NF X 07-021 M Trologie Et Application de La Statistique

ISSN 0335-3931

FD X 07-021 Octobre 1999 Indice de classement : X 07-021

ICS : 03.120.30 ; 17.020

Normes fondamentales

Métrologie et applications de la statistique

© AFNOR 1999 — Tous droits réservés

Aide à la démarche pour l'estimation et l'utilisation de l'incertitude des mesures et des résultats d'essais E : Fundamental standards — Metrology and application of the statistics — Help to the process for the estimation and the use of the measurement and test results uncertainty D : Grundnormen — Metrologie und Statistikanwendungen — Hilfe bei der Verfahrensweise für die Schätzung und den Einsatz der Meß- und Prüfergebnisunsicherheit

Fascicule de documentation publié par AFNOR en octobre 1999.

Correspondance

À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux européens ou internationaux traitant du même sujet.

Analyse

Le présent document propose une aide à la démarche pour l’estimation de l’incertitude des mesures et des résultats d’essais. Il complète et élargit la norme homologuée NF ENV 13005 «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» et établit un lien entre l’approche présentée dans ce guide et la série de normes NF ISO 5725-1 à 6 «Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure». Une partie importante du document est consacrée à la présentation d’exemples issus de domaines divers.

Descripteurs

Thésaurus International Technique : statistique, métrologie, mesurage, essai, résultat d'essai, estimation, calcul d'erreur, fidélité, exactitude, incertitude.

Modifications Corrections Édité et diffusé par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999

AFNOR 1999

1er tirage 99-10-F

Métrologie dans l'entreprise

AFNOR X07B

Membres de la commission de normalisation Président : M BARBIER Secrétariat : M M M M MME M MME MME M M M MME M M M M M MME M M M M M M M MME M M M M M M M M MME M M M M M M M M MME M MME M M M M M M M M MME M M M M M M M M M M

M CLOAREC — AFNOR ALLIOUZ ALVERNHE ANTOINE ARRIAT AUTIQUET BARBIER BAVELARD BERNAZZANI BORREIL BRIGODIOT BRUNET BUIL BUSUTTIL CHAILLIE COLLAY CORDEBOIS DABERT DE PALMA DELAMASURE DEPINOY DEVIGNES DUMONT ERARD FOLLIOT FOURCADE FRABOULET GELY HITIE KELLER KRYNICKI LARQUIER LAULAGNET LE BECHEC LEGEAY LENAN LEVEL MAGANA MARDELLE MARSCHAL MARTINEZ MICHEL MILLERET MONAT MORIN NAUDOT NOTIS ODRU PENIN PICHON PINAUD PRIEL PRIN RAMBAUD REGNAULT RENARD REPOSEUR ROBIN SENELAER SERVENT SOUCEK STAROPOLI VALITECHK VANHALWYN VILLAROYA VULOVIC

ESSO SAF BUREAU DE NORMALISATION DE L’AERONAUTIQUE ET DE L’ESPACE (BNAE) LABORATOIRE CENTRAL DES INDUSTRIES ELECTRIQUES (LCIE) BUREAU VERITAS SNCF AEROSPATIALE CERIB KODAK INDUSTRIE MINISTERE DE LA DEFENSE — DGA DCA CEAT AEROSPATIALE AFNOR SOFIMAE SA GDF DION PRODUCT TRANSPORT CTO PSA PEUGEOT CITROEN ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES DASSAULT AVIATION THOMSON CSF SERVICES INDUSTRIE ECM METROLOGIE UNION DE NORMALISATION DE LA MECANIQUE (UNM) CENTRE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE DU BATIMENT (CSTB) SNCF SCHNEIDER ELECTRIC SA LABORATOIRE CENTRAL DES INDUSTRIES ELECTRIQUES (LCIE) LABORATOIRE DE RECHERCHES BALISTIQUES ET AERODYNAMIQUES (LRBA) CEA CESTA ANJOU RECHERCHE SOPEMEA SA GEMPLUS CARD BUREAU NATIONAL DE METROLOGIE (BNM) HEWLETT PACKARD FRANCE MCE CONSEIL INERIS LABORATOIRE CENTRAL DES PONTS ET CHAUSSEES (LCPC) LABORATOIRE CENTRAL DES PONTS ET CHAUSSEES (LCPC) E2M SANOFI RECHERCHE MINISTERE DE L'INDUSTRIE — DARPMI DASSAULT ELECTRONIQUE LABORATOIRE NATIONAL D'ESSAIS (LNE) CIM CONSULTANTS MINISTERE DE LA DEFENSE — DGA — DSTI — ETBS SOMELEC SA CTIF AFNOR ALCATEL CIT AFNOR UNPP CAST SA INSA AFNOR THOMSON CSF SERVICES INDUSTRIE LABORATOIRE NATIONAL D'ESSAIS (LNE) MINISTERE DE LA DEFENSE — DGA CELAR TEKTRONIX SA LABORATOIRE NATIONAL D'ESSAIS (LNE) ECOLE DES MINES DE DOUAI COMITE FRANCAIS D'ACCREDITATION (COFRAC) AFNOR ECOLE SUPERIEURE DE METROLOGIE UNION TECHNIQUE DE L'ELECTRICITE (UTE) AOIP INSTRUMENTATION GDF SYNDICAT DE LA MESURE ROHDE ET SCHWARZ APAVE PARISIENNE GDF DION RECHERCHE CERMAP

Méthodes statistiques

AFNOR X06E

Membres de la commission de normalisation Président : M PERRUCHET Secrétariat :

MME MONTOYA — AFNOR M M MME MME M MME M M M M M M M MME M M M M M MME MME MME M M MME M M M M M M

AUXERRE BARBIER BONIFACE BOULANGER BOULARAN BOUVENOT BRUNET BRUNSCHWIG CAZALBOU CHEROUTE CHEVALIER DAUDIN DEFER DESENFANT FAUCHON FEINBERG GALINDO LAURENT LEGEAY LEMER NEUILLY OUDIN DARRIBERE PALSKY PERRUCHET PETETIN REVY SADO SAPORTA SIXOU WENISCH ZANKEVITCH

AFNOR AEROSPATIALE IUP IBLIS ROHM AND HAAS FRANCE SA GDF DION DE LA RECHERCHE AFNOR AFNOR FRANCE TELECOM DQF PREVOYANCE SYSTEMES SCHNEIDER ELECTRIC SA INAPG AFNOR LABORATOIRE NATIONAL D’ESSAIS (LNE) PROMOSTAR SARL INAPG RHODIA QUALITE SERVICES FILTRAUTO SA LABORATOIRE CENTRAL DES PONTS ET CHAUSSEES (LCPC) ESSILOR INTERNATIONAL SA

RHODIA QUALITE SERVICES UTAC AMOVI BERTRAND FAURE EQUIPEMENTS SA TOTAL RAFFINAGE DISTRIBUTION SA CNAM RENAULT SQIFE DRIRE

Membres du groupe de travail «Incertitude de mesure» Animateur : M PRIEL — Laboratoire National d’Essais (LNE) M MME M M M M MME M M M M M M M

BELLON BERNAZZANI BOCK BOISSON BRIGODIOT BRUNSCHWIG DESENFANT LEGEAY MOSSE NIMANBEG PERRUCHET POIRIER PRIEL REPOSEUR

LABORATOIRE CENTRAL DES INDUSTRIES ELECTRIQUES (LCIE) KODAK INDUSTRIE CENTRE EUROPEEN DE RECHERCHES ET DE TECHNIQUES TOTAL COMITE FRANÇAIS D’ACCREDITATION (COFRAC) AEROSPATIALE LABORATOIRE NATIONAL D’ESSAIS (LNE) LABORATOIRE CENTRAL DES PONTS ET CHAUSSEES (LCPC) ALCATEL ESPACE RENAULT UTAC UTAC LABORATOIRE NATIONAL D’ESSAIS (LNE) COMITE FRANÇAIS D’ACCREDITATION (COFRAC)

FD X 07-021

—4—

Sommaire Page Avant-propos ...................................................................................................................................................... 5 1

Domaine d’application ...................................................................................................................... 5

2

Références normatives .................................................................................................................... 6

3

Termes et définitions ........................................................................................................................ 6

4

Démarche pour l'estimation, l'expression et l'utilisation de l'incertitude des mesures et des résultats d'essais ............................................................................................ 8

5

Commentaires du logigramme développé ................................................................................... 12

6

Annexes ........................................................................................................................................... 23

Annexe A

(informative) Estimation de l'incertitude d'étalonnage d'un thermomètre à dilatation de liquide .................................................................................................................. 24

Annexe B

(informative) Estimation de l’incertitude d’une mesure des émissions polluantes de CO dans l'industrie automobile ........................................................................................................ 28

Annexe C

(informative) Estimation de l'incertitude associée à la mesure de la hauteur du premier rebond d'une balle de tennis .................................................................................. 30

Annexe D

(informative) Estimation de l'incertitude d’une mesure d’intensité de courant ...................... 34

Annexe E

(informative) Estimation de l'incertitude d’une mesure du coefficient de luminance des matériaux de marquage d'une chaussée ........................................................................... 41

Annexe F

(informative) Estimation de l’incertitude du dosage du bromure de sodium dans un révélateur noir-blanc .................................................................................................... 47

Annexe G

(informative) Estimation de l'incertitude d'une mesure de température en milieu industriel 53

Annexe H

(informative) Estimation de l’incertitude d’une mesure de la température limite de filtrabilité des combustibles pour moteurs diesel et fuels domestiques ................................................ 56

Bibliographie .................................................................................................................................................... 58

—5—

FD X 07-021

Avant-propos Bien que le présent document de par son indice de classement soit rattaché au domaine de la métrologie, il concerne aussi celui de la statistique. (Il a été élaboré par un groupe de travail constitué de métrologues de la Commission Générale «Métrologie dans l'entreprise» (X07B) et de statisticiens de la Commission de Normalisation «Méthodes statistiques» (X06E)). À défaut d'une possibilité de doubles indices, le nouveau système de classification des normes «International Classification of Standards» (ICS) adopté pour le catalogue AFNOR permet d'identifier le présent document dans la collection de normes de chacun des deux domaines. La norme NF ENV 13005 «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» reprend la prénorme européenne ENV 13005 «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» qui reprend elle-même le texte élaboré par le Technical Advisory Group N° 4 (TAG 4) de l'ISO. Ce texte fournit les bases scientifiques et métrologiques pour évaluer les incertitudes de mesure, il a reçu un consensus international. Ces bases sont sensées être connues du lecteur et ne sont donc pas reproduites dans le présent document. Dans un laboratoire d’essais comme dans un laboratoire de métrologie, pour apprécier la qualité d’un résultat d’essai ou d’un résultat de mesurage, on a besoin d’en estimer l’incertitude associée. Cependant, il existe une différence entre la nature des résultats issus d'un essai ou d'un mesurage. Un mesurage est l'ensemble des opérations ayant pour but de déterminer une valeur d'une grandeur (Définition de la NF X 07-001). Dans le domaine de la métrologie on dispose généralement de plus d’informations sur le déroulement des opérations que dans le cas des essais. Un essai est l'opération technique qui consiste à déterminer une ou plusieurs caractéristiques ou la performance d'un produit, matériau, équipement, organisme, phénomène physique, processus ou service donné, selon un mode opératoire spécifié (NF EN 45020). L'essai est censé représenter sur site ou en laboratoire les conditions rencontrées en service, auxquelles le produit ou l'équipement est soumis. Lors des essais, le produit peut très souvent subir des déformations, des dégradations, voire même une destruction complète (essais de choc, tenue au feu, etc.). En première approche, que ce soit sur site ou dans un laboratoire de métrologie, le résultat d'une mesure est généralement indépendant de la méthode de mesure (longueur, masse, etc.), alors que dans le cas d'un essai (comme défini dans la norme NF EN 45020), le résultat de l'essai dépend de la méthode, méthode qui présente un caractère conventionnel. Ce fascicule de documentation présente une procédure détaillée pour mener à bien une estimation de l'incertitude d'une mesure ou d'un résultat d'essai. Il s'adresse aux personnes ayant à établir et à justifier les estimations d'incertitudes des résultats de mesures ou d'essais. Il complète la norme NF ENV 13005 en proposant une approche fondée sur des essais interlaboratoires qui peut être utilisée lorsque le modèle décrivant le processus d'obtention d'un résultat de mesure ou d'essai ne peut pas être formalisé. Enfin, il comporte des exemples d'application de cette procédure dans différents domaines. L'attention du lecteur est attirée sur les difficultés de l'estimation des incertitudes de mesures. Estimer l’incertitude d’une mesure ou d'un résultat d'essai nécessite une bonne connaissance de la méthode, un esprit d'analyse, afin d'identifier les causes d'erreurs. C'est très souvent un travail collectif associant l'opérateur et celui qui maîtrise complètement la technique de mesure ou d'essai. Enfin, les rédacteurs de ce fascicule de documentation souhaitent faire prendre conscience que les difficultés de l'estimation des incertitudes ne sont jamais des difficultés d'ordre mathématique ou statistique, mais que les seules difficultés sont liées à une analyse correcte du processus de mesure ou d'essai et à la mise en évidence des causes d'erreurs.

1

Domaine d’application

La démarche proposée s'applique à tous les domaines de la mesure et des essais lorsque l'on doit déterminer une incertitude associée à un résultat, en particulier pour répondre aux exigences correspondantes formulées dans les normes des familles ISO 9000 et ISO 14000, dans la norme EN 45001, dans le guide ISO/CEI 25 et sur le plan national dans la norme NF X 07-010.

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2

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Références normatives

Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique. NF ENV 13005, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (indice de classement : X 07-020). NF EN 30012-1, Exigences d'assurance de la qualité des équipements de mesure — Partie 1 : Confirmation métrologique de l’équipement de mesure (indice de classement : X 07-009-1). NF EN 45001, Critères généraux concernant le fonctionnement de laboratoires d'essais (indice de classement : X 50-061). NF EN 45020, Normalisation et activités connexes — Vocabulaire général (indice de classement : X 50-080) . NF EN ISO 9001, Systèmes qualité — Modèle pour l'assurance de la qualité en conception, développement, production, installation et prestations associées (indice de classement : X 50-131) . NF EN ISO 9002, Systèmes qualité — Modèle pour l'assurance de la qualité en production, installation et prestations associées (indice de classement : X 50-132). NF EN ISO 9003, Systèmes qualité — Modèle pour l'assurance de la qualité en contrôle et essais finals (indice de classement : X 50-133). NF EN ISO 14001, Systèmes de management environnemental — Spécifications et lignes directrices pour son utilisation (indice de classement : X 30-200). NF EN ISO 14253-1, Spécification géométrique des produits (GPS) — Vérification par mesure des pièces et des instruments de mesure — Partie 1 : Règles de décision pour prouver la conformité ou la non-conformité à la spécification (indice de classement : E 10-201-1). NF ISO 3534–1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1 : Probabilité et termes statistiques généraux (indice de classement : X 06-002-1). NF ISO 5725 (toutes les parties), Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure (indice de classement : X 06-041-1 à 6). Guide ISO/CEI 25, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnage et d'essais. NF ISO 10012-2, Assurance de la qualité des équipements de mesure — Partie 2 : Lignes directrices pour la maîtrise des processus de mesure (indice de classement : X 07-009-2). NF ISO 14004, Systèmes de management environnemental — Lignes directrices générales concernant les principes, les systèmes et les techniques de mise en œuvre (indice de classement : X 30-204) NF X 07-001, Normes fondamentales — Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie (VIM). NF X 07-010, Métrologie — La fonction métrologique dans l'entreprise.

3

Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants, issus du Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie (VIM) et de la NF ISO 3534-1, s'appliquent. L'attention du lecteur est attirée sur les légères différences (sans conséquences) dans les définitions des termes de répétabilité et de reproductibilité proposées dans le Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie (VIM, NF X 07–001) et celles proposées dans la norme NF ISO 3534-1:1993 «Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1 : Probabilité et termes statistiques généraux».

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3.1 répétabilité (des résultats de mesurage) étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs du même mesurande, mesurages effectués dans la totalité des mêmes conditions de mesure NOTE 1

Ces conditions sont appelées conditions de répétabilité.

NOTE 2

Les conditions de répétabilité comprennent :

— même mode opératoire ; — même observateur ; — même instrument de mesure utilisé dans les mêmes conditions ; — même lieu ; — répétition durant une courte période de temps. NOTE 3

La répétabilité peut s'exprimer quantitativement à l'aide des caractéristiques de dispersion des résultats.

[VIM, § 3.6] 3.2 reproductibilité (des résultats de mesurage) étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier les conditions de mesure NOTE 1 Pour qu'une expression de la reproductibilité soit valable, il est nécessaire de spécifier les conditions que l'on fait varier. NOTE 2

Les conditions que l'on fait varier peuvent comprendre :

— principe de mesure ; — méthode de mesure ; — observateur ; — instrument de mesure ; — étalon de référence ; — lieu ; — conditions d'utilisation ; — temps. NOTE 3

La reproductibilité peut s'exprimer quantitativement à l'aide des caractéristiques de dispersion des résultats.

NOTE 4

Les résultats considérés ici sont habituellement les résultats corrigés.

[VIM, § 3.7] 3.3 fidélité étroitesse d'accord entre des résultats d'essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n’a aucune relation avec la valeur vraie ou la valeur spécifiée. NOTE 2 La mesure de la fidélité est exprimée en termes d’infidélité et est calculée à partir de l’écart-type des résultats d’essai. Une fidélité faible est reflétée par un grand écart-type. NOTE 3 Des résultats d’essais indépendants signifient des résultats obtenus d’une façon non influencée par un résultat précédent sur le même matériel ou similaire. Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent de façon critique des conditions stipulées. Les conditions de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions extrêmes stipulés.

[NF ISO 3534-1, § 3.14] 3.4 répétabilité fidélité sous des conditions de répétabilité [NF ISO 3534-1, § 3.15]

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3.5 conditions de répétabilité conditions où les résultats d'essais sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps NOTE

Voir en 3.14, NOTE 3.

[NF ISO 3534-1, § 3.16] 3.6 reproductibilité fidélité sous des conditions de reproductibilité [NF ISO 3534-1, § 3.20] 3.7 conditions de reproductibilité conditions où les résultats d'essais sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans différents laboratoires, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents [NF ISO 3534-1, § 3.21]

4

Démarche pour l'estimation, l'expression et l'utilisation de l'incertitude des mesures et des résultats d'essais

La démarche proposée comporte cinq phases essentielles : — Expression du besoin de mesure ou d'essai

Phase A ;

— Choix des ressources

Phase B

— Processus de mesure ou d'essai

Phase C

— Analyse et exploitation des résultats

Phase D

— Décision

Phase E

Elle est résumée dans le logigramme simplifié de la Figure 1. Les différentes phases sont décrites dans le logigramme développé objet de la Figure 2. Chacune de ces étapes se décompose en modules référencés A1, A2, B1, etc. ; un texte explicatif est fourni pour chacun des modules.

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NF ENV 13005

Figure 1 — Logigramme simplifié

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NF ISO 5725

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NF ENV 13005

Figure 2 — Démarche pour l'estimation de l'incertitude des mesures et des résultats d'essais

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Figure 2 — Démarche pour l’estimation de l’incertitude des mesures et des résultats d’essais (fin)

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5

Commentaires du logigramme développé

5.1

Phase A1 : Définition du besoin de mesure ou d'essai

La mesure ou l'essai est relatif à un produit : le résultat de la mesure ou de l'essai associé constitue une donnée technique déterminante dans le processus de décision qui le concerne. Objectifs du processus de mesure ou d’essai : — caractériser un produit en vue de sa définition, de son appréhension ou de sa connaissance (secteur de la recherche scientifique : exemple des mesures de datation, etc.) ; — comparer les caractéristiques et les performances d'un produit à ses spécifications techniques (management des performances dans un contexte client-fournisseur) ; plusieurs types de mesures et d'essais apparaissent au cours du cycle de vie du produit : -

mesures ou essais de mise au point en conception, développement du produit ;

-

mesures ou essais de qualification ;

-

mesures ou essais d'acceptation ;

-

mesures ou essais d'évaluation opérationnelle ;

-

mesures ou essais de suivi en cours d'utilisation ou d'exploitation ;

— classer des produits en fonction d'une caractéristique physique mesurable ; — maîtriser les processus de production. Définition du contexte de mesure ou d'essai : — le produit objet de la mesure ou de l'essai ; — le mesurande en termes de grandeur physique mesurable et sa spécification technique associée ; — les conditions opératoires de référence relatives à l'environnement du produit lors de son utilisation et recouvrant les aspects tels que conditions climatiques, mécaniques, électromagnétiques, écologiques et le facteur humain (voir en 3.1, D.1 et D.2 de la norme NF ENV 13005 «Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure». Contraintes : — les coûts qui sont liés : -

à la disponibilité des équipements de mesure et d'essai (achat, amortissement, location, etc.) ;

-

au raccordement des équipements et au maintien de leurs caractéristiques métrologiques ;

-

à la maîtrise des conditions opérationnelles, des consommables et des moyens spécifiques annexes ;

-

à la définition, puis validation des procédures et des méthodes spécifiques ;

-

à la gestion des moyens ;

-

au soutien et à l'archivage des données ;

-

au temps d'installation et de mise en œuvre opérationnelle des moyens de mesure et d'essai ;

-

au temps de réalisation et d'exploitation des résultats de mesures et d'essais ;

— les délais vont dépendre de la planification des tâches expérimentales, de la réalisation, de l'exploitation et de la validation des résultats de mesures et d'essais ; — autres contraintes : elles peuvent être contractuelles, techniques ou réglementaires, elles sont liées : -

à la méthode de mesure ou d'essai imposée ;

-

aux erreurs maximales tolérées ;

-

à la présentation d'un certificat d'étalonnage émanant d'un laboratoire accrédité ;

-

aux exigences en matière de démonstration d'assurance de la qualité des mesures et des essais ;

-

à l'altération permise ou non du produit ;

-

aux conditions particulières de sous-traitance.

De ces objectifs et contraintes on déduit une incertitude acceptable.

— 13 —

5.2

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Phase B1 : Choix des ressources

Le choix et la définition des ressources nécessitent la prise en considération des besoins techniques et des conditions économiques et commerciales recensés dans le module A.1 : — il est important de réaliser l'adéquation des performances techniques du matériel avec les exigences technologiques de l'entreprise en tenant compte des contraintes de mise en œuvre et d'utilisation (raccordement, maintenance, environnement, etc.). L'homogénéité du parc d'instruments ainsi que les possibilités d'évolution de l'équipement sont des critères à prendre en considération. L'établissement d'un cahier des charges peut être recommandé pour un matériel complexe ; — les conditions économiques et commerciales sont à déterminer conjointement par les responsables concernés par cet investissement (responsable des mesures, responsable de la fonction métrologique, gestionnaire du parc, etc.) en accord avec le responsable des achats, en tenant compte des aptitudes du fournisseur à satisfaire les exigences, des conditions d'amortissement, des contrats de maintenance et d'assistance technique. Il peut être envisagé de faire appel à la sous-traitance ; — la qualification du personnel technique impliqué, ainsi que le maintien de ses compétences doivent être déterminés en relation avec les chargés des ressources humaines ; — le choix des moyens de mesure et d'essai peut être déterminé à partir des évaluations résultant de l'expérience acquise dans d'autres entreprises ou réalisées par des laboratoires de métrologie ou d'essais ou des associations d'utilisateurs d'équipements de mesure et d'essai. Une documentation technique du matériel peut aider l'entreprise dans son choix ; — les acteurs qui interviennent dans ce processus sont d'une part le métrologue ou le chargé d'essais et d'autre part les techniciens et les opérateurs ainsi que les personnes citées ci-dessus.

5.3

Phase B2 : Analyse préliminaire du processus

Cette phase permet aux métrologues et chargés d'essais expérimentés d'économiser du temps. En particulier elle trouve tout son intérêt lorsque l'on veut acquérir un instrument de mesure et elle permet alors de faire une évaluation prévisionnelle de l'incertitude de mesure (voir l’annexe G). Cette analyse ne se limite pas à l'examen de l'instrumentation mais doit couvrir également, l'environnement, le personnel, etc. Cette phase n'est en principe pas nécessaire, cependant, elle se révèle être extrêmement importante d'un point de vue pratique. Elle ne peut être menée que par un spécialiste du domaine de la mesure ou de l'essai considéré et va faire appel à ses compétences et son expérience professionnelle. Il s'agit, dans cette phase, de faire une estimation rapide («ordre de grandeur») de l'incertitude du résultat de mesure due aux contributions des différentes composantes de l'incertitude. Le résultat de cette analyse préliminaire permet : — de connaître les différentes composantes et leur poids relatif, et ainsi de déterminer sur quelles composantes de l’incertitude il faut accentuer ses efforts ; — d'apprécier si les ressources envisagées peuvent convenir à l'objectif d'incertitude fixé. En effet cette première approche permet d'obtenir un ordre de grandeur de l'incertitude. Cette valeur (estimée grossièrement) permet de décider si le processus envisagé est susceptible de convenir et il faut alors le poursuivre, ou s'il est voué à l'échec, il convient alors de rechercher un autre processus de mesure ou d'essai. Dans certains cas l'estimation de l'incertitude peut s'arrêter à cette étape. En effet si l'incertitude ainsi évaluée se trouve être petite devant l'incertitude acceptable, il n’est pas nécessaire de poursuivre l'estimation et le calcul fait lors de cette analyse préliminaire peut servir de justification.

5.4

Phase C1 : Analyse complète du processus

L'analyse complète du processus de mesure ou d'essai est indéniablement la phase la plus difficile dans une estimation d'incertitude. Elle va requérir compétence, sens physique, esprit critique de la part de celui qui est chargé d'estimer l'incertitude de la mesure ou du résultat d'essai. L'analyse du processus a pour objectif d'établir la manière dont le résultat est obtenu, ainsi qu’un bilan aussi complet que possible des causes d'erreurs pouvant s'introduire dans le processus.

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Certaines de ces erreurs sont réduites : — soit en répétant les mesures (réduction des erreurs aléatoires) ; — soit en apportant des corrections (réduction des erreurs systématiques). Afin d'établir une liste aussi exhaustive que possible on peut utiliser la liste suivante (extraite de la norme NF ENV 13005) : a) définition incomplète du mesurande ; b) réalisation imparfaite de la définition du mesurande ; c) échantillonnage non représentatif, l'échantillon mesuré peut ne pas représenter le mesurande défini ; d) connaissance insuffisante des effets des conditions d'environnement sur le mesurage ou mesurage imparfait des conditions d'environnement ; e) biais dû à l'observateur pour la lecture des instruments analogiques ; f) résolution finie de l'instrument ou seuil de mobilité ; g) valeurs inexactes des étalons et matériaux de référence ; h) valeurs inexactes des constantes et autres paramètres obtenus de sources extérieures et utilisés dans l'algorithme de traitement des données ; i) approximations et hypothèses introduites dans la méthode et dans la procédure de mesure ; j) variations entre les observations répétées du mesurande dans des conditions apparemment identiques. On examine également la possibilité de corrélations entre certaines grandeurs d’entrée.

5.5

Phase C2 : Modélisation du processus

Modéliser le processus, c'est transcrire sous forme d'écriture mathématique la façon dont sont utilisées toutes les informations qui sont à la disposition de l'expérimentateur, pour calculer le résultat de mesure ou d'essai qu'il annonce. Ce sont par exemple : une série de lectures de l'instrument, la valeur d'une correction lue dans un certificat d'étalonnage, la valeur d'une grandeur obtenue dans un manuel, la mesure ou l'estimation d'une grandeur d'influence, etc. Le mesurande Y, n'est généralement pas mesuré directement mais il est déterminé à partir de N autres grandeurs X1, X2, …, XN à travers la relation fonctionnelle f, le modèle du processus est alors : Y = f(X1, X2, …, XN) Parmi les Xi figurent les corrections (ou les facteurs correctifs) faites ou non faites, ainsi que des grandeurs qui prennent en compte toutes les autres sources de variabilité telles que : les différents observateurs, les instruments, les échantillons, les laboratoires et les périodes des mesures. La fonction f n'exprime donc pas simplement une loi physique, mais le processus de mesure ou d'essai et en particulier, la fonction doit contenir toutes les grandeurs qui contribuent significativement à l'incertitude du résultat final. Lorsque plusieurs grandeurs d'entrée Xi, Xj dépendent d'une même grandeur T, elles sont corrélées, et il est parfois utile d'écrire le modèle mathématique développé en explicitant les grandeurs d'entrée concernées en fonction de cette même grandeur T de façon à éviter l'introduction de termes de covariance. EXEMPLE Deux masses de 50 g, A et B, sont comparées successivement à un même étalon E de 50 g. A et B sont ensuite utilisées simultanément pour réaliser un étalon de 100 g. Quelle est l'incertitude-type composée uc(y) sur cet assemblage des deux masses ? Les deux comparaisons se modélisent par les équations suivantes : A = E + X1 B = E + X2 Le Tableau 1 qui suit représente les deux manières de modéliser, suivant que l’on met ou non en évidence les termes de covariance.

— 15 —

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Tableau 1 — Modélisation du processus Modèle mettant en évidence les termes de covariance

Modèle développé en éléments non corrélés

Y=A+B

Y = E + X1 + E + X2

application de la loi de propagation 2

u c (y) = u2(a) + u2(b) + 2u(a, b) u(a, b) = u2(e)

application de la loi de propagation 2

u c (y) = 4u2(e) + u2(x1) + u2(x2)

1)

2

u c (y) = u2(e) + u2(x1) + u2(e) + u2(x2) + 2u2(e) 2

u c (y) = 4u2(e) + u2(x1) + u2(x2)

2

u c (y) = 4u2(e) + u2(x1) + u2(x2)

1) Application de la formule (F.2) de l’annexe F de la norme NF ENV 13005.

On constate que suivant le développement du modèle, l'application de la loi de propagation de l’incertitude fait apparaître ou non un terme de covariance.

5.6

Phase C3 : Essais et comparaisons interlaboratoires

La méthode d'essai peut s'avérer être très complexe, c'est pourquoi ses conditions de mise en œuvre sont déterminantes et doivent être parfaitement maîtrisées. La qualité d'une méthode d'essai s'apprécie au moyen de son exactitude : justesse et fidélité (NF ISO 5725). La justesse est caractérisée par l'écart entre la moyenne d'un ensemble de résultats d'essais et la valeur de référence acceptée. La fidélité est définie comme l'aptitude d'une méthode à fournir des résultats d'essais très voisins les uns des autres, lorsqu'un même produit est essayé plusieurs fois dans des conditions données d'application de la méthode. La fidélité recouvre la répétabilité, la reproductibilité en passant par des fidélités intermédiaires. En effet de nombreux facteurs différents peuvent contribuer à augmenter la variabilité des résultats d'essais tels que l'intervalle de temps entre les mesures, l'opérateur, l'appareil utilisé, l'environnement, et conduisent à l'estimation d'une valeur intermédiaire de fidélité (voir la norme NF ISO 5725-3). Une autre qualité de la méthode d'essai tout aussi primordiale est la représentativité. Elle traduit la bonne corrélation des résultats d'essais avec ceux réalisés en service, en grandeur réelle (par exemple : essais de freinage sur bancs à rouleaux ou sur pistes). On ne conçoit pas d'essais sans mesure. En effet, pour apprécier la performance acceptable ou non d'un produit, il est nécessaire de la quantifier : — par une réponse binaire (essai d'éclatement d'un pneumatique, etc.) ; — par un nombre d’occurrences (nombre de cycles avant rupture dans un essai de fatigue, comptage en microbiologie, etc.) ; — par des mesures de grandeurs (distance de freinage d'un véhicule, teneur en soufre d'un gazole, etc.). Par ailleurs, des paramètres spécifiques aux conditions d'essais (conditions d'environnement : hygrométrie, température ambiante, etc.) doivent respecter des tolérances pour être conformes à la méthode d'essai. Ils sont le plus souvent vérifiés par des mesurages. Le résultat peut, dans certains cas, revêtir un caractère conventionnel comme par exemple la détermination du point d'éclair d'une coupe pétrolière (NF EN 22719) ou la détermination de la résistance à la compression des éprouvettes de béton (ISO 4012). Le processus de mesure ou d'essai, sans conduire à un résultat conventionnel, peut également ne pas être modélisé, ni modélisable.

FD X 07-021

— 16 —

Dans tous ces cas, une approche plus globale de l'estimation de l'incertitude associée à la mesure doit être entreprise par la mise en œuvre d'essais coopératifs dits «essais interlaboratoires» (NF ISO 5725). La question préalable à cette évaluation est : «Existe-t-il une méthode formalisée et consensuelle ?». Si la réponse est oui (éventuellement après rédaction d'un mode opératoire commun par un comité d'experts), des essais interlaboratoires peuvent être entrepris, en suivant les prescriptions de la norme NF ISO 5725. De cet exercice, il peut être évalué une répétabilité et une reproductibilité qui définissent la fidélité de la méthode d'essai. Lorsque cette évaluation est réalisée dans le cadre de travaux normatifs, ces valeurs peuvent être retenues comme valeurs de fidélité associées à la méthode normalisée en cours d'élaboration. Si la méthode formalisée n'est utilisée que par un seul laboratoire, celui-ci peut évaluer sa propre fidélité ; il doit documenter tous les éléments retenus pour l'estimation de l'incertitude associée au résultat. Si le laboratoire a participé à la campagne d'essais interlaboratoires et si ses résultats ne sont pas significativement différents de ceux annoncés par les autres participants ou, en d'autres termes, s'il n'a pas été rejeté comme laboratoire «aberrant» selon les critères recommandés (voir la NF ISO 5725-2), le laboratoire peut revendiquer l'utilisation des valeurs de fidélité déterminées dans le cadre de «l'essai interlaboratoires» pour estimer son incertitude. Si le laboratoire n'a pas participé à la campagne d'essais interlaboratoires, il peut estimer l'incertitude de son résultat en faisant référence à la fidélité d'une méthode d'essai normalisée, pour autant qu'il apporte la preuve qu’il utilise la même méthode d’essai et qu’il maîtrise son processus de mesure et d'essai. Pour cela on peut utilement faire référence à la norme NF ISO 10012-2 «Assurance de la qualité des équipements de mesure — Lignes directrices pour la maîtrise des processus de mesure».

5.7 5.7.1

Phase C4 : Expérimentation — Validation Répétition des mesures et essais

Répéter des mesures et des essais n'a d'intérêt que si l'information apportée par chaque observation est nouvelle, et pour cela l'expérimentateur doit rendre les mesures et essais aussi indépendants qu'il le peut (non corrélés). La méthode de mesure ou d'essai doit être parfaitement appliquée et réalisée de telle sorte qu'il n'y ait pas d'influence sur les résultats consécutifs lors des répétitions (par exemple : véhicule présenté avec conditionnement avant chaque essai de freinage ; enlever et remettre la sonde entre chaque essai de mesure d'opacité lorsque cela est imposé, utile ou nécessaire, etc.). La possibilité de réaliser un nombre approprié de répétitions dépend de la disponibilité des ressources et le plus souvent du coût de l'essai ou de la mesure. Les répétitions permettent d'estimer la répétabilité, dont la valeur renseigne sur l'existence éventuelle de facteurs importants qui n'auraient pas été pris en compte jusqu'à maintenant dans la modélisation du processus de mesure. 5.7.2

Indépendance des répétitions des mesures et résultats d'essais

L'indépendance (non-corrélation) des répétitions des mesures et des résultats d'essais doit d'une part être assurée a priori lors de l'élaboration de la méthode de mesure ou d'essai et de l'organisation des expérimentations, d'autre part être vérifiée a posteriori au moyen de tests statistiques adéquats. A priori, le maximum de précautions d'ordre technique doivent être prises lors de l'élaboration de la méthode de mesure ou d'essai afin d'assurer que lors de répétitions, le résultat d'un mesurage ou d'un essai n’est pas influencé par les mesures ou les résultats d'essais qui l'ont précédé. Toutes les précisions utiles doivent être apportées au mode opératoire, à la préparation du matériel, lors de la réalisation de mesurages ou d'essais consécutifs. Par exemple, si la mise à zéro d'un appareil fait partie du mode opératoire, le réglage du zéro de l'instrument doit faire partie de chaque répétition. Autre exemple, il est également nécessaire de s'assurer du nettoyage de la verrerie pour éliminer toute trace de produit provenant de l'essai précédent qui pourrait interférer avec l'essai suivant. Au cours de l'expérimentation, le mesurande dépend non seulement de grandeurs d'entrée étudiées, maîtrisées mais également de variations de facteurs non nécessairement contrôlés (par exemple, conditions de vent sur site, etc.). Pendant la réalisation des essais, ces facteurs, qu'il est difficile de maîtriser, sont d'autant plus instables que la durée des essais est longue.

— 17 —

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Les techniques de plan d'expérience, avec entre autres la randomisation, peuvent être mises en œuvre afin d'organiser les expérimentations pour limiter et répartir au mieux ces risques d'influence. Les répétitions des mesures ou des résultats d'essais sont le plus souvent organisées dans un ordre qui nécessite le moins de manipulations possibles pour des raisons de temps et de coûts (changement d'opérateurs, d'instrumentation, montage et démontage d'un appareil, etc.). Dans ce cas, il revient au responsable de l'expérimentation de trouver un équilibre entre les exigences de rigueur scientifique et les contraintes économiques. A posteriori, sur la base des mesures ou résultats d'essais, il est possible de mettre en œuvre des tests statistiques pour mettre en évidence une éventuelle dépendance entre les données. Ces tests sont aisément accessibles dans la littérature ainsi que les logiciels statistiques correspondants (par exemple le test du khi deux). La portée limitée de cette démarche est à souligner en ce qu'elle permet de rejeter avec un niveau de confiance donné l'indépendance des répétitions mais qu'elle ne peut permettre de remédier à cette dépendance. La mise en œuvre de tests d'indépendance ne peut donc se substituer aux précautions techniques et organisationnelles à prendre a priori.

5.7.3

Examen critique et physique des valeurs aberrantes

Qu'appelle-t-on, ou comment peut-on définir une valeur aberrante dans une série de mesures ? Les valeurs aberrantes sont des valeurs exceptionnelles qui s'écartent tellement des valeurs comparables, obtenues lors du même essai, qu'elles sont considérées comme incompatibles avec ces dernières. Une telle définition permet l'utilisation de tests statistiques pour détecter les valeurs aberrantes. Quelle décision prendre concernant une valeur aberrante ? La décision d'acceptation ou de rejet d'une telle valeur n'est prise que si la cause de l'anomalie peut être trouvée ; ce peut être une erreur technique, par exemple un essai mal exécuté, ou bien une erreur de calcul, ou bien une erreur de transcription, etc. Si la cause de l'anomalie a été détectée et si celle-ci peut être corrigée, le résultat est corrigé dans la mesure du possible (par exemple, erreur de transcription). Dans le cas contraire, l'essai ou la mesure est refait. Si l'anomalie a été détectée mais ne peut être corrigée, ou si sa cause n'a pu être trouvée, l'élimination du résultat aberrant est du ressort du responsable de l'essai (ou du métrologue) et non du statisticien ou de l'informaticien. La décision de rejet d'une valeur de faible probabilité d'apparition, détectée par un test statistique, est toujours délicate. Par exemple, l'élimination systématique des valeurs extrêmes (qui font partie de la distribution) d'une série de résultats, conduit à la sous-estimation de leur variance. De même, dans le cas de valeurs très répétables, un résultat qui s'écarte légèrement des autres peut être rejeté dans l'application stricte d'un test, alors que cet écart n'est pas physiquement significatif. Quelle que soit la raison qui conduit à qualifier d'aberrant un résultat de mesure ou d'essai, la décision de l'accepter ou de le rejeter ne doit être prise qu'en connaissance de cause (après réflexion, analyse, enquête, etc.) par la personne la plus apte à prendre la décision (physicien, métrologue, responsable de l'essai, etc.).

5.8 5.8.1

Phase D1 : Traitement des mesures Calculs des paramètres statistiques

Mesures concernées : les grandeurs d'entrée X1, X2, …, XN, c'est-à-dire les grandeurs qui sont utilisées dans la relation fonctionnelle Y = f(X1, X2, …, XN) et qui sont objets de mesurages.

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5.8.1.1

— 18 —

Calculs

Chaque grandeur d'entrée peut être estimée à partir d'un nombre de mesures différent. — la taille de l'échantillon est le nombre de mesures ni de la grandeur Xi, xij étant la je mesure de la ie grandeur, avec 1 ≤ j ≤ ni ; — une estimation de l'espérance mathématique de la distribution de la grandeur d'où est tiré l'échantillon est la moyenne arithmétique 1 x i = ---ni

ni

∑ xij j=1

— une estimation de l'écart-type ri de la distribution de la grandeur d'où est tiré l'échantillon est donnée : -

soit par l'écart-type expérimental :

si =

1 ------------ni – 1

ni

∑

⎛ x – x ⎞ ⎝ ij i⎠

2

j=1

à partir de la somme des carrés des écarts entre les valeurs xij de l'échantillon de la grandeur Xi et la moyenne x i des valeurs de cet échantillon ; -

soit à partir de l'étendue, notée wi, écart entre la plus grande et la plus petite des valeurs.

Pour l'échantillon de la grandeur Xi, wi = max (xij) – min (xij), il faut corriger cette valeur pour obtenir une estimation de l'écart-type de la distribution de la grandeur. Pour ce faire, et si on suppose que la loi de distribution de la grandeur est normale, on divise l'étendue par un coefficient dni dont la valeur est une fonction de ni, taille de l'échantillon. Le Tableau 2 qui suit, donne les valeurs du coefficient dni dans l’hypothèse d’une loi normale. Tableau 2 — Valeur de dni en fonction de ni ni dn

i

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1,13

1,69

2,06

2,33

2,53

2,70

2,85

2,97

3,08

wi L'estimateur de l'écart-type de la distribution est donc : ------ . dn i

L'attention du lecteur est attirée sur le fait que ces deux estimations conduisent à des valeurs numériques différentes mais considérées comme équivalentes dans ce contexte. NOTE Si ni est grand (supérieur à 10), le meilleur estimateur de ri est l'écart-type expérimental. Si ni est faible (inférieur à 10), on peut utiliser l'étendue wi, qui est plus simple à calculer, en corrigeant la valeur par 1/ dn . Dans les deux cas, l'interi valle de confiance de l'estimateur obtenu ri peut être évalué à l'aide de tables statistiques (voir les ouvrages spécialisés).

5.8.2 5.8.2.1

Analyse et utilisation des paramètres statistiques : calcul de y estimation du mesurande Y

Analyse

Les moyennes x i et les écarts-types si sont utilisés pour la détermination de l'estimation du mesurande Y représenté par y = f(x1, x2, …, xN) et/ou pour vérifier que les grandeurs Xi, restent dans des limites de spécification. EXEMPLE On mesure la température d'une cale étalon et on vérifie que cette température est dans les limites 20 °C ± 2 °C afin de valider la mesure. Une température relevée de 23 °C permettrait de déterminer la longueur de la cale (en faisant la correction de température relative à 23 °C), mais montrerait que le banc de mesure n'a pas été utilisé dans de bonnes conditions (température hors des spécifications d'utilisation).

— 19 —

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Les estimations des écarts-types sont utilisées pour estimer l'incertitude-type associée à chaque grandeur, mais sont également utilisées : — pour valider le mesurage et l'évaluation de l'incertitude (par exemple, vérification que la répétabilité est suffisante) ; — pour vérifier a posteriori les hypothèses faites dans la démarche : -

l'hypothèse des petites variations autour de la valeur moyenne est-elle justifiée ?

-

les diverses contributions des grandeurs d'entrée à l'incertitude sont-elles du même ordre de grandeur ?

-

le modèle choisi pour modéliser le processus de mesure rend-il bien compte des mesures effectuées, compte tenu de l'incertitude en chaque point ? Si ce n'est pas le cas, une technique fondamentale est l'examen des résidus (voir les ouvrages spécialisés). Sinon, il faut modifier le modèle.

5.8.2.2

Utilisation des paramètres statistiques

Exemple de l'étalonnage d'un capteur, vérification du modèle. On suppose que la réponse du capteur suit la loi linéaire Y = f(X). Par exemple Y est une tension, X est une force générée par un étalon. Pour un ensemble de valeurs x décrivant la gamme d'utilisation du capteur, on calcule les y correspondants à partir du modèle y = a x + b. La confrontation des points calculés suivant le modèle et des points expérimentaux, prenant en compte les incertitudes sur les x et les incertitudes sur les y permet de déterminer si le modèle choisi est satisfaisant, c'est-à-dire si la dispersion des points {x, y} autour de la droite modèle est imputable ou non aux aléas de mesure. Sinon, le modèle doit être revu, par exemple être remplacé par y = a x2 + bx + c pour tenir compte d'une réponse non linéaire.

5.9

Phase D2 : Loi de propagation de l’incertitude de mesure

Après avoir estimé les incertitudes-types sur chacune des grandeurs d'entrée du modèle, la loi de propagation de l’incertitude permet de «propager» les incertitudes des différentes grandeurs pour calculer l'incertitude-type composée uc(y) sur le résultat de mesure. 5.9.1

Incertitude-type composée

Elle s'écrit dans sa forme générale pour des grandeurs d’entrée corrélées 1) : 2

uc ( y ) =

N

∑ i=1

∂f ------∂x i

2

2

u (xi ) + 2

N–1

N

∑

∑

i=1

j= i+1

∂f ∂f ------- ------- u ( x i, x j ) ∂x i ∂x j

... (1)

Le terme de covariance peut aussi s'écrire : u(xi, xj) = r(xi, xj) ⋅ u(xi) ⋅ u(xj) avec : – 1 ≤ r(xi, xj) ≤ + 1 r(xi, xj) étant une estimation du coefficient de corrélation linéaire entre Xi et Xj. Cette expression peut se simplifier selon que les grandeurs d'entrée Xi sont toutes corrélées deux à deux ou non. 5.9.2

Corrélation

Il y a corrélation (covariance) quand un doute commun pèse sur deux estimations xi et xj des variables Xi et Yj qui entrent dans la composition du résultat y. Cherchant à savoir si deux grandeurs d’entrée Xi et Xj sont ou non corrélées, il ne faut pas raisonner physiquement en pensant aux deux mesurandes correspondants. Il faut en revanche analyser comment le processus de mesure a pu introduire, ou n'a pu éliminer, un doute commun à ces deux variables aléatoires qui représentent les mesurandes.

1) Voir l’équation 13 en 5.2.2 de la norme NF ENV 13005.

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— 20 —

Deux cas particuliers importants — Les grandeurs d'entrée sont non corrélées. C’est-à-dire que : 2

N

2

∑

quels que soient i et j, r(xi, xj) = 0, alors, u c ( y ) =

i=1

⎛ ∂f ⎞ 2 ⎜ -------⎟ u ( x i ) ⎝ ∂x i⎠

Alors le carré de l’incertitude-type composée de y s'écrit comme la somme des carrés des incertitudes-types ⎛ ∂f ⎞ des xi pondérées par leur coefficient de sensibilité ⎜ -------⎟ au carré. ⎝ ∂x i⎠ ⎛ ∂f ⎞ En posant : ⎜ -------⎟ = Ci ⎝ ∂x i⎠ 2

2 2

2 2

2 2

uc ( y ) = C1 u ( x1 ) + C2 u ( x2 ) + … + CN u ( xN )

... (2)

— Les grandeurs d'entrée sont toutes parfaitement corrélées positivement deux à deux. 2 2

Quels que soient i et j, r(xi, xj) = 1, alors, u c ( y ) =

N

⎛ ∂f ⎞

-⎟ u ( x i ) ∑ ⎜⎝ -----∂x i⎠

i=1

Le carré de l’incertitude-type composée de y s'écrit comme le carré de la somme des incertitudes-types des xi ⎛ ∂f ⎞ pondérées par leur coefficient de sensibilité ⎜ -------⎟ ⎝ ∂x i⎠ ⎛ ∂f ⎞ En posant : ⎜ -------⎟ = Ci ⎝ ∂x i⎠ 2

uc ( y ) = C1 u ( x1 ) + C2 u ( x2 ) + … + CN u ( xN )

2

... (3)

5.10 Phase D3 : Utilisation des valeurs de fidélité Un laboratoire fournit un résultat auquel il doit associer une incertitude. L'incertitude du résultat d'essai doit refléter les conditions d'essai, les moyens et les ressources mises en œuvre par le laboratoire dans lequel a été effectué l'essai. L'ensemble des conditions d'essai, moyens, ressources mises en œuvre par le laboratoire font partie intégrante de la méthode d'essai utilisée dont la variabilité est quantifiée par la fidélité (NF ISO 5725). La fidélité peut prendre deux valeurs extrêmes : la répétabilité et la reproductibilité définies dans les conditions de mise en œuvre de la méthode. Conditions de répétabilité : Conditions où les résultats d'essais indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps (NF ISO 3534-1). Conditions de reproductibilité : Conditions où les résultats d'essais sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans différents laboratoires, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents. Cependant dans un laboratoire, les conditions de répétabilité ne sont pas toujours strictement respectées (essais à différents moments, conditions d'étalonnage entre les essais, opérateurs différents, équipements différents, etc.). Ces situations donnent lieu à l'estimation de fidélités intermédiaires dans un laboratoire donné au moyen de modèles statistiques appropriés (NF ISO 5725-3).

— 21 —

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Dans ce qui suit, le terme fidélité intermédiaire est utilisé au sens large et inclut la notion de répétabilité. En pratique, on utilise une fidélité intermédiaire, les conditions de répétabilité stricte étant rarement satisfaites, on s'attache donc à définir des conditions de fidélité intermédiaire correspondant à l'usage courant de la méthode (par exemple, le facteur opérateur, le facteur temps, etc.).

5.10.1 Le laboratoire a participé à un essai interlaboratoires 5.10.1.1 Reproductibilité de la méthode Dans de nombreux cas pratiques on est amené à utiliser l'écart-type de reproductibilité sR déterminé au cours de l'essai interlaboratoires, comme estimation de l'incertitude-type (voir NF ISO 5725-3). uc(y) = sR Cette solution présente des avantages (simplicité), mais également des inconvénients (uniformisation de l'incertitude pour tous les laboratoires, sR est certainement un majorant de l'incertitude-type et l'utilisation de sR conduit implicitement à un changement du mesurande, on ne s'intéresse plus à la valeur annoncée par un laboratoire, mais à la valeur qui aurait pu être annoncée par un ensemble de laboratoires). Les laboratoires qui souhaitent exprimer leur incertitude plus finement sont invités à utiliser les méthodes proposées selon 5.10.1.2 et 5.10.1.3. Il convient dès lors de justifier cette incertitude. 5.10.1.2 Fidélité intermédiaire commune Les laboratoires d'essais doivent pouvoir utiliser la valeur commune de l'écart-type de fidélité intermédiaire sI comme estimation de l'incertitude-type composée uc. D'autre part la méthode d'estimation de la fidélité intermédiaire assure que les résultats des différents participants sont suffisamment proches, pour qu'un laboratoire présentant une fidélité supérieure à celle commune, ne soit pas pénalisé et puisse ainsi utiliser la fidélité commune. uc(y) = sI 5.10.1.3 Fidélité intermédiaire spécifique du laboratoire Un laboratoire disposant d'une meilleure fidélité doit pouvoir utiliser sa propre valeur sIo à condition qu'il puisse prouver qu'il a réalisé des essais complémentaires ou utilisé un autre modèle statistique lui permettant de quantifier plus précisément les sources d'incertitudes. uc(y) = sIo 5.10.2 Le laboratoire n'a pas participé à un essai interlaboratoires 5.10.2.1 Reproductibilité publiée de la méthode Dans de nombreux cas pratiques on est amené à utiliser l'écart-type de reproductibilité sR publié, comme estimation de l'incertitude-type. uc(y) = sR Cette solution présente des avantages (simplicité), mais également des inconvénients (uniformisation de l'incertitude pour tous les laboratoires, sR est certainement un majorant de l'incertitude-type, et l'utilisation de sR conduit implicitement à un changement du mesurande, on ne s'intéresse plus à la valeur annoncée par un laboratoire, mais à la valeur qui aurait pu être annoncée par un ensemble de laboratoires). Les laboratoires qui souhaitent exprimer leur incertitude plus finement sont invités à utiliser les méthodes proposées selon 5.10.2.2 et 5.10.2.3. Il convient dès lors de justifier cette incertitude. NOTE 1 La norme NF ISO 5725-3 traite de la relation éventuelle de l'écart-type de reproductibilité avec le niveau (concentration, valeur du mesurande). NOTE 2 Pour les analyses agro-alimentaires, il existe des travaux expérimentaux qui ont conduit à l'élaboration d'une équation conventionnelle, exprimant l'écart-type relatif de reproductibilité (en pour-cent) en fonction de la concentration C exprimée en pour-cent : sR = 2(1 – 0,5 log10C) ou sR = 2C – 0,1505

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— 22 —

5.10.2.2 Fidélité intermédiaire publiée dans la méthode Dans le cas où un laboratoire n'a pas participé à l'essai interlaboratoires et désire utiliser comme estimation de l'incertitude-type uc la valeur de sI publiée, il est primordial qu'il puisse prouver qu'il emploie bien la bonne méthode d'essai ainsi que le même modèle statistique d'analyse des résultats que celui mis en œuvre dans l'essai interlaboratoires et que sa fidélité intermédiaire n'est pas significativement différente de la fidélité publiée. uc(y) = sI 5.10.2.3 Fidélité intermédiaire spécifique du laboratoire Le laboratoire est en droit d’estimer l’incertitude-type uc à l’aide d’une fidélité intermédiaire déterminée sur ses propres résultats d'essais, pour autant qu'il apporte la preuve de la maîtrise de la méthode d'essai et de la mise en œuvre d’un modèle statistique approprié. uc(y) = sIo

5.11 Phase D4 : Expression du résultat et de son incertitude L'application des phases D2 ou D3 permet d'estimer une incertitude-type composée uc(y). Pour différentes raisons on peut être amené à exprimer une incertitude élargie U, telle que : U = k ⋅ uc(y) où : k

est le facteur d'élargissement dont la valeur est choisie sur la base du niveau de confiance requis pour l'intervalle [y – U, y + U]. En général k est égal à 2 ou 3.

Choisir k = 2 revient conventionnellement à considérer un intervalle avec un niveau de confiance d'approximativement 95 %. Choisir k = 3 revient conventionnellement à considérer un intervalle avec un niveau de confiance d'approximativement 99 %. Les valeurs numériques de l'estimation y et de son incertitude-type uc(y) ou de U ne doivent pas être données avec un nombre excessif de chiffres. Il suffit habituellement de fournir uc(y) et U avec deux chiffres significatifs. Le résultat de la mesure ou de l’essai est alors exprimé sous la forme : Y = y ± U pour un facteur d’élargissement donné. Une estimation d’une mesure ou d’un résultat d’essai doit être arrondie en accord avec son incertitude. Par exemple si y = 10,057 62 Ω avec uc(y) = 27 mΩ, y doit être arrondi à 10,058 Ω.

5.12 Phase E1 : Décision À partir des données disponibles qui sont : — le résultat de mesure ou d'essai et son incertitude associée ; — une limite de jugement (limite de spécification, limite de classe, limite de contrôle ou de surveillance), des décisions peuvent être prises. La Figure 3 illustre une stratégie de décision.

— 23 —

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Figure 3 — Illustration d’une stratégie de décision NOTE 1 Ces règles s'appliquent à un résultat de mesure corrigé (correction des erreurs systématiques présumées). Des travaux normatifs ultérieurs devraient compléter cette question d'utilisation de l'incertitude de mesure. NOTE 2 Dans le cas où l'essai implique un échantillonnage, si la définition du mesurande n'intègre pas la représentativité de l'échantillon vis-à-vis du lot, alors les conclusions ne sont applicables qu'à l'échantillon et à lui seul.

6

Annexes

Les annexes A à H présentent des exemples d'estimation des incertitudes de mesure. Ces exemples utilisent la procédure décrite dans le présent document. Ils ont été créés à des fins d'illustration de la démarche proposée pour l'estimation des incertitudes ; les valeurs numériques indiquées ne sont pas forcément des données réelles.

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— 24 —

Annexe A (informative) Estimation de l'incertitude d'étalonnage d'un thermomètre à dilatation de liquide

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!! Init numérotation des figures d’annexe [A]!!! Init numérotation des équations d’annexe [D]!!!

Cet exemple illustre un cas simple d’estimation de l’incertitude de mesure.

A.1

Phase A1 : Définition du besoin

Étalonnage d'un thermomètre à dilatation de liquide (mercure) : — Étendue de mesure :

40 °C à 65 °C ;

— Intervalle de graduation :

0,1 °C.

Ce thermomètre est utilisé pour effectuer des mesures de température avec des erreurs maximales tolérées de + 0,2 °C et – 0,2 °C, uniquement aux points de température étalonnés.

A.2

Phase B1 : Moyens utilisés

La chaîne d'étalonnage est constituée : — d'un thermomètre à résistance de platine 100 Ω ; — d'un multimètre de résolution 0,1 mΩ ; — d'un bain de transfert permettant d'obtenir des températures comprises entre – 20 °C et + 85 °C. L'incertitude élargie (k = 2) de cette chaîne de référence est U = 0,06 °C.

A.3

Phase C1 : Analyse du processus de mesure

Les causes d'erreurs prises en compte sont représentées sur la Figure A.1.

Figure A.1 — Diagramme des causes d’erreurs

— 25 —

A.4

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Phase C2 : Modélisation du processus de mesure

On est dans le cas d'un mesurage direct ; il n'y a donc pas de grandeurs intermédiaires intervenant dans une relation fonctionnelle. Les grandeurs d'entrée du modèle sont la lecture et les corrections, soit : h = h + Ce + Cq + Cc

A.5

Phase C4 : Mesures effectuées

Les mesures effectuées à la température ambiante ha de 20 °C ± 1 °C, en 5 points de l'étendue (40 °C → 65 °C), sont répétées deux fois. La hauteur de la colonne émergente est constante, quelle que soit la température lue et est représentée par 1 °C sur l’échelle du thermomètre. Les valeurs lues sont données dans le Tableau A.1. Tableau A.1 — Relevé des valeurs lues Valeurs lues (°C)

Référence (°C) Test 1

Test 2

40

40,00

39,98

45

45,00

45,00

50

50,02

50,02

55

54,98

55,00

60

60,00

60,02

NOTE La lecture, faite au cathétomètre, permet d'apprécier le 1/5e de la graduation.

A.6

Phase D1 : Estimation des incertitudes-types

Répétition des observations : elle est estimée à partir de l'étendue maximale (Wmax) des valeurs lues, par W max l'expression ------------- . dn Le Tableau A.2 donne des valeurs de dn en fonction de n donne dn = 1,13 pour n = 2. Tableau A.2 — Valeurs de dn en fonction de n n

2

3

4

5

6

7

8

9

10

dn

1,13

1,69

2,06

2,33

2,53

2,70

2,85

2,97

3,08

L'incertitude-type associée à la répétition des observations est donc : u

h

2 = ----------- × 10-2 = 1,18 × 10-2 °C 1,13

— Banc d'étalonnage : l'incertitude élargie (k = 2) de la chaîne d'étalonnage est U = 0,06 °C ; elle correspond à 0,06 l'incertitude-type uce = ----------- = 3 × 10-2 °C. 2

FD X 07-021

— 26 —

— Lecture : la lecture, faite au cathétomètre, permet d'apprécier le 1/5e de la graduation. La résolution est ainsi : 0,06 r = ----------- × 10-2 = 2 × 10-2 °C 2 La valeur de l'incertitude-type correspondante est obtenue en faisant l'hypothèse d'une loi rectangulaire, soit : 0,06 ucq = ----------- × 10-2 = 0,6 × 10-2 °C 2 — Colonne émergente L'erreur due à la colonne émergente est obtenue en appliquant la loi de correction suivante : hc = h1 + A ⋅ n(h1 – ha) avec : h1

= température lue sur le thermomètre ;

ha

= température ambiante autour de la colonne émergente ;

n

= colonne émergente, exprimée en nombre de degrés Celsius ;

A = 0,16 × 10-3

= coefficient de dilatation cubique apparent du mercure dans le verre.

Cette erreur est maximale au point de mesure h = 60 °C et ha = 19 °C ; elle est égale à : Δh = 0,16 × 10-3 × 1(60 – 19) = 0,6 × 10-2 °C Cette erreur n'est pas corrigée (Cc = 0 dans le modèle). Elle est prise en compte sous la forme d'une incertitude-type en faisant l'hypothèse d'une loi de distribution rectangulaire soit : 0,6 ucc = ----------- × 10-2 = 0,2 × 10-2 °C 2 3 NOTE Il peut arriver que cette erreur, non corrigée (et non considérée dans le bilan des incertitudes), soit combinée linéairement à l'incertitude de mesure élargie. Cette façon de faire est envisagée dans la norme NF ENV 13005 (article 6 et annexe F) avec beaucoup de précautions et dans des circonstances très spéciales ; elle ne doit donc pas être préconisée.

Les incertitudes-types sont récapitulées dans le Tableau A.3.

Tableau A.3 — Récapitulatif des incertitudes-types Composante d’incertitude

A.7

Incertitude-type en 10-2 °C

Mode d’estimation

Répétabilité

Étendue

1,8

Banc d'étalonnage

Certificat d’étalonnage

3,0

Lecture

Loi rectangulaire

0,6

Colonne émergente

Loi rectangulaire

0,2

Phase D2 : Loi de propagation de l’incertitude de mesure

Les causes d'incertitude étant, de façon évidente, indépendantes statistiquement, la loi de propagation de l’incertitude est : 2

2 2 h

2 2

2 2

2 2

u c = C 1 u + C2 u c + C 3 u c + C 4 u c comme

C1 = C2 = C3 = C4 = 1

e

q

c

— 27 —

puisque

FD X 07-021

∂h ∂h ∂h ∂h -------- = -------- = -------- = -------- = 1 ∂c q ∂c c ∂c e ∂h uc =

2

∑ ui

=

2

2

2

2

1,8 + 3 + 0,6 + 0,2 × 10-2 °C

uc = 3,6 × 10-2 °C Soit une incertitude élargie (k = 2) : U = 7,2 × 10-2 °C.

A.8

Phase D4 : Expression du résultat de mesure

h = lecture ± 7,2 × 10-2 °C

A.9

(k = 2)

Phase E1 : Décision

La comparaison de l'incertitude élargie U aux erreurs maximales tolérées (± 0,2 °C) ne peut être faite que si les conditions d'utilisation n'entraînent pas une dégradation significative de l'incertitude. Dans le cas contraire, c'est l'incertitude obtenue en tenant compte des conditions d'emploi qui doit être comparée aux erreurs maximales tolérées, afin de prendre une décision quant à l'aptitude du thermomètre.

FD X 07-021

— 28 —

Annexe B (informative) Estimation de l’incertitude d’une mesure des émissions polluantes de CO dans l'industrie automobile Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!! Init numérotation des figures d’annexe [B]!!! Init numérotation des équations d’annexe [E]!!!

Pour cet exemple, l’illustration du logigramme (Figure 2) est donnée dans la Figure B.1 dans laquelle les traits en gras représentent le cheminement propre à ce calcul d'incertitude.

NF ISO 5725

NF ENV 13005

Figure B.1 — Application du logigramme à la mesure de CO

— 29 —

NOTE

Les traits en gras représentent le cheminement propre à ce calcul d’incertitude.

Figure B.1 — Application du logigramme à la mesure de CO (fin)

FD X 07-021

FD X 07-021

— 30 —

Annexe C (informative) Estimation de l'incertitude associée à la mesure de la hauteur du premier rebond d'une balle de tennis Init numérotation des tableaux d’annexe [C]!!! Init numérotation des figures d’annexe [C]!!! Init numérotation des équations d’annexe [F]!!!

Cet exemple illustre l'intérêt de l'estimation de l'incertitude pour déterminer le nombre de répétitions utile. Par ailleurs, il prend en compte les problèmes de corrélation.

C.1

Phase A1 : Définition du besoin

Cet essai consiste à mesurer la hauteur du premier rebond d'une balle de tennis lâchée depuis une hauteur définie. Afin de définir le mode opératoire, on cherche à déterminer le nombre de répétitions nécessaires pour obtenir une incertitude associée à la moyenne des rebonds de l'ordre du centimètre. Pour ce faire, on trace la courbe décrivant l'incertitude en fonction du nombre de répétitions.

C.2

Phase B1 : Choix des ressources

Définition de la hauteur de rebond : distance du sol au bas de la balle. Description de l'équipement et de la mesure (Figure C.1) : La balle est lâchée depuis le bras de largage avec une vitesse nulle. Après avoir atteint le sol, elle rebondit. Le passage de la balle devant la cellule basse déclenche alors un chronomètre qui est ensuite arrêté au passage de la balle devant la cellule haute. Cette durée enregistrée (Δt), l'accélération de la pesanteur (g) et la distance entre les deux cellules (d) permettent de calculer la hauteur de la fin de la trajectoire de la balle (h). En ajoutant la distance au sol de la cellule basse (A) et en soustrayant le diamètre de la balle (D) car les cellules se déclenchent au sommet de la balle, on peut calculer la hauteur de rebond (r).

Légende 1 Bras de largage 2 Balle 3 Cellule haute 4 Cellule basse 5 Sol

Notations A Distance du sol à la cellule basse (en m) d Distance entre les deux cellules (en m) g Accélération dans la salle d'essai (en m/s2) Δt Durée enregistrée entre le passage de la balle devant les deux cellules (en s) D Diamètre de la balle considérée (en m) r Hauteur de rebond (en m)

Figure C.1 — Schéma de la machine

— 31 —

C.3

FD X 07-021

Phase C2 : Modélisation du processus

r = A+d+h–D

2d ------ – Δt 2 g avec h = f1(d, g, Δt)= --------------------2 Δt

2

donc r = f2(A, d, g, Δt, D) 2

2

d g ⋅ Δt d r = A + d + ------------------- – --- + --------------- – D 2 2 8 2g ⋅ Δt 2

2

g ⋅ Δt d d r = A + --- + ------------------- + --------------- – D 2 2g ⋅ Δt 2 8 Le résultat dont on cherche l'incertitude est la moyenne r de n hauteurs de rebond de balle. Le modèle du processus est le suivant :

1 r = --n

n

∑

1 r i = --n

i=1

C.4

n

∑ i=1

2

2 d g ⋅ Δt i d A + --------------------- + --- + ----------------–D 2 2 8 2g ⋅ Δt i

Phase D2 : Application de la loi de propagation de l’incertitude

1 Il s’agit de la loi de propagation de l’incertitude à la fonction r = --n

n

∑ ri . i=1

2 uc ( r

⎛ n–1 ⎜ n 1 ⎜ 2 u ( ri ) + 2 ) = -----2 ⎜ n ⎜ i=1 i=1 ⎝

∑

⎞ ⎟ u ( r i, r j )⎟ - il ne faut pas oublier les covariances ⎟ ⎟ j = i+1 ⎠ n

∑ ∑

⎧ ⎪ u ( r i ) = u(r) quel que soit i hypothèses ⎨ ⎪ u ( r i, r j ) = cov quels que soient i et j ⎩ On suppose que l'incertitude-type associée à la hauteur de rebond est constante (pour toutes les répétitions), ainsi que la covariance entre deux répétitions. L’équation devient alors : 1 1 2 2 2 2 u c ( r ) = -----2 n ⋅ u ( r ) + 2 ⋅ C n ⋅ cov = --- u ( r ) + ( n – 1 ) ⋅ cov n n dont les différents termes sont calculés de la manière suivante : 2

— Calcul de C n

2 2 n! ⋅ (n – 1 ) C n est une combinaison : C n = -----------------------= n -----------------------2! ( n – 2 )! 2

FD X 07-021

— 32 —

— Calcul de u2(r) où : 2

2

g ⋅ Δt d d r = A + --- + ------------------- + --------------2 2g ⋅ Δt 2 8 Les grandeurs d'entrée A, d, g, D, Δt étant supposées indépendantes, il n'y a pas de termes de covariance dans l'estimation de u2(r), donc : 2 2 uc ( r )

∂r = -----∂A

2

∂r ⋅ u ( A ) + -----∂d

2

∂r ⋅ u ( d ) + -----∂g

2

2

∂r ⋅ u ( g ) + ------∂D

2

2

∂r ⋅ u ( D ) + -------∂ Δt

2

2

2

⋅ u ( Δt )

— Calcul de u(ri, rj) (noté cov) Les distances (A et d), le diamètre de la balle (D), l'accélération de la pesanteur (g) ne sont pas remesurés à chaque essai, ils introduisent une covariance entre les mesures de hauteur de rebond. 2

∂r cov = -----∂A

2

∂r ⋅ u ( A ) + -----∂d 2

2

∂r ⋅ u ( d ) + -----∂g 2

2

∂r ⋅ u ( g ) + ------∂D 2

2

⋅ u (D)

La formule finale de la variance de la moyenne est : 2

∂r ) = -----∂A

2 uc ( r

2

∂r ⋅ u ( A ) + -----∂d 2

2

∂r ⋅ u ( d ) + -----∂g 2

2

∂r ⋅ u ( g ) + ------∂D 2

2

1 ∂r ⋅ u ( D ) + --- -------n ∂ Δt 2

2

⋅ u ( Δt )

Soit en développant : 2 2 uc ( r

1 d ) = u ( A ) + --- + --------------2 g ⋅ Δt 2 2

2 2 2 1 – d2 2 2 g ⋅ Δt Δt –d ⋅ u ( d ) + ---------------------- + -------- ⋅ u ( g ) + u ( D ) + --- --------------- + -----------2 2 3 n 4 8 2g ⋅ Δt g ⋅ Δt 2

2

⋅ u ( Δt )

L’estimation de l'incertitude-type de chaque composante est donnée dans le Tableau C.1.

Tableau C.1 — Estimation de l’incertitude-type de chaque composante Variable X

Valeur x

Unité

Instrument de mesure

A

1,105

m

réglet métallique 1

d

0,1

m

g

9,809 22

m/s2

D

0,065 1

Δt

0,039 6 a)

Source incertitude

Mode d'estimation

u(x)

résolution : 0,001

Loi rectangulaire

2,9 × 10-4

1

2,9 × 10-4

réglet métallique 2

résolution : 0,000 5

Loi rectangulaire

1,44 × 10-4

7,000 9

1 × 10-3

gravimètre

étalonnage

Certificat d'étalonnage

4,583 × 10-3

– 3,33 × 10-2

1,53 × 10-4

m

jauge

bornes : [0,063 5 ; 0,066 7]

Loi rectangulaire

9,24 × 10-4

–1

9,24 × 10-4

s

chronomètre

Écart-type expérimental

7,7 × 10-4

– 16,32

1,257 × 10-2

(Résolution : 0,000 01) (observations répétées des mesures) b)

a) Temps de passage moyen sur 8 balles × 5 répétitions. b) Incertitude-type estimée avec les mesures accumulées au cours du temps.

(2,9 × 106) (7,7 × 10-4)

∂r C = -----∂x

⏐C ⋅ u(x)⏐

— 33 —

C.5

FD X 07-021

Phase D4 : Expression du résultat et de son incertitude

Le Tableau C.2 donne l’incertitude élargie en fonction du nombre de répétitions (n). Tableau C.2 — Incertitude élargie en fonction du nombre de répétitions Répétitions (n)

Incertitude élargie (en m) (k = 2)

1

0,025

2

0,018

3

0,015

4

0,013

5

0,012

6

0,011

7

0,009 9

8

0,009 3

9

0,008 8

10

0,008 4

On peut aussi présenter l’incertitude élargie en fonction du nombre de répétitions sous la forme graphique de la Figure C.2.

0,04

1

0,03 0,02 0,01 0,00 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

2 Légende 1

Incertitude élargie (m)

2

Nombre de répétitions

Figure C.2 — Incertitude élargie en fonction du nombre de répétitions

C.6

Phase E1 : Décision

Après avoir calculé l'incertitude élargie de la moyenne de n hauteurs de rebonds, il a été décidé d'utiliser cet équipement en faisant sept répétitions pour chaque essai, ce qui permet d'annoncer le résultat à ± 1 cm.

FD X 07-021

— 34 —

Annexe D (informative) Estimation de l'incertitude d’une mesure d’intensité de courant

Init numérotation des tableaux d’annexe [D]!!! Init numérotation des figures d’annexe [D]!!! Init numérotation des équations d’annexe [G]!!!

Cet exemple illustre un cas d’amélioration de la qualité de la mesure grâce à l’incertitude de mesure.

D.1

Phase A1 : Définition du besoin

Soit un circuit électrique dans lequel circule un courant continu d'environ 10 A. Un moyen simple et de mise en œuvre facile est requis pour la mesure de ce courant. Le contexte peut être celui de travaux pratiques scolaires. Ne donnant pas d'indication sur le circuit, le mesurande doit être défini comme étant l'intensité du courant en présence du système de mesure, de manière à ne pas avoir à prendre en compte la perturbation apportée par ce système de mesure.

D.2

Phase B1 : Choix des ressources

Le principe de la mesure, qui met en œuvre la loi d'Ohm, est illustré par la Figure D.1.

Figure D.1 — Principe de la mesure L'équipement est constitué d'un shunt et d'un voltmètre numérique. L'intensité du courant est voisine de 10 A, le shunt est de valeur nominale 0,01 Ω. Le voltmètre est supposé quasiment idéal, avec un courant de mesure négligeable et une impédance d'entrée supérieure à 10 MΩ. L'opérateur établit les connexions et relève la valeur indiquée sur le voltmètre. Il répète cette opération 12 fois. La température ambiante est de 23 °C ± 3 °C. A priori, dans les limites du point de vue proposé, des erreurs interviennent du fait : — des lectures sur l'afficheur qui ne sont pas stables ; — du shunt qui a été imparfaitement étalonné, à une température qui n'est pas celle à laquelle il est utilisé ; — du voltmètre pour lequel les spécifications du constructeur ont été vérifiées.

— 35 —

FD X 07-021

Dans le cadre d'un laboratoire de métrologie, on serait amené à prendre en compte d'autres phénomènes tels que : — l'effet de l'insertion du système de mesure ; — les forces électromotrices parasites d'origine thermique ; — le coefficient de puissance du shunt ; — etc.

D.3

Phase C1 : Analyse complète du processus

La valeur obtenue résulte de l'application de la loi d'Ohm. Les grandeurs d'entrées (tension U et résistance R) sont ou devraient être corrigées de : CV :

Correction sur la tension lue sur le voltmètre. Cette correction n'est pas évaluée ; on lui attribue une valeur nulle, en lui associant une incertitude-type déduite des spécifications vérifiées du constructeur ;

CE :

Correction sur la résistance tirée du certificat d'étalonnage du shunt. L'incertitude-type associée est déduite du certificat d'étalonnage ;

Ch :

Correction sur la résistance, de l'influence de la température différente de celle lors de l'étalonnage. Cette correction n'est pas appliquée : on lui attribue une valeur nulle, en lui associant une incertitude-type déduite des conditions d'environnement.

Les lectures fluctuent aléatoirement. Soit la moyenne de l'échantillon, à laquelle est associée une incertitudetype déterminée par une méthode d’évaluation de type A. Les valeurs lues sur le voltmètre étant proches, la correction qu'il faudrait leur apporter est supposée indépendante de ces lectures.

D.4

Phase C2 : Modélisation du processus

Le processus est modélisable en appliquant la loi d'Ohm et on obtient donc : + CV U I = ---- = -------------------------------R RE + CE + Ch où : RE

désigne la valeur nominale du shunt.

D.5

Phase D1 : Traitement des mesures

D.5.1

Traitement des lectures

Les n lectures sont traitées en utilisant une méthode d’évaluation de type A. On a : 1 = --n

n

∑

i

i=1

et l'incertitude-type correspondante donnée par l'écart-type expérimental de la moyenne :

u( ) = s( ) =

1 -------------------n(n – 1)

n

∑ i=1

Le calcul numérique est présenté dans le Tableau D.1.

⎛ – ⎞ ⎝ i ⎠

2

FD X 07-021

— 36 —

Tableau D.1 — Relevé des valeurs lues Lecture n°

D.5.2

i

(mV)

1

100,13

2

99,98

3

99,94

4

100,09

5

100,2

6

99,93

7

99,98

8

99,9

9

100,06

10

100,15

11

100,06

12

99,94

Moyenne

100,03

Écart-type expérimental

0,098 5

Écart-type expérimental de la moyenne

0,028 4

Le voltmètre

On fait l'hypothèse simplificatrice que le voltmètre n'est pas étalonné et que l'on se fie aux spécifications du constructeur. Il est utilisé sur le calibre 200 mV pour lequel il est spécifié que l'erreur maximale, pour une utilisation à une température ambiante comprise entre 15 °C et 30 °C, est la somme de 0,05 % de la tension lue et de 0,02 % du calibre utilisé, soit une erreur maximale bV = 90 µV. Cette spécification a été vérifiée ; l'erreur est supposée équiprobable à l'intérieur de l'intervalle [− 90 µV, 90 µV]. L’erreur maximale est divisée par 3 ≈ 1,7 pour obtenir l'incertitude-type : u(CV) = 52 µV On a, par contre, bien évidemment négligé les effets de l'impédance d'entrée du voltmètre, très grande par rapport au shunt, et d'un éventuel courant d'entrée, négligeable par rapport à celui mesuré.

D.5.3

Le shunt

Le shunt a été étalonné dans ses conditions d'emploi, à savoir pour une température ambiante de 23 °C et sous un courant de 10 A. Le résultat est : R = 0,010 018 Ω avec une incertitude relative d'étalonnage de 6 × 10-4 (k = 2).

— 37 —

FD X 07-021

On en déduit : u (CE) = 3 µΩ La température du shunt n'est pas mesurée. On n'est donc pas en mesure d'effectuer de correction. L'erreur maximale peut se déduire de la tolérance sur la température ambiante qui est Δt = 3 °C, le coefficient de température ah entre 15 °C et 28 °C étant en valeur relative de 5 × 10-5 K-1. Ceci conduit à une erreur maximale en valeur absolue donnée par : ah ⋅ Δt ⋅ R = 1,5 µΩ On fait l'hypothèse pessimiste que la température ambiante oscille entre les bornes. L'estimation de l'incertitudetype se fait donc en divisant par 2 ≈ 1,4 . u(Ch) = 1,06 µΩ

D.6

Phase D2 : Loi de propagation de l’incertitude

La loi de propagation de l’incertitude conduit à : 2

2 2 2 2 1 2 U u c ( I ) = -----2- u ( ) + u ( C V ) + ------4- [ u ( C E ) + u ( C h ) ] R R

Elle pourrait également s'écrire en valeur relative : 2

uc ( I ) 1 2 1 2 2 2 ------------- = ------2- u ( ) + u ( C V ) + -----2- [ u ( C E ) + u ( C h ) ] 2 U R I

D.7

Phase D4 : Expression du résultat et de son incertitude

Le courant mesuré est donc I = 9,985 A. Le Tableau D.2 présente une synthèse des calculs. Tableau D.2 — Synthèse des calculs Variable

Composante d’incertitude

Mode d’estimation

Incertitudetype

s i = u( )

Dispersion des lectures

Écart-type expérimental

28,4 µV

u1 = u(CV)

Spécification du voltmètre

Loi rectangulaire

52 µV

u2 = u(CE)

Étalonnage du shunt

Certificat d’étalonnage

3 µΩ

Loi en forme de U

1,06 µΩ

u3 = u(Ch)

Influence de la température sur le shunt

Coefficient de sensibilité

Terme de la somme (mA2) 8,091

1/R 102 Ω-1

27

9 U/R2 103 A.Ω-1

1,125

Estimation de la variance

45,22 mA2

uc

Incertitude-type composée

6,72 mA

U

Incertitude élargie (k = 2)

Le résultat final peut être énoncé sous la forme : I = (9,985 ± 0,013) A

(k = 2)

13 mA

FD X 07-021

D.8

— 38 —

Phase E1 : Décision — Utilisation du résultat et de son incertitude

Dans l'hypothèse où l'incertitude obtenue serait trop grande, le Tableau D.2 permet d'orienter les modifications du système de mesure. Il y aurait lieu successivement de : — faire étalonner le voltmètre ; — augmenter le nombre de lectures ou utiliser un générateur plus stable ; — faire étalonner le shunt avec une incertitude meilleure ; — mesurer la température du shunt et appliquer une correction ; — etc.

D.8.1

Étalonnage du voltmètre

Une première amélioration possible est l'étalonnage du voltmètre au lieu de la vérification des spécifications du constructeur. Il est d'usage fréquent que le rapport entre la tolérance vérifiée bV et l'incertitude d'étalonnage élargie du moyen métrologique mis en œuvre pour cette vérification soit au moins égal à 4. L'utilisation de l'étalonnage conduisant au constat de vérification réduirait cette composante à : bV 1 u(CV) = ------ ⋅ --4 k La nouvelle valeur de cette incertitude-type est : u(CV) = 11,25 µV

D.8.2

Optimisation du nombre de lectures

Il est possible de diminuer l'influence des erreurs aléatoires en augmentant le nombre de lectures. Il est par contre inutile de l'augmenter inconsidérément. L'incertitude-type composée peut être exprimée par l’équation : 2

uc =

sL 2 ----- + u n

Dans cette équation, sL désigne l'écart-type expérimental de l'échantillon constitué par les n valeurs lues sL (le coefficient de sensibilité étant pris en compte) et u la somme quadratique des autres composantes. Si s = ------- , n on peut convenir de choisir n tel que s soit égal à la moitié de u, ainsi s intervient pour environ un dixième dans 2

⎛ 1⎞ ⎜ ---⎟ + 1 ⋅ u ≈ 1,12 u. ⎝ 2⎠ sL La courbe de la Figure D.2 représente les variations de uc, u et s = ------- , en fonction de n, dans le cas du voltmètre n vérifié.

— 39 —

⎯⎯⎯ ––––

––

––

FD X 07-021

Incertitude-type composée : uc Composante estimée par une méthode de type A : s Composante estimée par une méthode de type B : u

Figure D.2 — Cas du voltmètre vérifié 2

⎛ s L⎞ u Soit donc à résoudre s = --- , ce qui conduit à n = 4 ⎜ -----⎟ . Dans l'exemple ci-dessus, on obtiendrait n de l'ordre 2 ⎝ u ⎠ de 11. Les résultats sont résumés dans le Tableau D.1. Tableau D.3 — Résumé des résultats dans le cas d’une vérification s

Composante estimée par une méthode de type A

2,97 mA

u

Composante estimée par une méthode de type B

6,09 mA

uc

Incertitude-type composée

6,78 mA

U

Incertitude élargie

Si le voltmètre est étalonné, la courbe devient celle de la Figure D.3.

⎯⎯⎯ ––––

––

––

Incertitude-type composée Composante estimée par une méthode de type A Composante estimée par une méthode de type B

Figure D.3 — Cas du voltmètre étalonné

14 mA

FD X 07-021

— 40 —

On obtient alors n ≈ 34. Les résultats sont résumés dans le Tableau D.2. Tableau D.4 — Résumé des résultats dans le cas d’un étalonnage s

Composante estimée par une méthode de type A

1,69 mA

u

Composante estimée par une méthode de type B

3,375 mA

uc

Incertitude-type composée

3,8 mA

U

Incertitude élargie

7,5 mA

Ces progrès dans la diminution de l'incertitude montrent qu'il est certainement utile de faire figurer dans la liste des composantes d'incertitude celles dont la participation à la valeur de l'incertitude composée est négligeable. Cela peut être initialement vrai, mais toutefois à reconsidérer dans le cours du processus d'amélioration.

— 41 —

FD X 07-021

Annexe E (informative) Estimation de l'incertitude d’une mesure du coefficient de luminance des matériaux de marquage d'une chaussée

Init numérotation des tableaux d’annexe [E]!!! Init numérotation des figures d’annexe [E]!!! Init numérotation des équations d’annexe [H]!!!

Cet exemple illustre l’application de la démarche au marquage routier.

E.1

Phase A1 : Définition du besoin

Les caractéristiques photométriques des matériaux sont importantes à connaître dans le domaine routier (perception de la chaussée par l'automobiliste) et dans l'aménagement urbain (perception d'un environnement complexe par une personne située n'importe où dans le site). Elles conditionnent la sécurité et le confort des usagers. Les propriétés de réflexion d'un matériau sont déterminées par l'intermédiaire du coefficient de luminance q, quotient de la luminance L d'une surface (impression lumineuse reçue par un observateur regardant la surface) par l'éclairement E reçu par cette surface. Il s'exprime en cd ⋅ m-2 ⋅ lx-1. L Ce coefficient q = --- , est le mesurande pour lequel on veut connaître l'incertitude de mesure. E Pour un revêtement donné, il dépend de deux directions définies par quatre angles (voir la Figure E.1).

Légende 1 2 3

Source lumineuse Point observé Observateur

Notations a b c d

Angle d’observation Angle entre le plan d’éclairage et le plan d’observation Angle d’éclairage Angle entre le plan d’observation et l’axe de la route

Figure E.1 — Définition des angles pour la mesure du coefficient de luminance

FD X 07-021

E.2

— 42 —

Phase B1 : Choix des ressources

Le gonioréflectomètre (voir la Figure E.2) a été mis au point de façon à caractériser photométriquement un échantillon de matériau à partir des valeurs des coefficients de luminance pour différentes valeurs des angles définis ci-dessus (exception faite de d, le matériau étant supposé isotrope en luminance). Un jeu de miroirs et de moteurs permet de faire varier les angles et donc d'explorer une demi-sphère au-dessus de l'échantillon (voir la Figure E.3). Un diaphragme permet de maintenir la surface éclairée constante au fur et à mesure que l'angle d'éclairage augmente.

Légende 1 2 3 4

Cellule Bras d’éclairage Bras de mesure Diaphragme

5 6 7 MT

Source lumineuse Échantillon Plateau Moteur

Figure E.2 — Schéma de principe du gonioréflectomètre

Légende 1 2

Source Observateur

Figure E.3 — Zone d’auscultation de l’appareil

— 43 —

FD X 07-021

Le principe de la mesure est le suivant : L'éclairement sur la surface S (10 cm sur 10 cm) vaut : E = E⊥ ⋅ cos c E⊥

étant l'éclairement mesuré dans le plan perpendiculaire à la direction incidente de la lumière à l'aide d'un luxmètre.

La luminance L de la surface dans la direction de mesure faisant l'angle a par rapport à la surface est déterminée en mesurant l'intensité lumineuse réfléchie par cette surface : L = ------------------S ⋅ sin a La source étant supposée ponctuelle, est déterminé en mesurant l'éclairement Er reçu par la cellule (luxmètre) en provenance de l'échantillon situé à une distance d (150 cm) et en appliquant la relation : = Er ⋅ d 2 La relation fonctionnelle exprimant la loi physique du coefficient q (mesurande) est : 2

Er d q = ---------------------------------SE ⊥ cos c sin a Pour un conducteur situé à 1,5 m du sol, l'angle a est compris entre 0,5° et 1,5°, et comme dans cette gamme les variations de q sont faibles, on a pris a = 1°. De plus, on a admis l'isotropie des surfaces routières pour d inférieur à 20°. La mesure indirecte de q est effectuée pour 20 valeurs de b comprises entre 0° et 180° et 29 valeurs de tan c comprises entre 0 et 12.

E.3

Phase C1 : Analyse du processus

E.3.1

Budget des causes d’erreurs

Compte tenu des relations fonctionnelles de q et des grandeurs intermédiaires E⊥ et Er, les causes d'erreurs prises en compte figurent sur le diagramme de la Figure E.4, dans lequel : Ce

représente les corrections d'étalonnage et CS la correction de surface ;

D

représente la distance de la mire à l'échantillon.

Figure E.4 — Diagramme des causes d’erreurs

FD X 07-021

E.4

— 44 —

Phase C2 : Modélisation du processus

Puisque l'on est dans le cas d'un mesurage indirect, les grandeurs d'entrée du modèle vont être à la fois les grandeurs intermédiaires, les corrections d'étalonnage et de surface, la répétabilité ou reproductibilité des mesures, les paramètres d'influence. q = f( E ⊥ , Er, S , d, a, c, Ce, CS, H, D, stabilité de E⊥) L'écriture explicite du modèle est faite en deux étapes. 1re étape : loi physique de q : 2

Er d q = ----------------------------------SE ⊥ cos c sin a 2e étape : modélisation de chaque grandeur intermédiaire lorsque plus d'une cause d'erreur intervient : { E⊥ = E ⊥ + Ce + c + stabilité de E⊥ { Er = Ce + H + D { S⊥ = S + Ce + CS}

E.5

Phase D1 : Traitement des mesures

E.5.1

Estimation des incertitudes-types

Elles sont données (en valeurs relatives), ainsi que la manière dont elles sont déterminées, dans le Tableau D.1. Tableau E.1 — Estimation des incertitudes-types de chaque composant Grandeurs intermédiaires

Composantes

Incertitudes-types %

Moyens pour les obtenir

• Étalonnage du luxmètre

Certificat d'étalonnage

uce = 1

• Reproductibilité

Mesurages — étendue

u

• Angle c

Mesurages — étendue

uc = 0,8

• Stabilité éclairement

Mesurages — écart-type expérimental

ust = 0,1

• Étalonnage du luxmètre

Certificat d'étalonnage

uCe = 1

• Distance de l'échantillon à la mire de centrage

Loi rectangulaire

uD = 0,2

• Horizontalité de l'échantillon

Loi rectangulaire

uH = 0,12

• Instrument de mesure

Loi rectangulaire

uCe = 1,6

• Répétabilité

Mesurages

négligeable

• Correction de surface

Mesurages — écart-type expérimental

≤ 55° → uCs négligeable > 55° → uCs = 2,3

• Instrument de mesure

Loi rectangulaire

ud = 0,2

a (a = 1°)

Loi rectangulaire

ua = 2

c (c = 85°)

Loi rectangulaire

uc négligeable

E⊥

Er

S

d

E⊥

= 0,3

1 L'incertitude due à la restriction de l'application de la loi Er -----2 (source ponctuelle) est supposée négligeable. d L'analyse des causes d'erreurs sur chacune des grandeurs intermédiaires montre que les incertitudes-types sont toutes non corrélées.

— 45 —

FD X 07-021

E.6

Phase D2 : Lois de propagation de l’incertitude

E.6.1

Grandeurs intermédiaires

Les modèles des grandeurs intermédiaires E⊥, ER et S sont linéaires additifs ; les coefficients de sensibilité sont tous égaux à l'unité. 2

→ uE = u ⊥

2

2 E⊥

2

2

2

2

+ u Ce + u c + u st 2

2

0,3 + 1 + 0,8 + 0,1 = 1, 3 %

uE = ⊥

2

2

2

2

→ u E = u Ce + u H + u D r

uE = r

2

2

2

1 + 0,12 + 0,2 = 1 % 2 s

2

2

2

→ u s = u + u Ce + u Cs pour 2

c ≤ 55°,

us =

1,6 + 0 + 0 = 1,6 %

c > 55°,

us =

1,6 + 2,3 + 0 = 2,8 %

E.6.2

2

2

Loi physique de q 2

Er ⋅ d q = ------------------------------------------S ⋅ E ⊥ cos c ⋅ sin a 2

2 2

2 2

2 2

2 2

2 2

2 2

u c ( q ) = C 1 u E + C2 u E + C3 u d + C4 u s + C 5 ua + C 6 uc ⊥

r

avec : q ∂q C1 = ---------- = ------E⊥ ∂E ⊥ ∂q = q C2 = -----------Er ∂E r 2q C3 = ∂q ------ = -----∂d d q C4 = ∂q ------ = --∂S S ∂q q ⋅ cos a C5 = ------ = -------------------∂a sin a ∂q q ⋅ sin c C6 = ------ = -----------------∂c cos c NOTE

Il n'est pas tenu compte des signes négatifs dans les dérivées partielles.

FD X 07-021

— 46 —

L'incertitude-type composée relative sur q est ainsi : pour

c ≤ 55° uc ( q ) ------------ = q

pour

2

2

2

2

c > 55° uc ( q ) ------------ = q

E.7

2

1 + 1,3 + 0,2 + 1,6 + 2 + 0 = 3 %

2

2

2

2

2

1 + 1,3 + 0,2 + 2,8 + 2 + 0 = 3,8 %

Phase D4 : Expression du résultat de mesure et de son incertitude

Le résultat de mesure de q est exprimé avec une incertitude élargie à k = 2 : 2u c ( q ) U ---- = ---------------q q soit pour

c ≤ 55°

U=6%

pour

c > 55°

U = 7,6 %

— 47 —

FD X 07-021

Annexe F (informative) Estimation de l’incertitude du dosage du bromure de sodium dans un révélateur noir-blanc Init numérotation des tableaux d’annexe [F]!!! Init numérotation des figures d’annexe [F]!!! Init numérotation des équations d’annexe [I]!!!

F.1

Phase A1 : Définition du besoin

La qualité d'une image photographique dépend non seulement des caractéristiques intrinsèques du produit photographique sur lequel elle est enregistrée, mais également de l'activité photochimique du bain de développement (révélateur), ce qui, par une réaction d'oxydoréduction, permet de rendre visible (révéler) cette image. Le contrôle de l'activité photochimique des bains de développement est une étape importante dans le processus de maîtrise de la qualité des produits fabriqués. La concentration en masse du bromure de sodium (qNaBr) est l'un des paramètres clé qui est suivi métrologiquement. Pour le cas exposé ci-après, la spécification est de 3,00 g/l ± 0,25 g/l, avec un rapport (demi-amplitude de l'intervalle de tolérance / Incertitude élargie) ≥ 4.

F.2

Phase B1 : Choix des ressources

F.2.1

Principe de la mesure

Le dosage du bromure de sodium est effectué automatiquement selon la méthode classique de potentiométrie à l'aide du matériel représenté sur la Figure F.1 et selon un mode opératoire parfaitement défini, dans un local dont la température est maintenue à 22 °C ± 1,5 °C.

Br– + Ag+ → AgBr Légende 1 2 3 4 5 6

Unité de contrôle Agitateur Titroprocesseur Électrode combinée Ag/AgCl Rajout NaCl Silicagel

7 8 9 10 11

Révélateur AgNO3 Burette Titreur volumétrique Passeur d’échantillons

Figure F.1 — Principe de la mesure Le rajout de NaCl permet de s'affranchir de la variabilité induite par les traces de NaCl relarguées par les produits photographiques dans les bains de développement.

FD X 07-021

F.2.2

— 48 —

Relation d'équivalence CNaBr ⋅ VNaBr = CAgNO3 ⋅ VAgNO3 ⎛ q ⎞ NaBr ⎟ ⎜ -------------- ⋅ VNaBr = CAgNO ⋅ VAgNO 3 3 ⎜ M NaBr⎟ ⎝ ⎠

où : CNaBr

est la concentration moléculaire du bromure de sodium ;

VNaBr

est le volume de bromure de sodium prélevé = VRev (révélateur) ;

CAgNO3

est la concentration moléculaire du nitrate d'argent ;

VAgNO3

est le volume de nitrate d'argent versé ;

qNaBr

est la concentration en masse du bromure de sodium ;

MNaBr

est la masse molaire du bromure de sodium.

Soit

q Nabr

F.3

⎛ C ⋅V ⋅ M NaBr⎞ ⎝ AgNO3 AgNO 3 ⎠ = -----------------------------------------------------------------V Rev

Phase B2 : Analyse préliminaire du processus : causes d'erreurs

Les causes d’erreurs prises en compte figurent sur le diagramme de la Figure F.2.

Figure F.2 — Diagramme des causes d’erreurs

— 49 —

F.4

FD X 07-021

Phase D2 : Loi de propagation de l’incertitude 2 2 2 ⎞ u 2 ⎛ V ⎞ u ⎛ C AgNO ⎞ u ⎛ V AgNO ⎞ u2 ⎛ M uc ⎛ q NaBr⎞ ⎝ ⎝ 3⎠ 3⎠ ⎝ ⎠ ⎝ NaBr⎠ ⎝ Rev⎠ ------------------------- = ------------------------------ + ----------------------------- + --------------------------- + ---------------------2

2

C AgNO

q NaBr

F.4.1

2

V AgNO

3

2

3

2

M NaBr

V Rev

Estimation des incertitudes-types u ⎛ C AgNO ⎞ ⎝ 3⎠

La solution de nitrate d'argent est fabriquée au laboratoire et sa concentration moléculaire est déterminée par un dosage potentiométrique avec du bromure de potassium, à l'aide du même matériel que précédemment, à l'exception du passeur d'échantillons. ⎛ m ⋅P ⋅ 1 000⎞ ⎝ KBr KBr ⎠ C AgNO = ----------------------------------------------------- = 0,099 74 mol/l 3 V AgNO ⋅ M KBr 3

où : mKBr

est la masse de bromure de potassium pesé ;

VAgNO3

est le volume nitrate d'argent versé ;

MKBr

est la masse molaire du bromure de potassium ;

PKBr

est la pureté du bromure de potassium.

F.4.2

Combinaison des variances relatives 2 2 ⎛ 2 2 2 ⎞ u ⎛⎝ C AgNO ⎞⎠ u ⎛ m KBr⎞ u ⎛ p KBr⎞ u ⎝ V AgNO 3⎠ u ⎛ M KBr⎞ 3 ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ------------------------------ = ------------------------ + ---------------------- + ----------------------------- + -----------------------2

C AgNO

2

3

m KBr

2

p KBr

2

V AgNO

2

3

M KBr

Les variances relatives sont détaillées dans les Tableaux F.1.a), F.1.b), F.1.c) et F.1.d).

FD X 07-021

— 50 —

Tableau F.1.a) — Estimation des incertitudes-types de chaque composante de CAgNO Composante d’incertitude Masse KBr pesé (130 mg)

Mode d’estimation

Incertitude-type

— caractéristiques balance - résolution d'affichage : 0,1 mg (loi rectangulaire)

ur

0,1 x 2 ⁄ 12 mg

- dérive : négligeable

udr

0 mg

- sensibilité température : 0,003 mg/°C (k = 2)

ust

(1,5 × 0,003)/2 mg

— reproductibilité expérimentale : négligeable

uex

0 mg

— masse étalon : (écart de justesse)

uj

0,007 5 mg

— différence correction poussée d'air : négligeable

udp

0 mg

— vibrations/mouvement d'air : négligeable

uvma 0 mg

2

u(mKBr)

2

2

2

2

2

2

Pureté KBr (99,75 %)

— donnée fabricant : pureté au minimum de 99,5 % (loi triangulaire)

Masse molaire KBr (109,002 3 g/mol)

— table Handbook

b)

up = 0,002 5/ 6

- K ± 0,1 mg/mol (loi rectangulaire)

uK

0,1/ 3 mg/mol

- Br ± 1 mg/mol (loi rectangulaire)

uBr

1/ 3 mg/mol

2

u(MKBr)

a)

0,028 9 mg

u r + u dr + u st + u ex + u j + u dp + u vma

2

0,58 mg/mol

u K + u Br

Volume AgNO3 (10,959 ml)

3

— burette - «erreur absolue» : ± 0,03 ml (loi rectangulaire)

ub

0,03/ 3 ml

uex

8,25 × 10-3 ml

— présence de AgCl dans KBr

ucl

0,006 ml

— pertes raccords et tuyauteries : négligeable

urt

0 ml

— température, dilution volumique de l'eau (k = 2)

udv

(11 × 1,5 × 2,1 × 10-4)/2 ml

- reproductibilité : — détection du point d'équivalence :

b)

— état électrode :

2

u ⎛ V AgNO ⎞ ⎝ 3⎠

2

2

2

0,020 ml

2 2 2 2 u ⎛ m KBr⎞ u ⎛ p KBr⎞ u ⎛⎝ V AgNO3⎞⎠ u ⎛ M KBr⎞ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ----------------------- + ---------------------- + ----------------------------- + ------------------------

u ⎛ C AgNO ⎞ ⎝ 3⎠ --------------------------C AgNO

2 mKBr

3

a) Facteur

2

u b + u ex + u cl + u rt + u dv

2 p KBr

2 VAgNO 3

2 car intervient sur le réglage du zéro et sur la mesure ;

b) uex = écart-type expérimental.

2 M KBr

0,001 84

— 51 —

FD X 07-021

Tableau F.1.b) — Estimation des incertitudes-types de chaque composante de VAgNO Composante d’incertitude Burette

Mode d’estimation — «erreur absolue» ± 0,03 ml (loi rectangulaire)

3

Incertitude-type uj

0,03/ 3 ml

uex

0,022 7 ml

— répétabilité Titroprocesseur

— détection du point équivalent

Électrode

— vieillissement

Passeur d'échantillons

— qualité rinçage

Rajout automatique NaCl

— compensation relargage NaCl

Température ambiante

— dilatation volumique de l'eau (k = 2)

Udv

(2,98 × 1,5 × 2,1 × 10-4)/2 ml

Raccords/Tuyauteries

— pertes

urt

négligeable

u ⎛ V AgNO ⎞ pour ⎝ 3⎠

2

2

2

2

a)

0,028 6 ml

u j + u ex + u dv + u rt

V AgNO = 2,980 5 ml 3

a) uex = écart-type expérimental.

Tableau F.1.c) — Estimation des incertitudes-types de chaque composante de VRev Composante d’incertitude

Mode d’estimation

Incertitude-type

Pipette (10 ml)

— étalonnage (pesée)

uet

0,089 µl

Volume pipeté/vidé

— ajustement ménisque

uex

0,003 4 ml

a)

— dernière goutte Température

— dilatation volumique révélateur (k = 2)

udv

(10 × 1,5 × 2,1 × 10-4)/2 ml

Air

— taux occlus dans le prélèvement

ua

négligeable

2

u(VRev) pour VRev = 9,997 9 ml

2

2

2

u et + u ex + u dv + u a

0,003 75 ml

a) uex = écart-type expérimental.

Tableau F.1.d) — Estimation des incertitudes-types de chaque composante de MNaBr Composante d’incertitude

Mode d’estimation

Incertitude-type

Na

— table ± 6 µg/mol (loi rectangulaire)

uNa

6/ 3 µg/mol

Br

— table ± 1 mg/mol (loi rectangulaire)

uBr

1/ 3 µg/mol

u ⎛ M NaBr⎞ pour ⎝ ⎠ MNaBr = 102,893 768 g/mol

0,577 mg/mol 2 u Na

+

2 u Br

FD X 07-021

F.4.3

— 52 —

Incertitude-type composée 2 2 2 ⎞ u2 ⎛ V ⎞ u ⎛ C AgNO ⎞ u ⎛ V AgNO ⎞ u 2 ⎛ M u c ⎛ q NaBr⎞ ⎝ ⎝ 3⎠ 3⎠ ⎝ ⎠ ⎝ NaBr⎠ ⎝ Rev⎠ ------------------------- = ------------------------------ + ----------------------------- + --------------------------- + ---------------------2

q NaBr

2

C AgNO

2

3

V AgNO

2

M NaBr

3

uc(qNaBr) = 0,030 1 g/l

F.4.4

Incertitude élargie U(qNaBr) = 0,060 g/l

F.5

F.6

(k = 2)

Phase D4 : Expression du résultat et de son incertitude qNaBr = (3,059 ± 0,060) g/l

Phase E1 : Décision

La méthode peut être utilisée.

(k = 2)

2

V Rev

— 53 —

FD X 07-021

Annexe G (informative) Estimation de l'incertitude d'une mesure de température en milieu industriel Init numérotation des tableaux d’annexe [G]!!! Init numérotation des figures d’annexe [G]!!! Init numérotation des équations d’annexe [J]!!!

Cet exemple illustre l’application de la démarche pour le choix d’un équipement de mesure (Illustration de la phase B2).

G.1

Phase A1 : Définition du besoin

Recherche d'une chaîne de mesure de température dans une unité de production dans le domaine 20 °C à 75 °C. L'intervalle de tolérance est de [− 0,8 °C , + 0,8 °C] et le rapport demi-intervalle de tolérance / incertitude élargie (k = 2) doit être ≥ 4.

G.2

Phase B1 : Choix des ressources

G.2.1

Principe de la mesure

Mesure directe à l'aide d'une chaîne de mesure constituée d'un capteur + transmetteur + convertisseur + afficheur. Transmetteur, convertisseur et afficheur sont déportés et placés dans un local dont la température est maintenue à (22 ± 2) °C.

G.2.2

Description du matériel constituant la chaîne de mesure

•

1 sonde Pt100 Ω double, trois fils, 1/3 DIN Classe B ;

•

1 transmetteur 4-20 mA ;

•

1 convertisseur analogique/numérique ;

•

1 afficheur.

G.3

Phase B2 : Analyse préliminaire du processus : causes d'erreurs

Les causes d’erreurs prises en compte figurent sur le diagramme de la Figure G.1.

(*) «précision» terme indiqué par le constructeur et considéré comme englobant la stabilité, le temps de réponse et la dérive dans le temps.

Figure G.1 — Diagramme des causes d’erreurs

FD X 07-021

G.4

— 54 —

Phase C2 : Modélisation

h = lecture + corrections (non effectuées) ; h = f (sonde, transmetteur, convertisseur, afficheur).

G.4.1

Méthode de détermination

La détermination de l'incertitude-type est faite à partir de l'étude des données du constructeur soit une détermination de type B.

G.4.2

Hypothèse de travail

Toutes les composantes d'incertitude données par les constructeurs sont considérées comme équivalentes à deux écarts-types et les composantes liées à l'indication de l'élément ont été calculées pour la valeur maximale à calculer. L'appareil est supposé être vérifié à 22 °C. Sonde, transmetteur, convertisseur et afficheur étant des éléments distincts placés à des endroits différents du processus, on suppose que les corrélations entre les grandeurs d'entrée sont négligeables.

G.5

Phase D2 : Loi de propagation de l’incertitude 2

2

2

2

2

u ( h ) = u (sonde) + u (trans) + u (conv) + u (ra)

G.5.1

Estimation des incertitudes-types

Elles sont données, ainsi que la manière dont elles sont déterminées, dans le Tableau G.1. Tableau G.1 — Estimation des incertitudes-types de chaque composante Composante d’incertitude Sonde Pt100

Mode d’estimation

Incertitude-type

— stabilité — temps de réponse

u(sonde)

0,076 °C

u(ptr)

0,018 5 °C

u(tztr)

75 × 10-7 °C

u(tet)

75 × 10-7 °C

u(tstr)

2,8 × 10-5 °C

u(trans)

0,019 °C

a)

— dérive dans le temps Transmetteur

— «précision» 0,05 % lecture = 0,05 × 75/(100 × 2) — température ambiante sur zéro entrée 1,5 × 10-5 % lect/ °C = 2 × 1 × 10-5 × 75/(100 × 2) — température ambiante sur échelle 1,5 x 10-5 % lect/ °C = 2 × 1 × 10-5 × 75/(100 × 2) — température ambiante sur sortie 0,01 % lect/°C = 2 × 10-4 × 75/(100 × 2) 2

2

2

2

u (ptr) + u (tztr) + u (tet) + u (tstr)

(à suivre)

— 55 —

FD X 07-021

Tableau G.1 — Estimation des incertitudes-types de chaque composante (fin) Composante d’incertitude Convertisseur

Mode d’estimation

Incertitude-type

— «précision» 0,1 % étendue = 0,1 × 55/(100 × 2) — température ambiante : 50 ppm lecture / °C 2

2

u (pc) + u (tc) Afficheur

— résolution d'affichage : 0,01 °C (loi rectangulaire)

u(pc)

0,027 5 °C

u(c)

0,002 5 °C

u(conv)

0,028 °C

u(ra)

0,003 °C

a) Écart-type expérimental déduit d'une sonde de même type installée sur une autre chaîne de mesure.

G.5.2

Incertitude-type composée 2

2

2

2

uc(h) =

u (sonde) + u (trans) + u (conv) + u (ra)

uc(h) =

0,076 + 0,019 + 0,028 + 0,003

2

2

2

2

uc(h) = 0,085 °C

G.5.3

Incertitude élargie

U = 0,17 °C

G.6

Phase D4 : Expression du résultat et de son incertitude

h = (lecture ± 0,17) °C

G.7

(k = 2)

(k = 2)

Phase E1 : Décision

L’intervalle de tolérance IT est [– 0,8 °C, + 0,8 °C], le rapport du demi-intervalle de tolérance sur l’incertitude élargie vaut : 0,8 °C -------------------- = 4,7 0,17 °C Il est donc supérieur à 4 comme cela était exigé ; la chaîne de mesure convient et peut être achetée.

FD X 07-021

— 56 —

Annexe H (informative) Estimation de l’incertitude d’une mesure de la température limite de filtrabilité des combustibles pour moteurs diesel et fuels domestiques

Init numérotation des tableaux d’annexe [H]!!! Init numérotation des figures d’annexe [H]!!! Init numérotation des équations d’annexe [K]!!!

Cet exemple illustre le cas où le processus ne peut pas être modélisé et où l'on utilise les valeurs de fidélité.

H.1

Phase A1 : Définition du besoin

La température limite de filtrabilité est la température la plus élevée à laquelle un volume déterminé de combustible cesse de traverser en un temps limité un appareil de filtration normalisé, quand il est soumis à un refroidissement dans des conditions normalisées. Cette mesure est utilisée pour évaluer la température la plus basse jusqu’à laquelle un combustible pourra s’écouler librement. Dans le cas des combustibles diesel, les résultats sont généralement proches de la température de défaillance en service. Les installations de chauffage domestique sont, en général, moins sensibles et fonctionnent souvent de façon satisfaisante à des températures quelque peu inférieures à celles déterminées par l’essai.

H.2

Phase B1 : Choix des ressources

La mesure de la Température Limite de Filtrabilité (T.L.F.) fait l’objet de la norme NF EN 116.

H.3

Phase C3 : Essais interlaboratoires

Il a été organisé un essai interlaboratoires en 1996 par un comité de surveillance professionnel. 36 laboratoires utilisant soit un appareil automatique, soit un appareil manuel (tous deux autorisés par la norme NF EN 116) ont participé à cet essai, qui n’a donné lieu à aucune élimination de résultats. Les valeurs de fidélité obtenues lors de cet essai ont été : — limite de répétabilité

r = 1,9 °C

— limite de reproductibilité

R = 4,4 °C

pour une moyenne des laboratoires égale à – 19,1 °C, alors que les valeurs de fidélité annoncées par la norme NF EN 116 à ce niveau sont : — limite de répétabilité

r = 1,6 °C

— limite de reproductibilité

R = 4,5 °C

— 57 —

H.4

FD X 07-021

Phase D3 : Utilisation des valeurs de fidélité

L’essai interlaboratoires met en évidence que les valeurs de fidélité de la norme NF EN 116 sont réalistes et représentatives d’un ensemble de laboratoires pratiquant selon celle-ci. Un laboratoire ayant participé à cet essai, n’ayant pas été rejeté par les tests d’élimination, donc ayant fait la preuve de son aptitude à réaliser correctement l’essai, peut se prévaloir d’une incertitude-type égale à l’écart-type de reproductibilité soit : R u c ( y ) = ------2,8 où : R

est la reproductibilité de la norme NF EN 116 au niveau de la mesure, puisque les valeurs de fidélité (connues et publiées dans la norme) sont variables en fonction du niveau de mesure.

Ainsi pour une mesure de T.L.F. proche de – 19 °C, uc(y) = 1,6 °C et l’incertitude élargie U = 3,2 °C (k = 2).

H.5

Phase E1 : Décision — Utilisation du résultat et de son incertitude

L’estimation précédemment faite de l’incertitude élargie (U = 2R / 2,8 ≈ R / 2 ) doit être considérée comme un majorant de l’incertitude associée à une mesure individuelle et ponctuelle du laboratoire, mais elle peut être considérée comme représentative de l’incertitude associée à des mesures réalisées par ce laboratoire, dans un contexte de contrôle «de routine» où, au cours du temps, divers opérateurs réaliseront des mesures sur des produits dont la nature et le niveau de T.L.F. varient.

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Bibliographie

[1]

NF EN 116, Combustibles pour moteurs diesel et pour installations de chauffage domestique — Détermination de la température limite de filtrabilité (indice de classement : M 07-042).

[2]

NF EN 22719, Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination du point d'éclair — Méthode Pensky-Martens en vase clos (indice de classement : M 07-019).

[3]

ISO 4012, Béton — Détermination de la résistance à la compression des éprouvettes.

[4]

The concept of uncertainty as applied to chemical measurements — W Horwitz and R. Albert Analyst, June 1997 — vol 122 (615-617)