Se agregan 3 ml de la solución solución al 50 % de citrato de amonio amonio y se en este momento momento la solución no está clara, se vuelve a hervir. Luego, se diluye con agua en el mismo tubo, aproximadamente a 25 ml y se alcaliniza fuertemente con 5 ml de hidróxido de amonio, vertido lentamente por medio de una bureta. En seguida se agregan 10 ml de la solución de cianuro y citrato de amonio y, después de mezclarse se agregan exactamente 5 ml de cloroformo medidos con una bureta. Se agrega entonces 0,1 ml de la solución al 0,1 % de ditizona; se tapa el tubo de ensayo con un tapón de caucho previamente lavado, se agita vigorosamente y se deja que se separe la capa de cloroformo. Si el color de ésta es rojo brillante, indica que hay un exceso de plomo, debiéndose entonces agregar otras porciones, de 0,1 ml cada una, de la solución de ditizona hasta que haya un exceso de este reactivo, lo que se evidencia por la coloración verde, azul o púrpura de la capa de cloroformo y un tinte amarillo en la tapa acuosa. Esta capa se retira por medio de un tubo capilar succionando suavemente por medio de una bomba o de un sifón ( Precaución: no debe hacerse la succión con la boca). Se lava la capa de cloroformo con dos porciones sucesivas de 20 ml, cada una, de la solución de cianuro de amonio. La capa de cloroformo se pasa con una pipeta y a través del papel filtro, a un tubo de ensayo pequeño. 2.10.2.3 El coeficiente de extinción se determina determina con un espectrofotómetro espectrofotómetro a 510 nm en un colorímetro fotoeléctrico. Se hace una prueba en blanco para determinar el contenido de plomo en los reactivos y la corrección respectiva. Se calibra el aparato con cantidades conocidas de la solución tipo de plomo diluida y se construye la curva correspondiente. Esta curva de referencia se comprueba en varios puntos cada vez que se hace una serie de ensayos.
2.11
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARSÉNICO. MÉTODO DE GUTZELT
2.11.1 Aparatos necesarios necesarios Se emplean varios frascos de aproximadamente 57 ml, de boca ancha y capacidad uniforme y se adaptan como generadores. Se ajusta a cada uno, por medio de un tapón perforado, un tubo de vidrio de 1 cm de diámetro y 6 cm a 7 cm de longitud, con una punta constreñida adicional para facilitar la conexión. Se coloca una pequeña cantidad de lana de vidrio en el extremo constreñido del tubo y se agregan 3,5 g a 4 g de arena, teniendo cuidado de poner la misma cantidad en cada tubo de los generadores. Se humedece la arena con solución al 10 % de acetato de plomo y se quita el exceso succionando ligeramente. Cuando sea necesario, se limpia la arena sin sacarla del tubo, tratándola con ácido nítrico, enjuagándola con agua succionando; luego se trata con solución de acetato de plomo. Si la arena se ha secado por 16
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desuso, se limpia y se rehumedece como se indicó anteriormente. Se conecta el tubo, por medio de un tapón de caucho, con un tubo angosto de vidrio de 2,6 mm a 2,7 mm de diámetro interior y 10 cm a 12 cm de largo, el cual debe estar bien limpio y seco antes de introducir el papel de bromuro de mercurio (véase la Figura 1).
Figura 1
2.11.2 Reactivos a)
Acetato de plomo, solución al 10 %
b)
Ácido clorhídrico (d = 1,19)
c)
Ácido nítrico (d = 1,42)
d)
Solución de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso (SnCl2 2H2O), exento de arsénico, en ácido clorhídrico y se diluye a 100 ml con el mismo ácido. •
e)
Zinc. Granulado, exento de arsénico.
f)
Solución de yoduro de potasio. Se disuelven en agua 15 g de yoduro potasio (Kl) y se llevan a un volumen de 100 ml.
17
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g)
Arena. Se emplea arena blanca que pase a través de un tamiz de 595 µ, y se lava sucesivamente con solución caliente al 10 % de hidróxido de sodio, ácido nítrico y agua. Luego se seca.
h)
Papel de filtro impregnado con bromuro mercúrico. Se cortan tiras de 2,5 mm de ancho por 12 mm de longitud, de papel de peso y espesor uniformes. Se sumergen las cintas en solución al 1 % de bromuro mercúrico en agua por espacio de 1 h, y se secan luego colocándolas suspendidas sobre varillas de vidrio hasta secado completo.
i)
Arsénico, solución tipo. Se disuelve 1 g de trióxido de arsénico (As 2 O3) en 25 ml de solución al 20 % de hidróxido de sodio; se satura la solución con anhídrido carbónico y se diluye a 1 l con agua recién hervida y enfriada (1 ml = 1 mg de trióxido de arsénico). Se diluyen 40 ml de esta solución a 1 l; de esta nueva solución se diluyen 40 ml a 1 l y esta última se usa para preparar las soluciones comparativas (1 ml de esta solución más diluida = 0,002 mg de trióxido de arsénico). Si se desea, puede prepararse una solución que contenga 0,001 mg de trióxido de arsénico. Las soluciones diluidas deben estar recientemente preparadas.
j)
Hidróxido de de sodio, soluciones soluciones al 10,20 % y 25 % .
2.11.3 Preparación de la muestra muestra Se preparan 500 g a 1 000 g de muestra como se indicó en el numeral 2.9.2. Se deja enfriar y el contenido se diluye con agua hasta 500 ml ó 1 000 ml, en un matraz aforado.
2.11.4 Procedimiento 2.11.4.1 A la solución obtenida por digestión digestión húmeda, si es necesario, necesario, se le determina el ácido por titulación en un volumen definido de la muestra preparada. 2.11.4.2 Se toman alicuotas de la muestra preparada preparada que contengan contengan 0,01 mg a 0,03 0,03 mg (óptimo 0,02 mg a 0,025 mg) de trióxido de arsénico en un volumen no mayor de 30 ml, y se colocan en los generadores Gutzelt. Si el contenido de arsénico en la parte alícuota tomada estuviera fuera de los límites especificados, especificados, se repite el ensayo con una alícuota apropiada. 2.11.4.3 El ácido sulfúrico, encontrado encontrado por titulación, se neutraliza exactamente exactamente con solución al 25 % de hidróxido de sodio y se agregan 5 ml de ácido clorhídrico o en cantidad suficiente al sulfúrico para obtener un volumen de 5 ml de los ácidos combinados. Se enfría y se agregan 5 ml de solución de yoduro de potasio y cuatro gotas de la solución de cloruro estannoso. 2.11.4.4 De la solución solución tipo de arsénico se preparan preparan las correspondien correspondientes tes soluciones soluciones comparativas que contengan 0,010 mg; 0,020 mg y 0,030 mg de trióxido de arsénico. Como todas las soluciones comparativas deben contener la misma clase y cantidad de ácido que la muestra, se agregan 5 ml de ácido clorhídrico a un volumen total de 5 ml de ácidos sulfúrico y clorhídrico combinados, según el tratamiento previo de la muestra. Si el ácido sulfúrico ha sido neutralizado, se agrega una cantidad equivalente de sulfato de sodio, exenta de arsénico a las soluciones comparativas. Se mezclan y se dejan en reposo durante 30 min a una temperatura no menor de 25 °C ó 5 min a 90 °C . Se diluyen a 40 ml con agua.
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2.11.4.5 Se prepara el generador generador y se centra cuidadosamente cuidadosamente la tira tira de papel de bromuro bromuro de mercurio en el tubo angosto. Se agrega a cada una de las soluciones comparativas y a la muestra, 10 g a 15 g de zinc en granallas, ó 2 g a 5 g de zinc granulado, agregando la misma cantidad a cada generador. Se igualan, tanto como sea posible, las áreas superficiales del zinc expuesto en las soluciones comparativas y en la muestra. Se sumerge el aparato hasta 25 mm de la parte superior del tubo angosto, dentro de un baño de agua a la temperatura de 20 °C a 25 °C. Se deja que el desplazamiento se efectúe durante 90 min; se quita la tira, se promedian las longitudes, en milímetros, de las manchas en ambos lados. Se hacen pruebas en blanco, las cuales no deben dar más de 0,001 mg de anhídrido arsenioso.
2.11.5 Expresión de los resultados resultados 2.11.5.1 Se construye una curva en papel milimetrado, milimetrado, colocando colocando la longitud de las las manchas, en milímetros, como ordenada, y, como abscisa, los miligramos de trióxido de arsénico. se localiza en el gráfico de las soluciones comparativas, comparativas, la longitud de la mancha producida por la muestra en la tira y se lee en la abscisa la cantidad de trióxido de arsénico presente. 2.11.5.2 Se toman alicuotas alicuotas más pequeñas pequeñas o más grandes grandes cuando las manchas sean más largas o más cortas que el contenido mayor o menor de las soluciones comparativas respectivamente.
2.12
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACEITE ESENCIAL
2.12.1 Aparatos Se emplea una trampa de aceite modificada, conectada a un balón de fondo redondo de 2 000 ml, con una conexión apropiada y equipada con un condensador de reflujo enfriado por agua (véase la Figura 2).
Figura 2
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2.12.2 Procedimiento Se coloca 1 l de muestra en el matraz y se agregan perlas de vidrio para regular la ebullición. Se llena con agua la trampa separadora de aceite, se conecta con el matraz y el condensador y se hierve durante 1 h. Se retira la fuente calorífica y se deja en reposo durante varios minutos. Se escurre suficientemente el agua del condensador y de la trampa para permitir que la capa de aceite llegue a la porción graduada de la trampa; se deja por lo menos durante 5 min para completar el escurrido y se mide la cantidad de aceite desde el fondo del menisco inferior hasta la parte más alta del menisco superior.
2.12.3 Cálculos El contenido de aceite esencial se calcula de la siguiente manera:
Aceite esencial, mL/L
=
V 1 x 100 V
Donde:
2.13
V 1 =
volumen de aceite esencial según la lectura, en mililitros
V =
volumen de la muestra, en mililitros
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PARTÍCULAS NEGRAS
2.13.1 Se pesan exactamente 10 g del producto; se coloca esta muestra en el centro de una superficie de vidrio de 40 cm por 40 cm de lado, de fondo plano. Se comprime con otra pieza de vidrio transparente, de iguales medidas, hasta que la muestra se distribuya uniformemente. Se cuenta el número de partículas negras y el resultado se expresa como número de ellas por 10 g del producto. 2.14
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MOHOS
2.14.1 Aparatos a)
Microscópio
b)
Celda de Howard
2.14.2 Procedimiento 2.14.2.1 Se limpia perfectamente perfectamente bien la celda de Howard Howard de manera manera que aparezcan aparezcan los llamados anillos de Newton entre el portaobjetos y el cubreobjetos. Luego se quita el cubreobjetos y se coloca una pequeña gota de la muestra bien mezclada sobre el disco central. Con una espátula o escalpelo se extiende la gota sobre toda la superficie y se cubre con el cubreobjetos para darle una distribución uniforme.
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2.14.2.2 Se debe usar usar muestra suficiente suficiente únicamente para para llenar el espacio entre el disco central y el cubreobjetos. Es muy importante que la gota se tome de una muestra muy bien mezclada y que se extienda sobre toda la superficie del disco; de otra manera cuando se coloque el cubreobjetos, las materias insolubles y por consiguiente los mohos pueden ser más abundantes en el centro de la preparación. Debe desecharse cualquier preparación que muestre una distribución heterogénea, ausencia de anillos de Newton o líquido que se haya derramado hacia el surco o debajo del cubreobjetos. 2.14.2.3 Se coloca la preparación bajo el microscopio y se hace el ajuste de tal manera que cada campo sea de 1,5 mm 2. Esta área, que es de importancia vital, se puede obtener frecuentemente ajustando el tubo del microscopio hasta que el diámetro del campo sea 1,382 mm (las celdas de Howard tienen un círculo exactamente igual a 1,382 mm de diámetro, ligeramente grabado con una de las esquinas para verificar el área del campo de visión). Cuando no sea posible hacer tal ajuste, es necesario hacer un diagrama que se coloque en el ocular con la abertura cortada exactamente al tamaño necesario. El diámetro del área del campo se puede determinar usando un micrómetro ocular. Cuando el instrumento está ajustado apropiadamente, la cantidad del líquido que se examina por campo es de 0,15 mm 3, (0,000 15 ml). Se usa un aumento de 90 X a 125 X. En aquellos casos donde las características de identificación de los filamentos de hongos no sean fácilmente distinguibles en un campo normal se usa un aumento de aproximadamente 200 X (objetivo de 8 mm) para confirmar la identidad de los filamentos de mohos observados previamente en el campo normal. 2.14.2.4 De cada dos o más preparaciones, preparaciones, deberán observarse observarse por lo menos menos 25 campos, que sean representativos del área de toda la preparación. Se observa cada campo anotando la presencia o ausencia de filamentos de hongos. Se anotan los resultados como positivos cuando la longitud sumada de no más de tres filamentos presentes exceda aproximadamente 1/6 del diámetro del campo. Se calcula la proporción de los campos positivos de los resultados del examen de todos los campos observados y se expresan como tanto por ciento de campos positivos.
2.14.3 Características de los filamentos filamentos de mohos Las características de los filamentos de mohos son: a)
Estructura tubular.
b)
Paredes paralelas de igual intensidad.
c)
Extremos rectos o redondeados, redondeados, nunca punteados ni rayados.
d)
Algunas veces absorbentes.
e)
Algunas veces septados.
f)
Protoplasma generalmente granular.
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3.
APÉNDICE
3.1
INDICACIONES COMPLEMENTARIAS
3.1.1 Tabla 1 Relación entre el índice de refracción a 20 °C, grados Brix (tanto por ciento de sólidos disueltos) y densidad relativa a 20 °C/20 °C.
3.1.2 Tabla 2 Correcciones para la determinación del tanto por ciento de sólidos disueltos por medio del refractómetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 °C.
3.1.3 Tabla 4 Azúcares reductores necesarios necesarios para la reducción completa de 10 ml de la solución de Fehling según el método volumétrico de Lane-Eynon. Lane-Eynon.
3.1.4 Tabla 5 Azúcares reductores reductores necesarios para la reducción reducción completa de 25 ml de la solución solución de Fehling, según el método volumétrico de Lane-Eynon. Lane-Eynon.
3.2
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
COPANT 7: 3-002 Métodos de ensayo para jugos y néctares de frutas. IRAM 15704 Productos alimenticios. Método de determinación del contenido de cobre. IRAM 15705 Productos alimenticios. Método de determinación del contenido de arsénico. IRAN 15708 Productos alimenticios. Método de determinación del contenido de plomo. IRAM 15715 Productos alimenticios. Método de determinación del contenido de ácido ascórbico. Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists. SABS 569 - 56 Canned Pineapple Juice. U S Federal food, Drug and Cosmetic Act.
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