NBR NM 18 - Cimento - Analise quimica - Determinacao de perda ao fogo.pdf

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NORMA MERCOSUR

NM 18:2004 Primera edición 2004.03.30

Cemento Pórtland - Análisis químico Determinación de la pérdida por calcinación Cimento Portland - Análise química Determinação de perda ao fogo

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994./  Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

ASOCIACIÓN  MERCOSUR  DE NORMALIZACIÓN 

Número de referencia NM 18:2004

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NM 18:2004

Índice

Sumário

1  Objeto

1 Objetivo

2 Referencias normativas

2 Referências normativas

3  Instrumental

3 Aparelhagem

4 Reactivos

4  Reagentes

5  Procedimiento

5  Procedimento

6  Resultados

6  Resultados

7 Repetibilidad y reproducibilidad

7 Repetitividade e reprodutibilidade

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NM 18:2004

Prefacio

Prefácio

La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización - tiene por objeto promover y adoptar las acciones para la armonización y la elaboración de las Normas en el ámbito del Mercado Común del Sur MERCOSUR, y está integrado por los Organismos Nacionales de Normalización de los países miembros.

A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização - tem por objetivo promover e adotar as ações para a harmonização e a elaboração das Normas no âmbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é integrado pelos Organismos Nacionais de Normalização dos países membros.

La AMN desarrolla su actividad de normalización por medio de los CSM - Comités Sectoriales MERCOSUR - creados para campos de acción claramentedefinidos.

A AMN desenvolve sua atividade de normalização por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSULcriados para campos de ação claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados en el ámbito de los CSM, circulan para votación nacional por intermedio de los Organismos Nacionales de Normalización de los países miembros.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no âmbito dos CSM, circulam para votação nacional por intermédio dos Organismos Nacionais de Normalização dos países membros.

La homologación como Norma MERCOSUR por parte de la Asociación MERCOSUR de Normalización requiere la aprobación por consenso de sus miembros.

A homologação como Norma MERCOSUL por parte da Associação MERCOSUL de Normalização requer a aprovação por consenso de seus membros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité Sectorial de Cemento y Hormigón.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê Setorial de Cimento e Concreto.

El texto-base del anteproyecto de Revisión de la NM18:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las Normas:

O texto-base do Anteprojeto de Revisão da NM 18:94 foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:

NM 18:94 - Cemento - Análisis químico Determinación de la perdida por calcinación

NM 18:94 - Cimento - Análise química Determinação de perda ao fogo

COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis químico Método de determinación de la pérdida por calcinación

COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis químico Método de determinación de la pérdida por calcinación

La principal modificación efectuada en este texto normativo, con respecto a la Norma COPANT, es la inclusión del procedimiento alternativo para corrección de la oxidación del sulfuro en cemento con adiciones de escoria de alto horno (método no  2, apartado 5.2.2) de acuerdo con lo verificado en las normas ISO 680:90 y NBR 5743:890.

A principal modificação realizada neste texto normativo, com relação à Norma COPANT, consiste na inclusão do procedimento alternativo para correção da oxidação do sulfeto em cimentos com adição de escória de alto-forno (método no 2, item 5.2.2) de acordo com o que se verifica nas normas ISO 680:90 e NBR 5743:890.

Las modificaciones de redacción y disposición del texto fueran efectuadas en función de la inclusión del procedimiento descripto.

As modificações de redação e disposição do texto foram realizadas em função da inclusão do citado procedimento.

Esta Norma consiste en la revisión de la NM 18:94, habiendo sido hechas solamente alteraciones de forma para su publicación como NM 18:2004.

Esta Norma consiste na revisão da NM 18:94, tendo sido feitas apenas alterações de forma para sua publicação como NM 18:2004.

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NM 18:2004

Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación de la pérdida por calcinación Cimento Portland - Análise química - Determinação de perda ao fogo

1 Objeto

1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR establece dos procedimientos para determinar la pérdida por calcinación de los cementos.

Esta Norma MERCOSUL estabelece dois procedimentos para a determinação da perda ao fogo em cimentos.

1.1 El método no 1 presenta un procedimiento de

1.1 O método no 1 apresenta um procedimento de

referencia y se debe aplicar a todos los tipos de cemento, excepto aquellos que contengan adiciones de escoria granulada de alto horno.

referência e deve ser aplicado a todos os tipos de cimento, com exceção daqueles que contenham adições de escória granulada de alto-forno.

1.2 El método no 2 presenta un procedimiento de

1.2 O método no 2 apresenta um procedimento de

referencia y uno alternativo y se destina para el ensayo de cementos que contengan adiciones de escoria granulada de alto horno.

referência e um alternativo e se destina ao ensaio de cimentos que contenham adições de escória granulada de alto-forno.

2 Referencias normativas

2 Referências normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a esta Norma que analicen la conveniencia de emplear las ediciones más recientes de las normas citadas a continuación. Los organismos miembros del MERCOSUR poseen informaciones sobre las normas en vigencia en el momento.

As seguintes normas contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem requisitos desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas estavam em vigência no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, se recomenda, àqueles que realizam acordos com base nesta Norma, que analisem a conveniência de usar as edições mais recentes das normas citadas a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL possuem informações sobre as normas em vigência no momento.

NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico - Disposiciones generales

NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química Disposições gerais

NM 16:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del trióxido de azufre

NM 16:2004 - Cimento Portland - Análise química Determinação de anidrido sulfúrico

NM 19:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación de azufre bajo forma de sulfuro

NM 19:2004 - Cimento Portland - Análise química Determinação de enxofre na forma de sulfeto

3 Instrumental

3 Aparelhagem

El instrumental y accesorios necesarios para los ensayos son los usuales en laboratorios de análisis químico, obedeciendo las prescripciones de la NM 10.

A aparelhagem, os utensílios e acessórios necessários aos ensaios são os usuais de laboratório de química, obedecendo as prescrições da NM 10.

4 Reactivos

4 Reagentes

Todos los reactivos indicados deben satisfacer la NM 10.

Todos os reagentes indicados devem satisfazer o que estabelece a NM 10.

1

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NM 18:2004 5 Procedimiento

5 Procedimento

5.1 Método no1 - Determinación directa - Método de referencia

5.1 Método no1 - Determinação direta - Método de referência

Pesar 1,000 g + 0,001 g de muestra en un crisol de porcelana de masa conocida. Se calcina dentro de una mufla entre 900oC y 1 000 oC, durante aproximadamente 15 min. Enfriar en desecador, pesar y calcinar en períodos de aproximadamente 5 min hasta obtener masa constante. Alternativamente calcinar en hornomufla por periodo mínimo de 50 min, a la temperatura establecida en este parrafo.

Pesar 1,000 g + 0,001 g de amostra e colocar em um cadinho de porcelana de massa conhecida.Calcinar em forno mufla à temperatura entre 900 oC e 1 000 oC, durante aproximadamente 15 min. Esfriar em dessecador, pesar e voltar a calcinar em períodos de aproximadamente 5 min até obter massa constante. Alternativamente calcinar em forno mufla por período mínimo de 50 min, à temperatura estabelecida neste item.

5.2 Método no2 - Determinación con corrección de la oxidación del sulfuro en cementos con adiciones de escoria granulada de alto horno

5.2 Método no2 - Determinação com correção da oxidação do sulfeto em cimentos com adição de escória granulada de alto-forno

Se determina la pérdida por calcinación según el procedimiento descrito en 5.1, sin llevar a masa constante. Enfriar en desecador y pesar.

Determinar a perda ao fogo seguindo o procedimento descrito em 5.1, sem levar a massa constante. Esfriar em dessecador e pesar.

5.2.1 Corrección a través de la variación del contenido de trióxido de azufre - Método de referencia

5.2.1 Correção através da variação do teor de anidrido sulfúrico - Método de referência

5.2.1.1 Transferir la muestra calcinada a un vaso de

5.2.1.1 Transferir a amostra calcinada a um béquer,

precipitados, deshaciendo los grumos con el extremo aplanado de una varilla de vidrio y se determina el trióxido de azufre por el procedimiento ya indicado en la NM 16.

desfazer os grumos com a ponta achatada de um bastão de vidro e determinar o anidrido sulfúrico pelo processo descrito na NM 16.

5.2.1.2 En otra porción de la muestra original, se

5.2.1.2 Em outra porção da amostra original,

determina el trióxido de azufre por el procedimiento indicado en la Norma citada.

determinar o anidrido sulfúrico pelo procedimento da citada Norma.

5.2.2 Correción a través de la variación del contenido de sulfuro - Método alternativo

5.2.2 Correção através da variação do teor de sulfeto - Método alternativo

5.2.2.1 Transferir totalmente la muestra calcinada al

5.2.2.1 Transferir totalmente a amostra calcinada ao

balón destinado a la determinación del contenido de azufre bajo forma de sulfuro y se determina el contenido de sulfuro no oxidado por el procedimiento indicado en la NM 19.

balão destinado à determinação do teor de enxofre na forma de sulfeto e determinar o teor de sulfeto não oxidado pelo procedimento descrito na NM 19.

5.2.2.2 En otra porción de la muestra original, se

5.2.2.2 Em outra porção da amostra original,

determina el contenido de sulfuro por el mismo procedimiento de la Norma citada.

determinar o teor de sulfeto pelo mesmo procedimento da Norma citada.

6 Resultados

6 Resultados

Se calcula la pérdida por calcinación, en porcentaje, a través de las fórmulas siguientes:

Calcular a perda ao fogo, em porcentagem, através das seguintes fórmulas:

6.1 Pérdida por calcinación determinada en el método no 1

6.1 Perda ao fogo determinada pelo método no 1

PC/ PF =

m1 - m 2 m

2

x 100

(1)

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NM 18:2004 6.2 Pérdida por calcinación determinada en el método no 2

6.2 Perda ao fogo determinada pelo método no 2

6.2.1 Pérdida por calcinación corregida a través de la variación del contenido de anhidrido sulfúrico

6.2.1 Perda ao fogo corrigida pela variação do teor de anidrido sulfúrico

PC/ PF =

m1 - m 2

x 100 + (D - C) x 0,8

m

6.2.2 Pérdida por calcinación corregida a través de la variación del contenido de sulfuro PC/ PF =

m1 - m 2

(2)

6.2.2 Perda ao fogo corrigida pela variação do teor de sulfeto x 100 + (E - F) x 2

(3)

m donde:

onde:

m1, es la masa del crisol más la masa de la muestra ensayada, en gramos;

m1, é a massa do cadinho mais a massa de amostra ensaiada, em gramas;

m2, es la masa del crisol y de la muestra, después de la calcinación, en gramos;

m2, é a massa do cadinho mais a amostra, após a calcinação, em gramas;

m, es la masa de la muestra utilizada en el ensayo, en gramos;

m, é a massa de amostra utilizada no ensaio, em gramas;

D, es el porcentaje de SO3, de la muestra calcinada;

D, é a porcentagem de SO3, na amostra calcinada;

C, es el porcentaje de SO 3, de la muestra original;

C, é a porcentagem de SO3, na amostra original;

0,8, es la relación molar para transformar la diferencia de SO3 (D-C) en oxígeno equivalente en la oxidación del azufre;

0,8, é a relação molar para transformar a diferença de SO3 (D-C) em oxigênio equivalente na oxidação do enxofre;

E, es el porcentaje de sulfuro en la muestra original;

E, é a porcentagem de sulfeto na amostra original;

F, es el porcentaje de sulfuro en la muestra calcinada;

F, é a porcentagem de sulfeto na amostra calcinada;

2, es la relación molar para transformar la diferencia del sulfuro (E-F) en oxígeno equivalente en la oxidación del azufre.

2, é a relação molar para transformar a diferença de sulfeto (E-F) em oxigênio equivalente na oxidação do enxofre.

6.3 Si el aumento de masa, debido a la oxidación del

6.3 Se o ganho de massa, devido à oxidação do

sulfuro, fuera mayor que la masa de materiales expelidos en la calcinación, la diferencia (m1 - m2) debe presentar valor negativo. En este caso, el porcentaje obtenido por la fórmula (1) se debe deducir del valor resultante de la corrección realizada.

sulfeto, for maior que a massa de materiais expelidos na calcinação, a diferença (m1 - m2) deve apresentar valor negativo. Neste caso, a porcentagem obtida pela expressão (1) deve ser deduzida do valor resultante da correção realizada.

7 Repetibilidad y reproducibilidad

7 Repetitividade e reprodutibilidade

7.1 Repetibilidad

7.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por un operador empleando un mismo equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser mayor que 0,23.

A diferença entre dois resultados individuais, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por um operador empregando um mesmo equipamento em um curto intervalo de tempo não deve ser maior que 0,23.

3

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NM 18:2004 7.2 Reproducibilidad

7.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por dos operadores en laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, no debe ser mayor que 0,34.

A diferença entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por dois operadores em laboratórios diferentes em um curto intervalo de tempo, não deve ser maior que 0,34.

4

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ICS 91.100.10 Descriptores: cemento, análisis químico. Palavras chave: cimento, análises químicas. Número de Páginas: 04

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NM 18:2004

SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO NM 18:2002 (Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 e posteriormente NM 18:94) Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación de la pérdida por calcinación / Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo 

1 INTRODUÇÃO Esta Norma MERCOSUL estabelece dois procedimentos para a determinação da perda ao fogo em cimento Portland. O método n° 1 apresenta um procedimento de referência e deve ser aplicado a todos os tipos de cimento Portland, com exceção daqueles que contenham adições de escória granulada de alto-forno. O método n° 2 apresenta um procedimento de referência e um alternativo e se destina ao ensaio de cimentos Portland que contenham adições de escória granulada de alto-forno. Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de harmonização de normas desse Comitê Setorial. O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de Revisão da NM 18:94 pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT. Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram: ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización IRAM - Instituto Argentino de Normalización UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) COPANT R 273-74 - Cementos - Análisis químico - Método de determinación de la pérdida por calcinación.

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4 CONSIDERAÇÕES 4.1 Histórico da NM 18:1994 O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma COPANT R 273-74 “Cementos – Análisis químico – Método de determinación de la pérdida por calcinación”. Foi enviado aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível Comissão de Estudos. Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0310 recebeu sugestões do Brasil e do Uruguai que, tendo sido aceitas, constam no “Prefácio” da Norma (NM 18) como sendo as principais alterações realizadas no texto do documento de origem (COPANT R 273-74) para a elaboração da Norma MERCOSUL. O Projeto 05:01-0310 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo voto de aprovação sem restrições da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de aprovação com sugestões do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar. O Projeto foi enviado ao Comitê MERCOSUL de Normalização e finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 18) em reunião do Comitê MERCOSUL de Normalização, realizada em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 18:2003 O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL. Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT. Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo. Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único lote composto por quatorze textos, compreendendo: − −

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05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria Parte 1: Método ISO 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria Parte 2: Método ABNT 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de d ióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel 05:01-NM 16 Ciimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto

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NM 18:2004

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05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de carbono por gasometria 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de mag nésio 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de arbitragem

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 111, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05 :01-NM 17, 05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de votar. As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003, para editoração e aprovação final.