NORMA BRASILEIRA
ABNT NBR 15438 Primeira edição 18.12.2006 Válida a partir de 18.01.2007
Sinalização horizontal viária — Tintas — Métodos de ensaio Highway marks – Traffic paints – Testing methods
Palavras-chave: Sinalização viária. Tintas. Descriptors: Highway marks. Traffic paints.
ICS 93.080.30
Número de referência ABNT NBR 15438:2006 27 páginas ©ABNT 2006
ABNT NBR 15438:20 15438:2006 06
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ii
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ABNT NBR 15438:200 15438:2006 6
Sumário
Página
Prefácio........................................................................................................................................................................ ..................................................................................................................................... ................................... v 1
Objetivo .......................................................................... .............................................................................................................................................. ................................................................................ ............ 1
2
Referências normativas ............................................................................................ ................................................................................................................................ .................................... 1
3
Requisitos da tinta..................................................................................... ......................................................................................................................................... .................................................... 1
4 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.2 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.4 4.4.1 4.4.2 4.4.3 4.5 4.5.1 4.5.2 4.6 4.6.1 4.6.2 4.6.3 4.6.4 4.6.5 4.7 4.7.1 4.7.2 4.8 4.8.1 4.8.2 4.8.3 4.9 4.9.1 4.9.2 4.9.3 4.9.4 4.10 4.10.1 4.10.2 4.10.3 4.10.4 4.11 4.11.1 4.11.2 4.11.3 4.12 4.12.1
Métodos de ensaio .......................................................................... ........................................................................................................................................ .............................................................. 1 Viscosidade (consistência) ................................................................................................ .......................................................................................................................... .......................... 1 Aparelhagem .................................................................................... .................................................................................................................................................. .............................................................. 1 Ensaio ......................................................................................... ............................................................................................................................................................. .................................................................... 2 Resultado ................................................................................ ....................................................................................................................................................... ....................................................................... 2 Estabilidade na estocagem ................................................................................................. .......................................................................................................................... ......................... 5 Matéria não-volátil ..................................................................................... ......................................................................................................................................... .................................................... 5 Aparelhagem .................................................................................... .................................................................................................................................................. .............................................................. 5 Execução do ensaio .............................................................................................. ...................................................................................................................................... ........................................ 5 Resultados ................................................................................. ..................................................................................................................................................... .................................................................... 6 Repetibilidade ........................................................................................ ................................................................................................................................................ ........................................................ 6 Teor de pigmento.......................................................................... ........................................................................................................................................ ................................................................. ... 6 Aparelhagem .................................................................................... .................................................................................................................................................. .............................................................. 6 Execução do ensaio .............................................................................................. ...................................................................................................................................... ........................................ 7 Resultado ................................................................................ ....................................................................................................................................................... ....................................................................... 7 Dióxido de titânio.......................................................................... ........................................................................................................................................ ................................................................. ... 7 Aparelhagem .................................................................................... .................................................................................................................................................. .............................................................. 7 Execução do ensaio .............................................................................................. ...................................................................................................................................... ........................................ 8 Cromato de chumbo ..................................................................................... .................................................................................................................................... ............................................... 10 Aparelhagem .................................................................................... ................................................................................................................................................ ............................................................ 10 Execução do ensaio .............................................................................................. .................................................................................................................................... ...................................... 10 Preparação da amostra de pigmento ....................................................................................... ........................................................................................................ ................. 11 Procedimento ................................................................................... ............................................................................................................................................... ............................................................ 11 Resultado ................................................................................ ..................................................................................................................................................... ..................................................................... 11 Veículo não-volátil ..................................................................................... ....................................................................................................................................... .................................................. 11 Execução do ensaio .............................................................................................. .................................................................................................................................... ...................................... 11 Resultado ................................................................................ ..................................................................................................................................................... ..................................................................... 12 Tempo de secagem ............................................................................................... ..................................................................................................................................... ...................................... 12 Aparelhagem .................................................................................... ................................................................................................................................................ ............................................................ 12 Execução do ensaio .............................................................................................. .................................................................................................................................... ...................................... 12 Resultado ................................................................................ ..................................................................................................................................................... ..................................................................... 13 Resistência à abrasão ..................................................................................... ................................................................................................................................. ............................................ 14 Aparelhagem .................................................................................... ................................................................................................................................................ ............................................................ 14 Execução do ensaio .............................................................................................. .................................................................................................................................... ...................................... 14 Ensaio ......................................................................................... ........................................................................................................................................................... .................................................................. 15 Resultados ................................................................................. ................................................................................................................................................... .................................................................. 15 Massa específica ................................................................................................... ......................................................................................................................................... ...................................... 17 Aparelhagem ................................................................................. ................................................................................................................................................ ............................................................... 17 Aferição do picnômetro picnômetro ................................................................................................. .............................................................................................................................. ............................. 17 Execução do ensaio .............................................................................................. .................................................................................................................................... ...................................... 18 Resultado ......................................................................................... ..................................................................................................................................................... ............................................................ 18 Brilho......................................................................................................................................................... Brilho.................................................................................. ........................................................................... .... 19 Aparelhagem ................................................................................. ................................................................................................................................................ ............................................................... 19 Execução do ensaio .............................................................................................. .................................................................................................................................... ...................................... 19 Resultados .......................................................................................... ................................................................................................................................................... ......................................................... 19 Flexibilidade ............................................................................................ ................................................................................................................................................. ..................................................... 19 Aparelhagem ................................................................................. ................................................................................................................................................ ............................................................... 19
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iii
ABNT NBR 15438:2006 4.12.2 4.12.3 4.13 4.13.1 4.13.2 4.13.3 4.13.4 4.14 4.14.1 4.14.2 4.14.3 4.15 4.15.1 4.15.2 4.15.3 4.16 4.17 4.17.1 4.17.2 4.17.3 4.18 4.18.1 4.18.2 4.18.3 4.18.4 4.19 4.19.1 4.19.2 4.19.3 4.20 4.20.1 4.20.2 4.20.3 4.21
iv
Execução do ensaio .................................................................................................................................... 20 Resultado ..................................................................................................................................................... 20 Sangramento ................................................................................................................................................ 20 Aparelhagem ................................................................................................................................................ 20 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 21 Ensaio ........................................................................................................................................................... 21 Resultado ..................................................................................................................................................... 21 Resistência à água ...................................................................................................................................... 22 Aparelhagem ................................................................................................................................................ 22 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 22 Resultado ..................................................................................................................................................... 22 Resistência ao calor .................................................................................................................................... 22 Aparelhagem ................................................................................................................................................ 22 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 22 Resultado ..................................................................................................................................................... 23 Resistência ao intemperismo ..................................................................................................................... 23 Resistência à luz .......................................................................................................................................... 23 Aparelhagem ................................................................................................................................................ 23 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 24 Resultado ..................................................................................................................................................... 24 Cor ................................................................................................................................................................. 24 Aparelhagem ................................................................................................................................................ 24 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 24 Procedimento ............................................................................................................................................... 25 Resultado ..................................................................................................................................................... 25 Breu ............................................................................................................................................................... 25 Aparelhagem ................................................................................................................................................ 25 Reagentes ..................................................................................................................................................... 25 Procedimento ............................................................................................................................................... 25 Resistência a solventes .............................................................................................................................. 26 Reagentes ..................................................................................................................................................... 26 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 26 Resultado ..................................................................................................................................................... 27 Identificação da resina (veículo não volátil) ............................................................................................. 27
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ABNT NBR 15438:2006
Prefácio A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNT/CEET), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). A ABNT NBR 15438 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Transportes e Tráfego (ABNT/CB-16), pela Comissão de Estudo de Sinalização Horizontal (CE-16:300.01). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 04, de 03.04.2006, com o número de Projeto 16:300.01-006. Esta Norma cancela e substitui a ABNT NBR 12027:1992; ABNT NBR 12028:1992; ABNT NBR 12029:1992; ABNT NBR 12030:1992; ABNT NBR 12031:1992; ABNT NBR 12032:1992; ABNT NBR 12033:1992; ABNT NBR 12034:1992; ABNT NBR 12035:1992; ABNT NBR 12036:1992; ABNT NBR 12037:1992; ABNT NBR 12038:1992; ABNT NBR 12039:1990; ABNT NBR 12040:1990; ABNT NBR 12933:1993; ABNT NBR 12934:1993.
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v
NORMA BRASILEIRA
ABNT NBR 15438:2006
Sinalização horizontal viária — Tintas — Métodos de ensaio
1
Objetivo
Esta Norma especifica os métodos de ensaio em laboratório para tintas empregadas para sinalização horizontal viária.
2
Referências normativas
As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. ABNT NBR 10443:1988 – Tintas – Determinação da espessura de película seca ASTM G 153:2004 – Standard practice for operating enclosed carbon arc light apparatus for exposure of nonmetallic materials. ASTM G 155:2004 – Standard practice for operating enclosed xenon arc light apparatus for exposure of nonmetallic materials ASTM E 1252:2002 – Standard practice for general techniques for obtaining infrared spectra for qualitative analysis
3
Requisitos da tinta
A tinta, logo após a abertura do recipiente, não deve apresentar sedimentos, natas e grumos; geleificação, coagulação ou sedimentação compacta. Deve ser de fácil homegeneização com espátula ou ferramenta similar.
4
Métodos de ensaio
4.1
Viscosidade (consistência)
4.1.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
viscosímetro Stormer, com rotor tipo “hélice” (ver figuras 1 e 2);
b)
cronômetro;
c)
recipiente com aproximadamente 500 mL de capacidade;
d)
termômetro com precisão de 1°C;
e)
espátula de madeira.
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1
ABNT NBR 15438:2006
4.1.2
Ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.1.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.1.2.2
4.1.2.3
Transferir a tinta para o recipiente de 500 mL, até 20 mm de borda.
4.1.2.4
Ajustar a temperatura da amostra em (25 ± 1)°C, mantendo esta temperatura até o final do ensaio.
Colocar o recipiente na plataforma do viscosímetro, de forma que o rotor fique imerso na amostra até a marca existente no eixo do aparelho. 4.1.2.5
Selecionar no mínimo três pesos com massas distintas, para determinar o tempo, em segundos, necessário para 100 revoluções do rotor, no intervalo de tempo de 27 s a 33 s. 4.1.2.6
4.1.2.7 4.1.3
O rotor deve executar no mínimo 10 revoluções antes de iniciar a contagem de tempo. Resultado
Plotar as leituras de tempo em segundos, requeridos para 100 revoluções do rotor contra as massas utilizadas em gramas. 4.1.3.1
4.1.3.2
A consistência, em unidades Krebs (UK), é obtida através da tabela viscosidade do aparelho (tabela 1).
Figura 1 — Viscosímetro de Stormer
2
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ABNT NBR 15438:2006
Dimensões em milímetros
Figura 2 — Rotor de palhetas para o viscosímetro de Stormer
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3
ABNT NBR 15438:2006
Tabela 1 — Valores de unidades Krebs Stormer (UK) com interpolação (massa em gramas)
Segundos para 100 rotações
75
100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475
500
24
42
52
.
.65
.
75
.
83
.
90
.
95
.
99
.
103
.
108
25
45
54
.
66
.
76
.
84
.
90
.
95
.
100
.
104
.
109
26
47
56
.
68
.
78
.
85
.
91
.
96
.
101
.
105
.
110
27
49
57
63
69
74
79
83
86
89
92
95
97
100 102 104 106 109
111
28
51
59
65
70
75
80
84
87
90
93
96
98
100 102 105 107 110
112
29
53
60
66
71
76
81
85
88
91
94
97
99
101 103 105 107 110
112
30
54
61
67
72
77
82
86
89
92
95
98
100 102 104 106 108 110
112
31
55
62
68
73
78
82
86
90
93
95
98
100 102 104 106 108 111
113
32
56
63
69
74
79
83
87
90
93
96
99
101 103 105 107 109 111
113
33
57
64
70
75
80
84
88
91
94
96
99
101 103 105 107 109 112
114
34
58
64
.
75
.
84
.
91
.
97
.
102
.
106
.
110
.
114
35
59
65
.
76
.
85
.
92
.
98
.
102
.
106
.
110
.
114
36
60
66
.
76
.
85
.
92
.
98
.
103
.
107
.
111
.
115
37
61
67
.
77
.
86
.
93
.
99
.
103
.
107
.
111
.
115
38
62
68
.
78
.
87
.
93
.
99
.
104
.
108
.
112
.
116
39
62
68
.
78
.
88
.
94
.
100
.
104
.
108
.
112
.
116
40
63
69
.
79
.
88
.
94
.
100
.
104
.
108
.
112
.
116
Segundos 525 550 575 600 625 650 675 700 725 750 775 800 825 850 875 900 950 para 100 rotações
4
1 000
24
.
111
.
115
.
118
.
122
.
125
.
128
.
130
.
132
.
136
25
.
112
.
116
.
119
.
122
.
125
.
129
.
131
.
133
.
137
26
.
113
.
117
.
120
.
123
.
126
.
130
.
132
.
134
.
138
27
113 114 116 118 120 121 123 124 126 127 129 130 131 132 133 134 136
138
28
114 115 117 118 120 121 123 124 126 127 129 130 131 132 133 134 137
139
29
114 115 117 119 121 122 124 125 127 128 130 131 132 133 134 135 137
139
30
114 116 118 120 121 122 124 125 127 128 130 131 133 134 135 136 138
140
31
115 116 118 120 122 123 125 126 128 129 131 132 133 134 135 136 138
140
32
115 116 118 120 122 123 125 126 128 129 131 132 133 134 135 136 138
140
33
116 117 119 121 122 123 125 126 128 129 131 132 134 135 136 137 139
141
34
.
118
.
122
.
124
.
127
.
130
.
132
.
135
.
137
.
141
35
.
118
.
122
.
124
.
127
.
130
.
133
.
135
.
137
.
142
36
.
118
.
122
.
125
.
128
.
130
.
133
.
135
.
137
.
142
37
.
119
.
123
.
125
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128
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131
.
133
.
136
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138
.
142
38
.
119
.
123
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126
.
129
.
131
.
134
.
136
.
138
.
142
39
.
120
.
124
.
126
.
129
.
131
.
134
.
136
.
138
.
143
40
.
120
.
142
.
127
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130
.
132
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134
.
136
.
138
.
143
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ABNT NBR 15438:2006
4.2
Estabilidade na estocagem
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.2.2
Transferir a tinta para um recipiente de 500 mL, à temperatura de (25 1)°C, e medir a sua viscosidade (ver 4.1). 4.2.3
Tampar bem o recipiente, lacrar e leva-lo à estufa, durante 16 h, à temperatura de (60 5)°C.
4.2.4
Esfriar ainda com o recipiente fechado, medindo, a seguir, novamente a viscosidade conforme 4.1, à temperatura de (25 1)°C. Comparar as duas medidas de viscosidade, determinando a diferença em UK. 4.2.5
4.3
Matéria não-volátil
4.3.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a) estufa capaz de manter a temperatura a (105 ± 5)°C; b)
balança analítica com resolução de 0,0001 g;
c)
rolo de folha de alumínio tipo doméstico;
d)
placas de vidro com (130 x 300) mm de dimensão;
e)
espátula de madeira.
4.3.2
Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.3.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.3.2.2
4.3.2.3
Cortar uma folha de alumínio, lisa e livre de gorduras, com dimensões aproximadas de (130 x 300) mm.
4.3.2.4
Dobrar ao meio e pesar em balança analítica (M1).
4.3.2.5
Desdobrar a folha de alumínio sobre a placa de vidro.
4.3.2.6
Colocar cerca de 1 g a 2 g da amostra de tinta perfeitamente homogênea no centro de uma das metades.
4.3.2.7
Dobrar imediatamente a folha de alumínio e colocá-la sobre a outra placa de vidro.
4.3.2.8
Exercer pressão suficiente sobre a placa para que haja uma perfeita distribuição da amostra.
4.3.2.9
Pesar o conjunto em balança analítica (M2).
4.3.2.10
Desdobrar a folha de alumínio e colocar em estufa a (105 ± 5)°C, durante 2 h.
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Quando a resina da tinta for a borracha clorada, a temperatura da estufa deve ser de (65 ± 5)°C e o tempo de 3 h. 4.3.2.11
Retirar da estufa, colocar em dessecador para esfriar e pesar em balança analítica (M3).
4.3.2.12 4.3.3
Resultados
4.3.3.1
Cálculos
Calcular a porcentagem de matéria não-volátil, em massa, de acordo com a seguinte fórmula:
4.3.3.1.1 NV
M 3 M 1 100 M 2 M 1
Onde: NV é a matéria não-volátil, em % em massa; M 1 é a massa da folha de alumínio, em gramas; M 2 é a massa da folha de alumínio com amostra, em gramas; M 3 é a massa da folha de alumínio após secagem, em gramas. 4.3.3.1.2 V 4.3.3.1.3 4.3.4
Calcular a porcentagem de matéria volátil, em massa, de acordo com a seguinte fórmula: M 2 M 3 100 M 2 M 1
O resultado deve ser dado pela média aritmética de três determinações.
Repetibilidade
A diferença entre o resultado das duas determinações efetuadas simultaneamente por um mesmo operador não deve ser superior a 1% em massa (1 g/100 g de amostra). 4.4
Teor de pigmento
4.4.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
centrífuga capaz de atingir cerca de 2 000 rpm, munida de tubos centrifugadores com capacidade de 60 mL no mínimo;
b)
espátula de madeira;
c)
seringa de vidro ou polipropileno com capacidade de pelo menos 10 mL;
d)
estufa capaz de manter a temperatura de (105 ± 5)°C;
e)
balança analítica;
f)
toluol p.a.;
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g)
metiletilcetona p.a.;
h)
éter etílico p.a.;
i)
bastão de vidro.
4.4.2
Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.4.2.1
Transferir, com auxílio de seringa, (2 a 5) g da amostra de tinta (C) para um tubo centrifugador previamente tarado (A). 4.4.2.2
Juntar cerca de (5 a 10) mL de uma mistura em partes iguais de toluol e metiletilcetona. Homogeneizar com bastão de vidro e retirá-lo, lavando com a mistura de solventes, dentro do tubo centrifugador, perfazendo o volume total de 20 mL. 4.4.2.3
Centrifugar até completa decantação do pigmento e separar o líquido sobrenadante. Reservá-lo para a determinação do breu (4.19) e identificação da resina (4.20). Repetir o procedimento anterior por mais três vezes. Após as quatro centrifugações, repetir por mais uma vez o procedimento, utilizando o éter etílico como solvente. 4.4.2.4
4.4.2.5 4.4.3
Secar o conjunto em estufa à temperatura entre (105 e 110)°C, até massa constante (B). Resultado
O resultado é obtido de acordo com a seguinte fórmula: % pigmento
BA 100 C
Onde: A
é a massa do tubo centrifugador;
B
é a massa do tubo centrifugador com pigmento;
C
é a massa da amostra de tinta.
4.5
Dióxido de titânio
4.5.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
balança analítica com resolução de 0,0001 g;
b)
frasco de Erlenmeyer de 500 mL;
c)
rolo de folha de alumínio doméstico;
d)
béquer de 50 mL;
e)
chapa elétrica;
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f)
tubo de vidro;
g)
rolha de borracha;
h)
almofariz de ágata.
4.5.2
Execução do ensaio
4.5.2.1
Reagentes
4.5.2.1.1
Sulfato de amônio ((NH4)2SO4 ) p.a.
4.5.2.1.2
Ácido clorídrico concentrado (HCl) p.a.
4.5.2.1.3
Peróxido de hidrogênio 35% massa (H2O2) p.a.
4.5.2.1.4
Solução saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3) p.a.
4.5.2.1.5
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) p.a.
4.5.2.1.6
Ácido nítrico concentrado (HNO3) p.a.
4.5.2.1.7
Dióxido de titânio puro, concentração mínima 98% massa (TiO2).
Solução indicadora de tiocianato de amônio (NH4CNS). Dissolver 24,5 g de tiocianato de amônio em 80 mL de água destilada ou deionizada, filtrar, levar à temperatura ambiente e diluir para 100 mL. Conservar em um frasco escuro bem tampado. 4.5.2.1.9
Solução de sulfato férrico amoniacal (FeNH4(SO4) . 12 H2O). Dissolver 30,16 g de sulfato ferroso amoniacal em 800 mL de água destilada ou deionizada contendo 15 mL de ácido sulfúrico. Adicionar 5 mL de peróxido de hidrogênio 35% e ferver por pelo menos 15 min. Resfriar à temperatura ambiente e diluir a 1 L. Se a solução estiver turva, filtrar. Padronizar com dióxido de titânio puro. 4.5.2.1.9.1
Padronização da solução: transferir 0,2000 g de dióxido de titânio puro (concentração em TiO2 conhecida) para um frasco de Erlenmeyer de 500 mL seco e continuar conforme descrito em 4.5.2.2. 4.5.2.1.9.2
Calcular o equivalente da solução em gramas de TiO2 por mililitros da solução, de acordo com a seguinte fórmula. T
M P 100 V
Onde: T
é o equivalente em TiO2, em gramas por mililitros;
M é a massa da amostra usada, em gramas;
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P
é a concentração conhecida da amostra, em porcentagem;
V
é o volume em mililitros de sulfato férrico amoniacal usado na titulação da amostra.
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4.5.2.2
Procedimento
Transferir o pigmento obtido de acordo com 4.4 para um almofariz de ágata e homogeneizá-lo. Pesar 0,3 g e transferir para um frasco de Erlenmeyer de 500 mL seco, adicionando-se 8 g de sulfato de amônio, 20 mL de ácido sulfúrico e 1 mL de ácido nítrico. Colocar o frasco de Erlenmeyer sobre uma chapa quente e levá-lo a densos fumos brancos até a solubilização completa da amostra. Esfriar a solução e adicionar 120 mL de água destilada ou deionizada e 20 mL de ácido clorídrico. Colocar 2,0 g de folha de alumínio e tampar rapidamente com uma rolha contendo um tubo, de modo a possibilitar a montagem mostrada na figura 3, mergulhando a outra extremidade do tubo no béquer que contém solução saturada de bicarbonato de sódio saturada. Após a redução do alumínio, aquecer o frasco de Erlenmeyer à ebulição de 3 min a 5 min sem remover o tubo do béquer que contém solução saturada de bicarbonato de sódio. 4.5.2.2.1
Retirar o frasco de Erlenmeyer da chapa e resfriar a 60°C, sem remover o béquer com solução de bicarbonato de sódio que deve refluxar durante o resfriamento, dando uma atmosfera de dióxido de carbono (CO2) durante a redução do titânio. 4.5.2.2.2
Remover a rolha do frasco de Erlenmeyer, lavar o tubo, adicionar 2 mL de solução indicadora de tiocianato de amônio e titular imediatamente com solução de sulfato férrico amoniacal, até a mudança de cor. 4.5.2.2.3
4.5.2.3
Resultados
Cálcular o teor de dióxido de titânio, de acordo com a seguinte fórmula: TiO2
V T 100 S
Onde: V
é o volume da solução de sulfato férrico amoniacal usado na titulação, em mililitros;
T
é o equivalente em TiO2 da solução de sulfato férrico amoniacal, em gramas por mililitro;
S
é a massa de pigmento usada, em gramas.
Figura 3 — Montagem do sistema de reação
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4.6
Cromato de chumbo
4.6.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
agitador magnético;
b)
balança analítica;
c)
almofariz e mão de Graal (pilão);
d)
pipeta graduada de 10 mL;
e)
bureta de 50 mL;
f)
proveta de 250 mL;
g)
frasco de Erlenmeyer de 500 mL;
h)
bico de Bünsen.
4.6.2
Execução do ensaio
4.6.2.1 4.6.2.1.1
Reagentes e soluções Reagentes
Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes: a)
ácido clorídrico (HCl) p.a.;
b)
cloreto de sódio (NaCl) p.a.;
c)
tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5H2O) p.a.;
d)
carbonato de sódio anidro (Na2CO3) p.a.;
e)
iodeto de potássio (Kl) p.a.;
f)
amido solúvel p.a.;
g)
água destilada ou deionizada;
h)
bicromato de potássio (K2Cr 2O7) p.a.
4.6.2.2 4.6.2.2.1
Soluções Solução para dissolver o cromato – Solução A
Saturar 1 L de água com cloreto de sódio, filtrar e adicionar ao filtrado 150 mL de água e 100 mL de ácido clorídrico concentrado.
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4.6.2.2.2
Solução de iodeto de potássio (Kl) a 300 g/L – Solução B
Dissolver 300 g de iodeto de potássio p.a. em água e completar até 1 L. 4.6.2.2.3
Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N – Solução C
Dissolver 24,9 g de tiosulfato de sódio e 0,2 g de carbonato de sódio anidro em 1 L de água previamente fervida, deixar decantar durante 24 h e padronizar com bicromato de potássio ou outro padrão primário equivalente. 4.6.2.2.4
Solução indicadora de amido – Solução D
Amassar 1 g de amido solúvel com pequena quantidade de água, despejar em 100 mL de água em fervura e deixar ferver durante 5 min. 4.6.3
Preparação da amostra de pigmento
Para melhores rendimento e desempenho, devem-se utilizar o almofariz e a mão de Graal. Moer a amostra de pigmento, obtida de acordo com 4.4. 4.6.4
Procedimento
Pesar 1 g da amostra de pigmento (A), obtida conforme 4.4, e colocar em um frasco de Erlenmeyer de 500 mL. Com auxílio de uma proveta de 250 mL, colocar 150 mL da “solução A” no frasco de Erlenmeyer e deixar a mistura em agitação de 10 min a 15 min, até a dissolução completa do pigmento. 4.6.4.1
Após a dissolução, com auxílio de uma pipeta, adicionar 10 mL da “solução B”, mantendo a solução sempre fria para que o iodo não se volatilize. 4.6.4.2
Posteriormente, titular esta solução com a “solução C”, até o aparecimento de uma coloração amarela-pálida. Adicionar 5 mL da “solução D” e continuar a titulação até o desaparecimento da cor azul. 4.6.4.3
4.6.4.4 4.6.5
Anotar o número de mililitros gastos na titulação (B). Resultado
Determinar o teor de cromato de chumbo no pigmento, de acordo com a seguinte fórmula: PbCrO 4
B N 0,1077 100 A
Onde: A
é a massa da amostra de pigmento;
B
é o volume de solução de tiossulfato de sódio 0,1 N gastos na titulação;
N
é a normalidade vezes fator de correção.
4.7
Veículo não-volátil
4.7.1
Execução do ensaio
4.7.1.1
Determinar o teor de pigmento (P), de acordo com 4.4.
4.7.1.2
Determinar o teor de matéria não-volátil (NV), de acordo com 4.3.
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Determinar o veículo total (Vt), subtraindo-se do valor do teor de pigmento (P) de 100:
4.7.1.3
Vt 100 P
Determinar o veículo não-volátil (R), subtraindo-se da matéria não-volátil (NV) o teor de pigmento (P):
4.7.1.4
R NV P 4.7.2
Resultado
Calcular a porcentagem em massa no veículo, de acordo com a seguinte fórmula: S
R x 100 Vt
Onde: S
é o veículo não-volátil, porcentagem em massa no veículo;
R
é o veículo não-volátil na tinta;
Vt é o veículo total na tinta.
4.8
Tempo de secagem
4.8.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
cilindro de aço com anéis de borracha, pesando (5,386 ± 0,028) kg. Anéis de borracha com diâmetro externo de 104 mm, diâmetro interno de 85,7 mm e diâmetro da seção do anel de 9,15 mm (conforme figura 4);
b)
rampa de aço (conforme figura 5);
c)
espátula de madeira;
d)
placa de vidro, com aproximadamente 120 mm x 200 mm x 3 mm;
e)
extensor com abertura de 0,6 mm para resinas acrílica e livre e 0,4 mm para emulsionada em água;
f)
cronômetro;
g)
câmara que permita o controle de umidade relativa do ar com higrômetro e termômetro (necessária somente para determinação do tempo de secagem a 90% de umidade relativa, em tinta emulsionada em água).
4.8.2
Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.8.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.8.2.2
4.8.2.3
12
Aplicar a tinta, com o extensor, sobre a placa de vidro previamente limpa e acionar o cronômetro.
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Deixar a placa na posição horizontal por 1 min, nas condições de temperatura de (25 ± 3)°C e umidade relativa de (60 10)%. 4.8.2.4
4.8.2.4.1
Para a determinação do tempo de secagem, com 90% de umidade relativa. Manter a câmara com (90 2)% de umidade relativa.
4.8.2.4.1.1
Aplicar a tinta, com extensor, sobre a placa de vidro previamente limpa com filme úmido de 0,4 mm e acionar o cronômetro. 4.8.2.4.1.2
Após 1 min da aplicação, colocar a placa de vidro no centro da câmara úmida até 20 min e parar
4.8.2.4.1.3
o cronômetro. Remover a placa imediatamente e colocá-la sobre a rampa de aço, de tal forma que sua maior dimensão fique perfeitamente encostada no final desta rampa. 4.8.2.4.1.4
4.8.2.4.1.5
Rolar o cilindro livremente sobre a rampa de aço e a placa de vidro.
Colocar a placa de vidro de tal forma que sua maior dimensão fique perfeitamente encostada no final da rampa do aparelho. 4.8.2.5
4.8.2.6
Tirar o cilindro do suporte e deixar rolar livremente sobre a rampa e a placa de vidro.
Repetir o mesmo procedimento em intervalos regulares, mudando a posição da placa, de modo a evitar que o cilindro role sobre o mesmo ponto da película, até que a tinta não fique aderida aos anéis de borracha do cilindro. 4.8.2.7
4.8.2.8 4.8.3
Parar o cronômetro e anotar o tempo decorrido. Resultado
O tempo de secagem no-pick-up time , em minutos, deve ser o tempo entre a pintura da placa e o tempo em que a tinta não mais fique aderida nas borrachas do cilindro de aço. O tempo de secagem no-pick-up time, a 90% de umidade relativa, deve ser o tempo entre a pintura da placa e o tempo em que a tinta não mais fique aderida nas borrachas do cilindro de aço.
Figura 4 — Cilindro de a ço com anéis de borracha
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Figura 5 — Rampa de aço
4.9
Resistência à abrasão
4.9.1
Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
aparelho para ensaio de abrasão - abrasímetro (conforme figura 6);
b)
placa de alumínio com dimensões de 100 mm x 200 mm;
c)
extensor com abertura de 0,70 mm;
d)
recipientes com capacidade de (4 000 ± 20) mL e (2 000 ± 10) mL;
e)
medidor de espessura seca;
f)
abrasivo: óxido de alumínio (Al2O3), branco, eletrofundido, com 99% de pureza, grão 24, angular moletado e massa específica absoluta (3,95 ± 0,02) g/cm³;
g)
estufa de secagem.
4.9.2
Execução do ensaio
4.9.2.1 4.9.2.1.1
Preparação da amostra
Limpar a placa de alumínio com água e em seguida com solvente (toluol).
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.9.2.1.2
4.9.2.1.3
Aplicar com o extensor uma película de tinta na placa de alumínio.
Deixar a placa por 24 h na posição horizontal, à temperatura de (25 ± 3)°C, com (60 ± 10)% de umidade relativa, e durante 3 h em estufa a (105 ± 5)°C. Após exposição, deixar a placa em temperatura ambiente por 2 h. 4.9.2.1.4
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4.9.2.2
Aferição do aparelho
Encher o funil do abrasímetro com o abrasivo.
4.9.2.2.1
Alinhar o abrasímetro por meio dos parafusos da base, até que o centro do jato abrasivo esteja no centro do tubo-guia, quando visto de duas posições perpendiculares. 4.9.2.2.2
4.9.2.2.3
Introduzir (2 000 ± 10) mL de abrasivo e determinar o tempo de escoamento, que deve ser de (27 ± 2) s.
4.9.2.2.4
Repetir, se necessário, o procedimento de 4.9.2.2.3, até obter tempo de escoamento igual a (27 ± 2) s.
4.9.3
Ensaio
4.9.3.1
O ensaio deve ser realizado a (25 ± 3)°C e com (60 ± 10)% de umidade relativa.
4.9.3.2
Marcar, na placa de alumínio, três áreas circulares com aproximadamente 30 mm de diâmetro.
4.9.3.3
Fazer pelo menos cinco medidas de espessura em cada área circular, conforme ABNT NBR 10443.
4.9.3.4
Calcular a espessura média para cada área circular.
4.9.3.5
Fixar a amostra no suporte do abrasímetro, de modo que o jato do abrasivo caia sobre uma das áreas
circulares. Deixar um volume de 4 000 mL de abrasivo escoar pelo abrasímetro. Repetir a operação com o mesmo abrasivo, até que uma área elíptica com diâmetro de 4 mm apareça na superfície da chapa. 4.9.3.6
4.9.3.7
O abrasivo utilizado deve ser recolhido, na base do abrasímetro, pelo recipiente de 4 000 mL.
4.9.3.8
Abandonar o abrasivo após ele ter sido escoado 50 vezes (o equivalente a 200 L).
4.9.3.9
Diminuir o volume de abrasivo para (2 000 ± 10) mL, quando se aproximar o ponto final do ensaio.
4.9.3.10
Anotar o volume total do abrasivo utilizado.
4.9.3.11
Proceder da mesma forma para as outras duas áreas circulares marcadas na placa.
4.9.4
Resultados
4.9.4.1 4.9.4.1.1
Cálculos
Corrigir o volume total do abrasivo utilizado para a espessura seca de 0,300 mm pela fórmula.
Para cada área da placa, calcular o volume de abrasivo necessário para realizar o ensaio, se a espessura média da área for de 0,300 mm, de acordo com a seguinte fórmula: 4.9.4.1.2
A
0,300 V e
Onde: A
é o volume total referido, em litros;
V
é o volume total de abrasivo utilizado, em litros;
e
é a espessura média da área circular de película de tinta, em milímetros.
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4.9.4.2
Resultado
A média dos valores encontrados, para cada área ensaiada, deve ser o valor final de resistência à abrasão da tinta. 4.9.4.3
Repetibilidade
Os valores individuais corrigidos não devem diferir da média em mais de 10%.
Figura 6 — Abrasímetro
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4.10 Massa específica 4.10.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
picnômetro metálico com capacidade aproximada de 100 cm3 e tampa com furo central de 1 mm de diâmetro;
b)
balança semi-analítica com precisão de 0,001 g;
c)
acessórios de laboratório.
4.10.2 Aferição do picnômetro
Limpar o picnômetro e secar numa estufa até massa constante (A).
4.10.2.1
NOTA Interromper a operação de pesagem quando a diferença entre duas sucessivas pesagens não exceder 0,001% da massa do recipiente. 4.10.2.2
Encher o picnômetro com água destilada ou deionizada à temperatura específica (25 ± 1)°C.
4.10.2.3
Colocar, cuidadosamente, a tampa no picnômetro e deixar transbordar a água pelo seu orifício.
Limpar o excesso que extravasar através do orifício da tampa e/ou pelas bordas, com auxílio de um material absorvente embebido em álcool ou acetona. 4.10.2.4
NOTA
Impedir a formação de bolhas de ar dentro do picnômetro.
4.10.2.5
Pesar, imediatamente, o picnômetro cheio. Anotar a massa (B).
4.10.2.6
Calcular o volume real do picnômetro, de acordo com a seguinte formula:
V
B A q
Onde: V
é o volume real do picnômetro, em centímetros cúbicos;
B
é a massa do picnômetro com água, em gramas;
A
é a massa do picnômetro vazio, em gramas;
q
é a massa específica da água, em gramas por centímetro cúbico (ver tabela).
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Tabela 2 — Massa específica da água
Temperatura °C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Massa específica g/cm3 0,999099 0,998943 0,998744 0,998595 0,998405 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944 0,995656
4.10.3 Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.10.3.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.10.3.2
Determinar a massa específica da tinta, repetindo os itens de 4.10.2, substituindo a água pela tinta a ser examinada. 4.10.3.3
Anotar a massa do picnômetro vazio (A) e a massa do picnômetro com tinta (P).
4.10.3.4
4.10.4 Resultado 4.10.4.1
Cálculo da massa específica da tinta
Me
P A V
Onde: Me é a massa específica, em gramas por centímetro cúbico;
18
P
é a massa do picnômetro com amostra, em gramas;
A
é a massa do picnômetro vazio, em gramas;
V
é o volume real do picnômetro, em gramas por centímetro cúbico.
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4.10.4.2
Tolerância
A diferença entre os resultados de ensaios feitos em duplicata não deve exceder 0,01%. 4.11 Brilho 4.11.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
aparelho para medida do brilho a 60° (Glossmeter );
b)
espátula de madeira;
c)
extensor com abertura de 0,6 mm;
d)
placa de vidro com aproximadamente 120 mm x 200 mm.
4.11.2 Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.11.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.11.2.2
4.11.2.3
Aplicar a tinta, com o extensor de 0,6 mm de abertura, sobre a placa de vidro.
4.11.2.4
Deixar secar por 48 h, à temperatura ambiente, em local livre de poeira e luz solar direta.
Calibrar o aparelho de acordo com o valor indicado na placa padrão de brilho, colocando-a na posição e orientação indicadas. A calibração deve ser executada com a geometria angular de 60°. 4.11.2.5
Posicionar o corpo-de-prova (placa de vidro pintada) no aparelho e efetuar cinco medidas em diferentes áreas. 4.11.2.6
Recalibrar o aparelho e medir novamente o brilho do corpo-de-prova com cinco medidas em diferentes áreas, após girá-lo 180° em relação às medidas efetuadas na posição anterior. 4.11.2.7
4.11.3 Resultados
Expressar os resultados como a média dos valores obtidos em unidades de brilho. 4.12 Flexibilidade 4.12.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
cilindro metálico com ø 12,7 mm;
b)
estufa capaz de manter a temperatura de (50 ± 5)°C;
c)
extensor com abertura de 0,38 mm;
d)
folha-de-flandres com aproximadamente 100 mm x 250 mm x 0,32 mm;
e)
espátula de madeira.
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4.12.2 Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.12.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.12.2.2
Aplicar a tinta, com o extensor de 0,38 mm de espessura, sobre a placa de folha-de-flandres, após ter sido previamente limpa (tratamento com lixa-d’água fina e limpeza com álcool etílico e posteriormente com tolueno, para completo desengorduramento). 4.12.2.3
4.12.2.4
Deixar secar à temperatura ambiente, em posição horizontal, durante 24 h.
4.12.2.5
Colocar na estufa à temperatura de (50 ± 5)°C, durante 2 h.
4.12.2.6
Retirar e deixar esfriar até temperatura ambiente, por pelo menos 30 min.
Dobrar a placa pintada em torno do cilindro metálico (ø 12,7 mm), em um ângulo de 180°. Este dobramento deve ser efetuado em um período de tempo de 2 s e deve ser examinado a olho nu. 4.12.2.7
4.12.3 Resultado
A tinta não deve fissurar, lascar ou descolar após ter sido ensaiada. 4.13 Sangramento 4.13.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
espátula de madeira;
b)
extensor de tinta para espessura de película úmida de 0,40 mm;
c)
tabuleiro de metal com aproxidamamente 200 mm x 200 mm x 6 mm, com borda de 10 mm de largura e 2 mm de espessura;
d)
espátula betumadeira flexível, com cabo de madeira de 100 mm de largura;
e)
fita colante transparente, com largura mínima de 250 mm;
f)
cimento asfáltico de petróleo tipo 20;
g)
copo de béquer com capacidade de 100 mL;
h)
tripé;
i)
filler silícico ou calcário;
j)
dispositivo de aquecimento para (180 ± 5)°C;
k)
cápsula de porcelana de ø 110 mm;
l)
tela de amianto;
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m) estufa capaz de manter a temperatura de (180 ± 5)°C; n)
termômetro de 200°C;
o)
bastão de vidro.
4.13.2 Execução do ensaio 4.13.2.1
Preparo do tabuleiro
4.13.2.1.1
Colocar o tabuleiro limpo na estufa à temperatura de (180 ± 5)°C, durante 15 min.
4.13.2.1.2
Pesar 30 g de cimento asfáltico de petróleo tipo CAP 20.
4.13.2.1.3
Pesar 30 g de filler silícico ou calcário.
4.13.2.1.4
Colocar o cimento asfáltico e o filler na cápsula de porcelana, aquecendo-a até (180 ± 5)°C.
Retirar o tabuleiro da estufa, colocando-o sobre uma superfície horizontal. Despejar a partir de seu centro a mistura betuminosa. Com o auxílio da cápsula betumadeira, espalhar a mistura betuminosa, de forma a obter uma camada com superfície plana e lisa. 4.13.2.1.5
Deixar esfriar, curar durante no mínimo três dias e utilizar a mistura betuminosa no período máximo
4.13.2.1.6
de 20 dias. 4.13.3 Ensaio 4.13.3.1
Cortar duas tiras de fita colante de 25 mm x 200 mm.
Colocar cuidadosamente uma tira da fita colante a 50 mm da borda esquerda e a outra a 30 mm da borda direita, paralelamente às bordas do tabuleiro. Esta operação deve ser feita de forma a não permitir que as tiras penetrem na camada betuminosa. 4.13.3.2
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.13.3.3
NOTA
A tinta não deve conter microesferas de vidro.
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.13.3.4
Aplicar a tinta com o extensor, de forma que esta se sobreponha a uma das tiras. O extensor deve correr livremente sobre as superfícies, deixando uma película de tinta de largura e espessura uniformes, que deve cobrir parte da fita colante, deixando o restante à direita da fita em contato direto com a superfície betuminosa. 4.13.3.5
4.13.3.6
Manter o tabuleiro em posição horizontal, ao abrigo de pó, em temperatura ambiente de (25 ± 5)°C.
4.13.4 Resultado
Imediatamente após 24 h de secagem, observar o contraste de cor entre a posição da película sobre a fita e aquela em contato direto com a superfície betuminosa. 4.13.4.1
4.13.4.2
A tinta é considerada satisfatória caso não apresente mudança de cor ou afloramento do asfalto.
NOTA Sangramento é a migração do asfalto provocada pela ação dos solventes integrantes da tinta, quando aplicada em corpo-de-prova de mistura asfáltica, que promove mudança perceptível de cor da tinta ou afloramento de betumem.
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4.14 Resistência à água 4.14.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
extensor de tinta para espessura de película úmida de 0,38 mm;
b)
espátula de madeira;
c)
placa de vidro com 120 mm x 200 mm.
4.14.2 Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.14.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.14.2.2
Aplicar a tinta, com o extensor de 0,38 mm de espessura, úmida, sobre a placa de vidro previamente limpa. 4.14.2.3
4.14.2.4
Deixar secar na posição horizontal à temperatura de (25 ± 3)°C, durante 72 h.
Imergir metade da placa pintada em um recipiente contendo água destilada ou deionizada à temperatura de (25 ± 3)°C, durante 24 h. 4.14.2.5
4.14.2.6
Deixar secar ao ar durante 2 h.
4.14.2.7
Examinar a placa.
4.14.3 Resultado
A tinta não deve apresentar sinais de amolecimento, empolamento ou outras evidências de deterioração, a não ser uma pequena perda de brilho. 4.15 Resistência ao calor 4.15.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
espátula de madeira;
b)
estufa;
c)
extensor de tinta para espessura de película úmida de 0,38 mm;
d)
placa de aço-carbono ou alumínio, com aproximadamente 100 mm x 200 mm x 0,30 mm.
4.15.2 Execução do ensaio
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.15.2.1
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Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.15.2.2
4.15.2.3
Aplicar a tinta, com o extensor de 0,38 mm, sobre a placa de folha-de-flandres ou aço-carbono.
4.15.2.4
Deixar secar ao ar à temperatura de (25 ± 3)°C, em posição horizontal, durante 24 h.
4.15.2.5
Colocar na estufa à temperatura de (80 ± 5)°C, durante 3 h.
4.15.2.6
Retirar e deixar esfriar à temperatura ambiente, pelo menos por 30 min, e examinar a olho nu.
4.15.3 Resultado
A tinta não deve apresentar alteração de coloração ou de brilho, fissuras, empolamento ou qualquer indício de deterioração. 4.16 Resistência ao intemperismo 4.16.1 Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica,
até consistência homogênea. 4.16.2 Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%,
em local livre de poeira e luz solar direta.
4.16.3 Aplicar a tinta com extensor de 0,25 mm, sobre duas placas de alumínio previamente limpas e polidas com
esponja de aço ou lixa d’água 400. Secar ao ar, à temperatura de (25 3)°C durante 48 h. 4.16.4 Submeter uma placa ao aparelho de intemperísmo artificial (Weather Ometer Enclosed Carbon Arc Lamp,
de acordo com a ASTM G 153, ou Weather Ometer Enclosed Xenon Arc Lamp, de acordo com a ASTM G 155), com o seguinte ciclo: 102 min de luz, seguidos de 18 min de luz e molhamento, com a temperatura do painel preto a (63 5)°C. 4.16.5 A outra placa deve ser guardada longe de pó, luz e umidade. 4.16.6 Remover a placa e mantê-la em repouso a temperatura de (25 3)°C e umidade de (60 10)%, durante 24 h. 4.16.7 Examinar as placas. 4.16.8 Resultados – A placa ensaiada deve ser observada quanto a empolamento ou alteração de cor, salvo leve
escurecimento, quando analisada visualmente. 4.17 Resistência à luz 4.17.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
extensor com abertura de 0,40 mm;
b)
lâmpada 300 W tipo SUN LAMP ORDER CODE RS GE, ULTRA-VITALUX 300W OSRAM ou outra similar que tenha radiação ativa equivalente à luz solar.
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4.17.2 Execução do ensaio 4.17.2.1
Material
a)
duas placas de alumínio com aproximadamente 100 mm x 200 mm x 3 mm;
b)
lixa d’água nº 400;
c)
solvente (toluol ou acetona).
4.17.2.2
Preparação das placas
Lixar as placas de alumínio com lixa d’água nº 400 e limpar com solvente. Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. Aplicar a tinta com extensor de 0,40 mm sobre as placas de alumínio e deixar secar, na posição horizontal, à temperatura ambiente de (25 ± 3)°C, durante 48 h. 4.17.2.3
Procedimento
Expor uma das placas à luz da lâmpada. A placa deve ficar a uma distância de 40 cm da lâmpada, na posição horizontal e convenientemente protegida do pó. Retirar a placa ensaiada e deixar esfriar à temperatura ambiente, para em seguida examiná-la a olho nu. 4.17.3 Resultado
A placa ensaiada não deve apresentar variações de cor quando comparada com a placa guardada. Tolera-se leve amarelecimento ou escurecimento. 4.18 Cor 4.18.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
espectrofotômetro computadorizado com geometria esférica d/8 ou direcional 45°/0° e programa para cálculo CIE L*a*b*. Iluminante: D65. Ângulo de observação: 10°;
b)
extensor com abertura de 0,40 mm.
4.18.2 Execução do ensaio 4.18.2.1
Material
O material utilizado é o seguinte: a)
placa de alumínio com aproximadamente 100 mm x 200 mm x 0,3 mm;
b)
lixa d’água fina;
c)
solvente (toluol ou acetona).
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4.18.2.2
Preparação da placa
A placa deve sofrer um tratamento com lixa d’água fina, aplicando-se, em seguida, álcool e, posteriormente, toluol ou acetona para um completo desengorduramento. Deixar secar por 30 min. 4.18.3 Procedimento
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. Aplicar a tinta com o extensor 0,40 mm sobre a placa metálica previamente limpa. Deixar secar à temperatura de (25 ± 3)°C, em posição horizontal, durante 24 h. Determinar a leitura da cor, através do espectrofotômetro. 4.18.4 Resultado
O resultado de cor obtido pelo espectrofotômetro é expresso de forma numérica no sistema CIE L.a.b. 4.19 Breu 4.19.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a execução do ensaio é a seguinte: a)
tubos de ensaio 25 mm por 150 mm;
b)
funil de vidro 75 mm de diâmetro;
c)
placa de porcelana com cavidades (Spot plate).
4.19.2 Reagentes
Os reagentes necessários para o ensaio são os seguintes: a)
anidrido acético p.a.;
b)
solução de ácido sulfúrico – adicionar 35,7 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 peso específico = 1,84) lentamente em 34,7 mL de água destilada e esfriar à temperatura ambiente. Armazenar em vidro com tampa esmerilhada;
c)
solução de fenol – dissolver uma parte em volume de fenol em duas partes em volume de tetracloreto de carbono;
d)
solução de bromo – dissolver uma parte por volume de bromo em quatro partes por volume de tetracloreto de carbono.
4.19.3 Procedimento 4.19.3.1
Teste Lieberman-Storch
Colocar 0,1 g a 0,2 g da amostra de resina obtida em 4.4 em num tubo de ensaio, adicionar 15 mL de anidrido acético. Aquecer brandamente até a amostra ficar dissolvida ou dispersada. Esfriar e filtrar através de um papel de filtro (Whatman nº 40 ou um papel equivalente) dentro de um tubo de ensaio limpo. Colocar algumas gotas de filtrado em uma das cavidades da placa de porcelana, adicionar uma gota da solução de ácido sulfúrico de maneira que o ácido se misture lentamente com o filtrado.
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Se estiver presente, uma cor violeta fugaz aparecerá imediatamente. Uma coloração rosa ou marrom deve ser ignorada. Uma amostra contendo breu pode ser feita simultaneamente. 4.19.3.2
Teste Halphen-Hicks
Dissolver uma pequena quantidade da resina obtida em 4.4 em 1 mL ou 2 mL da solução de fenol. Encher completamente uma das cavidades da placa de porcelana com a solução da amostra, de maneira que a adição de uma ou mais gotas da solução produza o transbordamento na superfície plana da placa a uma pequena distância da borda da cavidade, a não ser que o tetracloreto de carbono tenha evaporado bastante. Adicionar as gotas da solução de amostra necessária para produzir o transbordamento acima citado. Imediatamente, na cavidade adjacente, colocar 1 mL ou mais da solução de bromo, de maneira que os vapores de bromo entrem em contato com a superfície da solução de amostra na outra cavidade. Algumas vezes é necessário soprar uma leve corrente de ar na direção conveniente para realizar esse contato satisfatório, ou cobrir ambas as cavidades com um vidro de relógio de tamanho adequado. O aparecimento de uma coloração violeta fugaz melhor observada na parte plana da placa de teste indica a presença do breu. 4.20 Resistência a solventes 4.20.1 Reagentes
Solvente: Querosene de avição ou gasolina de aviação. 4.20.2 Execução do ensaio 4.20.2.1
Material
O material utilizado é o seguinte: a)
placa de vidro com aproximadamente 100 mm x 200 mm x 0,3 mm;
b)
solvente (toluol ou acetona);
c)
extensor com abertura de 0,127 mm.
4.20.2.2
Procedimento
Misturar cuidadosamente a tinta a ser examinada, com espátula de madeira ou agitação mecânica, até consistência homogênea. 4.20.2.2.1
Realizar os ensaios em ambiente com temperatura de (25 3)°C e umidade relativa de (60 10)%, em local livre de poeira e luz solar direta. 4.20.2.2.2
4.20.2.2.3 Aplicar a tinta com um extensor de 0,127 sobre uma placa de vidro, previamente limpa. Secar ao ar,
à temperatura de (25 3)°C, durante 96 h, na posição horizontal. 4.20.2.2.4
Imergir, durante 60 s, em um recipiente com solvente.
Retirar a placa de vidro e secar ao ar, durante 20 min, à temperatura de (25 Submetê-la ao cilindro utilizado no ensaio de tempo de secagem (4.8) e examiná-la a olho nu. 4.20.2.2.5
26
3)°C.
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