Norma Astm e112 Sp

Ésta es una traducción del documento original que está en idioma inglés, por lo que el número de páginas no coincide. Por lo anterior, solo se enumera la primera página como referencia para indicar que ahí inicia el documento original

Designación: E 112 - 96 Métodos de Prueba para Determinar el Tamaño de Grano Promedio1 Esta norma está editada bajo la designación E 112; el número que le sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número dentro de paréntesis indica el año de la última vez que fue reaprobado. Una épsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión a reaprobación. Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa para reemplazar los métodos 31 1.1 y 312 del Método Estándar de Prueba Federal No. 151b. Consulte el Índice DoD de Especificaciones y Estándares para el año específico de edición en que fue adoptado por el Departamento de Defensa. INTRODUCCIÓN Estos métodos de prueba de determinación del tamaño de grano promedio en materiales metálicos son primariamente procedimientos de medición y, debido a sus bases puramente geométricas, son independientes del metal o aleación concerniente. De hecho, los procedimientos básicos también pueden ser utilizados para la estimación de grano promedio, cristal o tamaño de celda en materiales no metálicos. El método de comparación puede ser utilizado si la estructura del material muestra la apariencia de una de las gráficas de comparación de normas. Los métodos de intersección y planimétrico son siempre aplicables para determinar el tamaño de grano promedio. Sin embargo, las gráficas de comparación no pueden ser utilizadas para la medición de granos individuales. 1. Alcance 1.1 Estos métodos de prueba abarcan la medición del tamaño de grano promedio e incluyen el procedimiento de comparación, el procedimiento planimétrico (o Jeffries), y los métodos de intercepción. Estos métodos de prueba también pueden ser aplicados a materiales no metálicos con estructuras que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras metálicas mostradas en las gráficas de comparación. Estos métodos de prueba aplican principalmente a estructuras de grano de fase individual pero pueden ser aplicadas para determinar el tamaño promedio de un tipo particular de estructura de grano en una probeta multifacética o multicomponente. 1.2 Estos métodos de prueba son utilizados para determinar el tamaño de grano promedio con una distribución unimodal de áreas de grano, diámetros o longitudes de intercepción. Estas distribuciones son aproximadamente logarítmicamente normales. Estos métodos de prueba no abarcan métodos para caracterizar la naturaleza de estas distribuciones. La caracterización de tamaño de grano en probetas con distribuciones de tamaño de grano dúplex es descrita en los Métodos de Prueba E 1181. La medición de granos individuales muy gruesos en una matriz granular se describe en los Métodos de Prueba E 930. 1

Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité E-4 de Metalografía de ASTM y so responsabilidad directa del subcomité en Tamaño de Grano E04.08. La edición corriente fue aprobada el 10 de Mayo de 1996. Publicada en Julio de 1996. Originalmente publicada como E 112 – 55. Última edición anterior E 112 – 95.

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E 112 1.3 Estos Métodos de prueba tratan solo con la determinación de tamaño de grano plano, eso es, caracterización de las dos secciones de grano dimensionales reveladas por el plano de seccionamiento. La determinación de tamaño de grano espacial, eso es, la medición del tamaño de los granos tridimensionales en el volumen de la probeta está fuera del alcance de estos métodos de prueba. 1.4 Estos métodos de prueba describen técnicas desarrolladas manualmente utilizando ya sea una serie estándar de imágenes gráficas graduadas para el método de comparación o simples escantillones para los métodos de conteo manual. La utilización de tabletas digitalizadoras o analizadores de imágenes automático para medir el tamaño de grano es descrita en Métodos de Prueba E 1382. 1.5 Estos métodos de prueba tratan solo los métodos de prueba recomendados y nada en ellos debería ser compuesto como lo definen o establecen los contornos de aceptabilidad o idoneidad del propósito del material probado. 1.6 Los valores medidos son planteados en unidades SI, que son consideradas como estándar. Valores equivalentes en libra pulgada, cuando se listen, están en paréntesis y podrán ser aproximados. 1.7 Esta norma no busca señalar todos los concernientes a seguridad, si cualquiera, esta asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de seguridad y sanidad y determinar la aplicación de limitaciones reguladoras antes de su uso. 1.8 Los párrafos aparecen en el siguiente orden: Sección Alcance Documentos de referencia Terminología Significado y Uso Generalidades de Aplicación Muestreo Probetas de Prueba Calibración Preparación de Fotomicrografías Procedimiento de Comparación Procedimiento Planimétrico (Jeffries) Procedimiento General de Intercepción Procedimiento de Intercepción lineal Heyn Procedimientos de Intercepción circular Procedimiento de un Círculo de Hilliard Procedimiento de tres círculos Abrams Análisis Estadístico Probetas con Grano de forma no equiaxial Probetas que contienen dos o más fases o Componentes Reporte Precisión y Variación Claves Anexos: Bases de Números de Tamaño de Grano ASTM Ecuaciones para conversiones entre varias mediciones de tamaño de grano

Número 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 14.2 14.3 15 16 17 18 19 20 A1 A2

E 112 Tamaño de Grano Austenítico, Aceros Austeníticos o Férricos A3 Método de Fractura de Tamaño de Grano A4 Requerimientos para Cobre maleable y Aleaciones con base de Cobre A5 Aplicación a Situaciones Especiales A6 Apéndices: Resultados de Determinaciones de Tamaño de Grano Interlaboratorios X1 Anexos de referencia X2 2. Documentos de Referencia 2.1 Norma ASTM: E3 Práctica para preparación de Probetas Metalográficas2 E7 Terminología relacionada a metalografía2 E 407 Práctica para ataque de Metales y Aleaciones2 E 562 Práctica para determinar Fracción de Volumen por Conteo manual sistemático de punto.2 E 691 Práctica para conducir un Estudio interlaboratorio para determinar la precisión de un método de prueba3 E 883 Guía para Fotomicrografía de Luz reflejada2 E 930 Métodos de Prueba para estimar el grano más grande observado en una sección Metalográfica (ALA Tamaño de Grano)2. E 1181Métodos de prueba para caracterización de Tamaño de Grano dúplex2. E 1382Métodos de prueba para determinar el tamaño de grano promedio utilizando análisis de imagen automático y semiautomático2 2.2 Anexos: 2.2.1 Para una lista completa de anexos, ver Apéndice X2. 3. Terminología 3.1 Definiciones – Para definiciones de términos utilizados en estos métodos de prueba, ver Terminología E 7. 3.2 Definiciones de Términos Específicos de esta Norma: 3.2.1 Número de Tamaño de Grano ASTM – el número de tamaño de grano ASTM, G, originalmente fue definido como: NAE = 2 G-1

(1)

Donde NAE es el número de granos por pulgada cuadrada a un aumento de 100X. Para obtener el número por milímetro cuadrado a 1X, multiplicar por 15.50. 3.2.2 Grano – aquella área dentro de los confines del contorno original (primario) observado sobre los dos planos dimensionales de la superficie pulida o aquel volumen encerrado por el contorno original (primario) en el objeto tridimensional. En Materiales que contienen contornos gemelos, los contornos gemelos son ignorados, eso es, la estructura en cada lado de un contorno gemelo pertenece al grano.

2 3

Libro Anual de Normas ASTM, Vol 03.01. Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.02.

E 112 3.2.3

Cuenta de Intersección de Contorno de Grano – determinación del número de veces que una línea de prueba cruza, o es tangente a los contornos del grano (intersecciones de triple punto son consideradas como intersecciones 1-1/2). 3.2.4 Cuenta de Intercepción de Grano – determinación del número de veces que una línea de prueba corta a través de granos individuales sobre el plano de pulido (los golpes tangentes son considerados como media intercepción; las líneas de prueba que terminan dentro de un grano son consideradas media intercepción. 3.2.5 Longitud de Intercepción – la distancia entre dos puntos de intersección de contornos de grano opuestos y adyacentes sobre un segmento de línea de prueba que cruza el grano en cualquier locación debido a la colocación aleatoria de la línea de prueba. 3.3 Símbolos: α = Matriz granular en una microestructura de dos faces (componentes). A = Área de prueba A = Grano medio en la sección del área transversal AI = radio de elongación del grano o índice de anisotropía para un plano orientado longitudinalmente. d = diámetro medio planar de grano (Plato III). D = diámetro medio espacial (volumétrico) de grano. f = Multiplicador Jeffries para método planimétrico. G = Número de tamaño de Grano ASTM  = Longitud media de intersección lineal α = Longitud media de intercepción lineal de la fase matriz α en una microestructura de dos fases (componentes)  = Longitud media de intercepción lineal en una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial. t =Longitud media de intercepción lineal sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial. p = Longitud media de intercepción lineal 0 = Longitud de intercepción base de 32.00mm para definir la relación entre G y  (y NL) tamaño de grano determinado macroscópicamente o microscópicamente por el método de intercepción. L = Longitud de una línea de prueba M = Aumento utilizado Mb = Aumento utilizado por una serie de gráficas. n = Número de campos medidos. Nα = Número de granos α interceptados por la línea de prueba en una microestructura de dos fases (componentes). NA = Número de granos por mm2 a 1X NAα = Número de granos α por mm2 a 1X en una microestructura de dos fases (componentes). NAE = Número de granos por pulg2 a 1X una microestructura de dos fases (componentes). NA = NA sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial. NAt = NA sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial NAp = NA sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no equiaxial. Ni = Número de intercepciones con una línea de prueba.

E 112 Ndentro = Número de granos completamente dentro de un círculo de prueba. NInterceptado = Número de granos interceptados por el círculo de prueba. NL = Número de intercepciones por unidad longitud de la línea de prueba. NL = NL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial NLt = NL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial NLp = NL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no equiaxial Pi = Número de intersecciones del contorno del grano con una línea de prueba. PL = Número de intersecciones del contorno del grano por unidad longitud de la línea de prueba. PL = PL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial PLt = PL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial PLp = PL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no equiaxial Q = Factor de corrección para apreciación de gráfica de comparación utilizando un aumento no estándar para tamaños de grano determinados microscópicamente. Qm = Factor de corrección para apreciación de gráfica de comparación utilizando un aumento no estándar para tamaños de grano determinados macroscópicamente. s = Desviación estándar SV = Razón del Contorno de grano a volumen para una estructura de una sola fase. SVα = Razón del Contorno de grano a volumen para una estructura de dos fases. t = Multiplicador t de estudiantes para determinar el intervalo de confianza. VVα = Fracción de volumen de la fase α en una microestructura de dos fases (componentes) 95% CI= 95% Intervalo de Confianza % RA = Porcentaje de exactitud relativa 4. Significado y Uso 4.1 Estos métodos de prueba abarcan procedimientos para calcular y reglas para expresar el tamaño de grano promedio de todos los metales que consisten completamente, o principalmente, de una sola fase. Los métodos de prueba también pueden ser utilizados para cualquier estructura que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras metálicas mostradas en las gráficas de comparación. Los tres procedimientos básicos para el cálculo del tamaño de grano son: 4.1.1 Procedimiento de Comparación – El procedimiento de comparación no requiere conteo ya sea de granos, intercepciones o intersecciones pero, como el nombre lo indica, abarca comparación de la estructura del grano con una serie de imágenes graduadas, ya sea en forma de una gráfica de pared, overlays de plástico claro o una retícula ocular. Parece haber una preocupación general en esa queja de las condiciones del tamaño del grano de comparación de que el tamaño del grano es un poco más grueso (1/2 a 1 número más bajo de G) de lo que realmente es (Ver X1.3.5.). La repetibilidad y reproducibilidad de las condiciones de la gráfica de comparación son generalmente +/-1 número de tamaño de grano.

E 112 4.1.2

Procedimiento Planimétrico - El método planimétrico abarca un conteo actual del número de granos dentro de una área conocida. El número de granos por unidad de área, NA, es emitido para determinar el número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del método es en función del número de granos contados. Una precisión de +/-0.25 unidades de tamaño de grano puede ser obtenida con una cantidad de esfuerzo razonable. Los resultados son libres de variación, y la repetibilidad y la reproducibilidad son menores a +/-0.5 unidades de tamaño de grano. Un conteo preciso requiere la marcación de los granos al momento de ser contados. 4.1.3 Procedimiento de Intercepción – El método de intercepción abarca un conteo actual del número de granos interceptados por una línea de prueba o el número de intersecciones del contorno del grano con una línea de prueba, por unidad de longitud de la línea de prueba utilizada para calcular la longitud de intercepción media lineal, . es utilizado para determinar el número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del método es en función del número de intercepciones o intersecciones contadas. Una precisión mejor de +/-0.25 unidades de tamaño de grano puede obtenerse con una cantidad de esfuerzo razonable. Los resultados son libres de variación; la repetibilidad y reproducibilidad son menores de +/-0.5% unidades de tamaño de grano. Debido a que se puede realizar un conteo exacto sin la necesidad de marcar las intercepciones o intersecciones, el método de intercepciones es más rápido que el método planimétrico por el mismo nivel de precisión. 4.2 Para probetas que consistan en granos equiaxiales, el método de comparación de la probeta con una gráfica estándar es más conveniente is es suficientemente exacto para la mayoría de los propósitos comerciales. Para mayor grado de exactitud al determinar el tamaño de grano promedio, se pueden utilizar los métodos de intercepción y planimétrico. El procedimiento de intercepción es particularmente útil para estructuras consistentes en granos elongados. 4.3 En caso conflicto, el procedimiento de intercepción será el procedimiento que rija en todos los casos. 4.4 No se deberían hacer intentos para calcular el tamaño de grano promedio para materiales que se trabajen bajo condiciones muy frías. Aleaciones maleables parcialmente recristalizadas y materiales que trabajen bajo condiciones poco o moderadamente frías pueden ser considerados como granos no equiaxiales, si una medición de tamaño de grano es necesaria. 4.5 No se deberían hacer mediciones de granos individuales basándose en las gráficas de comparación estándar. Estas gráficas fueron construidas para reflejar la típica distribución logarítmica normal de los tamaños de grano que resulta cuando un plano es pasado a través de un red tridimensional de granos. Debido a que muestran una distribución de dimensiones del grano, variando de muy pequeños a muy grandes, dependiendo de la relación de la sección planar y la red tridimensional de granos, las gráficas no son aplicables para la medición de granos individuales. 5. Generalidades de Aplicación 5.1 Es importante, en el uso de estos métodos de prueba, reconocer que el cálculo de tamaño de grano promedio no es una medición precisa. Una estructura metálica es un conjunto de cristales tridimensionales de varios tamaños y formas. Aun si todos estos cristales fueran idénticos en tamaño y forma, las secciones de cruce de grano, producidas por un plano aleatorio (superficie de observación) a través de una estructura, tendrían una distribución de áreas que variaría de un máximo a cero, dependiendo de dónde el plano

E 112 corte cada cristal individual. Evidentemente, dos campos de observación no pueden ser exactamente lo mismo. 5.2 El tamaño y localización de los granos en una microestructura son normalmente completamente aleatorios. El proceso no nominalmente aleatorio de posicionar un patrón de prueba puede mejorar la aleatoriedad, pero los procesos aleatorios pueden producir una pobre representación al concentrar mediciones en parte de una probeta. Representativo implica que todas las partes de la probeta contribuyen al resultado, no como algunas veces se ha presumido, que los campos del tamaño de grano promedio son seleccionados. La selección visual de los campos, o el arrojo de mediciones extremas, no puede falsificar el promedio cuando es hecho por expertos imparciales, pero en todos los casos proporcionará una impresión falsa de alta precisión. Para muestreo representativo, el área de la probeta es dividida mentalmente en varias subáreas coherentes iguales y posiciones del portaobjetos predeterminadas. El portaobjetos es ajustado exitosamente para cada una de estas posiciones y el patrón de prueba es aplicado a oscuras, esto es, con la luz apagada, el registro cerrado, o el ojo desviado. No es permisible corrección de la posición así como selección. Solo las mediciones hechas en campos escogidos de esta manera pueden ser validadas con respecto a precisión y desviación. 6. Muestreo 6.1 Las probetas deberán ser seleccionadas para representar las condiciones promedio dentro de un lote de colada, lote en tratamiento, o producto, o para determinar las variaciones anticipadas a través o a lo largo de un producto o componente, dependiendo de la naturaleza del material que está siendo sometido a prueba y el propósito del estudio. La localización y frecuencia del muestreo debería basarse en acuerdos entre los fabricantes y los usuarios. 6.2 Las probetas no deberán ser tomadas de áreas afectadas por cizallamiento, cocción u otros procesos que alterarán la estructura del grano. 7.

Probetas de Prueba

7.1

En general, si la estructura del grano es equiaxial, ninguna orientación de la probeta es aceptable. Sin embargo, la presencia de una estructura de grano equiaxial es una probeta maleable solo puede ser determinada al examinar una superficie de pulido paralela al eje de deformación. Si la estructura del grano en una probeta orientada horizontalmente es equiaxial, entonces las mediciones del tamaño de grano en esta superficie, o cualquier otra, serán equivalentes dentro de la precisión estadística de este método de prueba. Si la estructura del grano no es equiaxial, pero elongada, entonces las mediciones del tamaño de grano en probetas con diferente orientación variarán. En este caso, el tamaño de grano debería ser evaluado en al menos dos de las tres superficies principales, transversal, longitudinal y planar (o radial y transversal para barras redondas) y promediado como se describe en la sección 116 para obtener el tamaño medio de grano. Si se utilizan líneas de prueba dirigidas, en lugar de círculos de prueba, la cuenta de intercepciones en granos no equiaxiales puede hacerse en probetas de tipo placa o lámina utilizando solo dos superficies planas principales, en lugar de las tres requeridas por el método planimétrico.

7.2

E 112

7.3

7.4

La superficie a ser pulida debería ser lo suficientemente larga en cuanto a área para permitir la medición de al menos cinco campos al aumento deseado. En la mayoría de los casos, excepto para probetas de hojas delgadas o alambre, es adecuada un superficie poco pulida de un área de 160 mm2 (0.25 pulg.2). La probeta deberá ser seccionada, montada (si es necesario), apoyada y pulida de acuerdo a los procedimientos recomendados en la Práctica E 3. La probeta deberá ser atacada utilizando un reactivo, tal como se lista en la práctica E 407 para delinear la mayoría, o todos, los contornos del grano (Ver también anexo A3).

8.

Calibración

8.1

Utilizar un micrómetro del portaobjetos para determinar el aumento lineal verdadero para cada objetivo, ocular y fuelle, o ajuste de zoom para ser utilizado dentro de +/-2%. Utilizar una regla con escala milimétrica para determinar la longitud actual de líneas de prueba derechas o el diámetro de círculos de prueba utilizados como rejilla.

8.2

9.

Preparación de Fotomicrografías

9.1

Cuando se utilizan fotomicrografías para calcular el tamaño de grano promedio, deberán estar preparadas de acuerdo con la Guía E 883.

10.

Procedimiento de Comparación

10.1

El procedimiento de comparación debe aplicar para materiales completamente recristalizados o fundidos con granos equiaxiales. Cuando los cálculos de tamaño de grano son hechos por el método de comparación más apropiado, chequeos repetidos por individuos así como por pruebas de laboratorio han mostrado que a menos que la aparición de la norma aproxime razonablemente eso de la muestra, pueden ocurrir errores. Para minimizar tales errores, las gráficas de comparación son presentadas en cuatro categorías como a continuación:4 Placa 1 – Granos no gemelos (ataque plano). Incluye números de tamaño de grano 00, 0, ½, 1½, 2, 2½, 3, 3½, 4, 4½, 5, 5½, 6, 6½, 7, 7½, 8, 8½, 9, 9½, 10 a 100X. Placa II – Granos gemelos (ataque plano). Incluye números de tamaño de grano 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 a 100X. Placa III – Granos gemelos (ataque de contraste). Incluye diámetros de grano nominal de 0.200, 0.150,0.120, 0.090, 0.070, 0.060, 0.050, 0.045, 0.035, 0.025, 0.020, 0.015, 0.010, 0.005 mm a 75X. Placa IV – Granos austeníticos en el acero (McQuaid-Ehn). Incluye números de tamaño de grano 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 a 100X.

10.2

2.1 2.2 2.3 2.4

4

Placas I, II, III y IV están disponibles en la oficina general de ASTM. Ordene PCN 12-501120-10 (Placa I), 12-501120-20 (Placa II), 12-501120-30 (Placa III), 12-501120-40 (Placa IV). También está disponible una combinación de las cuatro placas. Ordene PCN 12-501121-28

E 112 TABLA 1 Gráficas de Comparación sugeridas para Materiales Metálicos NOTA – Estas sugerencias están basadas en las prácticas comunes en la industria. Para probetas preparadas de acuerdo a técnicas especiales, las normas de comparación adecuadas deberían ser seleccionadas con base en una apariencia estructural de acuerdo con el punto 8.2. Material

Número de Placa Aluminio I Cobre y aleaciones a base de cobre (Ver anexo III o IV A4) Hierro y Acero: Austenítico II o IV Férrico I Carburizado IV Inoxidable II Magnesio y aleaciones a base de magnesio I o II Níquel y aleaciones a base de níquel II Aleaciones de superresistencia I o II Zinc y aleaciones a base de zinc I o II 10.3

Aumento Básico 100x 75x, 100x 100x 100x 100x 100x 100x 100x 100x 100x

La tabla 1 lista un número de materiales y las gráficas de comparación sugeridas para uso para calcular el tamaño de grano promedio. Por ejemplo, para cobre maclado y cobre con un ataque de contraste, utilizar Plato III.

NOTA 1: Ejemplos de estándares de tamaño de grano de las placas I, II, III y IV son mostrados en las figuras 1, 2, 3 y 4. 10.4

10.5

10.6

El cálculo del tamaño de grano determinado microscópicamente usualmente debería ser hecho por comparación directa al mismo aumento que la gráfica adecuada. Esto acompañado de comparar una imagen proyectada o una fotomicrografía de un campo representativo de la probeta de prueba con las micrografías de las series de tamaño de grano de la norma apropiada o con reproducciones o transparencias de ellas adecuadas y seleccionar la micrografía que más se ajuste a la ilustración de la probeta de prueba o interpole entre dos estándares. Reportar este tamaño de grano calculado como el número de tamaño de grano ASTM, o diámetro de grano, de la ilustración que más se acerque a la imagen de la probeta de prueba o como un valor interpolado entre dos imágenes estándar. Es necesario un buen juicio por parte del observador para seleccionar el aumento a utilizar, el tamaño del área adecuado (número de granos), y el número y localización en la probeta de secciones y campos representativos para calcular el tamaño de grano promedio o característico. No es suficiente seleccionar lo que parece ser áreas de tamaño de grano promedio. Recomendaciones para escoger áreas apropiadas para todos los procedimientos han sido anotadas en el punto 5.2. Cálculos de tamaño de grano deberán ser hechos en tres o más áreas representativas de cada sección de la probeta.

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FIG. 1 Ejemplo de Granos no gemelos (ataque plano) de Placa I. Tamaño de Grano No.3 a 100X

FIG. 2 Ejemplo de Granos gemelos (ataque plano) de Placa II Tamaño de Grano No.3 a 100X

FIG. 3 Ejemplo de Granos gemelos (ataque a contraste) de Placa III. Tamaño de Grano 0.090 mm a 75X

FIG. 4 Ejemplo de Granos Austeníticos en Acero de Placa IV. Tamaño de Grano No.3 a 100X

E 112

10.7

Cuando los granos son de un tamaño fuera del rango que abarcan las fotografías estándar, o cuando el aumento es de 75x o 100X no son satisfactorios, otros aumentos pueden ser utilizados para comparación utilizando las relaciones proporcionadas en la Nota 2 y Tabla 2. Debe notarse que aumentos alternativos usualmente son simples múltiplos de los aumentos básicos. TABLA 2 Relaciones de Tamaño de Grano determinadas Microscópicamente utilizando la Placa III a Diferentes Aumentos

NOTA 1 – Primera línea – diámetro medio del grano, d, en mm, en paréntesis – equivalente al número de tamaño de grano ASTM, G. NOTA 2 – El aumento para la Placa III es 75X (serie de tres datos). Aumento

Número de Ilustración (Placa III)

NOTA 2 – Si el tamaño de grano está reportado en los números ASTM, es conveniente utilizar la relación: Q = 2 log2 (M/Mb) = 6.64 log10 (M/Mb)

(2)

donde Q es un factor de corrección que es agregado al tamaño aparente del micrograno de la probeta, como se vio en el aumento, M, en lugar de en el aumento básico, Mb (75X o 100X), para alcanzar el verdadero número de tamaño de grano ASTM. En estas condiciones, para un aumento de 25X, el verdadero número de tamaño de grano ASTM es cuatro cifras más bajo que aquel de la correspondiente a la fotomicrografía a 100X(Q = -4). De igual forma, para 400X, el número de tamaño de grano ASTM es cuatro cifras más alto (Q = +4) de aquel de la correspondiente fotomicrografía a 100X. De manera similar, para 300X, el número de tamaño de grano ASTM es cuatro cifras más alto de aquel de la fotomicrografía correspondiente a 75X. 10.8

El reducido número de granos por campo en el extremo grueso de las series gráficas, que es 00, y el tamaño de granos muy pequeño en el extremo fino hace difícil la comparación precisa de cifras nominales. Cuando el tamaño de grano de la probeta cae en cualquier extremo del rango de la gráfica, se puede hacer una comparación con más sentido cambiando el aumento de manera que el tamaño de grano quede más cerca del centro del rango.

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10.9 El uso de trasparencias

5

o láminas de los estándares, con el estándar y la incógnita colocadas adyacentes a cada una, será preferible al uso de comparación de gráficas de pared con la imagen proyectada en la pantalla del microscopio. 10.10 No se le debería atribuir un significado particular al hecho de que diferentes observadores a menudo obtengan resultados ligeramente diferentes, provistos los diferentes resultados cae dentro de los límites de confianza razonablemente esperados con el método utilizado. 10.11 Hay una posibilidad cuando un operador hace chequeos repetidos en la misma probeta utilizando el método de comparación que serán perjudicados por su primer cálculo. Esta desventaja puede ser superada, cuando sea necesario, por medio de cambios en el aumento, a través de extensión de los fuelles, o remplazo de objetivo u ocular entre cálculos (1).6 10.12 Hacer el cálculo de tamaños de grano determinados macroscópicamente (extremadamente gruesos) por comparación directa, a un aumento de 1X, de la probeta preparada adecuadamente, o de una fotografía de un campo representativo de la probeta, con fotografías de las series de grano estándar mostradas en la Placa I (para material no gemelo) y las Placas II y III (para material gemelo). Desde que las fotografías de las series de tamaño de grano estándar fueron hechas a un aumento de diámetro de 75 y 100, los tamaños de grano estimados de esta forma no caen dentro de las series de tamaño de grano estándar de ASTM y por esto, de preferencia, deberían ser expresados ya sea como diámetro del grano promedio o como uno de los números de tamaño de macrograno listados en la Tabla 3. Para los tamaños de grano macroscópicos más pequeños, podría ser preferible usar un aumento mayor y el factor de corrección dado en la Nota 3, particularmente si se desea continuar con este método de reporte. NOTA 3 – Si el tamaño de grano es reportado en números de tamaño de macrograno ASTM, es conveniente usar la relación: Q = 2 log2 M = 6.64 log10 M

(3)

donde Q es un factor de corrección que es agregado al tamaño aparente de grano de la probeta, como se vio en el aumento, M, en lugar de a 1X, para alcanzar el verdadero número de tamaño de macrograno ASTM. En estas condiciones, para un aumento de 2X, el verdadero número de tamaño de macrograno ASTM es dos cifras más alto (Q = +2), y para 4X el número de tamaño de macrograno ASTM es cuatro cifras más alto (Q = +4) de aquel de la fotomicrografía correspondiente.

5

Transparencias de los varios tamaños de grano en la Placa I están disponibles por parte de la Oficina General de ASTM. Ordene PCN 12-501122-28 para la serie. Transparencias de grupos de tamaño de grano individuales están disponibles para requerimiento. Ordene PCN 12-501121-11 (Tamaño de Grano 00), 12-501121-12 (Tamaño de Grano 0), 12-501121-13 (Tamaño de Grano 0.5), 12-501121-14 (Tamaño de Grano 1.0), 12-501121-15 (Tamaño de Grano 1.5), 12-501121-16 (Tamaño de Grano 2.0), 12-50112117 (Tamaño de Grano 2.5), 12-501121-18 (Tamaño de Grano 3.0, 3.5 y 4.0), 12-501121-19 (Tamaño de Grano 4.5, 5.0 y 5.5), 12-501121-21 (Tamaño de Grano 6.0, 6.5 y 7.0), 12-501121-22 (Tamaño de Grano 7.5, 8.0, 8.5), 12-501121-23 (Tamaño de Grano 9.0, 9.5, 10.0). Los gráficos ilustrando números de tamaño de grano 00 al 10 están en láminas de 8½ por 11 pulg. (215.9 por 279.4 mm). Transparencias para las Placas II, III y IV no están disponibles. 6 Los Números en negritas entre paréntesis se refieren a la lista de referencias anexa a estos métodos de prueba.

E 112 10.13 El procedimiento de comparación deberá ser aplicable para calcular el tamaño de grano austenítico en acero férrico después de una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3, A3.2), o después de que los granos austeníticos han sido revelados por cualquier otro medio (Ver Anexo A3, A3.3). Hacer la medición de tamaño de grano comparando la imagen microscópica, a un aumento de 100X, con la ilustración del tamaño de grano estándar en la Placa IV, para grano sometidos a una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3); para la medición de granos austeníticos tratados por otros medios (Ver Anexo A3), medir comparando la imagen microscópica con la placa que tengan la estructura lo más comparable observada en las Placas I, II o IV. 10.14 El denominado “Método de Tamaño de Grano de Fractura Shepherd” de juzgar el tamaño del grano a partir de la apariencia de la fractura de acero endurecido (2), comprende la comparación de la probeta bajo investigación con un conjunto de fracturas estándar.7 Se ha descubierto que las series de tamaño de grano de fractura numeradas arbitrariamente concuerdan con los tamaños de grano ASTM numerados correspondiente en la Tabla 4. Esta coincidencia hace los tamaños de grano de fractura intercambiables con los tamaños de grano austeníticos determinados microscópicamente. TABLA 3 Relaciones de Tamaño de Grano Macroscópico Computadas para Granos Equiaxiales, Uniformes, Orientados Aleatoriamente No. de Tamaño de Macrograno

NA Granos/Unidad de área

Ā área de Grano Promedio

d Diámetro Promedio

 Intersección Media

NL

N

NOTA – Los números de tamaño de grano determinados macroscópicamente M-12.3, M-13.3, M-13.8 y M-14.3 corresponden, respectivamente, con los números de tamaño de grano determinados microscópicamente (G) 00, 0, 0.5 y 1.0. 11. Procedimiento Planimétrico (o Jeffries) (3) 7

Se puede obtener una fotografía de las Fracturas Estándar Shepherd por medio de las Oficinas Generales de ASTM. Ordene PCN 12-501124-23

E 112 11.1

En un procedimiento planimétrico inscribir un círculo 8 o rectángulo del área conocida (usualmente 5000 mm2 para simplificar los cálculos) en una micrografías o en la pantalla de vidrio deslustrado del metalógrafo. Seleccionar un aumento que proporcionará al menos 50 granos en el campo a ser contado. Cuando la imagen es enfocada apropiadamente, cuente el número de granos dentro de esta área. La suma de todos los granos incluidos completamente dentro del área conocida más una mitad del número de granos interceptados por la circunferencia del área da el número de todos los granos equivalentes, medidos al aumento utilizado dentro del área. Si este número se multiplica por el multiplicador Jeffries, f, en la segunda columna de la Tabla 5 opuesto al aumento apropiado, el producto será el número de granos por milímetro cuadrado NA. Cuente un mínimo de tres campos para asegurar un promedio razonable. El número de granos por milímetro cuadrado a 1X, NA, es calculado: NA = f

Ndentro +

NInterceptado

(4)

2

Donde f es el multiplicador Jeffries (Ver Tabla 5), Ndentro es el número de granos completamente adentro del círculo de prueba y NInterceptado es el número de granos que interceptan el círculo de prueba. El área de grano promedio, A, es el recíproco de NA, que es, 1/NA, mientras el diámetro de grano promedio, d, como se lista en la Placa III (Ver 10.2.3), es la raíz cuadrada de A. Este diámetro de grano no tiene significado físico porque representa el lado de un grano cuadrado de área A, y las secciones de cruce de grano no son cuadradas. TABLA 4 Relaciones de Tamaño de Grano Computadas para Granos Equiaxiales,Uniformes, Orientados Aleatoriamente No. de Tamaño de Macrograno G

8

NA Granos/Unidad de área No./pulg a 100X

Ā área de Grano Promedio

d Diámetro Promedio

 Intersección Media

NL

N

No./mm2 a 1X

Una rejilla transparente para el método planimétrico está disponible en la oficina general de ASTM. La transparencia consiste en dos círculos de prueba, uno con un diámetro de 79.8 mm (área de 5000 mm 2) y el otro con un diámetro de 159.6 mm (área de 20 000 mm 2). Ordene PCN 12-501123-91.

E 112 TABLA 5 Relación entre el Aumento utilizado y el Multiplicador Jeffries, f, para un Área de 5000 mm2 (un círculo con un diámetro de 79.8-mm) (f = 0.0002 M 2) Aumento Utilizado Multiplicador Jeffries, f, para obtener granos/mm2 1 0.0002 10 0.02 25 0.125 50 0.5 ª 75 1.125 100 2.0 150 4.5 200 8.0 250 12.5 300 18.0 500 50.0 750 112.5 1000 200.0 A A un aumento de 75 diámetros, multiplicador Jeffries, f, se convierte en unidad si el área utilizada es 5625 mm2 (un círculo de diámetro de 84.5-mm). 11.2

11.3 11.4

Para obtener un conteo exacta del número de granos que están completamente dentro del círculo de prueba y el número de granos que interceptan el círculo, es necesario marcar los granos sobre el escantillón, por ejemplo, con un lápiz de engrase o pluma de punta de fieltro. La precisión del método planimétrico es en función al número de granos contados (Ver sección 19). El número de granos dentro del círculo de pruebas, sin embargo, no debería exceder aproximadamente 100 porque se volvería tedioso e impreciso. La experiencia sugiere que un aumento que produce 50 granos dentro del círculo de prueba está cerca de ser óptimo en cuanto a precisión de conteo por campo. Debido a la necesidad de marcar los granos para obtener un conteo preciso, el método planimétrico es menos eficiente que el método de intersección (Ver sección 12). Los campos deberían ser escogidos aleatoriamente, sin desviaciones, como se describe en el punto 5.2. No intentar escoger campos que parezcan ser típicos. Escoger los campos al azar y seleccionarlos de diferentes lugares de la superficie de pulido. Por definición original, un tamaño de grano determinado microscópicamente de Número 1 tiene 1.000 granos/pulg2 a 1X. Para áreas fuera del círculo estándar, determinar el número actual de granos por milímetro cuadrado, NA, y encontrar el tamaño más cercano de la Tabla 4. El número de tamaño de grano ASTM, G, puede ser calculado a partir de NA (Número de Granos por mm2 a 1X) utilizando Eq (1) en la Tabla 6.

12.

Procedimientos Generales de Intercepción

12.1

Los procedimientos de intercepción son más convenientes de usar que el procedimiento planimétrico. Estos procedimientos son tratables para ser usados con varios tipos de máquinas auxiliares. Es fuertemente recomendable que sea utilizado al menos un totalizador con todos los procedimientos de intercepción para prevenir errores normales en el conteo y para eliminar desviaciones que pueden ocurrir cuando las cuentas parecen ir más alto o más bajo de lo anticipado. Los procedimientos de intercepción son recomendados para todas las estructuras que parten de la forma equiaxial uniforme. Para estructuras anisotrópicas, hay procedimientos disponibles ya sea para hacer cálculos de tamaño separados en cada una de las tres direcciones principales o para calcular racionalmente el tamaño promedio según sea apropiado.

12.2

E 112

TABLA 6

ECUACIONES DE TAMAÑO DE GRANO RELACIONANDO PARÁMETROS MEDIDOS CON EL TAMAÑO DE GRANO ASTM DETERMINADO MICROSCÓPICAMENTE, G NOTA 1 – Determinar el tamaño de grano ASTM, utilizando las siguientes ecuaciones: NOTA 2 – Las ecuaciones dos y tres son para estructuras de grano de una fase. NOTA 3 – Para convertir de micrómetros a milímetros, dividir entre 100. NOTA 4 – Una valor calculado de G de –1 corresponde al ASTM G=00. Ecuación Unidades G = (3.321928 log10NA) – 2.954 NA en mm-2 G = (6.643856 log10NL) – 3.288 NL en mm-1 G = (6.643856 log10PL) – 3.288 PL en mm-1 G = (-6.643856 log10 ) – 3.288  en mm 12.3

No hay una relación matemáticamente directa entre el número de tamaño de grano ASTM, G, y la intercepción lineal media, a diferencia de la relación exacta entre G, NAE, NA y A (Eq (1)) para el método planimétrico. La relación = π A 4

1/2

(5)

entre la intercepción lineal media, , y el área de grano promedio, A, es exacta para círculos pero no tan exacta para una estructura de granos equiaxiales uniformes (Ver A2.2.2). Consecuentemente, la relación entre el número de tamaño de grano ASTM G y la intercepción lineal media ha sido definida de manera que el No. 0 ASTM tiene un tamaño de intercepción media de precisamente 32.00 mm para la escala de tamaño de grano determinada macroscópicamente y de 32.00 mm en un campo de visión de un aumento de 100X para la escala de tamaño de grano determinada microscópicamente. De este modo: G = 2 log2 0  G = 10.00 – 2log2

(6)

G = 10.00 + 2log2NL

(8)

(7)

donde 0 es 32 mm y  y NL están en milímetros a 1X o número de intersecciones por mm para los números de tamaño de grano determinados macroscópicamente y en milímetros o número por mm sobre un campo de 100X para los números de tamaño de grano microscópicamente. Utilizando esta escala los números de tamaño de grano medidos están dentro de cerca de 0.01 unidades G de números de tamaño de grano determinadas por método planimétrico, que es, bueno dentro de la precisión de los métodos de prueba. Detalles adicionales concernientes a las relaciones de tamaño de grano son proporcionadas en el Anexo A1 y A2. 12.4

La distancia de intercepción media, , medida en una sección plana es un cálculo sin variación de la distancia de intercepción media entre el material sólido en la dirección, o por encima del rango de direcciones, medidos. El radio de la superficie de contorno de grano área por volumen es proporcionada exactamente por SV = 2 NL donde NL es promediado sobre tres dimensiones. Estas relaciones son independientes de la forma del grano.

E 112 13. 13.1

13.2

13.3

13.4

13.5

9

Procedimiento de Intercepción Lineal Heyn (4) Estimar el tamaño de grano promedio contando ( en la pantalla de vidrio deslustrado, en una fotomicrografía de un campo representativo de la probeta, o en la misma probeta) el número de granos interceptados por uno o más líneas rectas lo suficientemente largas para soportar al menos 50 intercepciones. Es deseable seleccionar una combinación de longitud de línea de prueba y aumento tal que un campo individual soporte el número de intercepciones requeridas. Una prueba tal permitirá nominalmente el cálculo del tamaño de grano al número entero de tamaño ASTM más cercano, en la parte evaluada. Líneas adicionales, en una red predeterminada, deberían ser contadas para obtener la precisión requerida. La precisión del cálculo de tamaño de grano por el método de intercepción es en función del número de intercepciones de grano contadas (Ver Sección 19). Debido a que los extremos de líneas de prueba rectas usualmente caerán dentro de los granos (Ver punto 14.3), la precisión será reducida si el conteo promedio por línea de prueba es bajo. Si es posible, utilizar ya sea una línea de prueba más larga o un aumento menor. Hacer cuentas primero en de 3 a 5 campos seleccionados al azar y separados ampliamente para obtener un promedio razonable para la probeta. Si la precisión aparente de este promedio (calculada como se indica en la Sección 15) no es adecuada, hacer cuentas en suficientes campos adicionales para obtener la precisión requerida para el promedio de probetas. Una intercepción es un segmento de línea de prueba que pasa por encima de un grano. Una intersección es un punto donde la línea de prueba es cortada por un el contorno de un grano. Cualquiera de los dos puede contar, con resultados idénticos en un material de una sola fase. Cuando se cuentan intercepciones, los segmentos al extremo de una línea de prueba que penetran dentro de un grano son anotados como medias intercepciones. Cuando se cuentan intersecciones, los puntos extremos de una línea de prueba no son intersecciones y no son contados excepto cuando el extremo parece tocar exactamente el contorno de un grano, cuando ½ intersección debería ser anotada.. Una intersección tangencial con un contorno de grano debería ser anotada como una intersección. Una intersección que aparentemente coincide con la unión de tres granos debería ser anotada como 1½ . Con granos de formas irregulares, la línea de prueba puede generar dos intersecciones con diferentes partes en el mismo grano, junto con una tercera sección intersección con el grano que está siendo introducido. Las dos intersecciones adicionales serán contadas. Los efectos de desviación moderada por parte de una estructura equiaxial pueden ser eliminados haciendo cuentas de intercepción en una red de líneas que contenga líneas que tengan cuatro o más orientaciones. Las cuatro líneas rectas de la Figura 5 9 pueden ser utilizadas. La forma de tales redes no es crítica, provisto que todas las porciones del campo son medidas con aproximadamente el mismo peso. Por esto, una red de líneas saliendo desde un punto en común no es adecuado. El número de intercepciones será contado para toda la red, y valores individuales de NL y  determinados para cada red como un todo. Para estructuras claramente no equiaxiales tales como metales moderadamente trabajados, se puede obtener mayor información haciendo determinaciones de tamaño por separado a través de redes de líneas que coincidan con las tres direcciones principales de la probeta. Normalmente son utilizadas secciones longitudinales y transversales de la probeta, la sección normal es agregada cuando es necesario. Cualquiera de las líneas de 100mm de la Figura 5 pueden ser aplicadas cinco veces, utilizando desplazamientos paralelos, colocando las cinco marcas “+” en el mismo punto

Una transparencia de tamaño real de la Figura 5 está disponible por parte de la Oficina General de ASTM. Ordene PCN 12-501123-85

E 112 sobre la imagen. Alternativamente, una rejilla de pruebas transparente con líneas de prueba paralelas espaciadas sistemáticamente de longitud conocida puede ser hechas y utilizadas. 14.

Procedimientos de Intercepción Circular

14.1

El uso de líneas de prueba circulares en lugar de líneas de prueba rectas ha sido defendido por Underwood (5), Hilliard (6) y Abrams (7). Las redes de prueba circulares compensan automáticamente las desviaciones provenientes de formas de grano equiaxiales, sin sobrecargar ninguna porción local del campo. Las intersecciones ambiguas en los extremos de líneas de prueba son eliminadas. Los procedimientos de intercepción circular son más adecuados para su uso como procedimientos manuales de rutina fija para estimar el tamaño de grano en control de calidad.

100 mm

150 mm

150 mm

100 mm

NOTA – Si es reproducido para hacer líneas rectas con longitud marcada Total de Líneas Rectas: 500 mm Círculos son: Circunferencia, mm, Diámetro, mm 250.0 79.58 166.7 53.05 83.3 26.53 Total 500.0 NOTA – Ver nota al pie número 9 FIGURA 5. Escantillón de prueba para conteo de intercepciones

14.2 2.1

Procedimiento de Un Círculo de Hilliard Cuando la forma del grano no es equiaxial pero esta deforme por deformación u otros procesos, el obtener un valor de intercepción lineal promedio utilizando líneas de prueba rectas requiere promediar los valores obtenidos a una variedad de orientaciones. Si esto no se hace cuidadosamente, pueden haber desviaciones. El uso de un círculo como

E 112

2.2

2.3

14.3 3.1

3.2

línea de prueba elimina este problema desde el momento que el círculo probará todas las orientaciones igualmente y sin variaciones. No se puede utilizar ningún tamaño de círculo de circunferencia exactamente conocida. Usualmente las circunferencias de 100, 200 o 250 mm son convenientes. El diámetro de círculo de prueba nunca debería ser menor que los granos más grandes observados. Si el círculo de prueba es menor que aproximadamente tres veces las intercepción lineal media, la distribución del número de intercepciones e intersecciones por campo no será Guassiana. Además, el uso de círculos de prueba pequeños es más bien ineficiente como una gran cantidad de campos que deben ser evaluados para obtener un alto grado de precisión. Una pequeña referencia es usualmente colocada en la parte superior del círculo para indicar el lugar donde empezar y terminar el conteo. Aleatoriamente aplique el círculo seleccionado a la imagen del microscopio a un aumento conocido como conveniente y cuente el número de contornos de grano que intersectan el círculo para cada aplicación. Aplique el círculo solo una vez para cada campo óptico, agregando campos de manera representativa, hasta obtener cuentas suficientes para alcanzar la precisión requerida. La variación en cuentas por aplicación de círculo de prueba disminuye al momento que el tamaño del círculo aumenta y, por supuesto, es afectado por la uniformidad de la distribución del tamaño de grano. Como todos los procedimientos de intercepción, la precisión de la medición aumenta según aumenta el número de cuentas (Ver Sección 19). La precisión se basa en la desviación estándar de las cuentas del número de intercepciones o intersecciones por campo. En general, para una estructura de grano dada, la desviación estándar se ve aumentada al momento en que la cuenta por aplicación de círculo y la cuenta total (est es, el número de aplicaciones) aumentan. Las condiciones de prueba recomendadas para el procedimientos Hilliard que producen cerca de 35 cuentas por círculo con el círculo de prueba aplicado aleatoriamente sobre un área de la probeta tan grande como sea factible hasta obtener el número total de cuentas deseado. Procedimiento de Tres Círculos de Abrams (7): Basado en un descubrimiento experimental que normalmente un total de 500 cuentas por probeta alcanzan una precisión aceptable, Abrams desarrolló un procedimiento específico para el cálculo de rutina del tamaño de grano promedio para aceros comerciales. El uso de la prueba de j cuadrada en datos reales demostró que la variación de intercepción de cuentas es cercano a lo normal, permitiendo a las observaciones ser tratadas por las estadísticas de distribuciones normales. De este modo tanto una medición de variabilidad como el límite de confianza del resultado son computados para cada determinación de tamaño de grano promedio. El patrón de prueba consiste en tres círculos concéntricos e igualmente espaciados teniendo una circunferencia total de 500mm, como se muestra en la Figura 5. Aplique exitosamente este patrón al menos a cinco campos seleccionados aleatoriamente y ampliamente espaciados, registrando por separado la cuenta de intersecciones por patrón para cada prueba. Entonces, determine la intercepción lineal media, su desviación estándar, límite de confianza de 95% y precisión relativa porcentual. Para la mayoría de los trabajos, una precisión relativa de 10% o menos representa un grado de precisión aceptable. El procedimiento específico es como sigue:

14.3.2.1 Examinar la estructura del grano y seleccionar un aumento que alcanzará de 40 a 100 cuentas de intercepciones o intersección por colocación de la rejilla de prueba de tres círculos. Debido a que nuestro objetivo es obtener un total de 400 a 500 cuentas, el aumento idóneo es aquel que logre cerca de 100 cuentas por colocación. Sin embargo, mientras la cuenta por colocación aumenta de 40 a 100, los errores en conteo son más

E 112 propensos. Debido a que la estructura del grano variará un poco de un campo a otro, deberían seleccionarse al menos cinco campos ampliamente espaciados. Algunos metalógrafos se sientes más cómodos contando 10 campos con cerca de 40 a 50 cuentas por campo. Para la mayoría de las estructuras de grano, una cuenta total de 400 a 500 intercepciones o intersecciones sobre más de 5 a 10 campos produce más del 10% de precisión relativa. La Figura 6 muestra la relación entre el conteo de intercepción promedio y el número de tamaño de grano ASTM determinado microscópicamente como una función de aumento.

Número de Tamaño de Grano ASTM

Rango Preferido

Figura 6 Cuentas de Intercepción promedio en un Patrón de Prueba de 500mm 14.3.2.2 Seleccionar aleatoriamente un campo para medición y aplicar el patrón de prueba a la imagen. Puede aplicarse una transparencia del patrón directamente al cristal deslustrado, o a una fotomicrografía cuando se desean registros permanentes. El conteo directo utilizando un retículo de tamaño adecuado en el ocular es permisible, pero se puede esperar que algunos operadores tengan dificultad para contar correctamente a la densidad de conteo recomendada. Cuente completamente cada círculo en turno, utilizando u contador que opere manualmente para acumular el número total de intersecciones de contorno de grano con el patrón de prueba. El contador manual es necesario para evitar variaciones hacia un acuerdo irreal entre aplicaciones o hacia un resultado deseado y para minimizar errores de memoria. El operador debería evitar mantener una cuenta mental. Cuando su utilice un totalizador, anote cualquier intersección del círculo con la unión de tres granos como dos en lugar del valor correcto de 1½; el error introducido es muy pequeño. 3.3 Para cada conteo de campo, calcular NL o PL según: NL =

Ni L/M

(9)

PL =

Pi L/M

(10)

E 112

3.4

donde Ni y Pi son el número de intercepciones o intersecciones contadas en el campo, L es el longitud total de la línea de prueba (500mm) y M es el aumento. Calcular el valor de intercepción lineal media para cada campo, , por: = 1 = 1 NL PL

(11)

El valor promedio de las determinaciones n de NL, PL, o  es utilizado para determinar el tamaño de grano ASTM medido microscópicamente utilizando las ecuaciones de la Tabla 6, los datos mostrados gráficamente en la Figura 6, o los datos de la Tabla 4. 15.

Análisis Estadístico

15.1

Ninguna determinación de tamaño de grano promedio puede ser una medición exacta. De este modo, ninguna determinación es completa sin también calcular la precisión dentro con la cual el tamaño determinado puede, con una confianza normal, ser considerado para representar el actual tamaño de grano promedio de la probeta examinada. De acuerdo con la práctica común de ingeniería, esta sección considera confianza normal para representar la expectación de que el actual error será dentro de la incertidumbre 95% del tiempo. Muchas probetas varían mesuradamente en el tamaño del grano de un campo de visión a otro, está variación siendo responsable de una proporción grande de la incertidumbre. Un esfuerzo mínimo en métodos manuales, para obtener una precisión requerida, justifica cuentas individuales cuya precisión es comparable a esta variabilidad natural (6). La alta precisión local que puede ser obtenida por métodos de máquinas que a menudo solo logrará un pequeño incremento en la precisión global a menos que también muchos campos sean medidos, pero si ayuda a distinguir la variabilidad natural por parte de imprecisiones de conteo. Después de que el número de campos deseados han sido medidos, calcule el valor medio de NA o  de los valores individuales de los campos de acuerdo a:

1.1

1.2

X= 1.3

1.4

ΣXi n

(12)

donde Xi representa un valor individual, X es la media y n es el número de mediciones. Calcular la desviación estándar de las mediciones individuales de acuerdo a la ecuación usual: Σ(Xi – X)2 ½ s= (13) n-1 donde s es la desviación estándar. Calcular el intervalo de confianza de 95%, 95% CI, de cada medición se acuerdo a: . 95% CI = t s √n

1.5

(14)

donde el . indica una multiplicación. La Tabla 7 lista los valores t como una función de n. Calcular el porcentaje de precisión relativa, %RA, de las mediciones dividiendo el valor de 95% CI entre la media y expresando los resultados como un porcentaje, que es: %RA =

95% CI

.

100

(15)

E 112 1.6

1.7 16.

Si el %RA es considerado como muy alto para la aplicación destinada, deberían medirse más campos y se deberían repetir los cálculos de los puntos 15.1 al 15.5. Como una regla general, una 10%RA (o menor) es considerada una precisión aceptable para la mayoría de los propósitos. Convertir el valor medio de NA o  al número de tamaño de grano ASTM , utilizando la Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6. Probeta con Formas de Grano No-Equiaxiales

16.1

Si la forma del grano fue alterada al procesar de manera que los granos ya no sean de forma equiaxial, las mediciones de tamaño de grano deberían hacerse en superficies orientadas longitudinalmente (), transversalmente (t) y planar para material tipo de barra rectangular, placa o lámina. Para barras redondas, son utilizadas las secciones longitudinal radial y transversa. Si la partida de equiaxial no es muy grande (Ver punto 16.2.2), puede determinarse un cálculo razonable del tamaño de grano utilizando una probeta longitudinal y una rejilla de prueba circular. Si se utilizan líneas rectas de prueba para el análisis, puede hacerse mediciones en las tres principales direcciones utilizando solo dos de los tres planos de prueba. 16.2 Método Planimétrico: 16.2.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial, pero si elongada, hacer conteos de grano en cada uno de los tres planos, que son, planos de pulido en superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar. Determinar el número de granos por mm 2 a 1X en las superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar, NA, NAt y NAp, respectivamente, y calcular el número medio de granos por unidad de área, NA, de los tres valores NA de los planos principales: NA = (NA . NAt . NAp) 1/3

(16)

donde . indica una multiplicación y la testa sobre cada cantidad indica un valor promedio. 16.2.2 Un cálculo razonable del tamaño de grano puede hacerse a partir de NA sólo, si la partida de una forma equiaxial no es excesiva (